Серебро флуоресцеином

Некоторые органические красители при адсорбции их на поверхности осадка резко изменяют окраску. Так, если титровать хлориды раствором азотнокислого серебра в присутствии флуоресцеина, наблюдается следующее. При отсутствии осадка флуоресцеин имеет желто-зеленую окраску и не изменяет ее от прибавления хлоридов или введения ионов серебра (в отдельности). До тех пор, пока при титровании в растворе находится избыток ионов хлора, флуоресцеин также не изменяет окраски. Флуоресцеин — соединение кислотного характера и образует окрашенные анионы, которые не адсорбируются на отрицательно заряженных частицах осадка. После точки эквивалентности, вследствие адсорбции ионов Ag+, осадок приобретает положительный заряд это вызывает адсорбцию красителя, причем поверхность осадка окрашивается в яркий розовый цвет. [c.420]

Определение хлоридов с адсорбционными индикаторами. Индикатором служит 0,1%-ный раствор флуоресцеина в 70%-ном спирте. Техника определения такая же, как в предыдущем случае. К 20—25 мл анализируемого нейтрального или слабощелочного раствора хлорида приливают несколько капель индикатора и титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном взбалтывании. Признаком приближения точки эквивалентности является коагуляция осадка хлористого серебра, вследствие чего мутный раствор над осадком становится прозрачным. В точке эквивалентности на поверхности белого осадка адсорбируются анионы флуоресцеина, вследствие чего осадок окрашивается в красный цвет. [c.422]

Титрование с флуоресцеином нельзя проводить в кислой среде. При увеличении концентрации водородных ионов степень диссоциации флуоресцеина уменьшается и концентрация анионов флуоресцеина становится настолько незначительной, что они не адсорбируются на поверхности осадка. Присутствие свободной щелочи мешает определению, так как в процессе титрования образуется бурый осадок окиси серебра. Титрованию мешают все ноны, которые были перечислены при описании метода Мора, за исключением ионов Ва+ и +. [c.422]

Все золи по знаку заряда их дисперсной фазы при явлениях электрофореза и электроосмоса могут быть разделены на положительно и отрицательно заряженные. Положительный заряд дисперсных частиц имеют гидрозоли таких гидроксидов, как Ре(ОН)з, А1(0Н)з, а также водные растворы основных красителей (метиленовый синий, метиленовый зеленый, основной фуксин) и др. Отрицательный заряд частиц дисперсной фазы имеют гидрозоли золота, серебра, платины, а также водные растворы кислых красителей (эозин, флуоресцеин, кислый фуксин). [c.313]

Для работы требуется-. Колонки (см. рис. 72). — Аппарат Киппа для получения сероводорода. — Штатив с пробирками. — Колба коническая емк-200 мл. — Колбы конические емк. 100 мл 3 шт. — Цилиндры мерные емк. 50 и 200 мл. — Промывалка. — Стаканы химические емк. 100 мл, 3 шт. — Колбочка на 100—200 мл. — Цилиндр с пробкой на 100 мл. — Воронка капельная. — Ступка фарфоровая. — Набор сит. — Флуоресцеин. — Сера. — Алюминатная окись алюминия, просеянная. — Анионит в ОН-форме с диаметром зерна 0,25—0,5 мм.— Катионит в Н-форме с диаметром зерна 0,25—0,5 мм. — Спиртовый насыщенный раствор серы или 2%-ный спиртовый раствор канифоли. — Хлорид олова (IV), 8%-ный раствор. — Соляная кислота, 1 н. раствор. — Азотная кислота, 2 н. раствор—Ортофосфорная кислота, 1,33%-ный раствор.—Серная кислота, 2 н. раствор.— Карбонат натрия, 3 н. раствор. — Хлорид натрия, 1 н. раствор. — Фосфат натрия, 1 н. раствор. — Сульфат натрия, 1%-ный раствор. — Хлорид бария, 1%-ный раствор. — Хлорид никеля, 2%-ный раствор. — Хлорид железа (III), 2%-ный раствор. — Хлорид калия, 0,1. М раствор. — Хлорид алюминия, 1 н. раствор. —Тиосульфат натрия, 0,05 н. раствор. — Нитрат серебра, 0,1 н. раствор. — Хлорид железа (III), 1,5%-ный раствор.—Мышьяковистый ангид -рид, 0,5%-ный раствор.—Диметилглиоксим, 1%-ный раствор. — Бутиловый спирт, 6%-ный раствор.—Желатин, 0,5%-ный раствор. [c.247]

За изоэлектрической точкой преимущественно адсорбируются ионы серебра, поэтому поверхность частиц хлорида серебра приобретает положительный заряд. Если в раствор введен флуоресцеин, он находится в протолитическом равновесии со своими анионами [c.236]

СГ Флуоресцеин/коллоид серебра Флуоресценция [c.511]

Нитрат серебра — аммиак — флуоресцеин для галоген-ионов. [c.490]

Адсорбционные флуоресцирующие индикаторы применяют в объемном анализе при титровании хлоридов нитратом серебра. Изменение окраски флуоресцеина наблюдается при обычном дневном свете, а о применением ультрафиолетового освещения значительно увеличивается контрастность наблюдаемой картины. Особенно хорошо это наблюдается при титровании окрашенных растворов. [c.156]

Титрование с адсорбционно флуоресцирующим индикатором — флуоресцеином. В четыре конические колбы емкостью 100 мл наливают по 2 жл в каждую 0,05 н. раствора хлорида натрия и по 30—40 мл дистиллированной, воды. В двух колбах раствор окрашивают до получения темного раствора красителями или растворами солей кобальта, никеля и меди. Приготовленные растворы титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра в присутствии 0,1—0,2 мл 0,1%-ного раствора флуоресцеина. Описывают характер титрования бесцветных и окрашенных растворов при дневном и ультрафиолетовом свете. [c.157]

Метод адсорбционных индикаторов Фаянса. Фаянс с сотр. описал интересный класс индикаторов, применяемых для реакции осаждения, изменение окраски которых зависит от адсорбции красителя на отрицательно или положительно заряженной поверхности осадка. Так, флуоресцеин адсорбируется в виде аниона на положительно заряженной поверхности хлорида серебра, тогда как родамин 6Ж адсорбируется как катион на отрицательно заряженной поверхности бромида серебра Адсорбированный индикатор и тот же индикатор в растворе различаются но цвету поэтому его можно считать индикатором на адсорбированные ионы решетки (раздел 10-2). [c.239]

Для наглядности рассмотрим применение флуоресцеина (HF1) в качестве индикатора при титровании хлорид-ионов нитратом серебра. В начале титрования осадок имеет отрицательный заряд вследствие адсорбции хлорид-ионов. По прохождении изоэлектрической точки заряд осадка меняет знак в результате адсорбции ионов серебра. [c.239]

В каждую из трех колб А, Б к В добавили 50,00 мл 0,05 F раствора нитрата серебра и три капли 0,10%-ного водного раствора натриевой соли флуоресцеина. Раствор в каждой колбе обработали следующим образом. [c.264]

Флуоресцеин часто используется в качестве индикатора при титровании хлорид-ионов нитратом серебра. [c.349]

Прямое титрование растворами нитрата серебра в присутствии адсорбционных индикаторов. Адсорбционные индикаторы (эозин, флуоресцеин и др.) представляют собой органические соединения, обладающие свойствами адсорбироваться на поверхности коллоидных частиц осадка, выпадающего при титровании. Процесс адсорбции сопровождается характерным изменением цвета поверхности осадка. В качестве адсорбционного индикатора может быть использовано только такое вещество, которое заметно адсорбируется непосредственно вблизи точки эквивалентности. [c.47]

Применение этих индикаторов, которые являются или кислотными красителями (такими, как эозин, флуоресцеин или их производные), или основными красителями (например, родамин 6G), основано на довольно необычном типе комплексообразования. Характерный пример — постепенное добавление раствора нитрата серебра к раствору, содержащему хлорид-ион и небольшое количество флуоресцеина или какого-либо другого подходящего окрашенного аниона. В конечной точке титрования, когда раствор содержит небольшой избыток ионов серебра, флуоресцеин внезапно адсорбируется на поверхности осадка и коллоидной суспензии, где и меняет свою окраску. В процессе титрования происходит некоторая адсорбция хлорид-ионов на поверхности осадка Ag l, но как только из раствора удаляются все хлорид-ионы и ионы серебра оказываются в избытке, на поверхности этого осадка, наоборот, адсорбируются ионы серебра. Это в свою очередь приводит к немедленной ориентации анионов флуоресцеина, по-видимому, на другой стороне двойного слоя, причем поверхность ведет себя как заряженная ионная решетка. [c.154]

По отношению к С1 такому условию удовлетворяет краситель флуоресцеин — слабая кислота, применяемая в качестве индикатора при титровании хлоридов нитратом серебра. Анион этой кислоты адсорбируется в точке эквивалентности осадком Ag l, который окрашивается в красный цвет. [c.328]

При титровании с флуоресцеином требуется нейтральная или слабощелочная среда (pH 6,5—10). Если вместо него употреблять дихлорфлуоресценн, титрование можно вести в слабокислой среде. Титруемый раствор следует предохранять от действия прямых солнечных лучей, так как галогениды серебра, содержащие адсорбированный ими индикатор, очень чувствительны к действию света. На ярком солнечном свету красный осадок быстро становится серым, а затем чернеет (разложение). [c.333]

Например, при титровании хлорид-иона раствором нитрата серебра применяют натриевую соль флуоресцеина флуоресцеин является слабой кислотой, анион этой кислоты обладает индикаторными свойствами ( Зп ), В процессе титрования осадок Ag l [c.104]

Титрование хлорицов раствором нитрата серебра проводят в нейтральной или слабокислой среде в присутствии индикатора флуоресцеина. [c.120]

Из мерной колбы пипеткой отбирают 10 мл раствора и переносят его в коническую колбу емкостью 50 мл, добавляют 2—3 капли 1 %-ного раствора флуоресцеина в 70%-ном этиловом спирте и титруют при непрерывном перемешивании 0,05 М раствором AgNOa. При титровании в растворе появляется белый мелкодисперсный осадок Ag l, который вблизи точки эквивалентности коагулирует. С этого момента титрование ведут особен но внимательно, тщательно перемешивая раствор. Ти трование заканчивают, когда белый осадок Ag l окрасится в бледно-розовый цвет. После титрования содержимое конической колбы сливают в специальную емкость для сбора отходов, содержащих серебро. [c.135]

Наконец, на обменной адсорбции основано также точное установление эквивалентной точки при титровании растворов в аналитической химии. Например, если раствор хлорида натрия титровать в присутствии флуоресцеина нитратом серебра, то пека в растворе имеется хотя бы небольшой избыток хлорида натрия, на поверхностн образующихся кристаллов Ag l будет возникать двойной электрический слой, состоящий из ионов h и ионов Na+. В результате этого, выделяющийся осадок будет-белым, а раствор имеет желто-зеленую окраску. Однако как только в растворе окажется небольшой избыток нитрата серебра, на поверхности кристаллов Ag l образуется уже двойной слой из ионов Ag"- к NO3. Так как окрашенный анион флуоресцеина обладает большой адсорбционной способностью, он вытеснит из двойного электрического слоя ион NO3 и в результате этого осадок окрасится в желто-зеленый цвет, раствор же станет бесцветным. Такое изменение окраски наступает весьма резко, что позволяет легко устанавливать эквивалентную точку при титровании. [c.151]

I > Вг > С1 > Р. Галоидные анионы продвигаются по пластинке в виде аммониевых солей, в то время как щелочные катионы остаются на старте. Для обнаружения пятен применяют опрыскивание хроматограммы 0,1%-ным раствором бромкрезолпурпурного в этаноле, к которому добавлена одна капля аммиака, или 1%-ным раствором аммиачного раствора нитрата серебра и 0,1%-ньш раствором флуоресцеина в этаноле. [c.145]

Индикаторы метода Фаянса — X ода ков а (прямое титрование). В 1923 г. К. Фаянс предложил адсорбционные индикаторы. В 1927 г. Ю. В. Ходаков подробно рассмотрел механизм титрования с адсорбционными индикаторами. При адсорбционном индикаторе типа флуоресцеина и эозина деформация анионов красителя вызывает изменение окраски раствора. Эти красители применяют как индикаторы на катион серебра, адсорбируемый на поверхности частиц галогенида серебра. Необходимое условие для изменения окраски — присутствие коллоидных частиц галогенида серебра. Органический краситель может применяться как адсорбционный индикатор в том случае, если он заметно адсорбируется осадком вблизи точки эквивалентиости. Поэтому, например, эозин можно применять как адсорбционный индикатор при титровании бромидов, иодидов и роданидов, однако нельзя применять при титровании хлоридов. Хлорид-ионы адсорбируются на поверхности хлорида серебра значительно меньше, чем эозин, поэтому окраска эозина изменяется в самом начале титрования хлоридов. [c.429]

Хлориды можно титровать, применяя флуоресцеин. В начале титрования флуоресцеин сообщает раствору желто-зеленую окраску, которая сохраняется до точки эквивалентности. Пока в растворе находится избыток хлорид-ионов, флуоресцеин не изменяет окраски, так как его анионы не адсорбируются на отрицательно заряженных частицах осадка Ag l, т. е. не вытесняют хлорид-ионов с поверхности частиц. По достижении точки эквивалентности осадок адсорбирует ноны серебра и приобретает положительный заряд. Анионы флуоресцеина сорбируются на поверхности положительно заряженных частиц Ag I. Электростатическое поле сильно деформирует анионы флуоресцеина и поверхность осадка окрашивается в ярко-розовый цвет. Необходимо прибавлять возможно меньше индикатора, чтобы желто-зеленая окраска неадсорбированных его частиц не накладывалась на розовую окраску адсорбционного соединения. [c.429]

За изоэлектрической точкой преимущественно адсорбируются ионы серебра, поэтому поверхность частиц хлорида серебра п)риоб-ретает положительный заряд. Если в раствор введен флуоресцеин, [c.230]

В качестве растворителя пользуются также смесью равных объемов 20%-ной соляной кислоты и насыщенного водного раствора фенола Хроматограмму проявляют 10%-ным раствором нитрокобальтиата натрия, затем промывают водой и дополнительно проявляют 0,1%-ным этаноловым раствором а-нит-розо-13-нафтола, подщелоченным едким натром Значения R f при этом для аммония — 0,11, калия — 0,19, рубидия — 0,27 и цезия — 0,33 [2152, 2629] Состав другого фенолсоде ржащего растворителя для разделения щелочных металлов на бумаге см [1925] В качестве растворителя рекомендуется также насыщенный водный раствор нитробензола [2041], 87%-ный этанол [551], метанол с добавкой I—5% концентрированного раствора аммиака [1961], смесь 98% метанола и2% уксусной кислоты [2224], смесь пиридина, этанола и 1,5 Л/ уксусной кислоты (40 40 20) [398] Проявителем служит 1%-ный ацетоновый раствор пикрата натрия [2041] Хроматограмму хлоридов щелочных металлов сначала погружают в 0,1 Л/ раствор нитрата серебра, промывают водой и погружают в раствор- сульфида аммония [551] или после обработки раствором нитрата серебра хроматограмму смачивают раствором флуоресцеина в метаноле [2792, 2797] [c.145]

Аналогично протекает реакция с бромидами, йодиды нельзя определять методом Мора, так как титрова ние их сопровождается образованием коллоидных систем йодй-да серебра и адсорбцией, что затрудняет установление конечной точки титрования. Поэтому йодиды определяются титрованием нитратом серебра с применением адсорбционных индикаторов, являющихся солями слабых органических кислот, например динатриевая соль флуоресцеина (I) или эозинат натрия (И), [c.73]

Кроме хромата калия при титровании нитратом серебра применяют адсорбционные индикаторы флуоресцеин, ди-хлорфлуоресцеин и тетрабромфлуоресцеин (эозин). Эти индикаторы адсорбируются коллоидными частицами осадка и меняют цвет осадка, а не раствора. [c.170]

Метод Фаянса (титрование с адсорбционными индикаторами). В процессе титрования поверхность осадка имеет некоторый заряд (см. 1фавила адсорбции в разд. 9.1.5). Например, при титровании галогенид-ионов раствором нитрата серебра осадок Ag l до ТЭ заряжен отрицательно вследствие адсорбции собственных СГ -ионов. После ТЭ осадок перезаряжается и становится положительно заряженным из-за адсорбции Ag -ионов. Если в растворе присутствуют ионы красителя, имеющие определенный заряд, то они могут служить противоионами и придавать осадку окраску. Например, флуоресцеин — слабая органическая кислота желто-зеленого цвета, диссоциирует с образованием аниона, который адсорбируется на положительно заряженном осадке Ag l после ТЭ. При адсорбции окраска красителя изменяется на розовую (возможно, из-за образования малорастворимого комплекса с ионами серебра). [c.99]

Необходимым условием применения адсорбционного индикатора является его способность служить противоионом, но не вытеснять первично-адсорбированный ион осадка. Однозарядные анионы замещают друг друга на поверхности галогенида серебра в порядке, коррелирующем с поляризуемостью или с нуклеофильной способностью анионов (соблазнительно усмотреть связь с растворимостью солей серебра, но ее нет). При pH 7 порядок замещения таков Г, N > S N" > Вг" > анион эозина > СГ, анион дихлорфлуоресцеина > Hj OO" > анион флуоресцеина > NOJ, сю . [c.99]

При титровании, например ионов хлора, стандартным раствором нитрата серебра образуется осадок Ag l. Частицы осадка хлорида серебра адсорбируют на своей поверхности ионы хлора с образованием (Ag l) - r. Адсорбция ионов хлора наблюдается до тех пор, пока в титруемом растворе находятся свободные С1 -ионы. Поэтому, если в титруемый раствор добавить флуоресцеина, индикатор не будет изменять окраски до тех пор, пока в растворе имеется избыток СГ-ионов. Это объясняется тем, что окрашенные анионы индикатора, несущие отрицательные заряды, не адсорбируются отрицательно заряженными коллоидными частицами осадка. [c.241]

На первый взгляд может показаться, что адсорбционные индикаторы по сути дела являются индикаторами на Ag -ионы, адсорбированные на поверхности заряженных коллоидных частиц. В действительности это че так. Во-первых, адсорбционные индикаторы могут реагировать с другими положительно заряженными ионами, адсорбированными на поверхности AgHal во-вторых, если к AgNO прибавить флуоресцеин, то цвет индикатора не изменится. Но если в присутствии флуоресцеина начать титрование нитрата серебра хлоридом натрия, то выпадающий осадок хлорида серебра адсорбирует ионы серебра и вместе с ними анионы флуоресцеина, При этом белый осадок становится розово-красным. Следовательно, флуоресцеин не является индикатором на ионы серебра в растворе. [c.241]

Эозин (тетрабромфлуоресцеин)—значительно более сильная кислота, чем флуоресцеин и поэтому может применяться для определения бромида, иодида и тиоцианата в довольно кислых растворах (рН>2). Кольтгоф и ван Беркдаже рекомендовали подкисление уксусной кислотой для усиления изменения окраски. Однако для определения хлорида эозин как индикатор непригоден, так как ион эозината вытесняет хлорид-ион с поверхности хлорида серебра, что ведет к изменению окраски в са .10м начале титрования. Бромид, иодид и тиоцианат, более сильно адсорбированные на поверхности своих серебряных солей, не вытесняются до наступления изоэлектрической точки. [c.240]

Одним из наиболее важных семейств адсорбционных индикаторов являются производные флуоресцеина. Довольно часто в качестве адсорбционного индикатора для титрования хлорида нитратом серебра в нейтральном или слабощелочном растворе используют натриевую соль флуоресцеина. Эта соль ионизуется в растворе, 01бразуя катион натрия и ашюн флуоресцеина, который обозначим 1п (анион индикатора). Вначале в сосуде для титрования образуется некоторое количество хлорида серебра. В любой момент титрования до точки эквивалентности хлориды существуют в растворе в избытке, поэтому первичный ионный слой состоит из адсорбированных хлорид-ионов, а вторичный ионный слой — из любых катионов, имеющихся в растворе, например ионов натрия или водорода. Отрицательно заряженных ионов индикатора 1п адсорбируется лишь небольшое число, поскольку их замещают на поверхности осадка хлорид-ионы. После точки эквивалентности в растворе существует избыток нитрата се ребра, поэтому первичный адсорбционный ионный слой содержит ионы серебра, а вторичный ионный слой состоит из отрицательно заряженных ионов, значительное число которых будут анионами индикатора. Натриевая соль флуоресцеина придает раствору флуоресцирующий желто-зелвный цвет, а когда анионы индикатора адсорбируются на осадке в качестве противоионов, наблюдается изменение цвета — частицы осадка становятся ярко-розовыми. Считают, что это изменение цвета связано с искривлением или с изгибом структуры иона флуоресцеина, когда он притягивается к частицам осадка, имеющим положительный заряд вследствие адсорбции ионов серебра. Фактически анион флуоресцеина является индикатором на адсорбированные ионы серебра. Поэтому конечную точку титрования фиксируют по изменению зеленой окраски раствора в розовую окраску осадка. На практике, поскольку частицы осадка хорошо диспергированы в растворе, наблюдают изменение окраски всего раствора от желто-зеленой в розовую. Такая методика определения хлоридов обычно называется методом Фаянса. [c.260]

Флуоресцеин является слабой кислотой, рКа которой приблизительно равен 7. Поэтому титрование хлорида нитратом серебра следует проводить в нейтральном или слабощелочном растворе. Естественно, pH не может быть слишком велик, так как может образоваться оксид серебра. Е Сли титрование проводят при pH ниже 6, анионы индикатора превращаются в нeзapяж eннyю свободную кислоту, которая не адсорбируется на поверхности осадка. [c.260]

Дихлорфлуоресцеин (рКа 4) и эозин (.рА а 2) являются более сильными кислотами, чем флуоресцеин, поэтому служат в качестве адсорбционных индикаторов в более широком интервале pH. Флуорес-цеин применяют при осаждении хлорида серебра, только если рН = =6- -10, если рН<4, применяют дихлорфлуоресцеин. Для титрования галогенидов предпочтительнее применять дихлорфлуоресцеин. Эозин удобен как индикатор для осадительных титрований бромидов, иодидов и тиоцианатов (но не хлоридов) в кислых растворах при рН=2. Хлориды этим способом определять елызя, поскольку анио эозина адсорбируется более сильно, чем хлорид, даже, в начале титрования. Таким образом, еще одним критерием при ныбо1ре подходящего адсорбционного индикато ра является относительная сила адсорбции аниояа индикатора. [c.261]

Кроме описанных выше, имеется еще много других фотометрических методов определения йода. а-Нафтолфлавон реагирует с йодом с образованием синего соединения, которое пригодно для спектрофотометрических определений [81]. При взаимодействии йода с гидроксиламином образуется азотистая кислота, которая затем диазотирует сульфаниловую кислоту при последующем сочетании с а-нафтиламином образуется красный краситель [23]. о-Толидин, реагируя с йодом, дает сине-зеленую окраску [55]. Йодид можно определять по реакции с диоксаном [87]. В кислом растворе йодат окисляет пирогаллол до пурпурогаллина с образованием красновато-бурой окраски [103] эта реакция очень чувствительна. Можно использовать уменьшение флуоресценции флуоресцеина, поскольку дийодпроизводное не флуоресцирует [37]. Измерение интенсивности мути от йодида серебра позволяет успешно определять малые количества йодида [95]. Йод определяли также по адсорбции йодида одновалентной ртути на хлориде двухвалентной ртути [44, 77] и по образованию йодида палладия [64]. [c.243]

Продолжительное действие света на сухие кристаллы галогенидов серебра приводит к их разложению с выделением свободного галогена и серебра. Выделение галогена можно доказать химически при помощи индикаторов (например, фильтровальной бумаги, пропитанной раствором флуоресцеина и затем высушенной), гравиметрически — с применением микровесов [53, 54] и манометрически — посредством чувствительных приборов для измерения давления [55]. Выделенное серебро легко обнаружить путем химического, рентгенографического или электронографического анализов. При продолжительных экспозициях серебро выделяется в виде отдельных частиц, которые в ультрамикроскопе при освещении белым светом имеют вид ярко окрашенных дифракционных кружков. При освещении больших монокристаллов бромистого серебра, которые вначале были деформированы, а затем слегка отожжены, серебро выделяется внутри кристаллов вдоль линий дислокаций по границам субструктуры, которые благодаря этому становятся видимыми [33]. Это иллюстрируется рис. 5. Выделение серебра на поверхности кристаллов наблюдается только в случае полностью отожженных кристаллов, внутри которых образуется очень мало серебра. [c.418]