Окись алюминия со спиртами

В результате сравнительного изучения каталитической дегидратации десяти вторичных и двух третичных спиртов в паровой фазе было показано [52], что продажная окись алюминия вызывает меньшее количество изомеризаций, чем флоридин, сульфат алюминия и фосфорная [c.414]

Олефиновый продукт очищается при помощи фракционной перегонки и адсорбции. Для удаления оставшихся следов спирта силикагель и акти-нированная окись алюминия весьма эффективны. Примеси спирта могут быть легко обнаружены при помощи инфракрасной спектроскопии. [c.507]

Нитраты никеля и алюминия, окись алюминия, нитрид кремния, карбонат кальция, поливиниловый спирт, соляная кислота [c.74]

Известно, что окись алюминия содержит центры различной кислотной силы [17, 25]. Слабокислотные центры ответственны за дегидратацию спиртов, среднекислотные — за перемещение двойной связи в олефине, сильные — за его скелетную изомеризацию. На 1 см поверхности АЬОз имелось сильнокислотных центров, в то [c.152]

Различная интенсивность адсорбционных процессов на различных участках поверхности данного адсорбента объясняется неоднородностью поверхности. Каталитическая активность материала обычно связана с адсорбцией реагирующих веществ на активных для данного процесса участках его поверхности, поэтому решающее значение имеет наличие именно этих активных участков (активных центров). Поэтому имеет значение не только адсорбция молекул исходных веществ, но и десорбция образующихся молекул п одуктов реакции. Существенно развитие поверхности, однако даже при значительной поверхности материал не будет активным катализатором, если структура и состояние ее таковы, что на ней нет необходимых активных центров. Вследствие этого для активности катализатора имеет значение не только химический его состав, но, не в меньшей степени, и способ изготовления, от которого зависят состав, структура и состояние поверхности катализатора. Так, специально приготовляемая активная окись алюминия служит хорошим катализатором реакции получения этилена путем дегидратации этилового спирта. Но для получения такой активной окиси алюминия необходимо тщательно соблюдать определенные условия, без чего она при том же химическом составе может не обладать активностью или быть мало активной. [c.495]

Соотношение первичных и вторичных спиртов зависит от природы металла катализатора, носителя, строения окисей и условий проведения процесса. При нанесении никеля на сильнокислые носители (алюмосиликат, цеолит НУ, Н-форму морденита) в гидрогенизате содержится 80—90% спиртов, из них 96— 98% первичных. При нанесении никеля на окись алюминия, окись хрома, кизельгур (менее кислые вещества) доля первичных спиртов уменьшается до 83—92%. [c.39]

Один из способов получения платино-германиевых катализаторов заключается в распределении тонкоизмельченных частиц двуокиси германия в золе гидроокиси алюминия, дальнейшей обработке и прокаливании полученного гидрогеля. В полученную композицию вводят затем платину. По другому способу окись алюминия пропитывают раствором соединения платины в смеси с подвергнутым старению раствором четыреххлористого германия в безводном спирте. [c.164]

Как уже упоминалось, окись алюминия часто используется как носитель катализаторов. Она имеет кислые свойства и способна катализировать такую реакцию как дегидратация, если ее не нейтрализовать щелочью. Таким образом, при получении спиртов посредством гидрирования альдегидов или кетонов может произойти дегидратация спиртов, если в катализатор не включить щелочь. Могут добавляться и другие, менее основные окислы (как ZnO), но при этом должна быть принята во внимание возможность их восстановления с образованием менее активного сплава с активным металлом. В зависимости от температуры реакции это может являться достоинством или недостатком. [c.32]

Представляют интерес каталитические реакции прямого алкилирования гидроксилсодержащих органических соединений олефинами. Такие процессы еще не получили технического оформления, но они очень перспективны, хотя и мало освещены в литературе. По патентным данным спирты с олефинами при 250" и повышенном давлении могут образовывать простые эфиры В качестве катализаторов применяют окись алюминия, фосфаты или силикаты тяжелых металлов. Процесс протекает по следующей схеме [c.663]

Т. Отнятие войы от п р е д е л ь н ы X е п и р т о в. По Ипатьеву, этот процесс можно вести пропуская пары спирта над нагретыми контактными массами хорошими катализаторами являются окись алюминия, силикат алюминия,, графит, фосфат алюминия, (Сандеран) и кварцевый песок. Этот метод,может быть использован, например, для получения этилена из этилового спирта [c.60]

Баня водяная. 9. Баллон со сжатым азотом. 10. Окись алюминия активированная для хроматографии. И. Азобензол. 12. Эфир петролейный (фракция 35—60° С). 13. Раствор метилового спирта в петролейном эфире, 1% (яд ). 14. Сульфат натрия безводный х. ч. [c.160]

Сначала изучают индивидуальные хроматограммы ионов и 5с +. Для получения хроматограмм ионов в колонку вносят носитель — окись алюминия для хроматографии , заполняя колонку на 7з ее объема, и затем вводят несколько капель насыщенного раствора морина в 20%-ном спирте, после полного впитывания его в колонку вносят 2—3 капли раствора соли Т1 +. Хроматограмму проявляют 2 н. раствором серной кислоты. В верхней части колонки появляется коричневая зона титаново-моринового комплекса. Для получения хроматограмм 5с + в колонку также вносят окись алюминия, затем 5—6 капель насыщенного в 96%-ном спирте раствора ализарина и 2—3 капли исследуемого раствора соли скандия. Через хроматограмму пропускают [c.263]

Для работы требуется-. Колонки (см. рис. 72). — Аппарат Киппа для получения сероводорода. — Штатив с пробирками. — Колба коническая емк-200 мл. — Колбы конические емк. 100 мл 3 шт. — Цилиндры мерные емк. 50 и 200 мл. — Промывалка. — Стаканы химические емк. 100 мл, 3 шт. — Колбочка на 100—200 мл. — Цилиндр с пробкой на 100 мл. — Воронка капельная. — Ступка фарфоровая. — Набор сит. — Флуоресцеин. — Сера. — Алюминатная окись алюминия, просеянная. — Анионит в ОН-форме с диаметром зерна 0,25—0,5 мм.— Катионит в Н-форме с диаметром зерна 0,25—0,5 мм. — Спиртовый насыщенный раствор серы или 2%-ный спиртовый раствор канифоли. — Хлорид олова (IV), 8%-ный раствор. — Соляная кислота, 1 н. раствор. — Азотная кислота, 2 н. раствор—Ортофосфорная кислота, 1,33%-ный раствор.—Серная кислота, 2 н. раствор.— Карбонат натрия, 3 н. раствор. — Хлорид натрия, 1 н. раствор. — Фосфат натрия, 1 н. раствор. — Сульфат натрия, 1%-ный раствор. — Хлорид бария, 1%-ный раствор. — Хлорид никеля, 2%-ный раствор. — Хлорид железа (III), 2%-ный раствор. — Хлорид калия, 0,1. М раствор. — Хлорид алюминия, 1 н. раствор. —Тиосульфат натрия, 0,05 н. раствор. — Нитрат серебра, 0,1 н. раствор. — Хлорид железа (III), 1,5%-ный раствор.—Мышьяковистый ангид -рид, 0,5%-ный раствор.—Диметилглиоксим, 1%-ный раствор. — Бутиловый спирт, 6%-ный раствор.—Желатин, 0,5%-ный раствор. [c.247]

Не растворяются в царской водке хлорид, бромид, иодид и цианид серебра, сульфаты стронция, бария и свинца, фторид кальция, сплавленный хромат свинца, окись алюминия, окись хрома, двуокись олова, двуокись кремния, элементные углерод и кремний, карборунд и многие силикаты. Чтобы перевести в раствор, их разлагают. Из числа веществ, встречающихся в качественном анализе, в органических растворителях (например, в диэтиловом эфире, этиловом спирте, хлороформе, бензоле, сероуглероде, четыреххлористом углероде) растворимы элементные бром и иод. Аморфная сера не растворяется в сероуглероде. Моноклинная сера растворяется в сероуглероде, а ромбическая сера — в сероуглероде и толуоле. Желтый фосфор хорошо растворим в сероуглероде и бензоле, а красный фосфор не растворим в растворе аммиака, эфире, спирте и сероуглероде. [c.274]

Действие катализаторов отличается специфичностью, а именно данный катализатор, как правило, может влиять только на одну из реакций, не оказывая воздействия на другие. Наиример, этиловый спирт при нагревании может превращаться в этилен, ацетальдегид, дивинил, диэтиловый эфир и другие вещества. Если в качестве катализатора использовать окись алюминия или окись тория, то весь спирт превращается в этилен при наличии же медного катализатора из него образуется ацеталь- [c.130]

В отличие от непосредственного восстановления спиртов эта методика в каждой из двух стадий позволяет получать почти теоретические выходы продуктов, что разрешает вопрос с количественной стороны. На основании литературных данных можно считать установленным, что окись алюминия не вызывает скелетной изомеризации бутиленов и пентенов [247-253]. [c.335]

Способность жидкости адсорбироваться зависит не только от ее свойств (из которых важнейшим является полярность, характеризуемая величиной дипольного момента), но также и от свойств применяемого адсорбента. Различаются два вида адсорбентов 1) неполярные (например, активированный уголь), плохо смачиваемые такими полярными растворителями, как вода, спирты, но хорошо адсорбирующие растворенные в них вещества 2) полярные (например, силикагель), хорошо адсорбирующие вещества, растворенные в неполярных органических жидкостях, например петролейном зфире или бензоле. Адсорбенты, из которых наиболее часто употребляются Силикагель, окись алюминия, окись и карбонат магния, окись, карбонат и сульфид кальция, так называемые активные земли (например, земля Фуллера), активированный уголь, крахмал, целлюлоза, сахар и др., можно, как и растворители, расположить в ряд по их адсорбционной способности. [c.54]

В качестве катализаторов реакции дегидратации могут быть использованы или окись алюминия, или обычная (необожженная) глина. Их помещают в тугоплавкую стеклянную трубку диаметром 15—18 мм и длиной 60 см, через которую пропускают при нагревании пары спирта. Чтобы катализатор не высыпался из трубки, в нее вставляют на расстоянии 8 см от концов неплотные пробки из асбеста. Окись алюминия насыпают в трубку слоем высотой не более /3 диаметра последней. Если в качестве катализатора пользуются глиной, то ее смешивают с небольшим количеством воды, растирают до образования небольших неплотных комочков и подсушивают на умеренно нагретой песочной бане или в сушильном шкафу. [c.64]

Если оба компонента смеси растворимы в воде или нерастворимы в ней, пытаются осуществить разделение, используя различную растворимость их в метиловом спирте (методика та же, что и при применении воды). Хорошие результаты и в этом случае может дать применение хроматографии в незакрепленном тонком слое (см. стр. 31). В качестве адсорбента используют силикагель. Растворитель подбирают эмпирически, как это описано выше для случая, когда в качестве адсорбента применяется окись алюминия. Можно также применять хроматографию на бумаге (см. стр. 36). [c.244]

По сравнению с получением спиртов или карбонильных соединений, число методов синтеза простых эфиров весьма ограниченно. Поскольку в молекуле простого эфира нет пи подвижного водорода, ни двойных связей, он обладает наименьшей реакционноспособ-ностью по сравнению с указанными выше соединениями. В большинстве случаев простые эфиры не поддаются ни кислотному, ни щелочному гидролизу и устойчивы при действии как окислителей, так и восстановителей. Алифатические эфиры, однако, обладают неприятным свойством образовывать перекиси при хранении в контакте с воздухом. Наиболее опасными в этом отношении являются диоксан, тетрагидрофуран и диизопропиловый эфир. Для удаления перекисей из эфиров существует много способов. Недавно было предложено пропускать эфир через колонку, содержащую сильно основную ионообменную смолу дауэкс-1 [21. Однако наиболее эффективным методом удаления перекисей является пропускание эфира через колонку с окисью алюминия. Окись алюминия в колонке заменяют после того, как при смешении равных объемов элюата и смеси ледяной уксусной кислоты с конц. HI обнаруживают выделение свободного иода. [c.325]

Этот метод синтеза, представляющий в основном промышленный интерес, рассмотрен в работе [911. Знакомство с литературой (в основном с патентами), несколько разочаровывает, поскольку результаты не всегда совпадают друг с другом, возможно из-за существования очень большого числа вариантов метода. При пропускании аммиака и спирта над катализатором при высокой температуре или при взаимодействии компонентов и катализатора в автоклаве получаются первичные, вторичные и третичные амины. Избыток спирта приводит к более высокому содержанию третичного амина, а избыток аммиака — к более высокому содержанию первичного амина. Применяют в основном два типа катализаторов окислы, например окись алюминия, тория, кремния, вольфрама, магния или хрома и катализаторы гидрирования, например медь, никель, кобальт или платину. Из окисных катализаторов чаще всего применяется окись алюминия часто применяют также катализаторы гидрирования в присутствии водорода. Метиламины с 1920 г. получают в промышленности из метилового спирта и аммиака под давлением на окиси алюминия в качестве катализатора [921. [c.517]

В тех случаях, когда необходимо освобождение хлороформа от спирта, его пропускают через высокоактивную окись алюминия. [c.112]

Если пары этилового спирта пропускать над катализатором, содержащим окись алюминия и окись цинка, при температуре 400° С и пониженном давлении 0,25 аг, происходит одновременно дегидратация и дегидрирование с образованием бутадиена-1,3 (дивинила), одного из важнейших исходных мономеров для производства синтетических каучуков [c.45]

Витамин А хорошо адсорбируется нейтральными или щелочными адсорбентами (окись алюминия, окись магния и др.), что позволяет выделить его из смеси при помощи хроматографирования. Кислые адсорбенты его разрушают. В ультрафиолетовом свете витамин А флуоресцирует [И]. Как первичный спирт витамин А образует простые и сложные эфиры. Из простых эфиров следует отметить метиловый с температурой плавления 34—35° С и фенильный с температурой плавления 90—92° С. Оба эфира являются твердыми веществами. [c.12]

Ионообменная смола Кислота соляная Натр едкий. ... Уголь активированный Спирт этиловый. Ванадат аммония Калий сернокислый Окись алюминия [c.209]

Реакция дегидратации спиртов (катализатор окись алюминия) [c.182]

Дегидратация спиртов часто происходит с меньшими осложнениями, если ее осуш,ествлять путем пропускания спирта над катализатором. Катализатором в этом случае служат окись алюминия или прокаленные квасцы. Считается, что дегидратация в присутствии окиси алюминия осуществляется в тех местах поверхности катализатора, где имеются связи А1—О—Н. Переходному состоянию процесса приписывают структуру восьмичленного цикла [c.234]

Дегидратацию изобутилового спирта проводят в каталитической установке для реакций проточным методом (рис. 45). Реакционная стеклянная трубка длиной 70 см, диаметром 2—3 см, помещается в трубчатую вертикальную электрическую печь. В средней части реакционной трубки на протяжении 30 см находится катализатор — окись алюминия. Снизу слой катализатора поддерживается стеклянной ватой, находящейся на стеклянной подставке. Сверху над катализатором помещается слой битого тугоплавкого стекла. Термопара в стеклянном кармане располагается своим концом в середине слоя катализатора, обеспечивая контроль за температурой процесса. [c.249]

В качестве катализатора может использоваться серебро в нескольких модификациях серебряные сетки, крупнокристаллическое электро.читическое серебро, губчатое серебро, а также серебро, нанесенное на крупнопористые природные или искусственные носители (пемза, корунд, фаянс, алюмосиликат, окись алюминия и т. д.). В СССР наибольшее распространение имеет серебряный катализатор на пемзе, содержащий от 20 до 40 % (масс.) серебра. Для него характерна высокая производительность, достигающая 7—10 т 100%-ного формальдегида на 1 м катализатора в I ч. При отсутствии в исходном метиловом спирте вредных примесей (высшие спирты, кетоны, эфиры, непредельные соединения, пентакарбонил железа и т. д.) срок службы катализатора составляет 8—9 месяцев. [c.200]

Поскольку в результате реакции могут образовываться вторичные и третичные амины, существует возможность получения смешанных аминов. Например, метиланилин и диметиланилин можно получить из анилина и метанола или метилани-лина и метанола /38/. В процессе можно использовать как алюмосиликатные катализаторы, так и окись алюминия, но с окисью алюминия при превращении метиланилина в диметиланилин получается больше диметилового эфира. Реакция применима к алифатическим или циклоалифатическим спиртам с большим молекулярным весом и аминам с малым молекулярным весом например, додециловый спирт и диметиламин (в большом избытке) образуют диметилдодециламин. [c.336]

Простые эфиры можно также получать парофазной дегидратацией спиртов при 190—250°, применяя в качестве катализаторов квасцы или активную окись алюминия. [c.154]

Наконец, громадную (можно сказать, основную) роль в каталитических процессах играет методика получения или предварительной обработки катализатора. Высокая каталитическая активность наблюдается, как правило, только при рыхлой и неустойчивой структуре его поверхности и при достаточной ее величине. В связи с этим катализаторы окисного типа готовят обычно обезвоживанием соответствующих гидроокисей или термическим разложением нитратов, металлические катализаторы — восстановлением окислов водородом. Во всех подобных случаях катализатор получается именно в рыхлом и неустойчивом состоянии (так как расположение его частиц отвечает условиям устойчивости не для него самого, а для того соединения, из которого он получен). Вместе с тем приготовление катализатора стараются вести при возможно более низкой температуре, чтобы не дать возможности образовавшимся частицам перегруппироваться в более устойчивые формы. Если позволить последнему процессу пройти, то активность обычно снижается нли даже теряется. Например, полученная высушиванием гидроокиси при сравнительно низких температурах окись алюминия (AljOs) яв- яется прекрасным катализатором процесса дегидратации винного спирта, тогда как после нагревания выше 400 °С она перестает действовать. Точно так же выделенная в виде менее устойчивых кубических- кристаллов РеаОз каталитически активна, а при ее перегруппировке в более устойчивую ромбоэдрическую форму активность теряется. В отдельных случаях прокаливание катализатора ведет к изменению самого характера его,действия. Например, aSO<, полученный обезвоживанием гипса при невысокой температуре, разлагает винный спирт на 94% с образованием 2H< и на 6% — Н2, тогда как на предварительно прокаленном докрасна aSO реакция идет более чем на 80% с образованием водорода. Как правило, наилучшие результаты дает приготовление твердого катализатора в атмосфере той газообразной системы, для реакции в которой он предназначен. [c.349]

Примечание. Используется окись алюминия второй степени активности система бензол — этиловый спирт в соэтиошении 25 1 Яг га-нитродифеиилового эфира 0,93, /I аминодифенилового эфира 0,53 проявление производится иодом. Методика работы см. стр. 31. [c.191]

Для внутри- или межмолекулярной дегидратации спиртов, особенно в промышленности, вместо серной кислоты удобнее использовать в качестве дегидратируюш его агента безводную окись алюминия. Гетерогенная каталиттеская дегидратация первичных, вторичных и третичных спиртов над окисью алюминия при 350-450 °С приводит к алкенам [c.883]

Сравнительно недавно был разработан эффективный и, но-вндимому, универсальный способ Еосстановлення альдегидов и кетонов в инертной среде нзопропилоЕьш спиртом, используя в качестве катализатора тщательно обезвоженную, нейтральную окись алюминия. В этих условиях другие функциональные группы (интро-, циан- и двойная углерод-углеродная связь) не затрагиваются и реакция осуществляется в строго нейтральных условиях [c.1303]

Дурол, пентаметилбензол и гексаметилбензол обычно получаются из бензола или его метилпроизводных по методу Фриделя-Крафтса 1. Дурол был получен из бромпроизводных метилированных бензолов по методу Фиттига 2. Его получили также с выходом 20% пропусканием паров метилового спирта и ацетона через нагретую окись алюминия и с выходом 45% хлорметилированием ксилола и восстановлением хлорметилированного продукта . Гексаметилбензол был получен действием хлористого цинка на метиловый спирт или ацетон Метод, приведенный выше, описан в литературе [c.259]

До начала работы окись алюминия, находящуюся в трубке 1, активируют в токе воздуха, постепенно (за 1,5 часа) повышая температуру до 450°. Печи № 2 п 3 нагревают до 550— 570°. Температурный режим в этих печах регулируют авторегулятором и контролируют термопарами, помещенными в печи 1, 2 и 3 рядом с реакционными трубками в середине зоны нагрева трубок. В железные трубки 2 и 3 через каждые 30 минут вносят по 10 г селена (открывая пробку у вводного конца трубок 2 и 3).1Лз капельной воронки в трубку 1 со скоростью 4—5 maImuh прибавляют по каплям н-бутиловый спирт. Во 2-м и 3-м приелгниках собирается конденсат селенофена, который дважды промывают водой, высушивают хлористым кальцием и перегоняют, собирая фракцию 110—115°. [c.7]

Во всех опытах анализируемые продукты перед адсорбционным разделением разбавляли парафиновым растворителем (алкилат, выкипающий в пределах 60— 80"") в 3—5 раз, в зависимости от плотности. Окись алюминия после загрузки в колонку смачивают тем же растворителем для удаления воздуха. Затем фильтруют раствор навески. Для десорбции применяют проявители разной десорбирующей способностн алкилат (парафинонафтеновый растворитель), смесь алкилата с бензолом с показателями преломления пТ) 1,4200 и 1,4600—1,4700, бензол, этиловый спирт-ректификат. Проявители пропускают до тех пор, пока из колонки не начнет стекать чистый растворитель. При десорбции фракции отбирают в мерный приемник первые четыре фракции по 100 см , последующие — ио 50 см (при навеске продукта 50 г). Фракции при отгоне растворителя объединяют так, чтобы десорбированного продукта получалось не менее 2—2,5 г. Для полученных фракций после отгона растворителя иод вакуумом определяют физико-химические свойства, в том числе содержание общей п сульфидной серы. [c.128]

Дегидратацию обычно проводят, либо нагревая спирт с серной или фосфорной кислотой при температуре около 200 °С, либо пропуская пары спирта над окисью алюминия А12О3 при 350—400 °С, при этом окись алюминия реагирует как кислота Льюиса (разд. 1.19). [c.159]

Окись алюминия отмывают от щелочи горячей водой, затем спиртом и сущат в вакууме при температуре 185° в течение 30 мин. Хлороформ освобождают от спирта. [c.635]

Подогретый спирт пропускают над катализатором, находящимся в кварцевой трубке, при 40(Г и давлении 0,25 атм, время контакта около 10 сек. Окись алюминия и окись цинка, Ьзятые в отношении 1 3, действуют соответственно как дегидратирующий и дегидрирующий катализаторы. [c.34]