Методы микроскопического исследования кристаллов

МЕТОДЫ МИКРОСКОПИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ [c.7]

Для идентификации твердых фаз широко применяется иммерсионный метод определения показателей преломления и другие методы микроскопического исследования, кроме того — рентгенография, определение микротвердости и других свойств, позволяющих качественно определять отдельные фазы в смеси кристаллов. [c.294]

Метод кривые охлаждения, микроскопическое исследование кристаллов и тонких шлифов. Мол. %. [c.132]

Описанная методика оценки линейных скоростей роста требует задания специального режима терморегулирования и микроскопического исследования отдельных монокристаллов. В силу этого способ неэффективен при обработке массовых экспериментов по кристаллизации алмаза. В последнем случае более рационально использование способа оценки линейных скоростей роста на основе анализа дисперсности всей совокупности кристаллов, полученных в определенном количестве идентичных циклов. Первым этапом данной методики является гранулометрический анализ, задача которого — оценка преимущественного в ансамбле кристаллов размера т. Этот этап предусматривает рассев алмазов на стандартных контрольных ситах и последующую статистическую обработку результатов рассева. Размеры сторон ячеек сил Г определяют Границы разрядов статистических рядов. Относительную плотность вероятности в разрядах корректно оценить как р = = т,/т(г —где nii — масса кристаллов, имеющих к концу цикла размер в интервале Л—г г, т — общая масса алмазов. Планирование минимального числа циклов п рационально проводить методом итераций, задав погрешность статистической оценки е одного из параметров экспериментального распределения алмазов по дисперсности математического ожидания (МО), моды или среднего квадратического отклонения (СКО). Так, при планировании по значению СКО (S) оценкой очередного приближения будет [c.365]

Убедительно доказывает возможность разрыва по межфазной поверхности метод реплик, применяемый при электронно-микроскопическом исследовании поверхности. В основе этого метода лежит предположение о том, что отделение реплики от субстрата происходит по границе раздела, т. е. чисто адгезионно. Это предположение неоднократно проверялось. Было обнаружено, что размеры микрофибрилл, получаемых при измельчении волокон, измеренные электронно-микроскопическим методом на просвет, совпадают с размерами, полученными методом реплик, снятых с поверхности волокон [10]. Размеры кристаллов полимеров, например толщина слоев в пластинчатых кристаллах, измеренные рентгенографически и методом реплик, совпадают [11—13]. При отсутствии адгезионного разрушения такие совпадения вряд ли могли бы быть. Адгезионное разрушение различных систем адгезив — субстрат неоднократно описано [7 8 9, с. 123 14—19]. Разумеется, утверждать, что на поверхности субстрата (или наоборот) после разрушения системы адгезив — субстрат отсутствуют следы адгезива, вряд ли возможно, поскольку точность современных методов оценки характера разрушения ограничена. Возможно, на поверхности субстрата, особенно в неровностях и углублениях, и остаются мельчайшие, не фиксируемые экспериментально следы адгезива. На этом основании формально можно сделать вывод об отсутствии чисто адгезионного разрушения [2]. Разумеется, серьезно оспаривать подобные утверждения нецелесообразно. К вопросу о характере разрушения адгезионных соединений мы будем неоднократно возвращаться. Здесь уместно отметить одну из причин чисто адгезионного разрушения систем адгезив — субстрат. Дело в том, что межфазная поверхность в гетерогенной системе наиболее ослаблена из-за концентрации механических напряжений. Поэтому при отсутствии достаточно прочных молекулярных связей на границе раздела адгезив — суб- [c.162]

Если исследуемые вещества прозрачны (многие органические и неорганические вещества), то микроскопические исследования проводят в проходящем свете, для чего при соблюдении необходимых предосторожностей готовят тонкие прозрачные шлифы. Если имеют дело с низкоплавкими веществами, то для исследования под микроскопом небольшое количество вещества расплавляют на предметном стекле и дают ему застыть. Приспособив к микроскопу нагревательный столик, можно проводить наблюдение за ходом кристаллизации жидкости (расплава) и фиксировать происходящие изменения в структуре выпавших кристаллов. Наблюдаемые под микроскопом структуры фотографируют, а процессы образования и изменения их иногда подвергают киносъемке. Для идентификации отдельных зерен, видимых под микроскопом, определяются их оптические свойства (чаще всего показатель преломления) иммерсионным методом [15]. Для той же цели применяют определение микротвердости, т. е. твердости отдельных зерен [14, 16]. [c.84]

Упомянутые структуры разрушаются после высушивания, необходимого для проведения электронно-микроскопических исследований, и становятся плоскими. Модель структуры тонкого пластинчатого кристалла показана на рис. 111.12. Несмотря на то, что морфологически кристаллы полиэтилена неотличимы от монокристаллов парафинов, однако в силу того, что длина макромолекул полимера может достигать нескольких десятков тысяч ангстрем, причем оси макромолекул ориентированы нормально к поверхности пластинчатых кристаллов, можно сделать вывод о том, что в плоских поверхностях последних должно происходить складывание цепей (см. рис. 111.12). Если отделить какой-либо участок от монокристалла, находящегося в поле зрения электронного микроскопа, и исследовать его методом дифракции электронов, то нолучается четкая картина дифракции типа той, которая показана на рис. 111.13. [c.170]

Впервые о ламелярной структуре сферолитов, полученных путем кристаллизации из расплава, упоминается в. работе Фишера [1], который при электронно-микроскопических исследованиях использовал метод реплик (рис. III.75). Из приведенного рисунка можно видеть, что агрегаты ламелярных кристаллов, скручиваясь подобно лопастям пропеллера, распространяются в направлении вдоль радиуса сферолита. Ориентацию макромолекул в сферолите можно определить по картине рентгеновской дифракции, применяя пропускание микропучка рентгеновских лучей в радиальном направлении сферолита. С помощью такого метода удалось показать, что [c.250]

Так как при дегидратации зародыши образуются на поверхностях кристаллов гидрата, можно следить за скоростью движения поверхности раздела с помощью микроскопа. Таким методом трудно установить истинную температуру поверхности раздела из-за само-охлаждения, ибо тепло отнимается у поверхности раздела от всего кристалла со скоростью, зависящей от его теплопроводности,, а теплота приобретается поверхностью за счет поглощения излучения и передачи конвекцией. Возможно, что в условиях микроскопического исследования самоохлаждение меньше, чем при использовании метода наблюдения потерь в весе. Однако лучше работать при достаточно низких температурах, при которых скорость движения поверхности раздела мала и эффекты охлаждения незначительны. Критерием может служить линейность кривых в координатах [c.288]

Удовлетворительные результаты этим методом можно получить только тогда, когда угол между двумя прямыми не слишком мал, т. е. если анализируют растворы очень разного состава однако при этом надо быть уверенным в том, что присутствует одна и та же донная, фаз а. Хорошим вспомогательным средством в этом случае является точное микроскопическое исследование. Смешанные кристаллы, естественно, не дают точки пересечения. Метод остатков можно применять только в том случае, когда имеются очень точные аналитические данные. Содержание воды в высших гидратах, как правило, надежнее определяется методом изотермического или изобарического обезвоживания. Во многих случаях разделение фаз можно провести, достаточно тщательно декантируя раствор, причем не страшно, если в декантируемую жидкость попадает несколько кристаллов однако следует тщательно избегать изменения температуры, потери паров воды и т. п. Если при проведении опыта взять точно известные количества и исключить потери, то из такого раствора можно рассчитать состав остатка [188]. При соблюдении таких условий выделение и взвешивание остатка соли (после сильного центрифугирования при постоянной температуре на центрифуге с сеткой) также быстро приводят к желаемому результату. [c.217]

Полировальный станок с дистанционным управлением служит для выполнения окончательных операций по приготовлению металлографических образцов перед их микроскопическим исследованием. Хотя основным назначением станка является подготовка образцов различных металлов для микроскопического исследования, его можно также использовать для подготовки плоских и надлежащим образом отполированных поверхностей для исследования больших кристаллов методом диффракции рентгеновских лучей. [c.168]

Метод кривые нагревания и охлаждения в атмосфере азота с визуальными отсчетами, визуальные наблюдения выделения кристаллов, микроскопические исследования топких шлифов. Мол. "/о. [c.531]

Метод кривые охлаждения, микроскопические исследования шлифов, химический анализ жидких фаз, находяш,ихся в равновесии с кристаллами. Вес. /о. [c.604]

Метод кривые охлаждения, микроскопическое исследование отдельных кристаллов и тонких шлифов охлажденных сплавов. Мол. %. [c.107]

Третий этап исследований имел целью выяснить структуру РОТОВОГО керамического изделия, полученного на основе кремнийорганических соединений. В этом случае был иопользован метод реплик. Реплики применялись из органического материала и снимались со свободной поверхности образцов. Рельеф изучаемой поверхности образцов оказался резким и поэтому фотографии получались достаточно контрастными. При электронно-микроскопическом исследовании указанных керамических образцов обнаружено, что поверхность образцов изборождена канавками, образующими довольно правильные шестиугольники. Промежуточная сплощная масса имеет отпечатки отдельных кристаллов. [c.436]

М водный раствор нитрата аммония. Перед тем, как перейти в раствор, кристаллы превращались в нерастворимую соль аммония. Микроскопическое исследование при слабом увеличении показало, что кристаллы кислоты превратились в кристаллы аммониевой соли такого же размера и формы. Однако, так как аммониевая соль не изоморфна свободной кислоте, при сильном увеличении обнаружено, что каждая частица фосфомолибдата аммония состоит из агрегата гораздо меньших кристаллов. Эти агрегаты отличаются достаточной механической прочностью, чтобы их можно было использовать в колонках, и скорость потока при этом вполне приемлема. Смит исследовал методом ситового анализа один образец приготовленного им фосфомолибдата аммония и нашел, что 52% приходится на частицы размером 40—80 меш. [c.295]

При исследованиях сухой соли целесообразно начать с микроскопического исследования. В этом случае часто можно обнаружить различные кристаллы и дал> е разделить их под микроскопом, что может значительно упростить дальнейшую работу. Однако при анализе очень тонких смесей такое разделение провести нельзя, а можно только отметить наличие в анализируемом объекте смеси нескольких солей. Иногда и это бывает ценно. С сухой солью можно проделать все упомянутые выше предварительные испытания. Систематический анализ сухой соли может быть проведен спектроскопическим и радиоактивационным методами без переведения в растворимое состояние (см. гл. II). [c.293]

Все эти методы, однако, только в редких случаях дают достаточно надежные количественные результаты, даже в относительно несложных, двойных или тройных системах, так как очень трудно подыскать растворители, позволяющие достаточно надежно экстрагировать отдельные продукты реакций. Очень тонкая дисперсность получающихся промежуточных продуктов затрудняет надежное их микроскопическое исследование и, наконец, рентгенографические определения кристаллов с низкой симметрией, к которым относится большинство силикатов, особенно в тех случаях, когда в изучаемых смесях находится одновременно несколько кристаллических фаз, также не дают точных количественных результатов. [c.207]

При разрушении в центробежном поле эмульсии, приготовленной с турбинной мешалкой при 5000 об мин, на межфазной границе всегда остается плотный гелеобразный слой сливок , легко отделяемый от равновесных растворов масляной и водной фаз. Такую микроэмульсию, образующуюся в результате квазиспонтанного эмульгирования, можно рассматривать как анизотропный жидкий кристалл [19]. Микроскопическое исследование МЭ показало, что размер капель лежит за пределами разрешающей способности микроскопа. Поэтому определение дисперсности было проведено (с использованием вместо ксилола такого мономера, как стирол) методом электронной микроскопии, что позволило получить систему с твердой дисперсной фазой в присутствии маслорастворимого инициатора полимеризации. Электронномикроскопические снимки показали, что эмульсия состоит в основном из двух фракций, различающихся между собой по дисперсности на два порядка с р 1 мк и ( ср 0,02 мк, что соответствует размерам капель макроэмульсии, образующейся при механическом диспергировании фаз и МЭ, возникающей в результате квазиспонтанного эмульгирования. [c.272]

Одним из приемов выявления гетерогенности поверхности при электронно-микроскопическом исследовании является декорирование. Сущность этого приема заключается в том, что на поверхность наносится вещество, способное концентрироваться на некоторых деталях поверхности, например дефектах, делая их видимыми. При этом наблюдаются не сами дефекты, а частицы декорирующего вещества. Таким способом еще в 1947 г. с помощью капелек росы удалось наблюдать сложнейший рисунок поверхности зеркальногладкой грани карбида кремния и других кристаллов [288—290]. Для получения более стабильных образцов быстро испаряющаяся вода была заменена конденсатом хлорида аммония [288—290]. Однако наибольшее распространение получила предложенная Бессетом техника декорирования путем вакуумного распыления некоторых металлов (золота, платины) [291—297]. Метод декорирования поверхности напылением металла в вакууме позволяет не только наблюдать некоторые особенности строения поверхности, но и изучать динамику изменения поверхности при нагревании, под действием влаги и других факторов [243]. На рис. III.4 (см. вклейку) в качестве примера, иллюстрирующего возможности метода декорирования, приведен снимок поверхности скола минерала галита. [c.98]

С помощью специальных методов электронно-микроскопических исследований (декорирования) удалось показать, что ориентирующее и зародышеобразующее действие подложки проявляется не по всей поверхности, а локализовано в активных центрах, которыми в случае кристаллических подложек являются места выхода дислокаций, центры вакансий, границы блоков, структурные дефекты. Дефекты обладают избыточной свободной энергией, и на них происходят поверхностные реакции. В результате структура граничных слоев, формирующихся на этих поверхностях, оказывается измененной. Так, кристаллизация полиэтилена на стекле сопровождается развитием обычной сферолитной структуры, в то время как на свежем сколе кристалла КаС1 возникает [379] двухосная текстура игольчатых кристаллов [379], расположенных под углом 82° друг к другу (рис. 111.33, см. вклейку). Аналогичные результаты получены в работе [359]. Полистирольный латекс на поверхности слюды образует равномерные небольшие скопления, а на угольной пленке возникаюг крупные агломераты [357] (рис. 111.34, см. вклейку). Дальнодействие проявляющихся в этих случаях сил оказывается весьма значительным, оно достигает иногда несколько сот и даже тысяч ангстремов [378—381]. Было установлено [221], что структурноактивные добавки, т. е. вещества, в присутствии которых преобразуется надмолекулярная структура полимеров, способны к химическому взаимодействию с макромолекулами. Так, в частности, с помощью ИК-спектров удалось наблюдать взаимодействие хлоридов меди и цинка с полиамидами, точнее, с модельным веществом форманилидом. Изменения в ИК-спектрах свидетельствовали об участии групп С= О и КН форманилида в образовании хелатных комплексов с добавками. Хлорид свинца в этих [c.141]

Для изучения скорости гидратации цемента воспользовались методикой Ю. М. Бут-та. Количество химически связанной воды определяли прокаливанием при 1000°С, количество гидроокиси кальция — фенолятным методом. Результаты опытов показали, что при использовании омагниченной воды цемент гидратируется значительно в большей степени (рис. 58), чем при использовании обычной воды, что способствует получению более плотной структуры камня. В омагниченной воде скорость образования осадка суспензии цемента значительно выше, чем в обычной роде. Микроскопические исследования также показали увеличение скорости гидратации в омагниченной воде. При этом значительно возрастает количество кристаллов сульфоалюмината кальция и гидроокиси кальция, а размеры их уменьшаются. Кристаллы находятся не только на поверхности зерен, как обычно, но и в объеме зоды. Исследование цементного камня трехдневного зозраста под электронным микроскопом показало, что в [c.135]

Зернистость напыленных слоев в настоящее время превратилась в одну из наиболее важных проблем электронной микроскопии высокого разрешения [62]. Зернистость ограничивает возможности методов оттенения и реплик, так как очевидно, что нельзя с уверенностью обнаружить детали структуры объекта, которые по своим размерам сопоставимы с размерами агрегатов в напыленных слоях. Размытость теней из-за зернистости слоя также устанавливает предел точности определения высоты объектов в методе оттенения. Поэтому возникла необходимость детального изучения зернистости напыленных слоев применительно к целям электронно-микроскопического исследования. В этом направлении сделаны пока только первые шаги. Сложность задачи обусловливается большим числом факторов, влияющих на структуру напыленных слоев. К сожалению, исследователи нередко недоучитывают это обстоятельство и проявляют склонность абсолютизировать результаты, полученные ими для частного случая. В качестве примера на фото 12 приведены микрофотографии тонких слоев различных материалов (рассчитанная толщина слоя составляла 2 [хг/сл ), полученных Фуками [63] напылением на поверхность скола кристалла каменной соли. Автор отмечает отсутствие зернистости в слоях углерода, агрегаты размером 30—50 А имеются в слоях палладия и урана и 20—30 А— в слоях платины и родия. Наилучшие результаты для тяжелых металлов дает силав платины и палладия, взятых в отношении 4 1, который автор и рекомендует для получения предварительно оттененных реплик. Вредли [64], напротив, указывает, что в случае сплава золота с нал- [c.86]

Помимо рассмотренных работ следует также указать па работы, в которых электронная микроскопия в сочетании со структурными методами применялась для исследования морфологических и структурных превращений, имеющих место при старении гелей гидроокиси алюминия [71—74]. Так называемые вильштеттеровские С-альфа-, С-бета- и С-гамма-гели гидроокиси алюминия, представляющие особый интерес ввиду их сорбционных свойств по отношению к энзимам и вирусам, отличаются разнообразгем формы частиц и изменением этой формы и свойств при старении. Электронно-микроскопическое исследование старения С-альфа-гелей показало, что сферические или бесформенные вначале частицы через несколько часов превращаются в кристаллические фибриллы, характерные для С-бета-гелей, которые далее переходят в соматоиды [71]. Электронномикроскопическое и рентгеновское изучение гелей позволило констатировать сложную морфологию и различную кристаллическую структуру частиц в зависимости от метода приготовления и возраста геля [72]. Например, С-гамма-гели и соответствующие золи состоят из гексагональных призм, которым мон<но приписать структуру гибсита, а также из конусообразных частиц со структурой байерита. Су уки [73], изучая старение гелей гидроокиси алюминия при повышенной температуре, описал превращение вначале аморфных частиц в волокнистые кристаллы бемита и далее в гексагональные монокристаллические пластинки гидратов байерита и гидраргиллита. Идентификация кристаллов осуществлялась электронографическпм методом. [c.153]

После приготовления образцов для электронно-микроскопических исследований производят их оттенение, что дает возможность оценивать толнцину пластинчатых кристаллов по ширине тени и углу, под которым производится наблюдение однако в большинстве случаев для этой цели пользуются измерениями методом рассеяния рентгеновского излучения под малыми углами. Если производить медленное осаждение монокристаллов из маточного раствора, то образуется многослойный осадок — именно благодаря пластинчатой форме кристаллов. Полученный осадок затем отфильтровывают и направляют пучок рентгеновских лучей параллельно поверхности высушенной пленки. В результате наблюдается карта распределения интенсивности рентгеновской дифракции по меридиану в случае горизонтального расположения поверхности пленки (рис. П1.14). [c.172]

Часто при возгонке образуется вещество с очень характерной формой кристаллов. Микроскопическое исследование позволяет часто судить об однородности вещества или даже идентифицировать его. В простейшем случае для приготовления соответствующего препарата достаточно двух предметных стекол (из стекла дюран или кварца), которые разделены небольшим стеклянным кольцом и обогреваются снизу пламенем микрогорелки. В большинстве случаев специальные приборы для микровозгонки имеют вид, показанный на рис. 267 часто покровное стеклышко приклеивают к нижнему концу холодильника каплей глицерина. Описание особых приспособлений, которые позволяют точно регулировать температуры испарения и конденсации и наблюдать за процессом возгонки под микроскопом, можно найти в каталоге фирмы [530]. Выращивание монокристаллов методом возгонки производят аналогично тому, как это делается из растворов поликристаллическое вещество помещают в первую половину откачанной трубки, которая при помощи термостата поддерживается при температуре несколько более высокой, чем другая половина, которая должна быть либо пустой, либо же в нее вводят зародыш кристалла [531, 532]. Выращивание монокристаллов в принципе аналогичным способом можно также производить при пропускании тока газа [533]. Чтобы предотвратить возможное испарение вещества с поверхности выращенного кристалла при хранении, можно покрыть его цапонлаком и т. п. Исследование кристаллического конденсата при низких температурах удобно вести в кювете изготовленной из плоскопараллельных кварцевых пластинок [534]. [c.476]

Гипотеза о реакциях при обжиге глинистых минералов подтверждается электронно-микроскопическими исследованиями. У совершенно и хорошо развитых кристаллов каолинита или диккита (фолерита) в области эндотермических реакций, при увеличении в 25 ООО раз, не обнаружено никаких изменений внешней формы отмечено лишь незначительноё отслаивание, сходное со) вспучиванием вермикулитов (см. С. II, 82) Метафаза выглядит однородной, состоящей как бы из однотипных кристаллов. Только после нагревания до температуры выше 900°С становится заметным разложение на тонкодисперсные частицы глинозема и свободного кремнезема, а при температурах выше 1000°С появляются тонкие иголочки муллита, что хорошо согласуется с результатами рентгеновского анализа. Незначительные примеси флюсов уже на этих ранних стадиях благоприятно действуют на процесс спекания (см. В. II, 150 и ниже), который сопровождается образованием зерен большей величины и выделением новых, отчетливо выраженных кристаллических фаз. Свойства синтетического каолинита, полученного Ноллем гидротермальными методами (см. С. I, 1136), подобны свойствам природного минерала. [c.734]

Различные свойства полиформальдегида описаны в ряде обзорных статей 92 9 >00-102, 104, 105,108-112 Многие исследования посвящены изучению структуры полиформальдегида Так, электроскопическим -методом изучена форма кристаллов полиме-тиленокеида, получаемых из разбавленных растворов полимера Б анилине . При этом найдено, что вначале образуются плоские гексагональные кристаллы, а после старения в течение одного месяца наблюдается возникновение дендритов, по форме напоминающих снежинки. Кристаллы обоих типов имеют одинаковую кристаллическую структуру и дают идентичные электронограм-мы. Синтезирован новый тип полиметиленоксида орторомбической структуры . Микроскопическое изучение образцов, полученных медленным охлаждением расплава полиформальдегида, показало, что он способен к образованию самых разнообразных вторичных структур [c.168]

Кристаллизацию поли-3,3- бмс-(хлорметил) оксациклобутана из растворов в ж-ксилоле с концентрацией полимера 0,001-0,1 вес. % изучали Ёнсен и Леман [183]. Концентрацию полимера в растворе в процессе кристаллизации определяли методом ЯМР высокого разрешения (разд. 4.1.6). Кроме этого, в процессе кристаллизации отбирались пробы образцов для электронно-микроскопического исследования зародышеобразования и роста кристаллов. Образование собственных зародышей было осуществлено растворением исходного полимера в кипящем ж-ксилоле, температура кипения которого (139°С) ниже равновесной температуры растворения маркомолекул (140-143°С). Число атермических зародышей достигало 4-10 -3-10 в 1 г при те мпературах кристаллизации 45-112°С. [c.259]

Шоорль рекомендует, далее, проверять физическую однородность основных веществ. При помощи микроскопа можно определить показатель преломления кристаллов основного вещества одновременно обнаруживается присутствие в нем пыли или волокон фильтровальной бумаги. Лучшим, однако, методом открытия последних является метод обогащения ( проба растворением ). Для этого приготовляют концентрированный водный раствор основного вещества, в котором частицы посторонних веществ становятся видимыми если их мало, то они будут видны поапе продолжительного стояния или центрифугирования. С другой стороны, микроскопическое исследование имеет то преимущество, что дает возможность обнаружить в кристаллах внутренние полости (вакуоли), наполненные воздухом или, что гораздо хуже, маточным раствором. [c.49]

Маршалл с сотр. расслаивали кристаллы и получали необработанные пластинки, похожие на мембраны, которые затем отшлифовывали до толщины около 1 мм на стеклянной плите с использованием карборундового порошка марки ФФФ. После микроскопического исследования пятен и трещин толщину пластинок уменьшали тем же методом до 0,5 мм, и, наконец, пластинки отшлифовывали до толщины 0,3—0,1 мм корундовым порошком, который был разделен на фракции в спирте, так что он включал частицы размером менее 10 мк. Пластинки монтировали при помощи специального цемента или пицеинового воска на нижнем конце стеклянной трубки грани кристаллов покрывали при нагревании изоляционным цементом и после охлаждения мембрану. замачивали в течение 3— 10 дней в разбавленном растворе соли, который должен был использоваться в последующих опытах. Результаты, полученные с мембранами этого типа, были плохо воспроизводимы и в большой степени зависели от свойств материала, применявшегося для изготовления мембран. К тому же мембраны обладали слишком высоким сопротивлением, что не позволяло точно измерять потенциалы. [c.129]

Швёбель [179] изучал конденсацию атомов золота на монокристаллах золота, пользуясь микровесами в сверхвысоком вакууме. Эффективный коэффициент конденсации изменялся от единицы при температуре около 900 К почти до нулевых значений при 1200 К автор считает, что этот результат находится в разумном соответствии с моделью Бартона, Кабреры и Франка [41] для поверхностной диффузии адатомов к ступеням. При этом, однако, предполагалось, что с изменением температуры расстояние между ступенями остается постоянным, чего не должно быть, если источниками ступеней служат винтовые дислокации. Другая интересная работа Швёбеля [181] посвящена детальному изучению морфологии выращенных из пара кристаллов золота в частности, как показали электронно-микроскопические исследования по методу реплик, центры роста имеют треугольную форму отсюда следует, что их ступени не служат абсолютным стоком для атомов золота, а вероятность захвата зависит от ориентации ступени. Швёбель полагает далее, что энергия активации поверхностной диффузии в таком случае не должна сводиться только к энергии активации перемещения i/j— [c.458]

Применение статического метода частично ограничиваетх я способностью силикатов подвергаться закалке, т. е. сохранять после мгновенного (несколько десятых или сотых долей секунды) охлаждения то состояние, в котором они находились при температуре отжига. Если скорость кристаллизации очень велика, как например у некоторых ортосиликатов, то даже и при указанных условиях охлаждения расплав успевает нацело закристаллизоваться. При микроскопическом исследовании в ряде случаев удается отличать первичные кристаллы, образовавшиеся при более высокой температуре, обычно крупные и с правильными кристаллическими очертаниями, от вторичных, развиваюшлхся в процессе охлаждения и имеющих, как пра1Вило, перистое или волокнистое строение. [c.158]

Весче описал микрокристаллический способ идентификации красителей. Краситель растворяют в концентрированной серной кислоте, оставляют на некоторое время в этом растворе и затем исследуют под микроскопом характер выпавших кристаллов. Этот метод пригоден для исследования азокрасителей и лаков. Микроскопическое исследование и микрофотографии пигментов в водной суспензии и промежуточных продуктов, подвергающихся диазотированию и другим превращениям в процессе получения этих пигментов, дают полезные сведения для идентификации пигментов и контроля процессов их получения. Для определения величины частиц можно пользоваться также обычным и электронным микроскопами. [c.1523]

Стекло состоит в основном из силикатной массы (примерно до 75% 5102) и представляет собой переохлажденную жидкость. Это основная теоретическая концепция, с некоторыми ограничениями принимаемая и по сей день. Успехи, достигнутые в теории стекла, стали возможными благодаря электронной микроскопии, представляющей в настоящее время основной метод исследования структуры стекла. Вопреки господствовавшим ранее представлениям показано, что при охлаждении расплава стекла возникают каплеобразные области, отличающиеся от окружающего стекла химическим составом и различной устойчивостью к химическим воздействиям. Поскольку эти области имеют величину от 2 до 60 нм, невооруженным глазом невозможно заметить никакого помутнения. Успешные разработки в области стекол в последние 20 лет основаны именно на этих результатах микроскопического исследования структуры. Изменяя величину, число и состав этих капелек , можно изготовить стеклянную посуду с очень высокой химической устойчивостью. Разделяя капельки, можно осуществить кристаллизащ1Ю (величина кристаллов около 1 мкм), т.е. получить более или менее кристаллическую структуру стеклокерамических веществ, называемых ситаллами. Они имеют феноменальную твердость, почти равную твердости стали. При желании можно изготовить прозрачный или похожий на фарфор материал, тепловое расширение которого варьируется в таких широких пределах, что его можно соединять почти со всеми металлами. Даже кварцевые стекла, экстремальные в этом отношении, имеют в 10 раз больший коэффициент теплового расширения, чем у ситаллов. Некоторые стеклок<зрамические материалы выдерживают закалку, т.е. не растрескиваются при резком охлаждении от 1000°С до комнатной температуры. [c.242]

Электронно-микроскопические исследования сферолитных образцов различных полимеров показали, что вначале образуются радиальные (по терминологии Бессета [33, с. 218] доминантные ) фибриллы сферолитов, состоящие из ламелярных кристаллов высотой 10—20 нм, после чего межфибриллярное пространство заполняется вторичными ламелями, возникающими в результате кристаллизации более низкомолекулярных фракций расплава (явление фракционирования по ММ). Принимая во внимание доказанную оптическими и рентгеновскими методами ориентацию длинных осей макромолекул перпендикулярно радиальному направлению сферолита, с одной стороны, и поверхности ламелей, с другой, можно предположить, что последние состоят из макромолекул в складчатой конформации. [c.160]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология