Хлороформ определение плотности

Выполнение определения. К аликвотной части анализируемого раствора, содержащей 30 - 70 мкг Рг(1У), приливают 4 мл 2,5 X X 10 М раствора реагента в этаноле, разбавляют раствор до 10 мл ацетатной буферной смесью с pH 2,9 — 5,5. Раствор кипятят 2 ч, охлаждают и экстрагируют 10 мл хлороформа. Оптическую плотность экстракта измеряют при 670 нм относительно раствора холостого опыта. [c.24]

Определения молекулярного веса кислот криоскопическим методом в некоторых растворителях (в бензоле или хлороформе), а также определение плотности паров, например уксусной кислоты, показывают, что кислоты образуют молекулы состава (С Нг 02)2 с удвоенным против формулы строения молекулярным весом. [c.287]

Описанные ниже спектрофотометрические методы определения анионоактивных ПАВ в моющих средствах основаны на способности ПАВ при взаимодействии с метиленовым синим образовывать окрашенное комплексное соединение. Комплекс экстрагируют из водной среды хлороформом, оптическую плотность хлороформного экстракта измеряют при длине волны 652 нм. Присутствующие в СМС триполифосфат натрия, сульфат натрия, карбамид, карбоксиметилцеллюлоза, жидкое стек- [c.106]

Дифенилкарбазид взаимодействует с ионами рениевой кислоты в среде 8 и. НС1 при этом образуется окрашенное соединение, экстрагируемое хлороформом . Оптическую плотность экстракта измеряют при 540 ммк. Фотометрическому определению рения не мешают ионы d, Ag, Bi, Zn, Мп, Al, Fe, Au , r , W, Ti, o, Ni, Zr, Nb. Мешают ионы u, Se, V и Mo, а также окислители. Дифенилкарбазид позволяет определять рений в некоторых сплавах без его отделения. Чувствительность — 0,1 мкг Re/жл. [c.249]

Для фотометрического определения одноосновных алифатических кислот, содержащих четыре и более атомов углерода в молекуле, используют тот факт, что их медные соли мало растворяются в воде, а хорошо растворяются в хлороформе, раствор имеет синюю окраску. Реактивом служит раствор 8,5 г хлорида меди(П) в 100 мл 3%-й соляной кислоты. Смешивают 3 мл нейтрального исследуемого раствора с 0,4 мл реактива и образовавшуюся медную соль кислоты извлекают взбалтыванием с 5 мл хлороформа. Оптическую плотность синего экстракта измеряют при желтом светофильтре [53, 58]. [c.176]

Выбор метода исследования смеси растворителей после удаления мешающих анализу загрязнений всегда в сильной степени зависит от состава подлежащей анализу смеси. Состав смеси диэтилового эфира и хлороформа можно быстро установить, проводя определения плотности или показателя преломления. Если в смеси содержится еще и третий компонент, например ацетон, то для его определения проводят оксимирование ацетона или косвенно определяют содержание хлороформа по содержанию хлора. Присутствие четвертого, пятого и последующих компонентов смеси приводит к, казалось бы, неразрешимой задаче, в особенности если в смеси находятся гомологи, не различимы простыми химическими и физическими методами. Поэтому для того, чтобы выбрать наиболее рациональный ход исследования, пре,жде всего стараются получить представление о составе смеси по результатам предварительных исследований и по некоторым легко измеряемым константам. Общую с.хему анализа таких смесей рекомендовать невозможно. [c.925]

Б. Определение меди(П). Стандартный раствор меди(II) с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,25 г медной фольги в концентрированной азотной кислоте. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл. Для приготовления стандартных растворов в делительные воронки вместимостью 25 мл вводят 7,5 5,0 2,5 1,0 и 0,5 мл основного раствора и доводят бидистиллированной водой до 10 мл. Далее добавляют 5 мл хлороформа и встряхивают в течение 3 мин. Окрашенный в желтый цвет хлороформный слой помещают в кюветы и измеряют оптическую плотность при 440 нм (значение оптической плотности в интервале б,1-0,4). [c.336]

Для определения кобальта в растворе, содержащем никель и железо, после экстракции соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом хлороформом (см. стр. 161) хлороформный экстракт промывают последовательно раствором соляной кислоты двумя порциями по 20 мл каждая, один раз 10 мл воды и затем двумя порциями раствора щелочи по 5 мл каждая и 5 мл воды. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексное соединение железа и никеля, то раствор хлороформа еще раз последовательно промывают раствором щелочи и водой. Хлороформный слой через сухой фильтр переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл. Измерение оптической плотности растворов проводят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57 или ФЭК-60 при X = 365 нм или спектрофотометрах при X 307 нм. Содержание кобальта находят по градуировочному графику (см. стр. 162). [c.162]

Для определения кобальта в алюминии берут две навески металла по 1 г, растворяют каждую в 20 мл едкого натра, прибавляют посте пенно раствор лимонной кислоты до pH 8. Раствор переносят в мер ную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки В стакан емкостью 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола, нагревают почти до ки пения, охлаждают и переносят раствор в делительную воронку емко стью 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на механическом вибраторе. Водный слой отбирают пипеткой (используя резиновую грушу). Для удаления избытка реагента хлороформный слой обрабатывают 5 мл щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор, затем промывают водой. Если имеется примесь железа, то его комплексное соединение разрушается раствором щелочи при удалении избытка реагента из хлороформа. Для разрушения комплексных соединений никеля и меди, которые могут также содержаться в качестве примесей, раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мин и снова водой, используя механический вибратор. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, то еще раз раствор хлороформа промывают последовательно раствором щелочи (1 мл) и водой (5 мл). Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют хлороформ до 5 мл и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометрах при к 307 нм. Раствор сравнения готовят в условиях, указанных на стр. 162. [c.164]

Для определения титана в бериллии берут две навески металла rio 1 г, переносят каждую в коническую колбу нли стакан емкостью 50— 100 мл, растворяют в 10 мл серной кислоты (1 1) при слабом подогревании. После получения прозрачного раствора переводят его в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. В делительную воронку емкостью 60—70 мл берут аликвотную часть 20 мл, прибавляют 4 мл тайрона, 4 мл трибутиламина, 5 мл сульфата гидразина и устанавливают pH раствора 4,5—5,0 добавлением 1 н. раствора едкого натра. После этого приливают 10 мл хлороформа н экстрагируют соединение титана, производят перемешивание в течение 3 мин. Измерение оптической плотности проводят в условиях см. приготовление эталонных растворов (стр. 219). Содержание титана находят по градуировочному графику. Результаты (не менее четырех) определений обрабатывают методом математической статистики. [c.220]

При определении малых количеств урана (0,01—0,1%) а висмутовых сплавах 652] навеску образца 0,2 г растворяют в 2 мл концентрированной азотной кислоты (И упаривают до появления влажных солей. Прибавляют 1 мл концентрированной ляной кислоты, около 25. ил воды, 2,5 г комплексона 111, аммиаком и уксусной жислотой устанавливают pH 7,0, разбавляют водой до 50 мл, прибавляют 2 мл Р% -ного спиртового раствора оксихинолина и экстрагируют в 5 мл хлороформа. [Затем снова добавляют такое же количество оксихинолина и экстрагируют. Разбавив объединенные экстракты до 20 мл, измеряют оптическую плотность при 400 ммк в кювете с мм. [c.127]

Выполнение определения. Объект анализа переводят в раствор подходящим способом. К аликвотной части анализируемого раствора, содержащей 17,0 — 80 мкг Pt(IV), добавляют 5 мл 1 10 М раствора реагента в ацетоне. 2 мл ацетатной буферной смеси с pH 3,0, разбавляют дистиллированной водой до 10 мл и нагревают на водяной бане в течение 1 ч. Далее раствор охлаждают и экстрагируют комплекс 10 мл хлороформа в течение 5 мин. Органический слой отделяют и измеряют оптическую плотность экстракта при 600 нм относительно раствора холостого опыта. Содержание платины определяют по калибровочному графику, построенному в условиях экстракции и определения. [c.23]

Выполнение определения. Аликвотную порцию 1 мл анализируемого раствора приливают к 15 мл стандартного буферного раствора с pH 6,0 и добавляют 2 мл 1 %-ного раствора а-бензоиноксима в спирте. Смесь нагревают на водяной бане в течение 40 мин. После охлаждения образовавшийся комплекс экстрагируют 10 мл хлороформа в течение 5 мин. Экстракт отделяют, добавляют хлороформ до 25 мл й измеряют оптическую плотность при 390 нм. Ошибка определения составляет 1,7 %. [c.34]

Оптическую плотность экстракта измеряют при 590 нм в кювете с / = 1 см относительно хлороформа. Содержание осмия определяют по калибровочному графику, построенному в условиях определения. [c.48]

Выполнение определения. К аликвотной части анализируемого раствора,, содержащей 8 — 70 мкг Ru(lll), прибавляют 10 мл 2,5 н. H2SO4, 5 мл 0,05 М раствора реагента в этаноле и 4 мл воды. Смесь нагревают при 50°С в течение 30 мин охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют образовавшийся комплекс Ru(lll) с ацетотиоацетанилидом 10 мл хлороформа. Оптическую плотность экстракта измеряют при 420 нм относительно экстракта холостого опыта. [c.44]

Важное значение имеют методы, основанные на использовании серусодержащих органических реагентов. К их числу принадлежат рубеановодородная кислота и ее производные, ксантогенаты, диэтилдитиокарбаминаты и некоторые другие. Достоинство рубеановодородной кислоты состоит в высокой чувствительности реакции на кобальт — определение удается при содержании порядка сотых долей гамма-кобальта в 1 мл. С рубеановодородной кислотой малорастворимое соединение кобальта может быть удержано в растворе введением защитных коллоидов. Окращенные соединения образуют также катионы меди и никеля, тем не менее определение кобальта в присутствии этих катионов возможно, так как они поглощают свет в различных участках спектра. Аналогично можно определить кобальт в присутствии никеля и меди, действуя раствором диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируя образовавшиеся комплексы хлороформом оптическую плотность экстракта измеряют при различных длинах волн, что позволяет определить все три катиона без разделения. [c.134]

Определение апрессина [7, 21]. Подщелачивают 1,5 мл анализируемого раствора, содержащего 0,4—3 мг апрессина (гидрохлорид 1-гидразинофталазина) 3 каплями 0,1 н. раствора NaOH и добавляют 5 мл 0,1 %-ного раствора эозина. Жидкость взбалтывают с 5 мл хлороформа. Оптическую плотность оранжево-желтого экстракта измеряют при зеленом светофильтре. Аналогичным способом определяют новокаинамид, папаверин, физостигмин. [c.222]

Для определения высших алифатических кислот [190, 222] (С7— is) отбирают 5 мл щелочного водно-метанольного раствора (30 мл 0,1 н. раствора NaOH и 70 мл метилового спирта), смешивают с 10 мл 2%-ного раствора нитрата меди. Выпадает синий осадок, который экстрагируют 5—10 мл хлороформа. Оптическую плотность синего экстракта измеряют при 675 нм. [c.286]

Предложен [178] метод экстракционно-фотометрического определения титана в виде оксихинальдинатного комплекса в хлороформе оптическую. плотность экстракта измеряют при 520 ммк. Чувствительность реакции невысока 5—50 мкг/мл. Мешают те же ионы, что и в случае оксихинолинового метода. [c.66]

Р) Галоид открывается Алифатические галоидопроизводные, хлороформ, четыреххлористый углерод и т. п. При определениях плотности и показателя преломления сушить следует хлористым кальцием, а не натрием — (опасность взрыва). Получение кристаллических производных редко возможно например, в случае присутствия бромистых алкилов, при нагревании в запаянной трубке с серебряной солью р-нитро-или динитробензойной кислоты до 120—150 частично образуются кристаллические сложные эфиры. Хлормуравьиный эфир превращают в фенил-уретан галоидоуксусный эфир — в галоидный ацетамид. [c.230]

Работы относятся преимущественно к орг. химии. Предложил (1826) способ определения плотности паров в-в, с помощью которого установил ат. м. ряда элем. Определил (1827) состав ацетона и сложных эфиров совм. с П. Булле пришел к выводу, что в эфире, винном спирте и этилене содержится радикал одного и того же состава — этерин. На этом основании выдвинул этеринную теорию как одну из теорий радикалов. Предложил (1830) объемный способ колич. определения азота в орг. соед. (метод Дюма). Совм. с О. Лораном открыл (1832) в каменноугольной смоле антрацен. Установил состав камфары (1832) и ментола. Изучал действие хлора на орг. соед. (1833—1834), установил состав хлороформа и хлора-ля. На основании этих исследований сформулировал (1834) эмпирические правила замещения в орг. соед. водорода хлором (р-ция мета-лепсии). Совм. с Э. М. Пелиго провел (1835) исследования древесного спирта, сопоставив его состав и св-ва с составом и св-вами [c.159]

Для анализа [118] в делительную воронку емкостью 50 мл наливают пипеткой 20 м.г циаиокобальтаммония и Ю мл пробы, содержащей 5—15 мг ПАВ (если нужно, то исследуемый раствор разбавляют). Все содержимое сильно взбалтывают в течение 4 мин и дают постоять 5 мин. Затем приливают 4 мл хлороформа, сильно взбалтывают 1 мин и дают постоять еще 1 мин до расслоения жидкостей. Слой хлороформа сливают через маленькую воронку с вложенной в нее ватой г. мерную колбу емкостью 25 м.г. Затем водный слой обрабатывают 3—4 раза порциями хлороформа по А мл и все эти порции сливают в мерную колбу. После этого воронку с ватой промывают хлороформом. Колбе дают постоять 5 мин при 20° С и тогда допивают до метки хлороформ. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на ФЭК при 620 ммк, пользуясь кюветой шириной 20 мм. Во вторую кювету для сравнения наливают хлороформ. Результаты определяют по калибровочной кривой, построенной предварительно. Точность определения 2,5%. [c.189]

Определение времени установления равновесия. В пять сосудов для экстракции емкостью 50 мл вносят 0,8 мл соли V (V) (40 мкг) и 9,2 мл буферного раствора с pH 1,6. Органическую фазу готовят, вводя в каждый сосуд 5 мл раствора НФМБП, I мл н-бутилового спирта и 4 мл хлороформа. Встряхивают сосуды на механическом вибраторе 5,10,15,20,30 мин. Снимают спектр поглощения одного из приготовленных экстрактов п измеряют оптическую плотность экстрактов при Раствором сравнения служит раствор органической фазы. Строят график в координатах А — т и по горизонтальному участку кривой находят время достижения равновесия. [c.126]

Определение зависимости IgD — Ig [НФМБП]. В четыре сосуда для экстракции вводят по 40 мкг V(V) и буферный раствор с pH 1,6 до объема 10 мл. Затем добавляют в каждый сосуд по 1 мл н-бутилового спирта 0,5 1 3 5 мл раствора НФМБП и 8,5 8 6 и 4 мл хлороформа соответственно. Сосуды встряхивают на механическом вибраторе до достижения равновесия (см. п. 1) и измеряют оптическую плотность экстрактов. Рассчитывают коэф([)ициент распределения ванадия и строят график в координатах IgD — Ig [НФМБН] и находят число молей реагента, входящих в состав комплексного соединения (см. стр. 125). [c.127]

Для приготовления эталонных растворов в пять делительных воронок емкостью 100 мл вводят 40 мл воды, стандартный раствор, содер-жаш ий алюминий (мкг) 0,0 0,2 0,4 0,6 и 0,8 соответственно, добавляют 5 мл буферного раствора и 2 мл раствора тайрона. Затем приливают 10 мл раствора 8-оксихинолииа и встряхивают в течение 3 мин на механическом вибраторе. Экстрагирование повторяют дважды 5 мл раствора 8-оксихинолина в течение того же времени. Объединенные экстракты доводят хлороформом до метки колбы и измеряют оптическую плотность хлороформного раствора прн X 395 нм на спектрофотометрах различных марок. В качестве раствора сравнения используют раствор эталонного ряда (1-я воронка). Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. Для определения алюминия в испытуемом растворе из общего объема 100 мл берут аликвотную часть 40 мл, проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов, и находят содержание алюминия по градуировочному графику. [c.133]

Для определения никеля в анализируемом образце в тефлоновые чашки берут три навески по 1 г, растворяют каждую при нагревании на плитке, закрытой асбестом, в 4—5 мл HjFj и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток переносят в делительную воронку при помощи 10 мл 2 н. H2SO4 и 10 мл раствора тетрабората натрия, затем добавляют 10 мл раствора фторида аммония, 50 мл раствора ацетата аммония, 1 мл раствора гептоксима и оставляют стоять 30 мин. После этого производят экстракцию 5 мл хлороформа, встряхивая содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 15 мин. Органическую фазу промывают 10 мл 1 н. раствора щелочи в течение 15 мин при встряхивании на механическом вибраторе и 1 раз водой в тех же условиях. Оптическую плотность экстракта измеряют при А- 263 нм. Содержание никеля находят по градуировочному графику (см. стр. 192). Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики [47]. [c.193]

Витамин А-ацетат — светло-желтые кристаллы, т. пл. 55—57°, хорошо растворяется в органических растворителях, растительном масле, плохо в воде. Масляный раствор прозрачен, желтого или темно-желтого цвета своеобразного вкуса готовят с 10%-ным содержанием аксерофтол-ацетата. С раствором хлористой сурьмы в хлороформе хлороформный раствор препарата дает быстро изменяющееся синее окрашивание. Кислотное число 2,5. Количественное определение по ГФ1Х проводят одним из нижеприведенных методов а) 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 100 мл хлороформа и полученный раствор разбавляют хлороформом до получения раствора, содержащего около 4 ИЕ в 1жл. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре в кювете толщиной слоя в 1 см при длине волны 328 М]х. [c.648]

Варианты методов определения а л ю. м и-н и я с оксихинолином. Паркс и Ликкен [1047] предлагают растворять оксихинолинат алюминия в хлороформе или 0,1. НС1 и оптическую плотность полученного желтого раствора измерять в ультрафиолетовой области спектра. Когда в качестве растворителя применяют хлороформ, осадок надо сушить при 140 С, прн растворении в О, Ш НС1 осадок сушить не надо. Оптическую плотность солянокислого раствора измеряют при X = = 251,5 НЛ . Удовлетворительные результаты получаются при содержании >0,050 мг алюминия. Многие мешающие элементы отделяют сплавлением с карбонатом натрия. Филлипс и Меррит [10601 предлагают измерять оптическую плотность солянокислого раствора оксихинолината алюминия при 360 нм, так как при этой длине волны спектр лишь незначительно меняется с изменением кислотности от 0,006 до 10,0 М. При других длинах волн концентрацию кислоты надо контролировать. [c.124]

В третьем методе анализа ассоциированных объектов их спектры записывают при условии полной ассоциации. Это можно сделать, используя в качестве растворителя либо основание Льюиса (или кислоту в зависимости от условий), либо само исследуемое вещество. Например, полипропиленгликоли можно проанализировать на гидрок-сидные группы in situ [22], так как группы ОН образуют внутри-, молекулярную водородную связь с кислородом простого эфира, и возникающая в результате этого полоса поглощения достаточно точно подчиняется закону Бугера — Бера. Для коррекции величины оптической плотности группы ОН может оказаться необходимым независимое определение воды. В ближней ИК-области в качестве ассоциирующего растворителя для связывания гвдроксвдных групп и гарантии воспроизводимости анализа часто используется хлороформ. Простые и сложные полиэфиры анализировались с целью определения гидроксидного числа в области 2—3,2 мкм, при этом в качестве растворителя применялся Q4, содержащий 10 % H I3 [54]. Смеси [c.269]

В оптимальных условиях экстракции Sb(V) с применением кристаллического фиолетового (при его исходной концентрации в водной фазе 1,66-10 М) краситель, находящийся в этих условиях в виде двух форм — мономерной (Ятах = 591 нм) и димерной (Ятах = 540 нм), образует с Sb la ионный ассоциат, бензольные экстракты которого также характеризуются двумя максимумами поглощения — при 610 и 550 нм [327]. Некоторое смещение максимумов поглощения объясняется явлением сольватохромии [361]. Однако при извлечении ионного ассоциата растворителями с более высокой диэлектрической проницаемостью, чем у бензола (хлорбензол, хлороформ, дихлорэтан и т. п.), и смесями бензола с высокополярными растворителями в спектрах экстрактов наблюдается только один максимум, принадлежащий мономерной форме красителя, т. е. наблюдается явление, обратное установленному для самих красителей. Таким образом ведут себя и другие красители, в том числе метиловый фиолетовый, бриллиантовый зеленый, малахитовый зеленый. Получение экстрактов с одним максимумом существенно увеличивает оптическую плотность экстракта. Таким образом, добавление к бензолу нитробензола, дихлорэтана и других высокополярных растворителей или использование только этих растворителей приводит к дезагрегации красителей, входящих в состав ионных ассоциатов. Растворители с диэлектрической постоянной > 10 (нитробензол, спирты, нитрилы, альдегиды и т. п.) в качестве экстрагентов для экстракционно-фотометрического определения Sb(V) непригодны, так как сильно извлекают солянокислые соли самих красителей. Для экстракции ионных ассоциатов, образуемых Sb lg с катионами трифенилметановых красителей, рекомендуется применять растворители с диэлектрической проницаемостью в пределах 4,8— 10,0 [327]. Эти растворители (хлорбензол, смеси бензола с нитробензолом или с дихлорэтаном) экстрагируют Sb(V) полнее, и получаемые экстракты характеризуются значительно большими молярными коэффициентами погашения. Добавление к бензолу циклогексанона и других кетонов, наоборот, уменьшает оптическую плотность экстрактов. Это объясняется тем, что кетоны хорошо извлекают Sb в виде HSb le, присоединяясь к ней с образованием соответствующих неокрашенных сольватов [393]. [c.46]

О Состав вулканизующих агентов (оксид цинка, сера и др.), ускорители вулканизации. Например, для определения цинковой соли каптакса и этилцимата в составе дисперсии вулканизующих агентов навеску дисперсии обрабатывают [17] хлороформом или 1 %-ным раствором КОН и измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 310-320, 263 и 280 нм. Дифенилгуанидин извлекают 1 %-ным раствором едкого кали с последующими экстракцией эфиром и измерением оптической плотности при длине волны 250 нм. [c.189]

Хёк [605] рекомендует проводить экстракцию уранила из хлорнокислой среды 0,1 М раствором 8-оксихинолина в хлороформе при pH 4—9. Уран полностью извлекается за 2—3 экстракции измерение оптической плотности осуществляется при 425 ммк. Аналогичным образом для определения урана были использованы производные оксихинолина 5,7-дибром-8-оксихинолин и 5,7-ди- Хлор-8-оксихи.нолин [862]. [c.127]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология