Кобальт III определение по роданиду аммония

При реакции кобальта с роданидом аммония образуется соединение, окрашенное в синий цвет, которое из водного раствора экстрагируется в изоамиловый спирт и служит для фотометрического определения [10]. Эта реакция с роданидом не достаточно чувствительна для определения кобальта в силикатных или карбонатных породах и минералах, но ее широко используют при анализе сульфидных минералов. [c.199]

Определение кобальта в ацетоновом растворе. К нейтральному или слабокислому анализируемому раствору прибавляют такое количество раствора роданида аммония и ацетона, чтобы в конечном объеме концентрация роданида [c.156]

В другой работе [1501] рекомендуется отделять кобальт от мешающих элементов экстрагированием его роданида смесью гексилового спирта и диэтилового эфира с последующей реэкстракцией кобальта раствором гидроокиси аммония железо и хром должны быть предварительно удалены. Определение кобальта в сплавах для постоянных магнитов см. [1235]. [c.192]

Специфичными реактивами (или реакциями) называют реактивы (или реакции), позволяющие в определенных условиях открывать один ион в присутствии других ионов по специфическому изменению цвета, образованию характерного осадка, выделению газа и т. п. Например, при действии роданида аммония на соли кобальта образуется яркосинее окрашивание, а при действии того же реактива на соли трехвалентного железа образуется красное окрашивание. Ионы никеля можно обнаружить по образованию розово-красного осадка при добавлении диметилглиоксима и др. [c.82]

Определение других элементов. Предложено большое число методов определения разных Металлов путем осаждения их в виде двойных роданидов. Для этого к раствору прибавляют роданид аммония и пиридин з. Таким образом можно определять медь, цинк, никель, кобальт и даже пиридин, но эти методы здесь не описаны, так как они неспецифичны. [c.426]

Флашка [4] рекомендует следующий ход анализа для определения кобальта. Нейтральный раствор соли кобальта смешивают с равным объемом бутанола и насыщают раствор роданидом аммония. Обе фазы образуют ярко-синие или зеленые растворы (в зависимости от содержания кобальта). После прибавления небольшого количества насыщенного раствора ацетата аммония титруют раствором комплексона от синей через фиолетовую до красной окраски (окраска комплексоната двухвалентного кобальта). Этот метод Флашка рекомендует при определении кобальта в органических соединениях, например в сиккативах, где не нужно предварительно отделять органическое вещество. Подробности определения не приводятся. [c.378]

Для определения содержания кобальта растворили 2 г его соли и прилили воды в мерную колбу до 100 мл. 10 мл этого раствора перенесли в цилиндр и к нему прибавили роданида аммония и ацетона до 30 мл. Во второй такой цилиндр раствора роданида аммония и ацетона налили 29 мл, затем из бюретки прилили 0,6 мл стандартного раствора кобальта, содержащего 0,06 мг Со в 1 мл. Интенсивность окраски в обоих цилиндрах была одинаковая. Вычислите процентное содержание кобальта в его соединении. [c.307]

Определение в ацетоновой среде. К подходящему объему нейтрального или слабокислого анализируемого раствора добавляют достаточное количество раствора роданида аммония и X. ч. ацетона так, чтобы в конечном растворе концентрация роданида составляла не менее 5% и концентрация ацетона не менее 50% (объемных), после чего смесь разбавляют водой до нужного объема. После перемешивания сравнивают со стандартом, имеющим ту же концентрацию роданида и ацетона и сравнимое количество кобальта (+50%), как и анализируемый раствор. Если пользуются фотометром, применяют светофильтр, дающий максимум прозрачности при 600—620 т, . [c.276]

Определение с извлечением амиловым спиртом. Если анализируемый раствор содержит столько никеля, что при пользовании ацетоном для определения кобальта появляется мешающая зеленая окраска, то синее роданидное соединение кобальта необходимо экстрагировать амиловым спиртом. Для этого к анализируемому раствору (обработанному хлоридом олова, как описано выше, если присутствуют небольшие количества железа и меди) прибавляют столько роданида аммония, чтобы концентрация последнего составляла 30 г/100 мл раствора. Если количество определяемого кобальта находится в пределах 1—10 у, конечный объем раствора должен равняться приблизительно 3 мл. Для экстрагирования следует применять пробирку размером 10 X 80 мм с притертой пробкой. Добавляют 0,50 мл амилового спирта и 10—15 сек. сильно взбалтывают. Двум фазам дают разделиться и, наблюдая пробирки сбоку на белом фоне, сравнивают окраску спиртового слоя с окраской стандартов, приготовленных подобным же образом. [c.276]

Определение кобальта. Отбирают аликвотную часть (10 мл) раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл. Туда же добавляют 1 г сухого роданида аммония, 8 мл воды и после полного растворения роданида объем доводят до метки ацетоном и хорошо перемешивают. Определяют содержание кобальта на ФЭК-56 с красным светофильтром ( 390 нм) в кювете 3 см. Предварительно строят градуировочный график со стандартным раствором кобальта. Для этого готовят пять эталонных растворов кобальта, содержащих 0,01, 0,02, 0,03, 0,04, 0,05 мг Со + в колбе вместимостью 25 мл. В колбы со стандартным раствором добавляют воду так, чтобы объем растворов во всех колбах был 10 мл. Затем добавляют 1 г сухого роданида аммония и ацетон до объема 25 мл. После перемешивания измеряют интенсивность окраски на ФЭК-56, строят график, по которому определяют концентрацию анализируемого раствора. [c.147]

Кобальт. При выполнении реакций на кобальт следует учитывать, что комплекс [ o(N S)4p- неустойчив, поэтому рекомендуется вводить большой избыток роданида. Для проявления зоны катиона кобальта на определенный участок полосы бумаги наносят 1 каплю насыщенного раствора роданида аммония, несколько кристаллов твердой соли и одну каплю ацетона. Образуется пятно синего цвета. [c.173]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой с применением специфических индикаторов. Точку эквивалентности при титровании устанавливают по появлению или исчезновению синей или голубой окраски роданидного комплекса кобальта [1300, 1301, 1394]. Для отделения кобальта от других элементов осаждают его в виде акридинроданидного тройного соединений [1460]. Осадок растворяют в ацетоне и титруют кобальт раствором комплексона III до исчезновения синего окрашивания. Предложено [1395] осаждать кобальт в виде гексанитрокобальтиата калия и натрия, растворять осадок в концентрированной соляной кислоте и титровать ионы кобальта в ацетатном растворе комплексона III в присутствии роданида и ацетона. Вместо ацетона можно пользоваться амиловым спиртом [1299], причем синий роданидный экстракт кобальта в амиловом спирте может служить индикатором при определении ряда других катионов, образующих с комплексоном III более прочные комплексы, чем кобальт (кальций, свинец, торий и др.). Индикатором может служить также хлороформный раствор синего соединения кобальта с роданидом и трифенилметиларсонием [536]. К анализируемому раствору, содержащему от 2 до 2 мг Со, прибавляют 25 мл 0,01 N раствора комплексона III, 1 М раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции по лакмусу, вводят 10 мл хлороформа, 2 мл аммиачного буферного раствора с рн 9,3, 5 мл 50%-ного раствора роданида калия, 3 мл 1%-ного раствора хлористого трифенилметиларсония и оттитровывают избыток раствора комплексона III стандартным раствором сульфата кобальта до появления синего окрашивания хлороформного слоя. Метод рекомендуется применять для опре- [c.124]

Градуировочный график для определения кобальта. В пробирки вместимостью 10 мл с делениями вносят по 0,005 мл стандартных растворов кобальта, 0,3 г сухого роданида аммония, 2 мл воды и ацетон до объема 5 мл. После перемешивания измеряют оптическую плотность относительно воды [c.176]

Разработан метод определения примеси цинка в солях кобальта. Метод заключается в отделении цинка от кобальта экстракцией эфиром в виде роданида из слабокислого раствора, содержащего не более 0,03 мл роданида аммония отделении следов кобальта из эфирной вытяжки промыванием ее [c.220]

Определения производились колориметрически марганца — с персульфатом аммония и азотнокислым серебром кобальта — с роданидом никеля — с диметилглиоксимом в присутствии лимоннокислого натрия меди — с пиридином, роданистым аммонием и хлороформом. Таким образом, мы имели возможность судить о величине загрязнения гидроокиси индия посторонними металлами после однократного и двукратного осаждения. Результаты опытов приведены в табл. 21 и 22. [c.46]

Для определения цинка в никеле и кобальте дитизоновым методом — 0,03 N раствор серной кислоты и 0,8 N по роданиду аммония при однократном экстрагировании 50 мл водного раствора, содержащего Н—36 13 цинка и 1 3 никеля или кобальта, 50 мл эфира извлекают 70% цинка в присутствии соли никеля и 65% — в присутствии соли кобальта [4]. [c.198]

Для устранения мешающего влияния железа было рекомендовано добавление фторида аммония . Было показано далее, что при введении в раствор пирофосфата натрия и соблюдении требуемых условий (отно-щении количества роданида в растворе к количеству пирофосфата, равном 5 1, и надлежащем pH раствора—исчезновении окраски фенолфталеина при добавлении роданида аммония) кобальт можно определять в присутствии очень большого количества никеля (метод был предложен для определения кобальта в металлическом никеле). Добавление пирофосфата натрия может быть использовано также и для связывания железа при анализе руд, содержащих железо, кобальт и никель . Доп. ред. [c.436]

Осаждение из муравьинокислого раствора. Осаждение сульфида цинка из растворов, содержащих свободную муравьиную кислоту, цитрат аммония и формиат аммония в качестве буферов для поддержания требуемой концентрации ионов водорода во все время обработки сероводородом , оказалось особенно пригодным для определения цинка в присутствии больших количеств алюминия, например при анализе алюминиевых сплавов. Точность метода, по данным его авторов, колеблется в пределах от 0,5 до 1 части на 1000. Отделение цинка от марганца этим методом почти совершенное. Загрязнение сульфида цинка железом незначительное, но в тех случаях, когда содержание железа в растворе превышает одну десятую содержания цинка, следует прибавлять избыток в 20 мл 23,6 М муравьиной кислоты. Прибавление роданида аммония не улучшает отделения. Избыток муравьиной кислоты требуется также и в присутствии никеля и кобальта, но однократное осаждение, особенно в присутствии кобальта, не дает таких удовлетворительных результатов, как при отделении от железа. [c.442]

Роданиды. Экстрагируемость комплексных роданидов железа эфиром (Клаус, 1856) и кобальта — амиловым спиртом (Фогель, 1879) была обнаружена по окраске этих соединений и давно применяется в аналитической практике. Экстракцию роданида молибдена (V) эфирами и другими органическими растворителями давно уже используют для определения этого элемента, и до сих пор она остается наилучшим методом. Однако лишь в последние годы были проведены систематические исследования процессов экстракции роданидов. Показано (см. стр. 715) ценное значение эфирно-роданидной экстракции для отделения скандия, особенно от редких земель. Изучена экстракция многих металлов этиловым эфиром Полученные данные слишком обширны, чтобы их можно было здесь рассмотреть полностью, но некоторые из них, представляющие особый интерес для аналитика, следует отметить. Особенно легко экстрагируются цинк и олово (IV). При равных объемах водной и органической фаз из раствора, 1 М по роданиду аммония и 0,5 М по соляной кислоте, экстрагируется до 96 % цинка и до, 99,3% олова (IV) (в исходной водной фазе концентрации металлов 0,1 М). Извлечение олова достигает более 99,9% при 7 М концентрации роданида аммония, тогда как экстракция цинка при 3 М концентрации роданида [c.51]

Определению не мешают следующие ионы ацетат, арсенит, борат, бромид, хлорид, цитрат, формиат, фосфат, силикат, сульфат, тартрат, тетраборат, роданид, алюминий, аммоний, барий, кадмий, кальций, двухвалентный кобальт, литий, магний, двухвалентные марганец и никель, калий, натрий, стронций, торий и цинк. [c.134]

Для определения никеля в нитрате кобальта берут две навески соли по 2,5 г, переносят их в мерные колбы емкостью 50 мл и добавляют 40 мл соляной кислоты, растворяют соль и доводят объем раствора до метки той же кислотой. Две порции по 20 мл переносят каждую в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл раствора роданида аммония и экстрагируют роданид кобальта 50 мл этилацетата в течение 5 мин на механическом вибраторе. Значение pH водной фазы не должно быть >2 по универсальной индикаторной бумаге, в противном случае добавляют по каплям соляную кислоту. После отделения экстракта добавляют к водному раствору 25 мл этилацетата и вновь проводят экстракцию. Эту операцию повторяют трижды, добавляя по 2 мл раствора роданида аммония перед каждой экстракцией, следя, чтобы значение pH водной фазы не превышало 2. После экстракции к водному раствору добавляют раствор щелочи до pH 8—10 по универсальной индикаторной бумаге, затем добавляют 5 мл раствора ниоксима. Через 10 мин добавляют 10 мл толуола и встряхивают содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 5 мин. Водный слой отбрасывают, органическую фазу промывают трижды [c.194]

Определение кобальта измерением оптической плотности экстракта в ультрафиолетовой области спектра [1011]. К анализируемому раствору, содержащему 0,2—10 мкг[мл Со и имеющему pH от 3,0 до 5,3 (устанавливают необходимое pH растворами хлорной кислоты и гидроокиси аммония), прибавляют 25 мл 44%-ного раствора роданида аммония, разбавляют водой до 50 мл и экстрагируют двумя порциями по 20 мл изоамилового спирта, насыщенного роданидом аммония. Экстракт разбавляют изоамиловым спирто.м до 50 мл и измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре При длине волны 312 ммк. Определенню не мешают 5 мкг никеля, 10 мкг ванадата илн меди, 25 мкг свинца, 50 чкг иодата, 75 мкг марганцп, 100 мкг молибдата, люминия и цинка в 1 мл раствора. Мешают ионы тре.хвалентного железа, уранила, трехвалентного и шестивалентного хрома, ферроцианида, олова, иит-рат-ионы и титан. [c.157]

Определение кобальта в никеле высокой чистоты нитрозо-Yl-солью после отделения в виде диантипирилметанроданидного комплекса [88]. Никель растворяют в азотной кислоте, прибавляют серную кислоту и нагревают до появления белых паров. Остаток растворяют в 100—150 мл воды, прибавляют 10 мл серной кислоты (1 1), 15 мл 20%-ного раствора роданида аммония и 25 мл 2%-ного раствора диантипирилметана в 0,5. Ы растворе соляной кислоты и перемешивают 1 час. Осадок диантипирилметанроданидного комплекса кобальта в.месте с продуктом взаимодействия диантипирилметана с роданидом аммония отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором роданида аммония и обрабатывают осадок вместе с фильтром смесью азотной и серной кислот до полного разрушения органического вещества. Раствор выпаривают досуха, образовавшиеся сульфаты растворяют в воде и в аликвотной части полученного раствора определяют кобальт фотометрически нитрозо-Н-солью [359]. Описанным способом можно определить до 0,0001% Со. [c.201]

Браун и Хейс [18] на основе этой реакции разработали метод количественного определения с использованием модифицированного реактива ван дер Хуве (200 г роданида аммония и 30 г гексагидрата нитрата кобальта). Образующийся комплекс они извлекали хлороформом и измеряли оптическую плотность раствора при 620 или 318 нм (при длине волны 318 нм чувствительность выше). [c.236]

В связи с применением коцентрированных растворов роданида аммония (или калия) в неводных растворителях (ацетон, амиловый спирт и т. п.) иногда при действии азотной кислоты наблюдается заметное разложение роданистоводородной кислоты. Поэтому при колориметрическом определении кобальта обычно предварительно удаляют или нейтрализуют азотную кислоту и пользуются слабокислыми растворами. [c.130]

Колориметрические определения кобальта можно также проводить роданидным способом Vi 4Q мл нейтрального раствора хлорида кобальта прибавляют 5 г роданида аммония и 50 мл ацетона. Разбавляют точно до 100 мл и сильно взбалтывают. Полученное синее окрашивание сравнивают с окраской стандартного раствора, содержащего не меньше половины и не больше двукратного количества кобальта по сравнению с тем, которое присутствует в авализируемом растворе, и обработанного таким же образом. Если присутствует никель, надо белую пластинку под пробирками колориметра покрыть блестящей желтой желатиновой бумагой. Удовлетворительные рез>льтаты в присутствии никеля получаются, если хлорид никеля и хлорид кобальта присутствуют каждый в концентрации 8 10-3 М ъа л. При анализе более разбавленных растворов солей кобальта можно допустить присутствие относительно большого количества никеля. [c.476]

Определение кобальта в основном карбонате никеля зо. Растворяют 0,5 г карбоната никеля ъ 2 мл соляной кислоты, разбавляют водой до 20 мл и переносят в делительную воронку. Добавляют 5 мл Ъ М раствора роданида аммония и 0,2 мл 0,05 М раствора ди-антипирилметана (ДМ) в 0,5 М соляной кислоте. Экстрагируют кобальт 2 мл хлороформа, добавляют по 0,3 мл растворов роданида аммония и ДМ и повторяют экстракцию. Органические фракции собирают в фарфоровый тигель, упаривают досуха на водяной бане, озоляют и прокаливают в муфельной печи 1 ч при 600 °С. После охлаждения тигля к сухому остатку прибавляют [c.110]

Фотометрическое определение кобальта при помощи 1) нитpoзo-R- oли 2) а-нитрозо-р-нафтола 3) роданида аммония, С. Ю. Ф а й и б е р г. Анализ руд цветных металлов, Металлургиздат, 1953, стр. 350—366. [c.425]

Так же поступают и при определении ионов Со . Роданид аммония образует с ионами Со комплексное соединение — тетрарода-но-(Н) кобальтат аммония (КН4)г [Со(ЗСЫ)4] интенсивно-синего цвета, а с ионами Ре — роданид железа Ре (5СН)з, окрашенный в кроваво-красный цвет. Ионы железа мешают открытию кобальта, поэтому добавлением к исследуемому раствору фторида натрия связывают ионы железа в прочный комплекс N83 [РеРв], не реагирующий с роданидом аммония. [c.32]

Хемилюминесцентный метод определения кобальта люминолом применен при анализе никеля. Извлечение кобальта осуществлялось хлороформом в виде кобальт-роданид-диантипирилметано-вого тройного комплекса. Оптимальная концентрация диантипи-рилметана 0,5-10 М, роданида аммония >0,15 М и pH <1,0. [c.382]

Ход определения 6-10" —1 10" % кобальта в металлическом) никеле . Растворяют 1,00 г никеля в 20—40 мл соляной кислоты (1 1), упаривают почти досуха и разбавляют водой до 20—25 мл. Раствор должен иметь pH 0,5. К полученному раствору в делительной воронке добавляют Ъ млЪ М раствора роданида аммония (очищенного экстракцией хлороформом в присутствии дианти-пнрилметана) и 0,2 мл 0,05 М раствора диантнпирилметана в 0,5 М соляной кислоте и взбалтывают 1 мин с , Ъ мл хлороформа. Экстракцию повторяют еще 2 раза. Экстракты собирают в другую делительную воронку и взбалтывают с 7 мл промывной жидкости (на 100 мл воды подкисленной соляной кислотой до pH 0,5 добавляют 5 мл 0,05 М раствора диантнпирилметана и 5 мл 5 М раствора роданида аммония). [c.382]

Методы измерения интенсивности окраски. При колориметрическом определении кобальта в виде роданида можно использовать все методы измерения интенсивности окраски. Если применяется метод стандартных серий, то во избежание возможности разложения роданистоводородной кислоты необходимо, чтобы растворы были нейтральными. Кроме того, в качестве реактива лучше применять роданид калия, а не роданид аммония. Растворы [c.178]

Для определения никеля в нитрате кобальта берут две навески соли по 2,5 г, переносят их в мерные колбы емкостью 50 мл и добавляют 40 мл соляной кислоты, растворяют соль и доводят объем раствора до метки той же кислотой. Две порции по 20 мл переносят каждую в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл раствора роданида аммония и экстрагируют роданид кобальта 50 мл этилаце-тата в течение 5 мин на механическом вибраторе. Значение pH водной фазы не должно быть >2 по универсальной индикаторной бумаге, в противном случае добавля рт по каплям соляную кислоту. После отделения экстракта добавляют к водному раствору 25 мл этилацетата и вновь проводят экстракцию. Эту операцию повторяют трижды, добавляя по 2 мл раствора роданида аммония перед каждой экстракцией, следя, чтобы значение pH водной фазы не превышало 2. После экстракции к водному раствору добавляют раствор щелочи до pH 8—10 по универсальной индикаторной бумаге, затем добавляют 5 мл раствора ниоксима. Через 10 мин добавляют 10 мл толуола и встряхивают содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 5 мин. Водный слой отбрасывают, органическую фазу промывают трижды 5 мл раствора аммиака и последовательно двумя порциями воды по 5 мл каждая. После этого к органическому слою добавляют 5 мл соляной кислоты и встряхивают содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 10 мин. Водный слой сливают в другую делительную воронку, а оставшуюся органическую фазу промывают дважды [c.194]

Методика определения. Отделение цинка и подготовка растворов для колориметрического определения. Взвешивают 0,1 г препарата (хлорида кобальта, нитрата кобальта и т. п.) с точностью до 0,00 1 г, растворяют в 10 лы воды и помещают в делительную воронку емкостью 100 мл. Раствор подкисляют 0,1 Л1Л разбавленной сериой жвслоты. Добавляют 0,5 мл 60%-ного раствора роданида аммония, 20 мл эфира и взбалтывают в течение 1 мин. После расслоения жидкостей водный слой сливают в другую такую же воронку, добавляют 20 мл эфира и взбалтывают в течение 1 м ин. После расслоения водный слой отбрасывают, а эфирный слой через верх воронки присоединяют к первой эфирной вытяжке. К эфирным вытяжкам приливают 3 мл раствора нитрозо-Р-солн и взбалтывают. После расслоения водный слой отбрасывают, а эфирный слой [c.218]

Приоткройте кран, чтобы раствор впитался анионитом. После этого промывайте колонку 4 и. НС1, в которой отрицательно заряженные хлоридокомплексы кобальта разрушаются. Скорость промывания колонки 20—25 капель в 1 мин. Фильтрат собирайте в колбу для дальнейшего определения кобальта. Проверьте полноту вымывания кобальта реакцией с роданидом аммония. [c.426]

Для образования окраски, обусловленной соединениями кобальта с роданидом, вместо добавления смешивающихся с водой растворителей, как, например, ацетона, эти соединения (главным образом кобальтрода-нистоводородную кислоту) можно экстрагировать из водных растворов амиловым спиртом или смесью его с этиловым эфиром. Этот метод пригоден для определения кобальта в условиях, когда в образце преимущественно содержатся никель и железо метод с успехом можно применять также и в других случаях. Ниже приведены указания, данные Янгом и Холлом которые применяли смесь 3 об. амилового спирта и 1 об. этилового эфира для экстракции голубых соединений кобальта. Установлено, что при таком соотношении экстрагирующих реагентов интенсивность окраски максимальна. Чтобы предотвратить появление окраски, обусловленной присутствием железа(П1) и меди, вводят тиосульфат натрия (восстановитель) и фосфаты. Если добавить также ацетат аммония и винную кислоту, то и ванадий не будет мешать определению если этого не сделать, он будет давать синюю окраску. Большинство других металлов не мешает. В этом методе большое значение имеет кислотность, особенно если это касается устранения помех со стороны железа [c.378]

Определение в рудах фториднороданидным методом [83] без отделения осадка фторида железа. 0,5—5 г руды растворяют в 10—50 мл смеси НС1 и HNO3 и выпаривают досуха. Сухой остаток дважды обрабатывают 3—5 мл концентрированной соляной кислоты с последующим выпариванием досуха. Остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте, прибавляют 0,3 г роданида калия или аммония и далее вводят 0,5—2 г фторида натрия до исчезновения окрашивания от роданида железа. Если при этом раствор приобретает буроватый цвет, не исчезающий при дальнейшем прибавлении небольших количеств фторида натрия, что указывает на присутствие меди, то вводят несколько кристаллов сульфита натрия. Раствор теперь должен иметь розовую окраску от ионов кобальта. Интенсивностью этой окраски руководствуются при выборе аликвотной части раствора. [c.178]

Максимумы светопоглощения экстрактов в изобутаноле находятся при 625 и 725 ммк. Оптимальные пределы концентрации фосфора составляют 0,2—1,5 мкг1мл. Определению не мешают ионы ацетата, бромида, карбоната, хлорида, цитрата, бихромата, фторида, йодата, нитрата, нитрита, оксалата, перманганата, сульфата, аммония, алюминия, бария, трехвалентного висмута, кадмия, кальция, трехвалентного хрома, двухвалентного кобальта, двухвалентной меди, двухвалентного железа, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентного никеля, калия, серебра, натрия, четырехвалентного тория, уранила и цинка. Концентрация ионов трехвалентного мышьяка, йодида и роданида не должна быть выше 50 мкг/мл, а концентрация силиката или четырехвалентного олова — выше 25 мкг/мл. Опре- [c.15]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Определению мешают 1) катионы, образующие малорастворимые фосфоровольфраматы — калий и, особенно, аммоний 2) элементы, образующие малорастворимые фосфаты — титан, цирконий, висмут, сурьма и олово 3) молибден в концентрации, превышающей 500 мг л (дает желтое окрашивание) 4) иодиды, роданиды и другие восстановители, восстанавливающие фосфоровольфрамовую кислоту, и 5) элементы, образующие окрашенные в растворе ионы — медь, кобальт, никель, хром и т. п. [c.517]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология