Полярографическое определение ванадия

Полярографическое определение ванадия практического применения пока еще не получило. [c.129]

Малюга Д. П. Одновременное полярографическое определение ванадия и хрома. Тр.. Комис. по аналит. химии (АН СССР. Отд-ние хим. наук), 1952, -. (7), с. 96—115. Библ. 14 назв. 4733 [c.185]

Быстрое полярографическое определение ванадия в стали. [c.86]

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ [c.227]

Полярографическое определение ванадия [c.227]

Полярография с применением вращающегося платинового микроэлектрода. Основой для полярографического определения ванадия в данном случае являются следующие электродные процессы в кислой среде ионы восстанавливаясь до обусловливают появление диффузионных токов [c.469]

Описаны методы полярографического определения ванадия в сталях в фармацевтических препаратах , в природных объектах . [c.320]

А. А. Сахаровым [162], исследовавшими процесс восстановления ионов иОа в присутствии ванадия (при равных приблизительно концентрациях урана и ванадия и в отсутствие молочной кислоты). При полярографическом определении урана в растворах молочной кислоты мешают железо и медь. Эти элементы необходимо предварительно отделить. [c.197]

Полярографическое определение молибдена затрудняется тем, что молибден находится в растворе всегда в форме кислородсодержащего аниона, условия восстановления которого на капельном ртутном или платиновом микроэлектроде достаточно сложны. Для получения отчетливых полярографических волн приходится либо применять сильнокислые растворы [210], либо пользоваться комплексообразователями или добавлять некоторые анионы, например нитрат-ион или перхлорат-ион, вызывающие, по утверждению авторов [211], каталитические волны восстановления молибдена. В частности, интересна работа И. М. Кольтгофа [212], устанавливающая образование перекисных соединений молибдена (а также вольфрама и ванадия) в присутствии перекиси водорода и позволяющая использовать ток, образующийся в результате восстановления этих соединений на ртутном капельном электроде, для определения минимальных количеств молибдена (и ванадия) в присутствии солей фосфорной кислоты. [c.91]

Хлопин Н. Я. Полярографическое определение аэрозолей металлов в воздухе. Зав. лаб., 1948, 14, № 2, с. 156—158. 6048 Хлопин Н. Я. К методике исследования соединений ванадия в условиях бессемеровского производства. Гигиена и санитария, [c.231]

Маскирование комплексоном III Ре + и Th [381—383] дает возможность определять ванадий (V) фотометрическим методом описана избирательная экстракция ванадия с последующим определением методом активационного анализа [384], а также полярографическое определение, селективность которого повышается при маскировании комплексоном III мешающих катионов [385]. [c.301]

Для определения ванадия применяют объемные, колориметрические и полярографический методы. [c.160]

Полярографическому определению молибдена мешают железо, медь, индий, ванадий (V) и многие другие элементы. Поэтому перед полярографическим определением молибден должен быть освобожден почти от всех сопутствующих ему в минеральном сырье элементов. Для этого весьма эффективно применение ионного обмена [39, 40]. [c.44]

Навеску пробы 1—2 г помещают в предварительно смоченный водой стакан емкостью 200 мл, добавляют 25—30 мл соляной кислоты (с 1,19) и нагревают раствор. В закипевший раствор приливают 10 мл азотной кислоты ( 1,40) и упаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 мл серной кислоты (1 5) и снова упаривают до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток заливают серной кислотой 1 300 (15 мл) и нагревают до кипения. В горячий раствор вносят 1 г лимонной кислоты, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу на 50 мл. Если анализируемый материал содержит более десятых долей процента ванадия или хрома, к раствору перед внесением лимонной кислоты добавляют 0,2 г сульфита натрия. Раствор в колбе доливают до метки водой и фильтруют через воронку с бумажным фильтром (с белой лентой) непосредственно в колонку с катионитом КУ-2. Скорость пропускания раствора через колонку 1 мл/мин. Первые порции фильтрата, прошедшего через колонку, отбрасывают, последующие собирают в сухой стакан. Отбирают аликвотную часть 20 мл и упаривают до объема 3—5 мл. Лимонную кислоту, мешающую полярографическому определению молибдена, сжигают смесью серной и азотной кислот для этого к раствору приливают [c.50]

Влияние свинца устраняется добавлением в раствор сульфита натрия, который одновременно с удалением растворенного кислорода и восстановлением четырехвалентного свинца осаждает свинец (II) в виде труднорастворимого сульфита. Сурьма (III) олово (II) окисляются при сплавлении с перекисью натрия до высших валентностей и не мешают определению. Ванадий, молибден, уран и церий, которые мешают колориметрическому определению хрома (VI), в щелочном растворе не влияют на полярографическое определение его. Все сказанное позволяет полярографически определять хром в рудах упрощенным методом [4, 15]. [c.88]

Полярографирование проводят в аммиачном растворе, содержащем хлорид или сульфат аммония. При подготовке раствора также необходимо удалить органические вещества. Полярографическое определение цинка нельзя проводить в присутствии ванадия, так как потенциал полуволны метаванадат-иона в аммиачном растворе очень близок к потенциалу полуволны цинка —1,66 и —1,38 В союз [c.103]

Поведение ионов ванадия различной валентности на капельном ртутном и вращающемся платиновом микроэлектродах изучено очень подробно. Исследованы электродные окислительно-восстановительные процессы, присущие простым и комплексным ионам ванадия, в самых разнообразных условиях. Однако полярографические методы определения ванадия получили значительно меньшее распространение, чем химические и другие физикохимические методы. [c.469]

С другой стороны, ионы Ре + П1)и окислении, а ионы Се и МпО,1— при восстановлении обусловливают наличие в кис юй среде полярографических волн. Все описанные явления послужили основой для определения ванадия методами амперометрического титрования. Эти методы отличаются [c.469]

В связи с получением чистых тугоплавких металлов — титана, тантала, ниобия и ванадия — оказалось необходимым определение в них примесей порядка 10- —10- %. Определение примесей при столь низких концентрациях химическими, спектральными, полярографическими и радиометрическими методами облегчается, как известно, предварительным концентрированием. Наибольший интерес представляет групповое концентрирование примесей. [c.80]

Румынские исследователи посвятили целую серию работ разработке полярографического метода анализа минеральных остатков нефтей на ванадий, медь, кадмий, никель, кобальт, марганец, железо [117—121]. Предел обнаружения, например, для меди и кадмия 1,5-10 и 4,8-10 соответственно. Предложено определение [122] полярографическим методом содержания меди, кадмия и свинца в нефти. Точность метода 8,5%. [c.46]

Экстракционные методы широко используются для группового отделения, концентрирования следов в химико-спектральном методе или в комбинации с полярографическим, хроматографиче-ским и другими методами анализа. Так, для определения вольфрама в стали предложено железо, молибден, ванадий, титан, 138 [c.138]

Значительную роль в полярографическом анализе играют органические вещества, являющиеся восстановителями, к которым относятся главным образом органические кислоты. Чаще других применяют молочную, щавелевую, лимонную и другие кислоты. Способность молочной кислоты восстанавливать до была использована для определения урана в присутствии ванадия [17]. [c.383]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Наличие анодного диффузионного тока при окислении V (IV) до V (V) использовано для полярографического определения ванадия на фоне ЫаОН и Ыаз50з. Четко выраженная волна имеет Е./ = —0,432 в. Мещающие компоненты, в частности, железо, предварительно отделяют электролизом с ртутным катодом. Другие обычные компоненты сплавов (Мо, Сг, Мп, N1 и пр.) определению не мешают. [c.469]

Похожая методика осаждения урана использовалась для отделения меди, свинца, молибдена (и перечисленных выше катионов) с целью последующего полярографического определения урана. Авторами найдено, что медь при указанных условиях осаждается на катоде, а ванадий и молибден сорбируются осадком урана. Это, естественно, приводит к завышенным результатам полярографического анализа (В. А, Заринский, Т, М. Чубукова, 1953 г,), [c.341]

Каталитический метод [1102] основан на способности ионов серебра ускорять реакцию окисления марганца(П) персульфатом аммония до перманганата. Свинец предварительно осаждают в виде PbSOi. Метод позволяет определить 1,5 10 % серебра с ошибкой 10%. Определению мешают галогенид-ионы и другие ионы, реагирующие с персульфатом (ванадий, хром). Определение серебра в мышьяке и арсениде галлия [462]. Полярографическое определение с графитовым Электродом и насыщенным каломельным электродом проводится так. [c.185]

Полярографическое определение металлических примесей в висмуте не представляется возможным проводить без их предварительного отделения. Так, определение свинца проводят после его электролитического отделения в виде РЬОа с дополнительной очисткой от висмута тиомочевиной [36]. Описан метод отделения висмута от свинца путем растворения висмута в ртути, микропримесь переводят в водный раствор и полярографируют [37], Медь отделяют рубеановой кислотой [38] в присутствии цитрата калия и ЫН40Н, удерживающих в растворе висмут и другие элементы. Селен определяют методом осциллографической полярографии [27] после осаждения его в элементарном виде с коллекторами. Показано, что возможно отделить 1—10 мкг 8е от 2—10 г В1. Достигнута высокая чувствительность определения—10- %. Условия электролитического выделения висмута из азотнокислых растворов были подробно изучены при определении свинца, кобальта, кадмия и цинка [25] на фоне роданида калия, а также никеля [39], молибдена и ванадия [40]. [c.327]

Полярографическое определение урана было исследовано Кольтгофом и Х аррисом [1016], установившими независимость потенциала полуволны от кислотности раствора, с одной стороны, и большую зависимость диффузионного тока от этого же фактора, а также от наличия различных солей, с другой. Более поздние работы по полярографии урана были выполнены чешскими исследователями [1016], показавшими возможность определения 0,08% урана в рудах в присутствии железа и 0,008% в его отсутствие (после экстрагирования железа эфиром). Современное состояние полярографии урана освещено в докладе А. П. Виноградова [967] и в книге Т. А. Крюковой, С. И. Синяковой и Т. В. Арефьевой [55]. Очень интересен и практически важен тот факт, что ионы ванадия и здесь сказываются на определении урана они увеличивают высоту волны восстановления урана. Это явление, наблюдавшеесу различными исследователями, было изучено В. Г. Сочевановым с сотрудниками [1017] и затем Ю. В. Морачевским и А. А. Сахаровым [1018]. Если ванадий присутствует в руде вместе с ураном и содержание его неизвестно, то полярографическое определение урана невозможно если же исследуемый раствор урана не содержит ванадия, то можно, вводя определенные количества ванадия, в несколько раз повысить высоту волны урана и тем самым улучшить условия его определения. [c.385]

Экстракция Мо(У) из роданидных растворов широко используется в аналитической практике, в частности, при фотометрическом определении молибдена в сталях [1066, 1066а, 1068, 1069, 1073], ванадии и ванадатах [1024], рудах, хвостах флотации и концентратах [1071], природных водах [1070] и других объектах [1064], при определении вольфрама в молибдене [626]. В процессе анализа молибден переводят в Мо(У) с помощью 8пС1з [1024, 1066а, 1067, 1069-1071, 1073], КТ [1071, 1072], аскорбиновой кислоты [1066, 1071] и других восстановителей [626, 1063]. Возможно полярографическое определение молибдена в экстрактах [834]. [c.182]

Окспкпслоты и их солп очень широко используются в по-.лярографнц в качестве комплексообразователей. Благодаря их применению появилась возмоншость полярографического определения титана в бокситах, сталях [9], горных породах, минералах [10], мыле [11] п других материалах. Показана возможность определенпя титана в сталях (без отделения его от железа и ванадия) методом осциллографической полярографии прп прпмепениц насыщенного раствора оксалата натрия, [c.363]

Желтый комплекс ванадия (V) с бензоин а-оксимом можно экстрагировать хлороформом при pH = 2,2 и экстракт фотометрировать [16]. Этот спектрофотометрический метод применен для определения ванадия в стали, содержащей хром [17]. Для восстановления Сг до Сг и до применен N328265, затем окисляют до с помощью КЛ п04, не затрагивая Сг . Наконец, экстрагируют хлороформом в виде комплекса с бензоин а-оксимом и фотометрируют. В работе [18] предложена такая же химическая подготовка перед полярографическим определением При анализе медной руды [19] ванадий(V) экстрагировали бензоин а-оксимом, определение заканчивали спектрофотометрически с помощью ПАР. [c.247]

При определении ванадия в нефти японские химики к 10 мл пробы прибавляли 20 мл раствора 2 М по роданиду калия и 0,45 М по серной кислоте, и извлекали микроэле-N4eHT. Реэкстракт анализировали полярографическим методом. [c.137]

Пленки V2O5 (толщиной 220 ЗОк и 1600 240к). Тонкие пленки ванадия получали путем напыления в вакууме на кварцевые предметные стекла для микроскопа, концы которых предварительно покрывали платиной. Для превращения металлических пленок в пленки V2O5 стекла нагревали на воздухе при 400° или ниже в течение 24 час. В процессе нагревания пленки, имевшие вначале вид непрозрачного серебряного зеркала, становились прозрачными и желтели. После этого электрические контакты с каждой стороны стекла еще раз покрывали платиной. Толщину ванадиевой пленки рассчитывали на основании потери в весе навески ванадия и геометрии вакуумного испарителя. Точность расчетов была проверена путем прямого полярографического определения металлического ванадия на предметных стеклах, используемых в опытах, и оказалась равной 15%. [c.237]

Молочная кислота СНзСН0НС00Н(Нгас1) обладает свойствами слабого комплексующего агента, применяется как фон для полярографического определения ряда металлов, а также как буферный раствор для электрофоретического разделения различных ионов. Как показали наши исследования [1], растворы молочной кислоты могут быть использованы для электрофоретического разделения ионов ванадия (IV) и (V). Присутствие ионов железа (II) и (III) усложняет поведение и определение различных валентных форм ванадия, поэтому представляет интерес исследовать возможность их разделения при совместном присутствии. Предварительно в связи с отсутствием в литературе сведений о состоянии ионов ванадия (IV) в растворах молочной кислоты было изучено комплексообразование в системе ванадий (IV) — молочная кислота методами электрофореза на бумаге и потенциометрического титрования. [c.134]

В качестве быстрого метода определения ванадия в минеральном сырье предложен полярографический метод. После отделения железа сплавлепием с Ыа->СОз и восстановления соединений марганца снимают полярограмму на фойе, 0,02 /VI по трилону Б волна ванадия обнаруживается при Ру, [c.473]

Определение ионов металлов. Благодаря соответствующему выбору фонового электролита, pH и лигандов практически любой металл может быть восстановлен на ртутном капающем электроде до амальгамы или до растворимого иона с более низкой степенью окисления. Во многих случаях получают полярографические волны, пригодные для количественного определения этих веществ. Такие двухвалентные катионы, как кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово и цинк, можно определить во многих различных комплексующих и некомплексующих средах. Ионы щелочно-земельных элементов — бария, кальция, магния и стронция — дают хорошо выраженные полярографические волны при приблизительно —2,0 В относительно Нас. КЭ в растворах, содержащих иодид тетраэтиламмония в качестве фонового электролита. Цезий, литий, калий, рубидий и натрий восстанавливаются между —2,1 и —2,3 В отн. Нас. КЭ в водной и спиртовой среде гидроксида тетраалкиламмония. Опубликованы данные полярографического поведения трехзарядных ионов алюминия, висмута, хрома, европия, галлия, золота, индия, железа, самария, урана, ванадия и иттербия в различных растворах фоновых электролитов. [c.457]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

Что асается электрохимических методов, то они применяются для определения РЗЭ и тория пока не очень ш(ироко. Выше были описаны полярографические методы, практическое применение которых пока еще ограничено, и методы электролиза с ртутным катодом или цементации амальгамами, которые, помимо технологического, имеют и аналитическое значение. Разработано несколько амперометрических методов например церий (III) титруют феррицианидом на платиновом электроде по току восстановления феррицианида [905], церий (IV) титруют раствором четырехвалентного ванадия [906] цли щавелевой кислотой (метод разработай А. А. Устимовым при участии автора настоящей книги) для иттрия рекомендован метод ампероме-рического титрования купферроном [907], для тория — трилоном при pH = 2 2,5 [908]. [c.341]

Описано применение полярографического метода определения примесей металлов в нефтепродуктах 663. По приведенной методике продукт озоляют при 590 С, золу сплавляют с М аСО , плав вьш1елачивают водой. Содержание ванадия определяют в водном растворе. Полярографирование ведут в аммиачном буферном растворе с добавлением сульфосалици-ловой кислоты. На полярограмме У имеет 2 ступени с 1/2 Равным -0,94 и -1,24 В. Для аналитических целей используется суммарная высота волны. [c.15]

Применяются колориметрический, фосфорновольфраматный, перекисный 8-гидрОксихинолиновый методы более чувствителен и объективен фотоколоря-метрический метод [0-23]. В США для определения в питьевой воде и сточных водах применяется стандартный метод с галлиевой кислотой [0-69]. Полярографическим методом можно определить, ванадий в воде через 10 мин в концентрации 0,1 мг/л [0-21]. Определяется колориметрическим методом (чувствител >ность 1—-50 мг/л, точность 2%) [10] фотометрическими методами [0-1]. После осаждения фосфатами и гидроксидами железа и магния ванадий определяется спектральным анализом в концентрациях 0,005—0,045 мг/л, чувствительность определения методом атомно--абсорбционной спектрофотометрии по данным [0-24] —0,04 мг/л, по данным [0-18 0-62] — 0,06 мг/л. [c.43]

Вольтамперометрический метод применяют для определения многих металлов. Кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово, цинк, железо, висмут, уран, ванадий и многие другие могут быть определены в рудах, концентратах, сплавах и иных природных и технических объектах. При достаточно различающихся потенциалах полуволны (Д /, > 0,10 В) возможно количественное определение нескольких элементов без предварительного разделения. Например, в аммиачном буферном растворе можно полярографировать смесь кадмия ( = 0,81В) и никеля ( /,= — 1,10 В). Существенное практическое значение имеет вольтамперометрическое определение хромат-, иодат-, мо-либдат-ионов и некоторых других, а также многих органических соединений альдегидов, кетонов, азо- и нитросоединений и т. д. Широко используют полярографический метод для анализа биологически важных материалов крови, сыворотки и т. д. [c.236]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология