Нитросоединения разделение

В качестве ингибиторов самопроизвольной полимеризации применяют соединения различных классов органической химии фенолы, нафтолы и их алкилпроизводные, гидрохинон и его производные, нитросоединения, нитрозосоединения и др. Например, в производстве дивинила при гидрировании бутиленов в дивинил и разделении бутилен-дивинильной фракции в качестве антиполимеризатора применяют древесно-смоляной антиполимеризатор с нитритом натрия. [c.297]

Жидкие продукты реакции, состоящие из нитропроизводных углеводородов, нитритов, непрореагировавших углеводородов и продуктов окисления (спирты, кетоны и кислоты) отделяются от водного слоя, включающего реакционную воду, небольшое количество азотной кислоты и низших карбоновых кислот, и поступают на разделение. Разделение нитросоединений осуществляется при помощи ректификации. [c.130]

После разделения щелочью на вторичные и третичные нитросоединения перегоняют в вакууме и идентифицируют в виде харак- [c.77]

В условиях проведения анализа моносульфокислота дает зеленое нитросоединение, тогда как нитро-2,4-дисульфокислота — желтого цвета. После 5-часового нагревания фенола с избытком серной кислоты при 100° никаких моносульфокислот в реакционной смеси не остается. Разделение смеси о- и п-фенолсульфокислот и дисульфокислоты не представляет труда, так как бариевая соль фенол-2,4-дисульфокислоты весьма мало растворима в растворе других бариевых солей, а соль п-фенолсульфокислоты обладает такой большой растворимостью в воде, что начинает выкристаллизовываться из раствора лишь после того, как соль орто-изомера выделилась практически полностью. [c.44]

Реакции азотистой кислоты с С—Н-кислотными соединениями применяются в аналитической химии для идентификации и разделения первичных и вторичных алифатических нитросоединений через нитроловые кислоты или псевдонитролы бесцветные нитроловые кислоты растворяются в щелочах с образованием солей темно-красного цвета. Псевдонитролы, окрашенные в сине-зеленый цвет, солей не образуют [c.234]

Для порапака R отмечена высокая эффективность разделения аминов, нитрилов, нитросоединений, способность разделять воду и высокореакционные неорганические вещества, такие, как U и НС1. [c.17]

Окись и гидроокись магния используются для разделения высших жирных кислот, нитросоединений, порфиринов, фосфолипидов. Карбонат магния применяется для разделения желчных кислот, порфиринов и других веществ. [c.285]

Таким образом, с одной стороны для повышения выхода гидразосоединений следует повышать концентрацию едкого натра, а с другой стороны, для снижения степени преврашения азо- и азокси-соединений в амины, минуя гидразосоединения, надо ее уменьшить. Выходом из этого противоречия служит разделение восстановления цинком в щелочной среде на две фазы. Сначала, при превращении нитросоединения в азокси- и азосоединения, применяют щелочь высокой концентрации. Цинковую пыль и раствор щелочи вводят в реакционную массу в строго дозированном количестве. На второй стадии азокси- и азосоединения восстанавливают до гидразосоединений второй порцией цинковой пыли в разбавленном растворе щелочи. Наряду с регулированием хода процесса путем изменения концентрации щелочи пользуются также изменением температуры. На первой стадии восстановление проводят при 80—90 °С, а на второй, когда требуется менее энергичное протекание реакции, температуру снижают на 15— 20 °С. [c.108]

Рассматриваемый процесс в промышленных условиях используют для разделения и очистки ряда веществ бензойной кислоты, ароматических нитросоединений, капролактама, нафталина, дихлорбензола, гексахлорбензола, тетрахлорбензола, монохлоруксусной кислоты, изоцианатов, /г-ксилола, фенола, п-крезола, тринитротолуола, жирных кислот и др. [195, 206—211]. [c.172]

Целью данной монографии является ознакомление широких кругов инженерно-технических и научных работников промышленности органического синтеза, а также студентов преподавателей высших и средних химико-технологических учебных заведений с современными методами промышленного получения ароматических нитросоединений и аминов на конкретных примерах технологии нескольких наиболее типичных продуктов этого ряда. При отборе указанных продуктов из тысяч ароматических нитросоединений и аминов, производящихся в различных отраслях химической промышленности, автор стремился к тому, чтобы их технология охватывала основные методы нитрования и аминирования ароматических соединений, разделения реакционных смесей, утилизации отходов, очистки выхлопных газов и сточных вод, механизации труда и автоматизации контроля и управления. [c.6]

К числу трудно разделимых смесей ароматического характера относится смесь этилбензола и изомерных ксилолов. Возможность разделения этилбензола и и-ксилола на неподвижной фазе, в качестве которой использовано ароматическое нитросоединение, была установлена в ранних работах [2, 3. Более поздними исследованиями [4] показано, что эффективность разделения смеси этилбензола и п-ксилола при применении нитросоединений в качестве неподвижной фазы увеличивается по сравнению с эффективностью, достигнутой при использовании эфиров фталевой кислоты и углеводородов. Нами был исследован вопрос об эффективности различных замещенных ароматических нитросоединений для разделения этилбензола ш и-ксилола. [c.136]

Особенность хроматографии нитросоединений заключается в возможности получения алкилнитратов из соответствующих алкилбромидов на колонке с силикагелем, обработанным нитратом серебра, при одновременном хроматографическом разделении смеси [6]. Необычность этой реакции состоит в том, что разрыв и образование ковалентных связей происходит на поверхности адсорбента при реакции с анионом адсорбента, в результате чего продукт реакции соединяется с сорбентом ковалентной связью. Кроме того, из вторичных бромидов образуются также олефины. Нитраты легко отделяются от олефинов, которые сильно адсорбируются в колонке благодаря образованию комплексов с серебром. Для обеспечения полноты реакции всех алкилбромидов требуется высокое отношение адсорбента к пробе. [c.298]

Их применяют для жидкостной хроматографии с обращенными фазами при использовании смесей метанол—вода, ацетонитрил—вода и других полярных растворителей. Сорбенты с фазой jg применяют для разделения алифатических и ароматических углеводородов, галогенпроизводных, стероидов, пестицидов, простых и сложных эфиров, альдегидов, кетонов, высших жирных кислот, амидов, нитросоединений, жирорастворимых витаминов (см. разд. 118). Весьма эффективны такие сорбенты и для извлечения и концентрирования следов органических веществ из водных растворов (пестицидов и других веществ, загрязняющих природу, лекарственных препаратов и их метаболитов). [c.209]

РАЗДЕЛЕНИЕ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ И ДРУГИХ НЕЦИКЛИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ АЗОТА [c.154]

Разделение смеси нитросоединений. В качестве хроматографической колонки используют бюретку вместимостью 50 мл, которую заполняют окисью алюминия и хлористым метиленом так, как это описано на с. 57 (см. рис. 61, а). После того как хроматографическая колонка будет заполнена и над верхней частью слоя адсорбента останется около 0,5 мл хлористого метилена, в колонку через воронку с оттянутым концом наливают сконцентрированный раствор смеси нитросоединений и одновременно открывают кран бюретки. Колбу, в которой находился сконцентрированный раствор нитросоединений, ополаскивают 1—2 мл хлористого метилена и полученный раствор [c.65]

Контроль эффективности разделения осуш,ествляют с помош,ью тонкослойной хроматографии на пластинках с незакрепленной окисью алюминия, элюент — хлористый метилен. Для этого на пластинку наносят пять проб. Четыре из них — растворы I, И, П1 и IV фракций, пятая — раствор смеси до разделения на колонке. Пятна после хроматографирования обнаруживают с помощью паров аммиака, иода. Если к сорбенту был примешан люминофор, то нитросоединения на хроматограмме могут быть обнаружены при рассмотрении последней в УФ-свете. Анализ фракции методом тонкослойной хроматографии можно также провести на пластинках с закрепленным слоем силикагеля или на пластинках силуфол UV-254 (элюент —бензол). [c.66]

При разделении газов крекинга и пиролиза нефтепродуктов, являющихся основным сырьем для промышленного органического синтеза, большую опасность представляет окись азота. При высоких давлениях и низких температурах окись азота превращается в двуокись азота и азотистый ангидрид. Последний, реагируя с ненасыщенными углеводородами и особенно с диолефинами, образует смолообразные нитросоединения, которые бурно разлагаются в теплообменной аппаратуре, вызывая возрастание давления, что может привести к разрушению оборудования. [c.129]

При разделении газов крекинга и пиролиза нефтепродуктов, являющихся основным сырьем для промышленного органического синтеза, большую опасность представляет окись азота. При высоких давлениях и низких температурах окись азота превращается в двуокись азота и азотистый ангидрид, который, реагируя с ненасыщенными углеводородами и особенно с диоле-финами, образует нитросоединения, бурно разлагающиеся в теплообменной аппаратуре, что приводит к росту давления, а это может привести к разрушению оборудования. В связи с этим газы пиролиза и крекинга подвергают очистке от окиси азота. Наиболее эффективным методом очистки является гидрирование. [c.53]

Видно, что наличие в молекуле обычных ковалентных связей (даже сильно поляризованной связи С—Р) создает дипольный момент не более 20. Дипольный момент нитросоединений почти вдвое больше. Поскольку межатомные расстояния в связях С— галоген, С—О, С—Ы, N—О имеют один и тот же порядок величины (около 0,15 нм), увеличение дипольного момента указывает на значительную величину разделенного заряда в нитрогруипе. Особенно поучительно сильное возрастание дипольного момента от нитрозосоединений (обычная двойная связь N=-0) к нитросоединениям (семнполярная связь N В—0-). [c.220]

Михаил Иванович Коновалов (1858—1906) окончил в 1884 г. Москов ский университет. В 1896—1899 гг.—профессор Московского сельскохозяйственного института, с 1899 г.—профессор Киевского Политехнического инсти-гута. Первые работы М. И. Коновалова были посвящены изучению природы кавказской нефти. Он разработал методы выделения, очистки и получения различных производных нафтенов (стр. 545), изучал действие брома и бромистого алюминия на нафтены. В 1888 г, Коновалов открыл нитрующее действие разбавленной азотной кислоты при нагревании ее с предельными углеводородами (стр. 358). Исследования в этой области он обобщил в докторской диссер гации Нитрующее действие азогной кислоты на углеводороды предельного ха рактера (1893). Предложенный им метод позволил получить и исследовать многочисленные новые нитросоединения. М. И. Коновалов разработал способ получения из нитросоединений оксимов (стр. 194), спиртов, альдегидов и кетонов, Он использовал также реакцию нитрования для определения строения углеводородов, создал метод разделения нитросоединений и их очистки [c.56]

Рассматриваемые здесь нитросоединения представляют собой соединения ароматического ряда, присутствие в этих соединениях фенильных групп обусловливает хорошую растворимость в них также и углеводородов. Поэтому удельные объемы удерживания углеводородов в данном случае больше, чем для нитрилоэфиров это можно использовать прежде всего для разделения низкокипящих углеводородов, которые при применении нитрилоэфиров иногда выходят из колонки слишком быстро. Исключительная селективность позволяет, например, отделять ароматические соединения от алифатических, разделять между собой ароматические соединения с различными заместителями, а также разделять низкокипящие галогензамещенные углеводороды и хлорсиланы. [c.209]

В случаях, когда при введении нитрогруппы в молекулу органического соединения наряду с нитросоединениями образуются изомерные им эфиры азотистой кислоты К—О—N0, разделение этих соединений не представляет затруднений эфиры 4Й0ТИСТ0Й кислоты кипят при значительно более низких температурах, чем изомерные им нитросоедине-пия, и легко могут быть отделены при перегонке. Так, например, этиловый эфир азотистой кислоты (этилнитрит) СгНзОЫО кипит при 17°, тогда как нитроэтан СгНбНОз кипит при 114,8°. [c.7]

Интересным является применение термостойкого сорбента тенакса для разделения полярных соединений с высокими температурами кипения [225—228] — спиртов, альдегидов, кетонов, эфиров дикарбоновых кислот, фенолов, этаноламинов, моно- и диаминов, нитросоединений, алкил-галогенидов, амидов (рис. 44—46). [c.139]

Их применяют для разделения алифатических, ароматических и нафтеновых углеводородов, галогенированных углеводородов, спиртов, фенолов, альдегидов, кетонов, перекисей, жирных и дикарбоновых кислот, аминокислот, пептидов, нуклеиновых кислот, нитросоединений, серусодержащих соединений, эфиров органических кислот, глицеридов, липидов, стероидов, аминов, НАД-гидразонов и НАД-аминокислот, алкалоидов, витаминов, терпенов, антибиотиков, пестицидов, антиокислителей, поверхностно-активных веществ, неорганических иоков. Крупнопо ристые силикагели используются также в качестве носителей катализаторов. [c.207]

Однако в середине XIX в. была подготовлена почва для создания синтетических красителей. К этому времени были получены и изучены многие органические соединения. 50-е и 60-е годы прошлого века были периодом многочисленных открытий в области синтеза промежуточных продуктов и красителей. Существенный вклад в сокровищницу знаний сделали русские химики. Воскресенский еще в 1838 г. получил хинон и изучил строение нафталина. В 1842 г. Зинин открыл способ получения анилина восстановлением нитробензола. В 1857 г. Фриче выделил антрацен из каменноугольной смолы. В 1861 г. Бутлеров изложил основы теории строения органических соединений. В 1865 г. Соколов получил хлорбензол и продукты его нитрования. В 1866 г. Бейльштейн разработал методы хлорирования толуола в ядро и в боковую цепь. В это же время Яворский усовершенствовал метод разделения продуктов нитрования толуола. В 1868 г. Алексеев предложил метод восстановления нитросоединений в щелочном растворе цинковой пылью и получил азоксибензол. [c.6]

Разделение образовавшихся нитросоединений проводили хроматографически на колонках с окисью алюминия. Элюирование осзтцествляли четыреххлористым углеродом, а затем эфиром, в некоторых случаях — нЬдкисленной водой. При таком способе обработки кислоты оставались на колонке, и поэтому среди выделенных и идентифицированных веществ кислоты отсутствуют. [c.15]

НАФТИЛАМИН-7-СУЛЬФОКИСЛОТА (1, кислота Клеве), крист, (кристаллизуется из воды с одной молекулой Н2О) раств. в воде, трудно — в сп., эф. Получ, нитрованием нафталин-2-сульфокислоты с послед, восст. нитросоединения чугунной стружкой или На (кат.— Ni) и разделением 1,6- и 1,7-кислот Клеве в виде Mg-солей. Примен. в произ-ве азокрасителей. [c.367]

При разделении различных металлорганических соединений методом жидкостной хроматографии высокого давления для элюирования используют в большом количестве различные растворители бензол, толуол, спирты, кетоны, нитросоединения и др. При этом очень трудно избежать помех, вызываемых большим количеством растворителя при определении микроэлементов. Эти трудности проявляются при непламенной атомизации из-за невозможности удаления растворителя до атомизации без потерь определяемого элемента. Так, многие металлорганические соединения имеют температуру кипения ниже 200°С (TjVi 110°С, ТЭС разлагается при 200 °С), поэтому значительная их часть теряется при испарении основы. Потери определяемых примесей можно предотвратить, если сократить или полностью исключить стадию озоления. Но при этом интенсивный фон будет мешать измерению слабого аналитического сигнала. [c.270]

Это противоречие разрешается разделением процесса восстановления нитробензола и других нитросоединений цинком в щелочной среде на две фазы. Сначала в среде концентрированной щелочи протекает превращение нитробензола в азоксибензол и в азобензол. Цинковая пыль и раствор щелочи вводятся в реакционную массу в строго ограниченном количестве. На второй стадии азоксибензол и азобензол восстапаи-ливаются второй порцией цинковой пыли до гидразобензола в среде разбавленного раствора NaOH. [c.215]

В этой главе рассматривается жидкостная хроматография нитросоединений, мочевины и ее производных, гуанидинов, нит-розаминов, амидов, азосоединений и ароматических гидразосо-единений. Хроматография амидов описывается лишь кратко, так как практическая ценность хроматографического разделения пептидов и их смесей очень велика. Поэтому этим методам посвящена специальная глава [34]. Основной областью применения жидкостной колоночной хроматографии для других указанных соединений является отделение их от соединений других типов. Все современные методы хроматографии можно было бы с успехом применять для разделения разбираемых в этой главе соединений, однако до сих пор этому вопросу уделяли мало внимания. Интересный способ был разработан для нитросоединений, некоторые из них синтезируют непосредственно в хроматографической колонке, где они затем отделяются от других соединений реакционной смеси. [c.296]

Типичный пример выделения нитросоединений из промышленных смесей описан в работе [1]. Вместо обычных способов экстракции было применено хроматографическое разделение, что имеет большое значение для работы с взрывчатыми веществами. Этот способ был успешно применен для разделения ряда двухкомпонентных реактивных топлив, содержащих нитроглицерин, триацетилглицерин, 2-нитродифениламин, резорцин, перхлорат аммония, алюминий, 2,4,6,8-циклотетраметилентриамин и нитроцеллюлозу. Этот способ можно использовать для анализа реактивных топлив различных типов, а не только топлив, содержащих большое число нитрогрупп. В этих случаях для разделения можно применять колонки как с хромосорбом Т (ПТФЭ), так и силикагелем. [c.296]

Ионообменная хроматография является основным методом разделения нитросоединений в аналитических целях. Этот метод позволяет разделять ряд нитроалканов и нитроароматических соединений. Для детектирования в основном применяют полярографию [2]. Для этой цели был разработан специальный хроматополярографический прибор [3]. Предельный диффузионный ток, обусловленный органическими вешествами, измеряют на ртутном капельном электроде при постоянном потенциале (-1В). [c.297]

II. Устойчив при pH = 1- 8, ВЭТТ до 0,1 мм, 12. Среднеполярный сорбент, пригоден для разделения неполярных и полярных веществ (соответственно методами распределительной хроматографии нормальной или с обращенными фазами), ВЭТТ до 0,1 мм. 13. Для разделения сильнополярных веществ, ВЭТТ до 0,1 мм. Устойчив в области pH от 2 до 8—9, в кислых средах проявляет анионообменные свойства с обменной емкостью 0,3—0,4 мг-экв/г. Сорбент не пригоден для хроматографий перекисей и веществ с карбонильными группами (аминогруппы окисляются первыми и образуют шиффовы основания со вторыми). 14. Для разделения сахаров и полиоксисоединений (возможно, подобен сорбенту № 13), ВЭТТ до 0,5 мм. В сильнокислой и сильнощелочной средах неустойчив. 18. Рекомендуется для разделения биологически активных веществ. 19. Селективен к арои атическим и нитросоединениям. 24 —28. Поставляются только в колонках. 26. Устойчив при pH = 2- 9. 31. ВЭТТ до 0,06 мм. 33. Термостойкость 70 °С. 34—39. Поверхность пористого стекла со средним диаметром пор от 4 (№ 34) до 250 (] Го 39) нм покрыта мономолекулярным (тофциной 1,8 нм) слоем углевода. Удельный объем пор (в см г) не менее 0,1 (№ 34), 0,4 (№ 35), 1,0 (№ 36, 37), 1,2 (№ 38), 1,5 (№ 39). 40. На основе стекла со средним диаметром пор 55 нм. 41, 42. Хелатные сорбенты С высокой специфичностью к неорганическим ионам. Приготовлены на основе аминированного пористого стекла с диаметром пор 55 нм для закрепления лиганда на стекле использована реакция диазотирования. Сорбент № 41 применяют для концентрирования и разделения Со, N1, Си, Ре, А1, 2г, Т1, V и других металлов. 44—48. Содержание привитой фазы 10—40 мкмоль/см , емкость поглощения белков до 10 мг/см . Поставляют в 50%-ной водной суспензии с антисептиком (1% толуола). 49—52. Предназначены для разделение полиароматических (№ 49) и галогенированных (№ 50) соединений, эфиров нитроцеллюлозы (№ 51) и биогенных веществ (№ 52). 57—58. Устойчивы при pH = 2- 9. 59, 60. Содержание привитых фаз около 40 мкмоль/см . [c.214]

Параметр растворимости Гильдебранда (корень квадратный из величины энергии Испарения, выраженной в ккал/см ) используют для характеристики полярности растворителей при распределительной хроматографии. Общий параметр б разлагается на составляющие по взаимодействиям 6д — по дисперсионным взаимодействиям, бор — по ориентационным (дипольным) взаимодействиям бпа и 5пд — по взаимодействиям с образованием водородных связей, соответ ствующим протоноакцепторной и протонодонорной способностям растворителя При разделении веществ, имеющих большие дипольные моменты (нитрилов нитросоединений и т. п.), наилучшей характеристикой хроматографической актив ности растворителя является параметр бор, т. е. по дипольным взаимодействиям Для веществ-акцепторов электронов (эфиров, аминов и т. п.) хорошим показате лем хроматографической активности служит параметр бпд, а для протонодонор ных чвеществ (спиртов, фенолов) — параметр бпа- Р астворители с высо-КИМ значением параметра бд проявляют некоторую специфичность по отно шению к ароматическим соединениям. [c.388]

НИИ нескольких лет использует полярографический детектор для контроля хроматографических разделений в жидкой фазе. Эта система, названная Кемулей "хроматополярографией", была описана в 1952 г. /31/, а последующие работы того же автора продемонстрировали е применимость к нитросоединениям и изомерам ДДТ /32/, аминокислотам /33/, алкалоидам /34/ и альдегидам и кетонам /35/. С современным состоянием этих исследований можно познакомиться по работе /36/. Приведенные в ней данные показывают, что указанным методом можно детектировать малые количества разнообразных органических веществ. Вопрос о применимости указанного метода в высокоскоростной высокоэффективной хроматографии в работе /36/ не рассматривается. [c.230]

Михаил Иванович Коновалов (1858—1906) родился в с. Будихино Ярославской губернии. В 1884 г. окончил Московский университет ученик В. В. Марковникова. В 1893 г. защитил докторскую диссертацию, с 1896 г. профессор Московского сельскохозяйственного института, а с 1899 г.—профессор Киевского политехнического института. М. И. Коновалов много труда посвятил изучению природы кавказской нефти исследовал действие разбавленной азотной кислоты на углеводороды, открыв при этом реакцию (ныне носящую его имя), применяемую для определения строения углеводородов разработал метод разделения нитросоединений и их очистки в виде солей [c.162]

Многие растворители не могут быть использованы в жидкостной хро матографии по причине высокой реакционной способности. Они либо реагируют с образцом, либо подвергаются реакциям полимеризации в присутствии адсорбента. Так, практически не используют в жидкостной хроматографии альдегидь , олефины, кетоны, нитросоединения, многие сернистые соединения. Ацетон, например, не должен применяться при разделении на оксиде алюминия, так как оксид алюминия катализирует реакцию образования диацетонового спирта [9]. Могут быть реакционноспособны не сами растворители, а загрязнения или добавки. Так, эфиры могут содержать пероксиды, а тетрагидрофуран обычно содержит антиоки-слительные добавки. Такие растворители можно использовать только в свежеперегнанном виде. [c.30]

При 60—85° эти соединения бурно разлагаются, кроме того, они часто взрываются без определенных причин при температуре около —100° в установках низкотемпературного разделения газов. В Наибольшем количестве эти смолы присутствуют в метановой и этиленовой фракциях, после испарения которых они накапливаются ib теплообменниках в виде осадка. Нитросоединения могут образовывать нестойкие соединения с медью, из которой изготовлены теплообменниш. [c.347]

Нитросоединения. Окислы азота в смеси с азотом и окислами углерода определяли Мар-вилль и Траншан12"9, использовавшие колонку длиной 3,5 м, заполненную силикагелем, при температурах О °С и —30 °С. Благодаря предварительному выдерживанию адсорбента при 600 °С в течение 4 ч и разделению при низких температурах были получены практически симметричные пики. ---------------—— [c.273]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология