Анализ приготовление образца

Проведение анализа. Растворяют образец в воде с таким расчетом, чтобы в растворе содержалось 5—10 X М амида. К порции этого раствора объемом 1 мл или менее добавляют 2 мл щелочного раствора гидроксиламина (реагента), приготовленного из равных объемов 2 п. раствора сульфата гидроксиламина и 3,5 н. раствора едкого натра, и водой доливают полученный раствор до [c.126]

М водный раствор нитрата аммония. Перед тем, как перейти в раствор, кристаллы превращались в нерастворимую соль аммония. Микроскопическое исследование при слабом увеличении показало, что кристаллы кислоты превратились в кристаллы аммониевой соли такого же размера и формы. Однако, так как аммониевая соль не изоморфна свободной кислоте, при сильном увеличении обнаружено, что каждая частица фосфомолибдата аммония состоит из агрегата гораздо меньших кристаллов. Эти агрегаты отличаются достаточной механической прочностью, чтобы их можно было использовать в колонках, и скорость потока при этом вполне приемлема. Смит исследовал методом ситового анализа один образец приготовленного им фосфомолибдата аммония и нашел, что 52% приходится на частицы размером 40—80 меш. [c.295]

Ход анализа. Анализируемый образец сульфида измельчают в ступке. Приготавливают в мерной колбе раствор приблизительно той же нормальности, что и раствор тиосульфата. В коническую колбу наливают пипеткой 20—25 мл приготовленного раствора. Туда же пипеткой или бюреткой вносят определенный объем раствора иода, содержащий избыток иода по сравнению с теоретически рассчитанным и около 10 мл 2 н. раствора НС1. Выделившийся H2S окисляется иодом до серы. Добавляют около [c.313]

При определении Са(0Н)2 в цементном камне необходимо после измельчения обезводить образец путем выдерживания в течение нескольких часов в абсолютированном спирте и промывания серным эфиром (так же, как при приготовлении образцов для дифференциально-термического анализа). [c.120]

Развитие методов, описанных выше, может привести к повышению точности. Уже отмечалось значение правильного приготовления образцов, но важно помнить о следующем чтобы добиться, скажем, точности анализа 0,5%, образец должен быть представительным и однородным по крайней мере в такой же степени, даже если пределы других ошибок не даны. При стремлении к большей точности необходимо иметь наиболее представительный образец, и во многих случаях точность анализа ограничена потерей однородности образца. [c.245]

Образец для анализа с т, разл. 260° был приготовлен трехкратным переосаждением из щелочного раствора. [c.288]

Отбор и приготовление проб лекарственных средств для испытаний. От каждой серии лекарственного средства (независимо от ее объема) отбирают среднюю пробу не менее 50 г (мл), состоящую из равных разовых проб, взятых из минимум 10 разных упаковок. Для одного анализа лекарственного средства используют отдельные образцы по 10 г (мл) для каждого из описанных далее разделов исследования. Всего для проведения одного анализа используют 30 г (мл) лекарственного средства. В том случае, когда возникает необходимость подтвердить несомненность результатов, проводят повторное испытание только по данному разделу исследования, используя образец в количестве 10 г (мл). [c.195]

Однородности резиновой смеси достигают ее перемешиванием (см. раздел 2.1). Качество смешения определяют, срезая небольшой кусок смеси. Если в срезе нет неразмешанных частиц, пор и пузырей,приготовление смеси заканчивают, ее снимают в виде листа толщиной 3—5 мм, кладут на рабочий стол и замеряют температуру игольчатой термопарой. Вальцы выключают и перекрывают вентили. Из листа смеси вырезают образец для анализа, а затем лист и образец маркируют восковым карандашом. На них указывают дату смешения, марку смеси, режим смешения. После маркировки смесь охлаждают в ванне и укладывают на стеллаж. [c.28]

Образец сплава W—Re нагревают при 500° С на воздухе в течение 30 мин. Полученный порошок окисей сплавляют со смесью карбонатов натрия и калия. Плав растворяют в воде. В аликвотной части приготовленного раствора в присутствии лимонной кислоты рений определяют фотометрически по реакции с диметилглиоксимом. Оптическую плотность измеряют через 5 мин. при 462 нм. При содержании в сплавах 1 — 10% Re ошибка анализа составляет < 1 %. [c.254]

При одиночных анализах концентрацию вещества определяют методом сравнения оптических плотностей стандартного и анализируемого растворов. Для приготовления стандартного раствора используют стандартный образец с известным содержанием определяемого вещества. Навеску образца и такую же навеску анализируемой пробы проводят через все стадии анализа и измеряют их оптическую плотность, пользуясь для сравнения холостой пробой. Содержание определяемого вещества, %, вычисляют по формуле [c.222]

Приготовление проб. Главной задачей при анализе многих органических соединений, меченных радиоактивными изотопами, является их превращение в химическую форму, удобную для проведения изотопного анализа с использованием счетчика. Необходимость превращения исследуемого соединения в образец требуемой формы определяется природой этого соединения, энергией излучения изотопа, используемого для мечения, а также требованиями, предъявляемыми к анализируемому образцу. Эти же факторы часто определяют выбор наиболее подходящего счетчика. [c.29]

Окись алюминия, приготовленная Днепродзержинским азотнотуковым заводом, содержала 0,1% железа и имела удельную поверхность 232 м г. Из этой партии было приготовлено три образца катализатора, отличающихся условиями термической обработки. Все образцы прокаливались в течение трех часов образец А — при 500°, образец Б — при 750° и образец В — 1000°. Рентгеноструктурный анализ образца В показал, что он соответствует высокотемпературной 7-окиси алюминия. [c.23]

С 1964 г. гель-проникающую хроматографию (ГПХ) стали щироко применять в химии и технологии полимеров как быстрый и надежный метод определения молекулярных масс и молекулярно-массовых распределений (ММР) пластмасс, смол, каучуков и т. п. В настоящее время этот метод практически полностью вытеснил ранее существовавшие трудоемкие методы фракционирования полимеров. В промышленности ГПХ используют для идентификации и анализа новых полимеров, а также для контроля за качеством продукции [1]. При помощи метода ГПХ можно не только быстро установить несоответствие полимера техническим требованиям, но даже иногда указать причину нарушения технологии, поскольку кривая молекулярномассового распределения непосредственно отражает условия получения полимера. Это относится как к процессам полимеризации и поликонденсации, так и к процессам приготовления полимерных композиций на основе заранее синтезированных компонентов [2]. В таких случаях нет необходимости иметь хроматограмму в виде истинной кривой распределения, поскольку прямое сопоставление графиков, полученных методом ГПХ в стандартных условиях, дает достаточную информацию о соответствии полимера техническим требованиям. Хроматограммы можно получать за 3—4 ч, причем очередной образец полимера можно вводить в колонку, не дожидаясь выхода предыдущего. Как метод разделения веществ по молекулярной массе ГПХ применяют для определения концентрации и типа низкомолекулярных добавок к полимеру, например органических растворителей, антиоксидантов, пластификаторов и пр. В настоящее время выпускают различные хроматографические материалы, предназначенные для разделения методом ГПХ низкомолекулярных веществ, а сам метод успешно используют для анализа смазочных материалов, полигликолей, асфальтенов и ряда других олигомерных соединений. [c.280]

Выполнение анализа. Анализируемый образец растирают в порошок та к же, 1ка1к при приготовлении стандартных растворов, высушивают и таблетируют. Снимают ИК-спектр в той же области и в тех же условиях. По относительной оптической плотности находят по графику содержание изоцианатных групп (в %). [c.288]

Попытка непосредственного применения воска для анализа метиловых эфиров синтетических жирных кислот не привела к успеху. Поэтому нами был приготовлен образец воска, несколько раз перекристаллизиро-ванного из растворителя и нейтрализованного щелочью для связывания [c.252]

