Азот трубки для определения

Образец, содержавшийся в обогреваемом сатураторе В, испарялся в токе азота, с определенной скоростью поступающего через трубку А, и увлекался в нагреваемый реактор В С насадкой, причем температуры измерялись стандартными термометрами Вестона С. Известное количество чистого фтора поступало через трубку Е и освобождалось от фтористого водорода в охлаждавшейся ловушке далее фтор проходил в верхнюю часть реактора. Здесь он смешивался и реагировал в насадке с парами фторируемого вещества. Продукты выходили нз нижней часй реактора, конденсировались в охлаждавшейся ловушке С/, освобождались от фтористого вод оро- [c.85]

Раствор метилового эфира левопимаровой кислоты (1) и 5 мол. %. К. г. в смеси эфир — метанол помещают в трубки Кариуса, удаляют растворитель при пониженном давлении в атмосфере азота, трубки запаивают в вакууме и нагревают ыа масляной баие прн 200" (Лоуренс и сотр. [10]). Через определенные интервалы времени трубки вскрывают и реакционную смесь анализируют на газо-жидкостном хроматографе. Найдено, что реакция заканчивается через [c.224]

Возможность расщирения числа анализируемых примесей методом отгонки в потоке газа заключена в использовании реакционноспособных газов, переводящих примеси в летучие соединения. Например, при определении следов С(1 в окиси цинка [1097] окись кадмия селективно восстанавливают в потоке водорода, а затем от гоняют летучий металл в потоке азота. При определении бериллия пробу, смещанную со фторидом церия, нагревают в токе азота, содержащего дозированное количество водяных паров. Образующийся фтористый водород реагирует с соединениями бериллия, и последний отгоняется в виде летучего фторида [1096]. Бор количественно выделяется из разнообразных огнеупорных материалов методом пирогидролиза — нагреванием в платиновой [1487] или никелевой [1422] трубке до 1100—1300° С в парах воды или в потоке влажного кислорода. К недостаткам метода пирогидролиза относится необходимость введения значительных количеств катализатора (закиси-окиси урана, пятиокиси ванадия или метаванадата натрия). [c.249]

Определение азота. Микроаналитическое определение азота проводится по методам Дюма и Кьельдаля. По методу Дюма органическое вещество, содержащее азот, сжигается за счет кислорода раскаленной окиси меди в трубке, наполненной углекислотой. При этом углерод окисляется в углекислоту, водород — в воду, а весь содержащийся в веществе азот выделяется в виде элементар- [c.35]

Количество азота в чистом аргоне обычно не должно превышать 0,5%. В этом случае для интенсивного возбуждения полос азота необходимо создать давление в разрядной трубке порядка 100 мм Н , так называемый спектрально-чистый аргон должен содержать меньще 0,01% азота. Для определения таких малых примесей азота давление в разрядной трубке следует поддерживать порядка нескольких сотен мм Hg. [c.430]

Ход определения. Навеску 1 г полиэтилена, взятую с точностью до 0,0002 г, в фарфоровой лодочке помещают в кварцевую трубку, через которую пропускают азот. Трубку нагревают до 500° С. Пиролиз продолжают 1 ч и ведут таким образом, чтобы частицы вещества не терялись. Затем вынимают лодочку, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.44]

ВОДОЙ почти до 100 мл и нагревают на водяной бане в течение 5—10 мин. По охлаждении доливают водой точно до метки и в 50 жл раствора определяют количество неизрасходованного фенилгидразина. Прибор, необходимый для проведения определения, изображен на рис. 17. В колбу Л емкостью 300 лл вливают по 50 мл растворов 1 и 2 Фелинга, нагревают их до кипения и, чтобы ослабить толчки, вызываемые осадком закиси меди, через трубку Г пропускают водяной пар, получаемый в колбе Б. Отводящая азот трубка К. составлена из двух частей, соединенных при помощи отрезка резиновой трубки. На нижний изогнутый конец их надет также отрезок резиновой трубки. Как только из отводной трубки появится струя пара, конец ее вводят в ванну Д, помещенную в больщую чашку В. Кипячение продолжают до тех пор, пока из прибора не будет вытеснен весь воздух, т. е. когда в измерительной трубке, надетой на [c.204]

После поглощения окиси углерода в оставшемся газе следует определить водород, сумму предельных углеводородов и азот. Для определения водорода включают электрическую печь и поддерживают температуру в рабочем пространстве в пределах 280—285 °С. Открывают краны 9 трубки для сжигания, поворачивают кран 10 на 60° на гребенку и открывают кран 7 на поглотитель. С помощью уравнительной склянки перемещают газ из бюретки через печь в поглотитель 6 со скоростью 40 мл/мин и обратно до достижения постоянного объема, после чего отключают печь. Трубку охлаждают до комнатной температуры, вновь прокачивают газ и измеряют его объем. Уменьшение объема газа при сжигании относят к водороду. [c.30]

Пшеница. Эта культура наиболее устойчива к действию концентрированных растворов, но, с другой стороны, присущая ей восковидная кутикула представляет значительное препятствие проникновению мочевины. Опрыскивание растворами мочевины в силу высокой допустимой концентрации их является практическим средством внесен 1я азота в определенные периоды вегетации пшеницы, а именно в фазе кущения — в смеси с органическими красителями — гербицидами, в фазе выхода в трубку— в смеси с гербицидами типа ростовых веществ. [c.331]

И здесь углеводород подают через нагретые до определенной температуры пары азотной кислоты. Смесь паров поступает в реакционную трубку, которая также помешена в легкоплавкую солевую баню из эвтектической смеси нитрита натрия и нитрата калия, нагретую до 420°. Этан подают таким образом, чтобы при установившейся температуре не обнаруживалась двуокись азота в отходящих газах. Для этого сначала повышают скорость пропускания газа до тех пор, пока в отходя- щих газах не будет обнаружено в заметных количествах двуокиси азота. Затем скорость газа снижают до заметного появления паров коричневого цвета. [c.288]

Опыты по определению скорости образования свободных радикалов в топливах проводят на установке бар-ботажного типа (рис. 3.6). В качестве реактора 1 используют термостатированную стеклянную ячейку. Газ (азот, воздух, кислород) поступает в реактор по капиллярной трубке. Выходя из реактора, газ проходит через холодильник 2, охлаждаемый водой. Последовательность операций при проведении опытов следующая. В реактор 1 заливают исследуемое топливо, в сухом виде вводят ингибитор. Топливо продувают газом 15 мин, затем термостатируют. Пробы топлива для определения концентрации хинон- [c.68]

Для определения количества воды в нефтепродуктах в зарубежной практике применяют анализатор, основанный на кулонометрическом методе. Из оп меренного дозировочным насосом определенного количества продукта путем продувки сухим азотом отделяется влага. Газ с извлеченной влагой поступает в датчик анализатора. Чувствительным элементом датчика является спиральная стеклянная трубка с прикрепленной к ее внутренним стенкам спиралью из двух тонких платиновых проволочек, не соединенных между собой. Промежутки между витками проволочек покрыты тонким слоем твердой пятиокиси фосфора, которая интенсивно поглощает влагу. К проволочкам подведено напряжение от источника постоянного тока. [c.74]

Смесь метана с кислородом или воздухом сильно взрывает при зажигании. Однако температура воспламенения метана очень высока, и поэтому он сгорает гораздо труднее, чем водород и все другие углеводороды. Это обстоятельство может нежелательным образом сказаться на результатах элементарного анализа органических соединений, отщепляющих при нагревании метан, в особенности при определении азота по Дюма если нагревание недостаточно, то метан может выйти из трубки, не успев сгореть. Чрезвычайно трудная сгораемость метана в смеси с воздухом, даже над нагретой платиной, используется в газовом анализе для аналитического определения метана в присутствии других углеводородов. [c.39]

Рассмотрим такой пример. Если пропускать смесь азота я кислорода через нагреваемую до некоторой определенной температуры трубку, заполненную свежевосстановленной медью, то в результате протекания химической реакции [c.31]

Рис. Х.2. Схема постоянного наполнения трубки при определении азота.

В настоящее время созданы автоматические анализаторы для определения нескольких элементов. На рис. 9.1 показана схема элементного анализатора для определения азота, углерода и водорода из навески вещества массой 1—3 мг. Анализируемое вещество вводят в зону сжигания 1, образовавшиеся продукты проходят через зону восстановления 2 и смеситель 3 в пробоотборник 4. СО2 и Н2О улавливаются в ловушках 5. Детектор 6 показывает содержание элементов в пробе. Необходимый для сжигания кислород и инертный газ подаются через трубки 7, причем их предварительно осушают. [c.211]

Газовая хроматография. Эта хроматография представляет собой один из вариантов распределительной хроматографии. Одной из ее разновидностей является газожидкостная хроматография. Неподвижной фазой служит нелетучая жидкость (глицерин, поли-этиленгликоль, ланолин и др.), которой пропитывают твердый порошкообразный адсорбент (активированный уголь, целит, специальный огнеупорный кирпич и т. п.) до такой степени, чтобы он оставался на ощупь сухим и легко продувался газом. Таким адсорбентом, содержащим неподвижную жидкую фазу, равномерно заполняют колонку — стеклянную или медную трубку диаметром примерно 0,5 см и длиной до 20 м. Роль подвил<ной фазы выполняет какой-либо газ (водород, гелий, аргон, азот), в который вносится разделяемое вещество также в виде газа или пара. Полученная смесь газов подается в колонку под определенным давлением и при низкой температуре. Разделение смесей на компоненты происходит в общем так же, как и в случае адсорбционной хроматографии в колонке при выделении растворенных веществ. [c.173]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах принято называть элементным анализом. Последний может проводиться макро-, полумикро- и микрометодом в зависимости от количества анализируемой навески. В настоящее время наиболее широко пользуются полумикрометодом, который позволяет работать с малым количеством вещества (20—30 мг) и проводить анализ в сжатые сроки. При этом содержание углерода, водорода, азота и кислорода чаще всего определяют, сжигая навеску исследуемого вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца в токе воздуха или кислорода. [c.42]

Определение азота. Азот в органическом веществе может быть определен различными методами. По методу Дюма, навеску вещества сжигают в трубке с окисью меди в струе углекислого газа. Азот при этом выделяется в элементарном виде (N3) и вместе с другими продуктами окисления (Н О и СО ) вытесняется в аппарат (азотометр), наполненный крепким раствором едкого кали, поглощающим углекислый газ и конденсирующуюся воду. Вытесненный азот определяется по объему. [c.30]

Сожжение вещества, содержащего азот. Определение углерода и водорода в веществах, содержащих азот, производят описанным выше образом, с той лишь разницей, что предварительное прокаливание окиси меди ведут не в струе кислорода, а в струе воздуха непосредственно перед сожжением в переднюю часть трубки помещают восстановленную медную спираль (назначение которой—восстанавливать окислы азота, образующиеся иногда при сожжении азотсодержащих веществ). [c.225]

Метод определения азота основан на окислении навески вещества окисью меди выделяющийся свободный азот вытесняют углекислым газом и после поглощения последнего щелочью определяют объем азота. Сожжение вещества проводят в тугоплавкой стеклянной трубке, подобной той, какая применяется при определении углерода и водорода. [c.226]

Рис. 49. Наполненная трубка для определения азота.

В качестве осушителей наиболее часто применяют СаС1г, молекулярные сита, силикагели. Специальные исследования 17 типов осушителей [Л. 162] проводились в динамических условиях, близких к условиям хроматографии. Сухой поток азота с определенной скоростью насыщался водяным паром над гептагидратом сульфата магния нри 25° С до известного содержания воды. Увлажненный азот направлялся в трубку с исследуемым [c.142]

Азот. Для определения количества азота, содержащегося в веществе, пробу нагревают в токе диоксида углерода в трубке в присутствии оскида меди(II) и металлической меди (для восстановления образующихся оксидов азота). После этого измеряют объем образующегося в этих процессах азота с учетом атмосферного давления, давления паров воды и температуры (метод Дюма). [c.33]

Наименьшая концентрация гелия, которая может быть обнаружена-в воздухе без очистки его от активных газов в высокочастотном разряде, порядка 0,1%. Возбуждение смеси происходит в капилляре диаметром 0,5 мм и давлении 1—2 мм рт. ст. аналитическая пара НеХ5876 А — N> 5800 А. В области малых концентраций градуировочный график криволинеен. Изменение наклона обусловлено, с одной стороны, уменьшением относительной чувствительности, и с другой — наличием фона от молекулярных полос азота. Для определения гелия в воздухе можно использовать импульсный разряд Р ]. Чувствительность определения гелия в воздухе 0,05% при следующих параметрах разряда диаметр трубки 15 мм, давление 8 мм рт. ст., V = 3000 в, С = 2 мкф. В схеме не было искрового промежутка, поджиг осуществлялся от аппарата Тесла. Спектр фотографировался за несколько импульсов без временной развертки. Выделение определенного п1ромежутка времени в течение самого импульса может значительно увеличить интенсивность линий гелия по отношению к фону и тем самым повысить чувствительность анализа. [c.213]

Газовая смесь азота и водорода (или азота и гелия) проходит через измерительную и сравнительную линии прибора (рис. 4). На обеих линиях находятся игольчатые вентили О1 и О2, детекторы и 2 и измерители потока и Рг- В измерительную линию подключена еще короткая и-образ-ная трубка V, содержащая несколько миллиграммов сорбента. После установления с помощью игольчатого вентиля одинаковой скорости потоков в обеих линиях сорбент в и-образпой трубке охлаждают жидким азотом. К этому времени азот из газовой смеси сорбируется до установления равновесия, которое соответствует его парциальному давлению. Об окончании процесса сорбции узнают по установлению самописца на нулевой линии. Затем удаляют охладитель и таким н<е путем регистрируют процесс десорбции. Площади под пиками соответствуют адсорбированным ж десорбированным качествам азота при определенной концентрации (парциальном давлении). Изменение концентрации сорбата в инертном газе дает возможность измерить всю изотерму. Во всех случаях при этом мы находим хорошее совпадение результатов этого метода и волюмометрического. [c.82]

Триселл и Дил [67] исследовали эффективность различных осушителей в динамических условиях, близких условиям в газовой хроматографии. Сухой поток азота с определенной скоростью насьщался водяным паром над гептагидратом сульфата магния при 25°С до известного содержания воды. Увлажненный азот направлялся в трубку с исследуемым осушителем и затем через ловушку, находяш,уюся при температуре жидкого азота. Остаточный (непоглощенный) водяной пар собирался в ловушке и взвешивался. Результаты исследования 17 типов осушителей приведены в табл. 14. [c.238]

Для изучения упругости диссоциации KaSiFg Хантке применил и метод струи (нагревание KaSiPg в токе азота и определение количества увлеченного азотом фтористого кремния). Этот метод не мог дать сколько-нибудь правильных результатов вследствие испарения фтористого калия, который, конденсируясь на холодных частях трубки, должен был поглощать часть фтористого кремния. Поэтому эти данные не приводятся ниже. [c.384]

Известны другие способы отбора и концентрирования проб. Так, например, вп олевых условиях пробы, содержащие ТМС и ТЭС, отбираются с помощью U-образной стеклянной трубки, заполненной хромосорбом W, покрытым апиезоном М [136]. После отбора пробу охлаждали до —80°Си таким образом консервировали. Полученные образцы сохранялись в течение недели. Деление ТМС и ТЭС после размораживания проб осуществлялось на колонке, заполненной 10% , -оксиди-пропионитрилом на хромосорбе W. В качестве газа-носителя использовали азот. Для определения концентрации достаточно 100—1000 мл воздуха. [c.20]

Другой способ основан на сожжении фторорганического соединения в кварцевой трубке в токе кислорода, дожигании на платиновом контакте, улавливании серы и галогенов (в том числе и фтора) серебряной ватой, поглощении образовавшегося Четырехфтористого кремния гранулированным фтористым натрием и определении воды и углекислоты П01сле их поглощения на ангидроне и аскарите [30]. При анализе веществ, содержащих азот, трубку следует наполнять, кроме того, веществами, поглощающими окислы азота. [c.286]

Основным прибором в газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) является колонка — металлическая или стеклянная трубка диаметром несколько миллиметров и длиной несколько метров. Колонка заполнена пористым материалом, пропитанным жидкостью (жидкой фазой). Исследуемое вещество в газообразном или в жидком состоянии вводят в доток инертного газа-носителя, обычно азота, гелия или водорода, и пропускают через колонку, нагретую до определенной температуры. Компоненты анализируемой смеси обладают различной растворимостью в жидкой фазе и поэтому выходят с другого конца трубки неодновременно. Многократно адсорбируясь и десорбируясь с поверхности носителя, они находятся в колонке строго определенное для каждого из них время. Этот период называют временем удерживания, и его регистрируют специальным детектором. [c.84]

Для определения порознь оксида азота (I ) и оксида азота (IV) в дымовых газах, в диапазоне их суммарной концентрации, в пересчете N02, от 0,02 г/м до 0,1 г/м , что диктуется практической необходимостью, были разработаны специальные индикаторные трубки. Их действие основано на эффекге цветной реакции. Специально разработанная индикаторная масса, в которой в качестве твердого носителя используется силикагель определенной фракции, реагируя с N02, превращалась в окрашенное комплексное соединение с определенным оттенком в зависимости от концентрации N02. Помещенный в индикаторную трубку газ N0 мгновенно, за счет кислорода воздуха, количественно превращгшея в N 2 и затем срабатывал тот же эффект цветной реакции. [c.160]

Так как кислород воздуха является полярографически активным веществом, восстаиавливаютцимся на ртутном капающем электроде и в большинстве случаев мешающим полярографическому определению других элементов, перед определением его необходимо удалять из раствора. Для этой цели электролизер имеет два отвода для входа и выхода инертного газа (азот, водород и т. д.), служащие для удаления кислорода продуванием. Чтобы избежать контакта раствора с атмосферным кислородом, электролизер закрывают пробкой с закрепленными в ней электродами, а после продувания раствора выходное отверстие электролизера закрывают короткой резиновой трубкой с бусинкой. [c.180]

Для проведения определения можно применить установку, схема которой изображена на рис. Д.88. Ячейка для проведения ёлектролиза соединена с сосудом, содержащим ртуть, смешанную с водой. Проводником служит платиновая проволока, впаянная в стеклянную трубку. Ячейка для электролиза закрыта крышкой для предотвращения доступа воздуха. С помощью трубки в ячейку подают азот для вытеснения кислорода из анализируемого раствора. Для контроля катодного потенциала применяют в качестве электрода сравнения каломельный электрод. Мешалка обеспечивает перемешивание анализируемого раствора и одновременно ртути. Анодом служит спираль из платиновой проволоки. Если вместо платины применить се- J)e6po, то при добавлении С1" в качестве деполяризатора можно устранить выделение кислорода, мешающее проведению реакции. [c.276]

Для определения атомных масс азота и хлора пары летучего соединения — хлористого нитрозила NO I — были пропущены последовательно через нагретые трубки (предварительно взвешенные) с металлическим серебром, медью и кальцием. При этом хлористый нитрозил разложился хлор соединился с серебром, кислород — с медью, а азот — с кальцием. Увеличение масс трубок было соответственно равно 7,1 г 3,2 г и 2,8 г. Рассчитайте из этих данных атомные массы хлора и азота, принимая атомную массу кислорода равной 16. [c.8]

По этому методу органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, богатую кислородом, и окисляются до двуокиси углерода и воды. Этот способ, получивший широкое применение в СССР, положен в основу целого ряда методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. Азот в органических соединениях определяют микрометодом Кирсте-на. По этому методу навеску сжигают в кварцевой трубке при 1050° С. Вместо окиси меди и металлической меди используют окись никеля и никель. Метод отличается повышенной точностью и высокой полнотой сгорания органических соединений. В современных аналитических лабораториях стали внедряться и автоматические приборы Циммермана для определения элементного состава, отличающиеся простотой конструкции и большой скоростью анализа. [c.42]

Отбор проб должен производиться очень тщательно. Описаны полуавтоматические и автоматические устройства для периодического и постоянного отбора. Процесс разделения проводят следующим образом. Сначала при помощи жидкого азота (—195,8°) отделяют несконденсировавшуюся часть и анализируют ее на аппарате Орса с последовательно соединенными бюретками. Конденсирующуюся часть освобождают от СО , HaS и NHgB промывном сосуде и затем конденсируют. Для ректификации применяют насадочную колонку с посеребренной высоковакуумной рубашкой, имеющую удлиняющуюся спираль для компенсации температурных натяжений. Дефлегматор с конической трубкой припаивают (рис. 183) или устанавливают на шлифе. Он представляет собой сосуд, куда помещают охлаждающий агент, и также изолирован вакуумной рубашкой. Колонка и дефлегматор заполнены насадкой из стальных спиралек (V2A) размером 2 х 2 х 0,2 мм. Установка автоматизирована с применением таких регулирующих уст-])ойств, как манометр с автоматической регулировкой давления п приспособлением для поддержания постоянной температуры в холодильнике. Шток и Гауптшейн [62] предложили очень удобное устройство для постоянного охлаждения головки колонки. Молекулярный вес газа можно определять на весах Штока (рис. 184) [63]. Измерения давления паров (см. главу 4.41) служат для определения содержания н- и изобутана. [c.282]

Азот, так же как углерод, водород и сера, может определяться, по данным Рейтсема и Оллфина (1961), путем комбинации аппаратуры для сжигания с хроматографической колонкой и катарометром. Применяемая авторами аппаратура состоит из следующих узлов, соединяемых последовательно дозатор — колонка I — трубка для сжигания — устройство для осушки — колонка II — детектор. Это аппаратурное устройство дает возможность быстрого (в процессе одного анализа) определения азота. Исследуемая проба может вводиться без предварительного взвешивания или непосредственно в трубку для сжигания (минуя колонку I), которая заполнена окисью меди, нанесенной на инертный материал, или в хроматографическую колонку. Дополнительное применение колонки I, включаемой между дозатором и трубкой для сжигания, дает возможность расширить область применения метода. При помощи этой колонки можно отделять присутствующие в смесях соединения азота от сопровождающих их веществ и затем исследовать содержание азота в них. Разделение продуктов сгорания производят на колонке II при помощи силикагеля. Чтобы упростить определение, возникающую при сгорании воду адсорбируют перед колонкой II в устройстве для осушки при помощи перхлората магния. Для количественной интер- [c.253]