Накопитель спектров

Некоторые из первых работ по изучению биосинтеза с применением были выполнены посредством измерения сателлитных сигналов , обусловленных взаимодействием — Н (в районе 100 Гц) в спектрах ЯМР Н. Такие сигналы, однако, наблюдаются только в благоприятных случаях (и совсем отсутствуют у полностью замещенных атомов углерода). Очевидно, более предпочтителен метод ЯМР при условии доступности спектрометров с накопителями спектров типа преобразователей Фурье, способных регистрировать спектры С на уровне содержания в естественном элементе (1,108 %). Такой методический подход является сейчас основным ему посвящен ряд обзоров [111, 112]. Необходимым предварительным условием для биосинтетических исследований является интерпретация спектра при природной концентрации С [113—115]. Это кажущееся очевидным требование ни в коей мере не является тривиальным или несущественным, а его важность особенно хорошо подчеркнута в работе Стейна с сотр. по изучению биосинтеза афлатоксинов [70]. Химики восприняли необходимость интерпретации спектров с энтузиазмом, поскольку тем самым исключалась гораздо более трудоемкая работа по определению положения меток путем химической деградации. [c.476]

Стабильность показывает, насколько постоянным во времени остается магнитное поле спектрометра, поскольку от этого показателя зависит постоянство (воспроизводимость) положений отдельных сигналов в спектре. Для определения стабильности записывают спектр какого-либо соединения, дающего узкие линии, через некоторые промежутки времени и находят смещение этих линий. Стабильность приобретает особо важное значение при использовании накопителя сигналов, когда в течение нескольких часов дрейф поля или частоты прибора должен быть значительно меньше полуширины спектральной линии. [c.40]

Эффективным способом улучшения чувствительности ЯМР-спектрометра является применение накопителя резонансных сигналов. Он представляет собой небольшую ЭВМ, имеющую оперативную память на 2 ячеек (М = 10—12). Каждая ячейка воспринимает и хранит информацию об амплитуде сигнала ЯМР при строго определенном значении магнитного поля, если производится развертка поля, или частоты, если используется частотная развертка спектра. ЭВМ запоминает 2 точек спектра и может выдать их на экран осциллографа или на бланк самописца. Вводя последовательные развертки спектра одного и того же образца в память ЭВМ, получаем увели- [c.46]

Рис. III. 10. Накопление спектров с помощью накопителя AT для 0,2 %-ного раствора 4-метоксибензилового спирта в ССЦ.

Второй период развития спектроскопии ЯМР С характеризуется применением накопителей сигналов и метода гетероядерного двойного резонанса. Накопители сигналов для усреднения по времеии стали применяться после того, как спектрометры были оснащены системой стабилизации отношения поле/частота. Более того, введение широкополосной спиновой развязки от протонов привело к повышению интенсивности вследствие коллапса спиновых мультиплетов и за счет ядер- ного эффекта Оверхаузера, что иллюстрируют спектры пиридина, показанные на рис. X. 6. [c.386]

Таким образом, отдельные виды флуктуаций, спонтанно выделяющиеся из сплошного спектра случайных отклонений и эволюционизирующие при неравновесном процессе вдали от равновесия, предстают одновременно и как выразители индивидуальных свойств микроскопических частиц и их взаимодействий, и как накопители, усилители и интеграторы этих свойств [c.93]

Импульсная спектроскопия значительно сокращает время, необходимое для получения спектра ЯМР спад индуцированного сигнала продолжается несколько секунд или долей секунды записанный в памяти ЭВМ, он преобразуется в спектр в частотном представлении за несколько секунд. Однако еще в большей мере преимущества импульсной методики становятся очевидными при необходимости накопления/полезных сигналов (слабая концентрация вещества, малая чувствительность для данного ядра и т. д.). Накопление спектров и сложение их в памяти ЭВМ позволяет улучшить соотношение сигнал шум в суммарном спектре в у/п раз, где и-число накоплений. В режиме развертки по частоте для накопления ста спектров в цифровом накопителе требовалось время порядка часа. В импульсном режиме накопление СИС обычно идет с частотой повторения 0,5-5 с, и для накопления ста спектров во временном представлении необходимо 1-10 мин, после чего следует Фурье-преобразование суммарного СИС в спектр в частотном представлении. [c.326]

Наблюдение резонанса С связано с рядом трудностей, которые, в основном, удалось преодолеть в процессе непрерывного совершенствования экспериментальной методики и аппаратуры. ЯМР С имеет низкую чувствительность, что обусловлено, во-первых, относительно малым магнитным моментом этого ядра (- 74 магнитного момента протона, см. табл. 1.1) и, во-вторых, низким естественным содержанием данного изотопа (1,1%)- Для С, как правило, характерны сравнительно большие времена спин-решеточной релаксации, так что эти слабые сигналы насыщаются при меньших ВЧ-полях, чем сигналы Н или Р. Ядро С имеет спин 72, поэтому у него нет квадрупольного момента и резонансные сигналы должны быть узкими. В ранее применявшихся методах регистрации спектров для того, чтобы снять насыщение, регистрировали сигнал дисперсии при быстром прохождении. При этом происходило настолько сильное уширение сигналов, что наблюдать тонкую структуру можно было только для прямого взаимодействия С— Н (7=120- 250 Гц), а взаимодействие через две или более связи (около 5 Гц) было уже неразличимо на фоне широкой регистрируемой линии. Позже благодаря применению накопителей (см. разд. 1.18.3) стало возможным наблюдать сигналы поглощения С в этих условиях могут быть получены линии ши- [c.51]

Мы детально рассмотрим влияние pH (или pD), температуры, растворителя, состояния окисления и связывание малых молекул на спектры отдельных белков, в том числе содержащих гем-группы и другие простетические группы, резонансные сигналы и влияние которых мы еще не рассматривали. Эффект кольцевых токов (см. разд. 1.11), контактные взаимодействия (см. разд. 1.11 и 13.2.5), водородная связь и изменения локального заряда обусловливают наиболее интересные особенности спектров. Мы обсудим также большое число других факторов, влияющих на химические сдвиги, и другие методы наблюдения, которые лучше всего рассматривать в их конкретных приложениях. Большая часть наблюдаемых спектров получена с использованием накопления большого числа прохождений (иногда 100 и более) с помощью накопителя (см. разд. 1.18.3). [c.351]

В последнее время для съемки спектров широко применяется импульсная спектроскопия с фурье-преобразованием в сочетании с накопителем (разд. 8.4.2).— Прим. перев. [c.152]

Накопитель представляет собой компьютер, в котором спектры могут дискретно накапливаться. Для этого спектр разделяется на определенное число интервалов Ал вдоль оси X. Каждому интервалу соответствует свой канал в накопителе. Все сигналы, попадающие в данный интервал Дл (как полезные сигналы спектра, так и всплески шумов), накапливаются в каналах накопителя по отдельности. Последующие спектры, которые регистрируются независимо от первого, снова накапливаются точно в тех же самых каналах. Следовательно, соответствующие полезные сигналы накладываются друг на друга и спектры в накопителе складываются. [c.164]

Правда, необходимым условием для применения накопителя является точное совпадение резонансных сигналов при каждом прохождении спектра, т. е. высокая стабильность магнитного поля и рабочей частоты. Спектрометры, снабженные приспособлением для стабилизации условий ядерного резонанса, позволяют производить накопление в течение нескольких дней, так что можно накопить тысячи спектров. По окончании накопления можно снова записать усиленный спектр. [c.164]

Увеличение отношения сигнал/шум. Достигается путем многократного последовательного происхождения (сканирования) спектра с синхронным накоплением результатов каждого сканирования. Для этих целей применяются специальные устройства — накопители (мини-ЭВМ). После п сканирований интенсивность сигнала увеличивается в п ра , а шум — только в Кл раз. Следовательно, отношение сигнал/шум возрастает ъYn раз. Этим методом можно исследовать разбавленные растворы полимеров, а также снимать спектры ядер, дающих слабые сигналы ( С, [c.254]

Однако в настоящее время широкому внедрению техники фурье-спектроскопии в обычные аналитические лаборатории препятствует высокая стоимость приборов и необходимость использования ЭВМ для преобразования интерферограмм в привычные спектры. С другой стороны, обязательное использование ЭВМ обеспечивает дополнительные преимущества метода — спектральные данные хранятся в цифровом виде в памяти ЭВМ. Благодаря этому может быть значительно снижен уровень шума путем повторного сканирования и усреднения сигнала, может быть проведена дополнительная обработка спектра умножение на коэффициент, вычитание из него другого спектра, например фона, приведение спектра к стандартному виду для последующего запоминания в качестве эталона или для передачи в центральный накопитель — банк спектров. Конечно, на дифракционных спектрометрах возможно выполнение тех же операций по обработке экспериментальных данных, но для этого они должны специально оснащаться ЭВМ. [c.153]

А теперь можно рассказать о том, как были добыты ртутные спутники . Человеку, далекому от радиотехники, проблема поиска слабых и слабейших сигналов может показаться пустяком если сигнал слаб, введите в схему еще один усилитель, и сигнал станет сильным. Такой рецепт не учитывает того, что идеальных радиосхем не бывает, во всякой системе имеется шум — случайные слабые токи, которые усилитель, конечно же, увеличит так же добросовестно, как и нужный нам сигнал. Это явление знакомо каждому при включении приемника на полную мощность голос диктора сопровождается треском даже при очень хорошей погоде, когда атмосферных помех нет. А если звук радиостанции не громче этого шума, услышать ее невозможно даже при предельном усилении. При записи спектров шум выражается в том, что перо самописца не пишет идеально ровной нулевой линии, а непрерывно колеблется. Это хорошо видно на только что рассмотренном спектре ртутьорганического соединения. В этих зигзагах маленький пик легко может утонуть. Так что слабый сигнал — ив дальней радиосвязи, и в радиоастрономии, и в спектроскопии — приходится выискивать, как золотой песок, затерянный в грудах пустой породы. Применяемые для этого устройства — накопители — делают то же, что промывной лоток, которым пользовались золотоискатели. Суть его работы в следующем. Весь диапазон частот спектра электроника разбивает на несколько сот участков и при прохождении спектра запоминает сигналы, которые попадают в зону каждого участка (канала). Если сигнал, попавший в данный канал, случайный — шумовой, то при повторном прохождении спектра через систему он скорее всего не повторится. [c.224]

А вот истинный сигнал — повторится и прибавится к тому, который уже запомнился раньше. После нескольких десятков или сотен прогонов в каналах, в которых сигналит вешество, набираются довольно большие суммарные пики, а шум отмывается, как пустая порода. В результате получается спектр, в котором сигналы вырастают относительно шума во много раз. Именно так были добыты ртутные спутники при установлении структуры соединения, перегнанного из серной кислоты. Накопитель приносит много пользы, но и предъявляет к спектрометру строгие требования. Нео.бходимо, чтобы сигнал ничуть не смещался по спектру за те часы, которые отнимает накопление, т. е. чтобы постоянное поле прибора было стабильно в высочайшей степени — иначе сигнал убежит из своего канала. Возможности накопителя, однако, ограничены. Сигнал возрастает в нем пропорционально не самому числу прогонов , а квадратному корню из этого числа. Так что пропустить через него спектр сто раз — значит, вырастить сигналы в десять раз, а тысячу раз—всего в 32. Но ведь даже если весь спектр проходит через накопитель за одну минуту, на эту тысячу потребуется более 16 часов. [c.225]

Выявление сложной структуры сигналов является важной и ответственной частью расшифровки спектра ЯМР. Дублетный сигнал иногда трудно отличить от двух близко расположенных синглетов одинаковой интенсивности. При этом надо учитывать, что возникновение дублета может быть следствием спин-спинового взаимодействия не только с соседним протоном, но и с магнитным ядром другого элемента, имеющим спин V2 (фтор). При возникновении дублета от спин-спинового взаимодействия с протоном сигнал последнего будет также расщеплен (с тем же расстоянием между линиями тонкой структуры), и он должен быть обязательно опознан для подтверждения дублетной природа близко расположенных линий. Опознание мультиплетов в спектрах первого порядка не вызывает особых затруднений, но надо учитывать, что крайние линии мультиплетов могут сливаться с шумами нулевой линии, и фактическое число линий в тонкой структуре может быть больше кажущегося. В сомнительных случаях следует повторить запись слабых мультиплетов на повышенной чувствительности прибора или использовать накопитель сигналов. [c.82]

Спектр-б работает автономно, с предварительной записью хроматографического спектра на магнитную ленту. Система состоит из центрального процессора и стоек с магнитофонами записи—воспроизведения. Структурная схема системы [Л. 38] приведена на рис. 32. Входной сигнал— напряжение детектора хроматографа стандартизуется аттенюатором 1 измерительного блока системы, связанного с данным хроматографом. После аттенюатора сигнал поступает на усилитель постоянного тока 2, выход которого управляет блоком 3 автоматического переключения аттенюатора. Одновременно выходной сигнал усилителя преобразуется в частоту блоком 4. Частотный сигнал вместе с отметками, характеризующими чувствительность (с блока 3), записывается на накопитель на магнитной ленте в блоке 5. По окончании цикла анализа [c.79]

Накопитель сигналов представляет собой систему запоминания и суммирования сигналов ядерного резонанса и служит для усиления очень слабых сигналов, не выходящих за пределы шума прибора. При многократном прохождении спектра случайные шумы не совпадают по амплитуде и при суммировании усредняются, в то время как сигналы (даже очень слабые) накапливаются и, таким образом, выходят за пределы шума. При запоминании спектра п раз этим путем можно достигнуть п-кратного улучшения отношения сигнал/шум. [c.43]

Накопитель сигналов может успешно применяться лишь с высокостабильными спектрометрами, не требующими частой подстройки. На рис. 1-17 приведен спектр природного продукта — витамина Е (а-токоферола) в растворе сероуглерода при концентрации 1,2 10 М (0,2 мг вещества в 0,4 мл СЗа). Спектр снимался на приборе фирмы Вариан , работающем на частоте 100 Мгц. В течение 15 ч было произведено 200 сканирований с запоминанием сигнала, что [c.43]

Спектры, снятые с применением накопителя сигналов, индексируются символом Н. [c.52]

При исследованиях случайных процессов целесообразен накопитель с дискретным накоплением (рис. 5.4), который просто реализуется в СА параллельного способа анализа [27] либо в СА последовательного способа анализа с предварительным транспонированием спектра, точнее, многократным повторением одной и той же реализации ( 5.4). Отсчет значений О (и, /)а и разряд накопителя производятся после каждого повторения. [c.180]

Спектроскопия с непрерывным наблюдением спектра дает прекрасные результаты в случае ядер с большим гаромагяит-ным отношением и высокой естественной концентрацией, например Н, Ф. Другае же ядра этот метод, как правило, не позволяет обнаруживать даже при использавании накопителей спектров (см. ниже). [c.125]

В работах [79, 80] изучался спектр (см. разд. 1.16.3) преимущественно синдиотактического полиметилметакрилата (аналогичного полимеру /, см. разд. 3.4 и 3.5). Условия регистрации спектра не позволяли получить оптимальное разрещение, так как из-за низкой чувствительности и малого естественного содержания использовался 50%-ный раствор полимера в хлорбензоле спектр снимали при i 60° . Тем не менее, вследствие малого значения магнитного момента линии не слишком широки и можно получить полезные результаты. На рис. 3.8, а представлен спектр всех атомов углерода, за исключением углерода карбонильной группы на рис. 3.8, б — спектр карбонильного углерода. Спектры сняты на частоте 25,14 МГц (напряженность поля 23,4 КГс) и представляют собой накопление свыше 200 сканирований (на накопителе спектров САТ ). Химические сдвиги выражены в м. д. относительно внешнего эталона СЗг (см. разд. 1.17.2). Спин-спи-новые взаимодействия С—Н непосредственно связанных атомов углерода и водорода, составляющие около 125 Гц, вызывают расщепление некоторых сигналов i сигнал СНг должен быть триплетом, СНз — квадруплетом, а сигналы С=0 и четвертич- [c.92]

JTpH обычных способах записи спектров ЯМР (на стационарных спектрометрах с полевой или частотной разверткой) использование ЭВМ для накопления спектров и улучшения чувствительности прибора мало эффективно из-за большой длительности снятия спектра. Действительно, одна развертка спектра в среднем занимает одну минуту. Это значит, что для улучшения отношения сигнал/шум в 10 раз нужно было бы совершить 100 разверток спектра, т. е. затратить 100 минут, причем за все это время магнитное поле спектрометра не должно сместиться на расстояние более половины ширины сигнала ЯМР, иначе процесс накопления спектров теряет всякий смысл. Выполнить это условие очень трудно и не всегда возможно. Поэтому накопители сигналов ЯМР имели ограниченное применение до тех пор, пока не появился путь радикального ускорения снятия отдельных neKTpogJ (см. Импульсные спектрометры и принципы Фурье-спектроскопии ), [c.47]

В начале 60-х годов ЯМР начали заниматься несколько групп исследователей, возглавляемых Д. Грантом (США), Дж. Стозерсом (Канада) и Э. Липпмаа (СССР). В это время было сделано первое важное усоЕшршенствование в экспериментальной технике спектроскопии ЯМР С, а именно благодаря методу двойного резонанса было осуществлено полное подавление спин-спинового взаимодействия с протонами (широкополосная развязка от протонов), которое существенно упростило спектры ЯМР С и увеличило интенсивность сигналов ядер углерода благодаря эффекту Оверхаузера. Кроме того, стали применяться накопители слабых сигналов на основе многоканальных анализаторов. С 1968 года Дж. Робертс с сотрудниками начал систематическое исследование многих классов органических соединений. [c.136]

Наиб, распространены спектрофотометрич. и спектрографич. методы регистрации. Для регистрации кинетики пропускания, т е. изменения во времени поглощения света образцом, используют непрерывный или модулированный (для повыщения яркости во время измерения) источник зондирующего света и монохроматор в сочетании с фотоумножителем и импульсным осциллографом или накопителем сигналов (для улучшения отношения сигнал шум при многократном повторении эксперимента), либо электронно-оптич. преобразователем с временной разверткой. Измеряя кинетику пропускания при разл. длинах волн зондирующего света, можно построить по точкам спектры поглощения промежут. продуктов фотохим. р-ции с разл. временами жизни. Для непосредств. регистрации спектров поглощения, что особенно важно в случае узких линий поглощения продуктов, напр, в газовой или твердой фазе, используют импульсные источники света с непрерывнь№< спектром в сочетании со спектрографом и фотопластинкой (или фотоэлектрич. устройством). Используют также нано- и пикосекундные импульсы зондирующего света, синхронизированные с возбуждающим лазерньпи импульсом их создают с помощью разл. преобразователей частоты исходного лазерного импульса и оптич. линий задержки. Измеряя спектры пропускания при разл. временах задержки, можно исследовать кинетику образования и гибели промежут продуктов. Спектрофотометрич. метод, как правило, обладает значительно более высокой чувствительностью, чем спектрографический, позволяя измерять изменение поглощения до 10 Для регистрации промежут продуктов используют также методы люминесценции, кондуктометрии, ЭПР, масс-спектрометрии и др. [c.220]

При низкой концентрации полимера (менее 0,5 вес.%) отношение сигнал/шум в спектре ЯМР из-за необходимости работы при больших усилениях понижается. При этом трудно отличать истинные пики ЯМР от базовой линии с шумами. Если провести многократное сканирование, то сумма всех шумовых сигналов будет равна нулю. Сигналы, поступающие из ЯМР-спектрометра, хранятся в дисковой памяти компьютера. После усреднения до нуля всех шумовых сигналов истинные ЯМР-сигналы от образца будут появляться в том же самом месте спектра и процесс накопления приведет к увеличению отношения сигнал/шум. Вместо накопителя такого типа ( AT omputer) можно использовать цифровое накопление сигнала (DSA). [c.323]

Рассматриваемые методы, конечно, имеют ограничения. Так, например, масс-спектр зависит от степени летучести и термической устойчивости веществ. Тем не менее масс-спектры были получены для многих соединений с большим молекулярным весом — стероидов, терпеноидов, пептидов, полисахаридов и алкалоидов — при введении образца вблизи ионизационного пучка. Спектрометрия ядерного магнитного резонанса лимитируется растворимостью. Однако доступность многих дейтерированных растворителей и совершенствование микроЗлТ-пул, накопители сигналов и фурье-преобразование (гл. 4) позволяют получать адекватные спектры ЯМР и в разбавленных растворах. [c.14]

Из числа газоразрядных ламп наибольшее значение для средств нераэрушающего контроля имеют импульсные лампы, создающие большую освещенность в течение короткого времени. Разряд в импульсных лампах [17] производится путем подачи управляющего напряжения на поджигающий электрод, вызывающий начальную ионизацию части внутрилампового промежутка (ксенон). Импульсные лампы могут выполняться трубчатой (лучшие показатели) и шаровой конструкции. Они подключаются к накопителю знергии. Некоторое распространение имеют спектральные лампы. В них в состав газовой смеси введен какой-то металл, определяющий появление в спектре излучения газового разряда своих линий излучения достаточно большой интенсивности. [c.226]

В общем случае телевизионная система автоматизированного анализа индикаций, включающая вычислительную часть, состоит (рис. 11.3) из системы обычного или ультрафиолетового освещения 1, оптической системы, включающей фильтр УФ-излучения 2, пропускающий видимый спектр и объектив 3, формирующий изображение на чувствительном ПЗС-элементе ТВ-камеры 4, стандартный телевизионный сигнал с которой поступает в блок преобразования аналогового видеосигнала в цифровую форму (видео-АЦП) 5, информация с которого поступает на компьютер 6 с периферийными устройствами хранения и вывода изображений -накопителем со сменньми носителями, принтером и т.п. [c.716]

Иногда необходимо произвести несколько тысяч накоплений (так, например, были получены некоторые спектры С, приведенные в следующих главах). Это можно выполнить и обычным сканированием, но за счет больших затрат времени. Выход можно найти, если воспользоваться тем обстоятельством, что спад сигнала свободной индукции после наложения ВЧ-импульса (см. разд. 1.9) содержит всю информацию о спектре медленного прохождения и является по существу его Фурье-преобразованнем. Этот сигнал может подаваться на накопитель и после окончания накопления можно выполнить его Фурье-преобразование в обычный спектр высокого разрешения, достигнув в результате экономии времени в 100—1000 раз [38]. В данной книге не приводятся спектры, полученные методом Фурье-спектроскопии, однако важное значение этого метода (в особенности для ЯМР-спектроскопии С в биополимерах) не вызывает сомнения. Более подробное описание читатель может найти в работе Эрнста и Андерсона [38], в гл. 2 книги Бови и гл. 3 книги Беккера, цитируемых ниже в списке дополнительной литературы. [c.63]

Нарушения структуры полиэтилена — длинные и ко1роткие боковые цепи и олефиновая ненасыщенность — встречаются сравнительно редко (доля их не превышает 1—2%), но они сильно влияют на физические свойства полимера. Традиционным методом их определения являлась ИК-спектроскопия [1]. Однако ЯМР-спектроскопия, по-видимому, столь же мощный метод и обладает еще тем преимуществом, что дает возможность находить концентрации непосредственно, не определяя коэффициенты экстинкции. Като и Нисиока [2] показали, что метильные группы (т. е. концы боковых цепей) могут быть обнаружены в полиэтилене низкой плотности с помощью накопления 400 спектров на накопителе САТ (см. разд. 1.18.3). Как и ожидалось, наблюдение этих сигналов значи- [c.143]

История развития и становления спектроскопии ядерного магнитного резонанса на ядрах С (ЯМР весьма любопытна. Десять-пятнадцать лет тому назад среди спектроскопистов и химиков, активно использовавших спектроскопию ПМР, существовало убеждение, что многие нерешенные в то время проблемы будут решены, как только появятся реальные возможности проводить измерения спектров магнитного резонанса углерода при естественном содержании изотопа в образце (1,1%). В течение долгого времени реализация этой голубой мечты оставалась невозможной из-за трудностей экспериментального характера, связанных главным образом с низкой чувствительностью спектрометров. Лишь Лау-тербур начиная с 1956 г. в полном одиночестве медленно, но методически публиковал данные изучения спектров ЯМР простейших классов органических молекул. Он использовал очень трудоемкую методику регистрации спектров (адиабатическое быстрое прохождение), которая оставляла мало надежд на широкое применение. Начиная с 1963—1964 гг. спектроскопией ЯМР начали заниматься еще несколько групп исследователей Грант (США), Стозерс (Канада) и Липпмаа (СССР). Этот этап развития метода был связан с внедрением методов двойного резонанса (спиновая развязка от протонов) и применением накопителей слабых сигналов на основе многоканальных анализаторов. Постепенно стали появляться исследования, содержащие большой объем измерений и широкие обобщения. С 1968 г. к этим группам присоединился Дж. Робертс с сотрудниками, начавший [c.5]

Шесть прохождений со скоростью 10 Гц/с, ширина развертки 1000 Гц, 2 г пиридина в образце общим объемом около 3 мл. Накопление спектра осуществлялось при помощи накопителя Varian С-1024. Общее время накопления 600 с. Химические сдвиги в слабое поле от тетраметилсилана (ТМС) приведены В м. д. [c.14]

Вьщеление контролируемых физико-химических и биохимических показателей гидрогеохимической обстановки и спектра приоритетных ингредиентов проводится по данным климатического, гидрологического и педологического монитортнга, химического состава атмосферных осадков, загрязненных продуктами выщелачивания твердых отходов, отвалов пустых пород сточных вод в накопителях или закачиваемых с целью захоронения, поддержания внутрипластового давления прц разработке местороадений нефти и газа технологических растворов, эакачиваемых в продуктивные пласты при использовании геотехнических способов добычи полезных ископаемых и откачиваемых после взаимодействия с породами. Кроме того, учитьгоается состав и свойства подземных вод и пород 312 [c.312]

Спектр акрилопитрила, снятый в растворе СВС1з с внутренним эта юном при частоте 60 Мгц, индексируется Н.60.Л= =. АВС.Хл. Если в спектре того же вещества разрешены сателлиты от спин-спиновой связи с ядрами С , проведен полный машинный анализ спектра и построен теоретический спектр, индекс выглядит иначе НС.60.Л= .АВС.ХлКТ. Если на диаграмме приведены спектры Н и 4-(2-фторвинил)пиридина, причем протонный спектр полностью проанализирован с помощью двойного протон-протонного резонанса (спектры двойного резонанса также приведены) и построен теоретический спектр, а также с применением накопителя получены сигналы саттелитов, то индекс выглядит так НРС+ГНС.60С+56.А.Л=.ААВВ+АВХ. КТН. В дальнейшем приводятся и другие примеры индексации спектров. Изложенная система предлагается как основа. Разумеется, в отдельных исследовательских группах система индексов может быть расширена с целью отражения специфических особенностей спектров, интересующих данную группу. Однако при публиковании спектров или сведений о них рекомендуется не выходить за пределы предлагаемой системы. Следует помнить, что значительное увеличение числа индексов и усложнение системы может лишить ее практического смысла. [c.52]

Помимо варианта спектроскопии ДЯМР, спектрометр может быть использован как аналитический прибор, регистрирующий изменение концентраций реагирующих веществ по мере прохождения химической реакции. При этом особенно ярко проявляется наглядность метода, часто позволяющего проследить за всеми или за большей частью молекул, участвующих в реакции. При работе в стационарном режиме метод применим для исследования химических реакций, полупериод протекания которых не превышает время записи спектра, т. е. примерно, 1 мин. Еще одно ограничение данного варианта метода — необходимость работы с достаточно концентрированными (не менее 5 вес. %) растворами. Использование накопителей сигналов позволяет получить выигрыш в чувствительности, пропорциональный ]/ п, где п — число прохождений, но приводит к большому проигрышу во времени, пропорциональному числу прохождений, что явно малопригодно для исследования относительно быстрых реакций. [c.239]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология