Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Кристалл исследование, метод

    В основе всех экспериментальных исследований структуры кристаллов дифракционными методами лен>ит получение функциональной зависимости интенсивности рассеянного излучения С/ (Н), описывающей дифракционную картину. Дифракционная картина представляет собой пространственное распределение рассеянного образцом рентгеновского излучения и может быть описана путем указания интенсивности рассеянного излучения в каждой точке пространства, окружающего кристалл. [c.112]


    Методу Р. а. свойственны и серьезные ограничения. Для проведения полного Р. а. необходимо, чтобы вещество хорошо кристаллизовалось и давало достаточно устойчивые кристаллы. Иногда необходимо проводить исследование при высоких или низких темп-рах. Это сильно затрудняет проведение эксперимента. Полное исследование очень трудоемко, длительно и сопряжено с большим объемом вычислительной работы. В связи с этим в последние годы для решения задач Р. а. получили широкое применение быстродействующие вычислительные машины. Однако даже с применением быстродействующей вычислительной машины определение структуры остается сложной и трудоемкой работой. Позволяя объективно определить структуру молекулы п общий характер взаимодействия молекул в кристалле, исследование методом Р. а. не всегда дает возможность с нужной степенью достоверности судить о различиях в характере химич. [c.331]

    Для ориентации молекул при исследованиях методом ЭПР можно также использовать [3] нематические фазы жидких кристаллов. В этом случае изучают молекулы растворенного вещества, которые не могут принимать сферическую форму примером может служить молекула [c.207]

    ЧТО огромное разнообразие веществ растительного и животного происхождения образовано весьма небольшим числом химических элементов (углерод, водород, кислород, азот и некоторые другие). К тому же, при одинаковом составе вещества имеют разные свойства. Это означало, что свойства веществ зависят не только от состава, но и от структуры. Если при зарождении химии как науки главным направлением был химический анализ, то с появлением структурной химии — органический синтез. Сегодня структурная химия строится на квантовомеханических представлениях о химической связи, строении молекул и кристаллов, на методах исследования структуры веществ, изучении влияния структуры на свойства веществ и пр. [c.6]

    Нередко бывает трудно получить сравнительно большие кристаллы вещества, которые требуются для проведения исследования методом вращения. В этих случаях используют метод порошка метод Дебая—Шеррера). В этом методе (рис. 130) рентгеновский луч проходит через образец, спрессованный из мелких кристаллов исследуемого вещества. Среди большого числа Кристалликов в порошке всегда найдутся такие, ориентация которых удовлетворяет уравнению (IV. 12) эти кристаллы дадут отражения. Получаемые таким образом рентгенограммы называют дебаеграммами. Метод порошка экспериментально более прост, чем метод вращения, однако расшифровка дебаеграммы, как правило, более сложна для некоторых типов кристаллов полное установление структуры этим методом вообще невозможно. [c.252]


    Аметистовая окраска кристаллов кварца в пирамидах основных ромбоэдров обладает аномальным плеохроизмом, природа которого была установлена благодаря исследованиям методом ЭПР (аналогичное явление наблюдается для алюминиевых центров дымчатой окраски кварца). [c.183]

    Следует тем не менее подчеркнуть, что структура кристаллической решетки играет определенную роль, нанример, в эффекте связывания лизоцимом ионов металлов. Так, после вымачивания тетрагонального лизоцима в растворе Gd (III) в течение 20 часов степень заполнения активного центра ионами металлов составляла 24—38%, а в случае триклинного лизоцима эта величина составила 1,6—3,6% после вымачивания в течение 4 недель [33]. Это говорит о различной межмолекулярной упаковке белков в двух данных полиморфных формах кристаллического лизоцима. Тем не менее результаты исследования методами ЯМР [46] и рентгеноструктурными методами [2] в целом показали, что кон- формация лизоцима и ориентация функциональных групп его активного центра весьма близки (если не идентичны) в растворе и кристалле [46]. В цитируемой работе [46], однако, ие обсуждается, что рентгеноструктурный анализ был выполнен при низких или комнатных температурах, а изучение ЯМР — ири 54° С [46]. Иначе говоря, эти исследования выполняли по разные стороны от температуры конформационного перехода фермента (25—30° С 47—54]) и, следовательно, с различными конформациями лизоцима, которые заметно различаются по эффективности связывания фрагментов субстрата и, возможно, по конформации активного центра. Вопрос этот остается пока открытым в литературе, но требует более критического анализа при сопоставлении экспериментальных данных, полученных при различных условиях (в особенности, данных по изучению структуры фермента в растворе и кристаллическом состоянии). [c.158]

    Это убедительно подтверждается и всей практикой структурных исследований более 99 7о всех структурных расшифровок выполняется на основе РСА. Нейтронографический анализ используется главным образом для решения различных специальных задач. Электронография кристаллов как метод структурного анализа применяется лишь там, где не удается вырастить монокристаллы. [c.173]

    Нейтронография. Она изучает строение молекул, кристаллов и жидкостей по рассеянию нейтронов в веществе. Чаше всего нейтронография используется как метод уточнения или получения дополнительной информации о структурах, уже исследованных методом РСА. При этом используются некоторые преимущества нейтронографии по сравнению с РСА возможность определения положения легких атомов (особенно водорода) в присутствии тяжелых, а также возможность исследования структур, содержащих атомы элементов с близкими значениями порядкового номера 2, почти не различимых РСА. Рассеяние рентгеновского излучения — это результат колебания электронов атомов под воздействием рентгеновских квантов. Нейтроны же проникают через электронную структуру атомов и молекул и взаимодействуют с атомными ядрами. Поэтому нейтроны рассеиваются более равномерно всеми атомами образца. Рентгеновское же излучение рассеивается в большей степени тяжелыми атомами, которые богаче электронами. Поэтому рентгеновское излучение почти не реагирует на положение легких атомов, особенно водорода в структуре исследуемого вещества. [c.197]

    Структуру кристаллов изучают в разделах естествознания, называемых кристаллофизикой и кристаллохимией. Содержанием кристаллохимии является установление зависимости условий образования и физико-химических свойств кристаллов от их структуры и состава, изучение энергетики и выяснение природы химической связи в кристаллах. Основным методом исследований в кристаллохимии является рентгеноструктурный анализ, использующий явление дифракции рентгеновского излучения на кристаллах, открытое М. Лауэ и др. (1912). В последние десятилетия получили широкое распространение методы электронографии (дифракция быстролетящих электронов на кристаллической решетке) и нейтронографии (дифракция медленных, тепловых нейтронов на кристаллах). Каждый из этих методов обладает спецификой применения, ввиду чего совокупность их позволяет проводить структурные исследования самых различных образцов, существенно различающихся по своей природе. [c.319]

    Большой успех в исследованиях поверхности твердых тел достигнут в последнее десятилетие в результате разработки методов с применением приборов для измерения ее химической, геометрической, колебательной и электронной структуры. К ним следует отнести прежде всего метод дифракции медленных электронов (ДМЭ), который используется для идентификации периодической структуры поверхности определенной кристаллографической ориентации и известного химического состава. Глубина проникновения низкоэнергетических электронов в кристалл в методе ДМЭ составляет один — два периода решетки. Появление посторонних атомов на поверхности фиксируется с точностью 5—10% от монослоя [28, с. 83]. [c.33]


Рис. 24.8. Исследование диффузии в кристаллах по методу меченых атомов. Рис. 24.8. <a href="/info/971090">Исследование диффузии</a> в кристаллах по <a href="/info/14497">методу меченых</a> атомов.
    Так как поступательное движение молекул в жидкости является наиболее характерным свойством жидкого состояния, то весьма возможно, что именно оно и определяет высокий уровень внутренней энергии жидкости по сравнению с кристаллом. Исследование явлений переноса в жидкости, которые характеризуют кинетические свойства жидкости и сами определяются характером межмолекулярного взаимодействия, представляют собой очень важный метод исследования жидкости. [c.123]

    Существует мнение [97], что в действительности аморфный кремнезем не является аморфным, а состоит из упорядоченных микрообластей или кристаллов чрезвычайно малых размеров, которые при тщательном исследовании методом дифракции рентгеновских лучей проявляют, по-видимому, структуру кристобалита. Тем не менее при исследовании обычными методами дифракции для такого материала получается в отличие от макроскопических кристаллов только лишь широкая полоса при отсутствии мультиплетных пиков. Поэтому в данной монографии подобный кремнезем будет называться аморфным . [c.38]

    Введение оксида цинка в бинарные смеси ускорителей практически во всех случаях сопровождается возрастанием дефектности кристаллов, что обусловлено особенностями структуры кристаллов оксида цинка и характером их взаимодействия с кристаллическими ускорителями. При контакте кристаллов ZnO и ускорителей поверхности последних приспосабливаются к поверхности кристаллов оксида цинка, вследствие чего происходит сильная деформация кристаллических решеток ускорителей и возрастание межфазной поверхностной энергии. Равнодействующая поверхностных сил при этом направлена к более полярным кристаллам оксида цинка [273]. Эта равнодействующая, искажающая поверхность кристаллов ускорителей и приспосабливающая их к поверхности кристаллов оксида цинка, ослабляет силы межмолекулярного взаимодействия между молекулами эвтектических смесей ускорителей и при нагревании приводит к снижению температуры плавления системы. В процессе плавления молекулы ускорителей, в зависимости от их полярности, селективно адсорбируются на поверхности кристаллов оксида цинка с вьщелением теплоты адсорбции, частично компенсирующей энтальпию плавления системы, что подтверждается исследованиями методом ДСК. [c.176]

    Исследования методом ИК-спектроскопии показали, что значения коэффициентов поглошения в максимумах основных полос при 1135 см (парамагнитный азот) и 1290 см (возможные непарамагнитные ассоциации азота, например, центр О), в спектрах отдельных частей одного и того же кристалла, соответствуюших пирамидам роста <100> и <111>, одинаковы в пределах ошибки измерения. [c.422]

    Как уже отмечалось, наиболее характерным структурным дефектом синтетических кристаллов алмаза являются дисперсные замещающие углерод атомы азота (С-центры), концентрация которых обычно составляет 102 м-з. В природных же кристаллах азот присутствует чаще всего в агрегированной форме — в виде Л-центров с концентрацией до 10 м . При изучении превращения С-центров в Л-центры в результате отжига кристаллов концентрация одиночных замещающих атомов азота до (Со) и после (С() термической обработки измерялась методами ЭПР и ИК-спектроскопии путем определения коэффициента поглощения наиболее интенсивной полосы соответствующей системы. Величины Со и t усреднялись для каждого кристалла из определений двумя указанными методами. При этом методом ИК-спектроскопии контролировалось появление Л-центров после термической обработки измерением коэффициента поглощения на частоте 1282 см (а 1282) с учетом наложения системы С-центров. Общее количество образцов, обработанных при различных температурах и продолжительности выдержки и исследованных методами ЭПР и ИК, составляло 52 кристалла. [c.428]

    Обменные реакции с участием простых ионов идут с большой скоростью, лимитируемой практически только скоростью поступления исходных веществ в зону реакции. Поэтому при простом слиянии, а тем более перемешивании двух концентрированных растворов (пусть тех же СаСЬ и КР), почти мгновенно проходящая реакция образования СаРг приводит к образованию раствора этого вещества, по концентрации в сотни раз большей, чем концентрация насыщения. Вообще, малорастворимые соединения имеют очень большую ширину метастабильной зоны. Если же раствор достигает лабильной области, то происходит множественное зародышеобразование, приводящее к появлению мелкокристаллического, а то и коллоидного материала. Предотвратить это можно, либо существенно замедлив поступление исходных веществ в зону реакции, либо использовав растворы пониженной концентрации. Второй вариант более прост, поэтому начнем с него. Для целого ряда физических исследований достаточно иметь кристаллы с размерами, не превышающими десятые и сотые доли миллиметра. Для получения таких кристаллов [Мошкин С. В. и др., 1980] требуется всего лишь чашка Петри с крышкой и пара стеклянных полосок толщиной 1 —1,5 мм. Приготавливаются две порции исходных растворов объемом по 5 мл с такой концентрацией, чтобы при их слиянии, т. е. на объем 10 мл, создавалось пересыщение, соответствующее 300—500%, т. е. 3—5 концентрациям насыщения. Растворы сливаются в колбу, которая встряхивается 5—10 с, после чего раствор выливается в большую емкость чашки Петри (крышку) с положенными в нее заранее упомянутыми полосками стекла. Затем меньшая емкость, донной частью вниз, вводится внутрь большой и ставится на стеклянные полоски. Кристаллизация идет в растворе, находящемся в узкой щели между донными частями емкостей. Возникающие кристаллы способствуют быстрому снижению пересыщения и прекращению зародышеобразования. Отсутствие контакта раствора с воздухом также уменьшает вероятность возникновения зародышей сверх тех, которые возникли при смешении. Через несколько часов кристаллизация заканчивается, крышка вынимается, раствор осторожно сливается, а его остатки оттягиваются фильтровальной бумагой. Без извлечения кристаллов этот метод успешно используется для изучения под микроскопом особенностей кристаллизации, в частности, гипса. [c.88]

    М. р. в кристаллах определяют с помощью рентгеноструктурного анализа, нейтронографии и электронографии. Первый метод дает среднее во времени расстояние между максимумами электронной плотности, второй — между максимумами ядерной плотности, третий — между максимумами электростатич. потенциала атомов. При исследовании одного кристалла различными методами М. р. обычно оказываются одинаковыми в пределах погрешности измерения. [c.317]

    Для исследования структуры веществ, для которых трудно получить сравнительно большие кристаллы, применяют метод порошка (метод Дебал — Шеррв ра). Рентгеновский луч пропускают через образец, спрессованный из мелких кри сталлов исследуемого вещества (рис. 1,79). Среди большого числа кристалликов в порошке всегда найдутся такие, ориентация которых удрвлетворяет уравнению [c.143]

    Основным методом исследования структуры хорошо ограниченного кристалла являются методы вращения, колебания и развертки слоевых линий. Полные рентгенограммы вращения позволяют определить для веществ со сравнительно небольпюй элементарной ячейкой пространственную группу симметрии. С помощью этого метода можно индицировать рентгенограммы и определять параметры решетки. Рентгенографическое исследование монокристаллов— основной метод расшифровки их атомной структуры, т. е. определения координат атомов в пространстве. [c.82]

    Исследования структуры кристаллов рентгеногониометрическими методами можно провести в рентгеновском гониометре [c.129]

    Для исследования структуры веществ, для которых трудно получить сравнительно большие кристаллы, применяют метод порошка (метод Дебая - Шеррера). Рентгеновский луч пропускают через образец, спрес( ованный из мелких кристаллов исследуемого вещества, отраженные лучи регистрируют на ( юто- [c.153]

    Следует отметить, что влияние электронной конфигурации атомов в молекуле на межмолекулярное взаимодействие не было выявлено при исследовании методом атом-атомных потенциалов межмолекулярных взаимодействий в молекулярных кристаллах углеводородов или в реальных газах, В этих случаях большое значение лмеет потенциал фн... н, поскольку на периферии молекул углеводородов расположены атомы водорода. При адсорбции же малых доз углеводородов на ГТС взаимодействием адсорбат — адсорбат можно пренебречь, так что потенциал фн...н в расчет К не входит. [c.175]

    Два динуклеозидфосфата гАри [73] и гОрС [74] являются самокомплиментарными, что обусловлено способностью их оснований к спариванию. Оба динуклеозидфосфата образуют хорошо сформированные кристаллы, что позволяет провести рентгеноструктурные исследования методом дифракции с разрешением в 0,1 нм. Из этих данных следует, что обе частицы существуют в виде коротких фрагментов правовращающих антипараллельных двойных спиралей, в которых рибозо-фосфат-рибозные остовы связаны уотсон-криковскими водородными связями между парами оснований (53), (54). Структура Ари обладает удивительным сходством с предложенной структурой Л-формы РНК (рнс. 22.1.5). [c.63]

    Для характеристики деформационной способности,аморфных полимеров прибегают к термомеханическому методу исследования. Метод заключается в нахождении зависимости деформации полимера от температуры, т. е. в снятии термомеханических кривых. На рис. 97 для сравнения представлены кривые зависимости деформации е низкомолекулярного кристаллического (а), аморфного (б) тела и аморфного линейного высокополимера (в) от температуры при постоянном напряжении а. На рис. 97, а видно, что де юрмация низкомолекулярных кристаллов до достижения температуры плавления Т лишь немного возрастает с повышеним температуры. В этой области (/) деформации малы и обратимы, а тело остается твердым. В точке плавления свойства кристаллических тел изменяются скачком они превращаются в жидкости, а деформации становятся большими и необратимыми (//). На кривой рис. 97, б обнаруживаются уже 3 участка. В области малых температур (I) низкомолекулярное аморфное вещество ведет себя как твердое тело (до температуры стеклования Т ). Выше температуры текучести Т. (1И) оно обладает свойствами жидкости. В интервале (//) происходит постепенное размягчение твердого аморфного тела и превращение его в жидкость. Малые и об- [c.396]

    Глава V посвящена вопросам тепло- и массообмена в кристалле. Подробно изложена методика экспериментального исследования температурного ноля в кристалле германия, обработки опытных данных. Выводятся формулы для расчета температурного поля в слитке при условиях выращивания в вак1ууме. В этой же главе даны приближенные решения задач теплопроводности в кристалле аналитическими методами. Обсуждаются результаты аналитического исследования процессов диффузии в кристалле. [c.6]

    Повышенное содержание воды при низкой пористости, как показывают данные, полученные по адсорбции азота, наводит на мысль, что сферические частицы размером 200 нм в свою очередь составляются из плотно упакованных меньших по размеру частиц диаметром 10—20 нм, поверхность которых покрыта слоем групп SiOH. Еш е меньшие промежутки между такими малыми частицами должны составлять только 10—20 А в диаметре, так что вода внутри промежутков должна удерживаться ирочно. Подобная структура, предложенная Джоунсом и Сегнитом [354], была подтверждена электронно-микроскопическими снимками, кривыми дегидратации образцов и исследованиями методом ИК-сиектроскопии. Грир [355] пришел к заключению, что сферические частицы присоединяются к структуре опала посредством механизма винтовой дислокации в процессе роста кристалла. [c.548]

    Количественно возрастание дефектности кристаллов (до 42%) в процессе образования простых эвтектик, твердых растворов замещения и молекулярных комплексов (табл. 2.5) подтверждается результатами их исследований методами ЯМР (анализ широких линий) и дифференциальной скгширующей калориметрии [23]. [c.73]

    В настоящем разделе приводятся результаты исследования методами ИК-спектроскопии, фотолюминесценции (ФЛ), электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и трансмиссионной электронной микроскопии (ТЭМ) синтетических монокристаллов алмаза. От- бирались полногранные кристаллы с зеркально гладкой поверхностью, достаточно прозрачные, что позволяло проводить исследования спектров поглощения. Кристаллы содержали небольшое коли- [c.427]

    Известно, что в настоящее время в области монокристаллического материаловедения выделяются три направления поисковые исследования, связанные с созданием новых кристаллов исследования, направленные на получение высокосовершеннъгх монокристаллов и разработка технологии выращивания крупных и особо крупных монокристаллов. Развитие методов и аппаратуры для выращивания монокристаллов находится в зависимости от указанных выше направлений. [c.85]

    Исследования Либерта, Стржелецкого и сотрудников были выполнены на хорошо известных жидкокристаллических текстурах. Вполне убедительно показано, что возможна точная фиксация мезоморфных текстур вплоть до самых малых областей, если приняты меры для предотвращения сегментной релаксации. Это дает возможность получать профиль молекулярной структуры жидкого кристалла, дополняющий метод быстрого охлаждения мезофаз ниже температуры стеклования [26, 27] с сохранением постоянной организации при комнатной и более высокой температурах. [c.137]

    Вместо подобных потенциалов бывает полезно вводить и <5олее грубое приближение — стенку бесконечной высоты при г<гщ1п (рис. 106). Такие потенциалы соответствуют методу жестких сфер в конформационном анализе и принципу плотной упаковки молекул в кристаллах [16]. Надо сказать, что введение уже этих потенциалов часто приводит к очень важным следствиям. Принцип плотной упаковки позволяет предсказывать структуры огромного числа кристаллов, а метод жестких сфер позволяет найти разрешенные и запрещенные области в пространстве геометрических параметров. Б следующем обзоре мы увидим, что нахождение разрешенных и запрещенных областей в полипептидах 73] по существу определило все развитие теоретических исследований в этом направлении. Очень полезным оказалось и применение этого метода к регулярным полимерам [22], правда в дополнение к запрету перекрывания атомов обычно вводят еще принцип скрещенных связей , о котором мы в дальнейшем будем говорить. [c.27]

    В работах [5—12] приведены спектры средней ИК-области различных цеолитов, включая А, X и . В этих исследованиях разработаны пф1ходы к получению структурной информации из данных ИК-спектров. Фланиген и др. [13] провели систематическое изучение связи между данными ИК-спектров и структурой для большого числа синтетических цеолитов, исходя из эмпирических корреляций между характеристиками спектров средней ИК-области и данными по известным структурам кристаллов, полученными методами рентгеноструктурного анализа. В данной главе при обсуждении результатов используется подход, разработанный этими авторами. При этом основное внимание уделяется применению этого подхода при интерпретации результатов [c.104]

    Вообще говоря, в правой части формулы [1,3] следует приписать еще один член, выражающий расширение линии вследствие вариации периодов и углов элементарных ячеек. Однако этот член существенен лишь при специальных исследованиях нарушений пространственной решетки кристалла рентгеновскими методами. При этом, как показали исследования Делингера , далеко не всякие нарушения пространственной решетки вызывают расширение дебаевских линий, а лишь такие, которые имеют [c.29]


Библиография для Кристалл исследование, метод: [c.46]   
Смотреть страницы где упоминается термин Кристалл исследование, метод: [c.409]    [c.113]    [c.244]    [c.147]    [c.140]    [c.129]    [c.493]    [c.157]    [c.297]    [c.169]    [c.25]   
Современная аналитическая химия (1977) -- [ c.276 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Геометрический метод исследования продвижения поверхности раздела ядер, непосредственно наблюдаемого на отдельных кристаллах

Исследование кристаллов и газообразных молекул методом дифракции электронов

Исследование обратимой пластичности кристаллов методом акустической эмиссии

Исследование структуры и свойств кристаллов методами поляризованной люминесценции

Исследование структуры кристаллов методом дифракции нейтронов

Исследование структуры кристаллов методом дифракции рентгеновских лучей

Исследования методом изоляции в матрицах и вращение молекул в кристаллах

Метод исследования коэффициента самодиффузии и чисел переноса в кристаллах

Методы исследования колебательных спектров кристаллов

Методы исследования строения кристаллов

Методы микроскопического исследования кристаллов

Методы теоретического исследования точечных дефектов в кристаллах

Резонансные методы в исследовании ионных кристаллов

Стандартизация мессбауэровсних спектров и калибровка ЯГР спектрометров по скоростям Ядерная гамма-резонансная спектроскопия как метод структурных исследований кристаллов



© 2025 chem21.info Реклама на сайте