Ход анализа. Анализируемый образец сульфида измельчают в ступке. Приготавливают в мерной колбе раствор приблизительно той же нормальности, что и раствор тиосульфата. В коническую колбу наливают пипеткой 20,00—25,00 мл приготовленного раствора. Туда же пипеткой или бюреткой вносят определенный объем раствора иода, содержащий избыток иода по сравнению с теоретически рассчитанным и около 10 мл 2 н. раствора НС1. Выделившийся H2S окисляется иодом до серы. Добавляют около 1 г бикарбоната натрия NaH Os. Оттитровывают избыток иода раствором NaoSoOa (выделение серы не принимают во внимание). В отдельной колбе оттитровывают тем же раствором тиосульфата такой объем раствора иода, какой был прибавлен к сульфиду. Разность результатов обоих титрований дает объем, в котором содерл ится количество N028203, эквивалентное количеству титруемого сульфида. [c.275]

Ход анализа. Исследуемый образец эксцрагируют гексаном и концентрируют экстракт в концентраторе (рис. 2) до объема менее 10 мл. Приготовленную колонку (25 X100 мм) с флоризилом ( Florisil , гранулы 0.15—0.25 мм) промывают гексаном и переносят на нее концентрат экстракта. Пропускают через колонку 100 мл гексана, элюат отбрасывают. Затем пропускают через колонку 110 мл раствора эфира в гексане и первые 40 мл также отбрасывают. Остальные 70 мл элюата собирают прямо в концентратор и концентрируют до объема менее 1 мл. [c.69]

Образец бензина (5 мл) разбавляют метилизобутилкетоном, и соединения свинца стабилизируют реакцией с иодом и четвертичной аммонийной солью (трикаприлметиламмонийхлорид). Содержание свинца в образце определяют путем атомноабсорбционной пламенной спектрометрии при 2833 А, применяя для сравнения стандарты, приготовленные на основе хлорида свинца. Стандарты готовят, растворяя хлорид свинца в 10%-ном растворе аммонийной соли в метилизобутилкетоне, разбавляя один стандарт, содержащий 5,0 г РЬ/галлон (бензином, не содержащим свинца). По поглощению, полученному при анализе, находят на калибровочном графике соответствующую концентрацию рабочего стандарта и вычисляют содержание антидетонатора в бензине. [c.208]

Последовательность выполнения работы. Подготовить эталонный образец (MgO, Na l, Al). Подготовить образец для исследования на просвет (металлическую, например, алюминиевую фольгу, приготовленную травлением). Подготовить образец для исследования на отражение (шлиф металла или сплава). Снять электронограммы эталонного вещества, изучаемого вещества на просвет или на отражение, изучаемого и эталонного вещества одновременно (последнее проводить нанесением эталонного вещества ка готовый препарат, например каплю раствора Na l на готовый образец, если он не растворяется в воде). Определить постоянную прибора, используя данные о межплоскостных расстояниях ((Ihkl) эталона из справочников. Провести качественный фазовый анализ образца по полученной электронограмме. Определить кристаллическую структуру одной из фаз объекта. Радиус колец измерить металлической линейкой или с помощью компаратора с возможной точностью в двух взаимно перпендикулярных направлениях. При-использовании линейки со скошенным краем измерения записывать с точностью до 0,1 мм. На рис. 46 показана схема [c.105]

Чистый образец 8-оксихинальдаыида с постоянной т. пл. 215,5— 216° был приготовлен перекристаллизацией из водного ацетона. Судя по Данным анализа, он кристаллизуется с одной молекулой воды. [c.97]

Образец сравнения, используемый в качестве внешнего стандарта, должен быть очень сходен по составу с анализируемым образцом. Вследствие этого для приготовления образцов сравнения обычно проводят ионную имплантацию или легирование матрицы. Для исследования легированых материалов требуется всесторонний анализ образцов сравнения. Часто не хватает образцов сравнения или аналитических методов сравнения. Все эти проблемы дела- [c.363]

Выделившийся иод титруют раствором КагЗгОз в присутствии крахмала, анализа отбирают 50 см 99%-ной уксусной кислоты (р = 1,055), отгоняют из нее ацетальдегид, остаток разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см . К 100 см приготовленного раствора прибавляют 50 см 0,1 н. раствора КМПО4, выдерживают емесь в темном месте 30 мин. Затем добавляют 0,5 г KI, 50 см H2SO4 (1 1). На титрование выделившегося иода израсходовано 22,85 см 0,1020 М раствора NajSaOa. Дать заключение, соответствует ли данный образец техническим условиям на уксусную кисло-ту. [c.83]

Выполнение анализа. Определение време-и отверждения при 100""С. В стакане взвешивают О г образца с погрешностью не /более 0,1 г. Образец должен меть температуру 20 1 °С. Затем в стакан добавляют 2,5 мл О %-ного раствора хлорида аммония и после тщательного пе-емешивания стеклянной палочкой в течение 5 мин получают леевой раствор. Переносят в пробирку 2 г приготовленного леевого раствора. Пробирку с раствором опускают в кипящую одяную баню так, чтобы уровень клеевого раствора в пробир-е был на 10—20 мм ниже уровня воды в водяной бане. Вклю-ают секундомер. Клеевой раствор непрерывно перемешивают теклянной или металлической палочкой до начала его жела-инизации. [c.277]

Методика. Прежде всего необходимо убедиться, что инфракрасный спектрофотометр подготовлен к проведению анализа н предварительно прогрет. Образец для измерения спектра приготавливают в виде тонкой пленки (рис. 5.4), в растворе (10%-ный раствор для кюветы толщиной 0,1 мм) или в виде суспензии. Для приготовления суспензии смешивают около 1 % вещества со испомо-Рательной средой и тщательно размельчают смесь пестиком в г.чадкой агатовой [c.143]

Согласно Кунтцу [51, 52], таким путем можно определить в полугидрате всего 0,1% дигидрата. При выполнении анализа образец измельчали (325 меш, <44 мкм) и разбавляли равным по массе количеством оксида алюминия (100 мкм) [51 ]. При изучении известных образцов а- и р-форм полугидрата было показано [32], что коммерческий алебастр, приготовленный при атмосферном давлении, целиком состоит из Р-полугидрата. [c.222]

В целях проверки возможных потерь состава образцов в процессе облучения проводился повторный анализ. Установлено, что в процессе активации потерь не происходит. Рассмотрен вопрос воз-, можного присутствия постороннего излучения (не характеризующего ) в той области спектра, где находигся аналитиче--сйая линия. Для этого образец был измерен 5 раз через интервал времени = 3,76 мин. Определено, что активность образца снижается в соответствии с периодом полураспада V. Проводилась оценка отклонений в 7 образцах, приготовленных из одной пробы нефти. Найдено, что среднеквадратичное отклонение не превышает Т5%. [c.28]

Для устранения влияния на результаты анализа формы соединения при определении кальция и цинка в маслах и присадках с использованием неорганических эталонов пробы и эталоны обрабатывают хлороводородной кислотой. В колбу вместимостью 50 мл помещают навеску масла, содержащую около 9,5 мл кальция, добавляют 10 мл смещанного растворителя (50% циклогексана + 30% бутанола-Ь 20% этанола), 5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, нагревают до 40 °С и встряхивают. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 60 мл растворителя, 5 мл воды, встряхивают, охлаждают и доливают растворитель до метки. Для определения цинка образец готовят аналогично, по без подогрева. Головной эталон кальция, содержащий 0,2% металла, получают растворением в 2 п. хлороводородной кислоте осушенного в течение 1 ч при 105°С карбоната кальция. Затем в мерные колбы вместимостью 100 мл вводят 0 0,1 0,2 0,3 0,4 мл головного эталона, 5 мл воды, 5 мл хлороводородной кислоты, встряхивают и доливают смешанный растворитель до метки. Для приготовления эталонов цинка металлический цинк растворяют в 6 н. хлороводородной кислоте и дальше действуют аналогично. Анализ проводят в ацетилено-воздушном пламени [255]. [c.146]

Техника изготовления мишеней для жидких и твердых проб и меры, предупреждающие потерю определяемых элементов, приведены в [294, 295]. Предложен способ переоборудования рентгеновской камеры РКУ-114М для исследований при низких температурах [296], Охлаждение камеры осуществлялось парами азота, поступающими в нее из транспортного дьюара по змеевику с отверстиями. Предложенный метод охлаждения позволил проводить исследования в области температур 80—293 К с тер-мостатнрованием не ниже 0,1. Этот способ может применяться при анализе жидких нефтепродуктов, так как упрощается подготовка проб к анализу. Простая методика приготовления образцов тяжелых нефтяных фракций для определения содержания серы описана в [297]. Для исключения влияния соотношения С/Н в образце на интенсивность линии серы — Ка образец разбавляли парафином при 90°С, после охлаждения получали таблетки диаметром 50 и толщиной 5 мм, которые затем анализировали. Образцы сравнения готовили растворением в парафине асфальтенов, содержащих 3,2% серы. Метод позволяет определять концентрацию серы до 0,1%- [c.73]

Рентгеноструктурный метод широко применяется для исследования структуры катализаторов. Наибольшую инфоршцию он дает при исследовании кристаллических катализаторов, однако он доставляет ценные сведения и при исследовании аморфных катализаторов. Рентгеноструктурный анализ дает ценную информацию о фазовом составе, постоянной решетки и ее деформации, дисперсности и т.п., об измененш этих характеристик в процессе приготовления и формирования контактов, а также в процессе их работы. При прохождении рентгеновских лучей через образец катализатора они вследствие интерф еренции дают в некоторых направлениях распространения максимумы интенсивности, по распределению которых мокно установить расположение атомов и определить атомную структуру катализагора. [c.71]

Измерение абсолютных значений изотопных отношений было осуществлено Ниром 11506] для аргона. Метод Нира применим к любому элементу, изотопы которого могут быть легко отделены один от другого и получены в чистом виде. Для получения отношения истинной распространенности к измеренной в своем масс-спектрометре Нир использовал образец, приготовленный из чистых Аг и Аг. Применяя электростатическую развертку спектра, он нашел, что дискриминации приводят к завышению истинного значения Аг/ Аг на0,63%. Нир использовал этот поправочный коэффициент, вызванный дискриминацией по массам, в своем приборе для получения величин относительной распространенности изотопов углерода, азота, кислорода и калия. Далее измерения были распространены на неон, криптон, рубидий, ксенон и ртуть [1507]. Лишь в случае аргона, когда проводилось прямое сравнение с эталоном, можно было с уверенностью исключить систематическую ошибку. Однако и для других исследуемых образцов принято, что систематические ошибки меньше ошибок, полученных ранее, и что величины распространенностей изотопов, определенные для этих образцов, позволят использовать их как вторичные эталоны. Интересно отметить, что для некоторых элементов, таких, как серебро, хлор и бром, которые состоят из двух изотопов со сравнимой распространенностью, абсолютные значения изотопных отношений точнее вычисляются на основании химических атомных весов и физически определенных масс изотопов, чем прямым измерением на масс-спектрометре. Для таких элементов химический атомный вес и атомный вес изотопа используются для проверки абсолютной точности измерений распространенности. Самый легкий элемент — водород — может быть использован для изучения дискриминации по массам благодаря большой величине отношения масс На и HD. Водород и дейтерий легко доступны задача получения истинных отношений H2/HD решается при анализе искусственных смесей известного состава и сравнением результатов измерения подобных образцов с измерениями смесей неизвестного состава. Это было сделано для образцов, содержащих 0,003—0,830 мол.% дейтерия [808], при использовании ионных источников без вспомогательного магнита. Результаты анализа определенного образца могут колебаться до 3% при изменении условий работы источника при наличии магнита источника изменение изотопных отношений достигало 25%. При использовании магнита источника значение отношения HD/Hg было всегда завышенным наблюдалась тенденция к еще большему увеличению этого отношения с увеличением количества анализируемого образца. Подобные эффекты не отмечались в отсутствие поля магнита источника. В этих условиях для смесей, содержащих около 0,1% дейтерия, была установлена абсолютная точность измерения 3%. [c.78]

Многие сведения об образце можно почерпнуть из его предыстории. Если вы сами приготовили образец, то, очев щно, имеете какие-то соображения о том, с чего именно нужно начинать, анализ. Но даже если образец приготовлен не вами, информация о том, где образец получен, подробные сведения о способе его приготовления и т. д. часто позволяют опустить многие стадии качественного анализа. Обычно, если вы собираетесь проводить количественный анализ, вам уже известен качественный состав образца. Если же вы не знаете состава образца, следует провести предварительный качественный анализ, поскольку большинство образцов содержит вещества, которые. мешают проведению запланированных анализов. Поэтому перед выполне нием количественного анализа такие вещества должны быть отделены или по крайней мере переведены в химически инертное состояние. [c.204]

Иногда для приготовления такого раствора берут вещество, условно принятое за образец катионоактивного ПАВ (что, конечно, менее точно), например бремид цетилтриметиламмония. Тогда при записи результата анализа следует указать в пересчете на такое-то вещество . [c.356]

Ход анализа. 10 г образца (7 мл, взятые с точностью до 0,1 мл) помещают в воронку 7 (вороика должна быть сухой). Открывая кран 9, образец медленно, по каплям, вливают в колбу 1. Затем соединяют трубку 5 с баллоном с азотом и с указанной выше скоростью пропускают азот 30 мин. Включают электроплитку, -нагревают раствор в колбе 1 до кипения и кипятят 5 мин. Плитку выключают и продолжают пропускать азот еще 7 мин. Отсоединяют колбочку 4 от прибора, переливают раствор в пробирку из прозрачного кварца [d = 15 жл h = 100 мм). В другой такой же кварцевой пробирке готовят раствор св1идетеля . Для этого помещают в пробирку 5 мл 0,1 %-ного раствора NaOH и, помешивая, прибавляют из микробюретки раствор ртутьацетатфлуоресцеина, по каплям, до появления зеленой флуоресценции (рис. 5). Наблюдают флуоресценцию после прибавления каждой капли раствора ртутьацетатфлуоресцеина. Затем титруют испытуемый раствор до. появления зеленой флуоресценции, равной по интенсивности флуоресценции свидетеля . Из результата титрования спытуемого раствора вычитают результат титрования (до той же интенсивности флуоресценции свидетеля ) контрольного раствора, приготовленного точно так же и в том же приборе, как и испытуемый раствор, с тем изменением, что вместо трихлорсилана вводят в колбу 1 прибора 0,5 мл НС1. По разности результатов титрования испытуемого 1И контрольного растворов на градуировочном графике находят содержание сульфидной серы. [c.63]

Время расчета составляло менее чем 12 сек на один образец. Результаты анализа синтетической смеси газов приведены на рис. 8. Этот рисунок представляет собой снимок таблицы результатов в том виде, в каком она приходит со счетной машины. В последней вертикальной колонке записана высота ника, выбранного за аналитический. Точность анализов (при надежности 95%) 4 0,2 абс.% для углеводородных компонентов и 0,4 абс.% для водорода. В течение 8 час удалось проанализировать 40 образцов, из них 8 образцов известного состава (приготовленные смеси водорода и и-бутана). Воспроизводртмость анализов образцов известного состава служит мерой качества проведенных анализов образцов неизвестного состава. Таким образом, затрата времени на один образец составляет около 0,3 человеко-час. [c.242]

Количественный состав данного химически чистого вещества постоянен. Например, любой образец чистой воды (т. е. не содержащей никаких посторонних примесей), приготовленный любым способом (синтеаом из водорода я кислорода, очисткой речной, дождевой, морской воды), взятый из любого источника в любой стране, при анализе, произведенном любым способом, любым аналитиком, показывает, что вода состоит из элементов водорода я кислорода, причем водорода в воде 11,11%, а кислорода 88,89%. Точно таким же постоянством отличается состав красной окиси ртути, сернистого железа, углекислого газа и т. д. На основании подобных данных, полученных при многочисленных опытах, установлен закон постоянства состава химических соединений [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология