Сурьма флуоресценция

При обнаружении загрязняющих катионов в неорганических препаратах методом бумажной хроматографии М. С. Иванова [79] использовала прием обнаружения пятен катионов по флуоресценции их оксихинолятов. Таким способом были определены величины для двенадцати наиболее распространенных катионов алюминия, никеля, марганца, кобальта, меди, висмута, олова, цинка, сурьмы, кадмия, ртути, железа. Открываемый минимум для различных катионов колеблется от 0,01 до 10 мкг. [c.180]

При добавлении раствора хлорида сурьмы (V) к реактиву №11 окраска становится более интенсивной, однако происходит нежелательное ослабление флуоресценции. [c.208]

Треххлористая сурьма (реактив № 12) не дает со стероидами характерных различий в окраске. После опрыскивания и нагревания в течение 15— 20 мин появляются пятна, дающие неспецифическую флуоресценцию в УФ-свете. [c.270]

Высокая чувствительность метода сочетается с большой специфичностью. Подавляюш,ее большинство элементов практически не мешает определению свинца и висмута. Из числа мешающих катионов следует отметить железо и медь, которые в десятикратном избытке гасят флуоресценцию хлоридных комплексов свинца и висмута (Ре ) или одного свинца (Си ). Применение метода добавок нивелирует гасящее действие железа и меди. Взаимного мешающего действия свинца и висмута на наблюдается, так как хлоридные комплексы свинца не возбуждаются ртутными линиями 312—314 ммк, а хлоридные комплексы висмута не возбуждаются ртутной линией 272 ммк. Это дает возможность определять одновременно свинец и висмут. В условиях определения свинца в соляной кислоте наблюдается возникновение флуоресценции только в присутствии сурьмы (ЗЬ " ), однако цвет флуоресценции в данном случае розовый. [c.77]

Эти природные флавоны содержат, как видно из формул, по две группы НО в положениях орто или пери следовательно, они образуют устойчивые хелатные соединения главным образом с трехвалентными металлами — алюминием, галием и сурьмой. Некоторые из этих соединений отличаются своей флуоресценцией. Благодаря их свойству образовывать окрашенные хелатные комплексы некоторые природные флавоны применялись еш,е с древних времен для крашения текстильных материалов и в последнее время стали применяться в аналитической химии. [c.696]

Окислительно-восстановительные индикаторы [1, 3, б, 7J изменяют цвет или интенсивность флуоресценции раствора в результате окисления или восстановления их молекул в зависимости от свойств люминофора флуоресцируют или его окисленная, иди восстановленная форма, илн та и другая. Значение потенциала, при котором происходит переход флуоресценции индикатора, зависит от кислотности среды. Предложены для применения следующие индикаторы этой группы а-нафтофлавон, риванол, родамин 6Ж, родамин С, трипафлавин, флуоресцеин, фосфин. При титровании растворами брома, иода или церия (IV), бромата, гипохлорита, перманганата можно определять железо (II) и олово (II), мышьяк (III),сурьму (III) и титан (III), ванадий (IV) и молибден (IV). [c.285]

Морин был также применен Гейгером и Сенделом при флуо-рометрическом определении циркония [74]. Цирконий ъ 2 М растворе соляной кислоты образует с морином интенсивную флуоресценцию, которая гасится при добавлении комплексона. Некоторые другие элементы, например алюминий, бериллий, галлий, сурьма, олово, торий и уран, в одинаковых условиях дают только слабую флуоресценцию, на которую не оказывает влияния присутствие комплексона. Путем измерения величины флуоресценции до и пссле добавления комплексона находят содержание циркония по соответствующей калибровочной кривой. Удовлетворительные результаты были достигнуты, например, в присутствии алюминия в растворе в отношении А1 2г = 1 10000. Железо также не мешает, если оно восстановлено меркаптоуксусной кислотой. [c.543]

Образование комплекса усиливает флуоресценцию. Определению мешает лишь пятикратное по отнощению к фториду количество фосфата, очень мало влияют вольфрамат-, ацетат-, тартрат-ионы. В 50-кратном по отношению к фториду соотношении молибдат занижает, а сульфат завышает результаты анализа. Катионы оказывают на реакцию чрезвычайно малое влияние 5-кратные количества алюминия, марганца и серебра слегка влияют на реакцию, а 50-кратные количества мышьяка (V), сурьмы (III), бериллия и кобальта занижают результаты анализа. Ошибка определения фторида в концентрациях, соответствующих средней части градуировочного графика, составляет 3%. [c.361]

III) и сурьмы (V) основано на флуоресценции ее бромидных комплексов, образующихся на поверхности кристаллов бромида натрия. Наблюдаемая флуоресценция желтого цвета. [c.236]

Принцип анализа. Определение основано на образовании сернистых соединений сурьмы из растворимых ее солей. В результате воздействия гамма-квантов на сурьму образуется вторичное характеристическое излучение, которое регистрируют радиометрами. Интенсивность рентгеновской флуоресценции пропорциональна содержанию сурьмы в воде. [c.234]

Чувствительность реакции не уменьшается ионами элементов Сг, и(иО ), Се, Ьа, Ве, Zn , Мп, Со и N1, а также анионом при предельном отношении 100 1. Ионы элементов Аи, Мо, V, Т1, а также и Ре при предельном отношении 10 1 уменьшают флуоресценцию. Ионы сурьмы и цинка показывают слабую флуоресценцию, которая у цинка исчезает по прибавлении еще двух капель соляной кислоты. Ионы элементов 2г, ТЬ, 5с и Оа дают аналогичную реакцию, хотя оттенок флуоресценции более желтоватый. Ионы Т1 при предельном отношении 100 1 мешают, а при отношении 10 1 снижают чувствительность реакции до 10- (1 10 ). [c.100]

В двуокиси титана, как правило, содержатся примеси железа, меди, сурьмы, олова и некоторых других элементов. По данным спектрального анализа (см. табл. 1), экстракция этих элементов незначительна и та часть примесей, которая экстрагируется в.месте с цинком, определению не мешает, так как равные количества посторонних катионов по сравнению с цинком не приводят к гашению флуоресценции. Исходя из этого, мы отказались от промывки экстракта. [c.243]

ЭТОТ реактив железа и брома было отмечено выше). Описаны также мало избирательные реакции с кошенилью в щелочном растворе (изменение красной флуоресценции на бледно-зеленую) и в кислом растворе с родамином С (такое же тушение красной флуоресценции вызывают вольфрам и сурьма) [232]. [c.158]

Флуоресцентная реакция с бензоином в присутствии силикат-иона применена для количественного определения сурьмы в воде и в реактивной азотной кислоте [25] (см. табл. 1У-17). Отмечено также, что при наблюдении желтой флуоресценции коллоидного раствора сульфида сурьмы в ультрафиолетовом свете повышается чувствительность ее определения по сравнению с визуальным колориметрированием при дневном свете [236, 245]. [c.178]

Кроме бора, флуоресцирующие соединения с бензоином образуют лишь бериллий и германий (яркость их свечения на один порядок меньше, чем у бора) [50, 53], а в присутствии магния и кремнезема — сурьма и цинк [5, 75]. Но ряд элементов ослабляет флуоресценцию борного комплекса наиболее активны алюминий, железо, марганец, ванадий и хром. Поэтому при анализе минерального сырья бор следует от них отделить. Сплавление пробы с карбонатом натрия и последующее водное выщелачивание устраняет влияние многих вредных примесей. Карбонат натрия плохо растворим в 75%-ном этаноле поэтому в принятых условиях определения при конечном объеме 6 мл можно вводить лишь 1 мл его 2%-ного раствора. Такой объем принят для аликвотной части раствора пробы. [c.216]

В условиях определения индия флуоресцируют золото, олово, ртуть, сурьма и таллий окрашивают бензольный слой без флуоресценции трехвалентное железо и одновалентная медь. Для отделения меди служит соосаждение индия с полуторными окислами посредством аммиака. От остальных мешающих элементов индий отделяют путем предварительной экстракции бутилацетатом из 5 н. бромистоводородной кислоты с последующей реэкстракцией соляной кислотой (2 1). Влияние незначительных количеств мешающих элементов, переходящих в реэкстракт, устраняют при помощи восстановления порошком металлического железа, восстановленного водородом [5, 6, 15]. Для восстановления остатков трехвалентного железа непо- [c.223]

В этих же условиях флуоресцируют ртуть (в 100 раз слабее рения), сурьма и уран по яркости свечения 5—10 мг последних двух элементов соответствуют I —1,5 мкг рения. Снижают яркость флуоресценции рения хроматы и перманганаты при их содержании большем, чем 100 мкг-, вольфраматы — большем, [c.227]

Наиболее часто используют реагент Карра-Прайса (ОР-5), т. е. насыщенный раствор хлорида сурьмы(III) или сурьмы(V) в хлороформе. Этот реагент дает хорошие результаты, особенно при обнаружении А -стероидов, образующих окрашенные пятна, в основном красно-оранжевые. Распространен следующий метод обнаружения хроматограмму выдерживают в атмосфере паров иода или опрыскивают раствором иода в петролейном эфире или водным раствором иодида калия. В последнем случае некоторые стероиды, например холевая кислота, кортизон и др., образуют синие пятна. Соединения с карбонильными группами, особенно сопряженными с двойной связью, можно обнаружить с помощью динитрофенилгидразина (ОР-27). А -З-Кетостероиды можно обнаружить по их флуоресценции после опрыскивания раствором гидроксида натрия и нагревания или, еще лучше, по [c.117]

Методы анализа, основанные на экстракции ацидокомплекса определяемого элемента с катионом основного красителя и измерении светопоглощения или флуоресценции экстракта, принадлежат к числу наиболее эффективных средств современной аналитической химии. Они приобрели за последние 5—10 лет преобладающее значение среди других химических методов определения малых и средних содержаний галлия, индия, таллия, сурьмы, бора и тантала. Возможности дальнейшего развития методов далеко не исчерпаны. [c.5]

Определяемый минимум индия в отсутствие мешающих элементов при объективном измерении флуоресценции составляет 0,02 мкг в 6 мл бензольного экстракта. Если анализируемая проба не содержит более 5% сурьмы или ртути, или 1% олова, или 0,01—0,02% таллия или платины, навеска 1 г (нри анализе горных пород 2 г) может быть целиком использована для определения в этом случае порог чувствительности метода составляет 1—2-10 % при содержании мешающих элементов, превышающих указанные пределы, уменьшают величину эффективной навески или (лучше), имея в виду возможность [c.183]

Имеется полная аналогия между колориметрическими и люминесцентными определениями катионов, механизм которых основан на извлечении органическими растворителями тройных комплексов Определяющим явлением для такого рода реакций является не изменение цвета или флуоресценции реагента, а различие в экстрагируемости органическими растворителями комплекса по сравнению с реагентом. Поэтому теоретические предпосылки поисков таких колориметрических и люминесцентных реагентов являются общими. Например, колориметрическое определение сурьмы метиловым фиолетовым и люминесцентное определение таллия родамином С основываются на одинаковых химических реакциях и методах экстрагирования образовавшихся комплексов (табл. 8). [c.68]

В литературе описаны цветные каталитические реакции определения более 50 различных ионов, флуоресцентные же каталитические реакции до настоящего времени не применялись для определения микроколичеств неорганических веществ . Имеются указания на наличие каталитических процессов, сопровождающих некоторые известные флуоресцентные реакции. Например, при изучении реакции определения бериллия морином было замечено , что интенсивность флуоресценции комплекса бериллия с морином уменьщается во времени. Авторы работы считают, что снижение интенсивности флуоресценции происходит в результате окисления морина, входящего в состав комплекса, кислородом воздуха. Следы ионов меди, серебра и марганца ускоряют эту реакцию. Каталитическая реакция отмечена при определении ванадия (У ) родамином 6Ж- Известно также каталитическое действие цинка и сурьмы при определении их с бензоином. [c.102]

Для определения марганца используют кристаллофосфор ЗЬзО. —Мп [141. Тетраокись сурьмы исключительно чувствительна к примеси марганца. Оранжево-красная полоса излучения (500—632—800 нм) отчетливо обнаруживается уже прн содержании 1-10 г Мн/г. Концентрационное гашение не обнарул ивается, когда концентрация достигает 3-10 г Мп/г. Марганец определяют визуальным сравнением,флуоресценции испытуемых и эталонных образцов. Сильными гасителями люминесценции SЬ20 — Мп являются Ге(П1), 2н(П), N (11), Со(П), РЬ(П), Си(П). Увеличивают яркость свечения окислы бора, фосфора и мышьяка. Определению [c.71]

Обнаружение сурьмы с применением импрегнированной фильтровальной бумаги. Достоинством реакций на фильтровальной бумаге, импрегнированной селективными реагентами, является малая продолжительность и высокая чувствительность. В качестве примера можно ирнпссти реакцию, проводимую на бумаге, пропитанной 4-оксибензотиазолом [10601. При нанесении на эту бумагу капли исследуемого раствора, содержащего > 0,1 мкг 8Ь, и облучении УФ-светоы с длиной волны 365,0 нм появляется характерная желто-зеленая флуоресценция. Однако вследствие мешающего влияния многих элементов необходимо ЗЬ предварительно отделять. [c.24]

При определении индия по флуоресценции 8-оксихинолината индий можно отделить от мешающих элементов пропусканием раствора сульфосалицилатных комплексов через колонку с катионитом СБС [5, 27а, 28]. Сульфосалицнловая кислота с железом, висмутом, молибденом, медью, цинком, оловом, алюминием, свинцом, кадмием и сурьмой образует комплексы анионного типа, а с галлием и индием — катионного типа. Вследствие этого индий и галлий адсорбируются катионитом, а все остальные элементы переходят в фильтрат. Индий и галлий извлекают из колонки промыванием 2 н. H I, раствор упаривают досуха (для удаления галлия) и далее определяют индий, как было описано. [c.134]

Чтобы избежать дополнительного увеличения, применяют в качестве съемочного аппарата зеркальный фотоаппарат с насадочпыми линзами. Черно-белые фотографии Контрастных хроматограмм лучше всего получать, применяя съемку на просвет. Таигм образом, например, были сфотогра рованы яятна липидов, окрашенные хлоридом сурьмы [15]. При этом часто выступают дефекты слоя. Пластинки с дефектами слоя можно фотогра ровать при комбинированном освещении. Для контрастных хроматограмм применяют только верхнее освещение. Источники света в этом с чае следует разместить с двух сторон, причем угол падения должен составлять 45°. Для черно-белой съемки пятен с собственной флуоресценцией применяют источники УФ-света в области длин волн вблизи 254 лц, аналогично описываемому ниже, и работают с верхним светом. Пленка Ag a АОР или Чтобы исключить рассеянный и отраженный свет, перед объективом [c.50]

Для обнаружения сердечных глюкозидов особенно пригодна предложенная Кайзером [27] смесь хлорамин — трихлоруксусная кислота (реактив № 31). Менее чувствителен реактив треххлористой сурьмы (реактив № И или 12). Хорошие результаты можно получить также с фосфорной кислотой (реактив № 123) и смесью серная кислота — ангидрид уксусной кислоты (реактив № 63). Согласно опыту, различные ряды глюкозидов дигиталиса можно отличать по их различной окраске флуоресценции. [c.277]

Хлорид сурьмы (III) (реактив № 11), нагрев 10 мин при 110°. Пиретрины I и II дают серо-зеленые зоны, изопиретрины — серо-коричневые. В УФ-свете (365 ж(х) изо-пиретрины обнаруживают синюю флуоресценцию, пиретрины — желтовато-коричневую. Синергист пиретрина пиперонилбутоксид окрашивается в фиолетовый цвет. Минимально определяемое количество пиретрина составляет 2—3 цг. [c.366]

Максимумы спектров поглощения для разных температур совпадают(272жж/с),, флуоресценции при комнатной температуре — 482 ммк, а при —70° С — 490 ммк. В описанных условиях хлоридные комплексы сурьмы, в отличие [c.78]

Второй общий метод проявления для стероидов — опрыскивание насыищнным раствором треххлористой сурьмы п хлороформе. С большинством стероидов реагент дает яркие цветные нятна, окраска которых усиливается нри нагревании (100—120°С и выше). Цвет флуоресценции, вызываемый этим реактивом, различный. [c.140]

Определение магния в треххлористой сурьме основано на образовании внутрикомплексного соединения магния с бмс-салицилальэтилендиа-мином в среде диметилформамида и способности этого соединения лю-минесцировать голубым светом под действием ультрафиолетовых лучей. Реакция протекает в оптимальных условиях при pH 11,5, которое создается 0,005 М раствором изобутиламина в диметилформамиде. Флуоресценция развивается немедленно и сохраняется неизменной в течение [c.244]

Божевольнов приписывает зеленую флуоресценцию дезоксибензоину,. а синюю — бензилу, и показывает, что роль цинка сводится к каталитическому влиянию на скорость протекающих окислительно-восстановительных процессов. По этой причине указанная реакция трудно воспроизводима она может быть применена как полуколичественная, и то лишь при тщательном контроле времени и точном соблюдении одинаковых условий при ее проведепии с типовым, контрольным и анализируемым образцами. Чувствительность реакции2,5у 2н в 5 мл раствора. В описанных условиях помимо цинка флуоресценцию бензоина вызывают сурьма и бериллий в этом случае присутствие гидрата окиси магния не обязательно. [c.169]

Детально разработана и, по-видимому, практически ценна реакция на цирконий [115]. Предложенный реактив — 3-оксифлавон. Флуоресценция соединения, образуемого с цирконием, чрезвычайно яркая, флуоресцирует и сам реактив, но его свечение (зеленое) отделяют с помощью светофильтра. Реакция в высокой степени специфична в кислой среде из 53 изучешшх катионов и анионов с 3-оксифлавоном флуоресцируют, помимо циркония, лишь торий, алюминий и гафний. Соединение оксифла-вона с цирконием устойчиво в 0,2 н серной кислоте, а в этих условиях не флуоресцируют ни алюминий, ни торий. Спектры флуоресценции, обусловливаемые цирконием и гафнием, перекрываются и по измеряемой яркости флуоресценции определяют суммарное содержание обоих элементов. ]Метод значительно упрощает определение циркония в рудах и особенно полезен, когда содержание двуокиси циркония в руде меньше 0,25%. Описан количественный метод определения циркония морином в среде 2 н НС1 в присутствии алюминия, бериллия, бария, сурьмы, олова, тория и урана, основанный на сравнении интенсивностей флуоресценции до и после добавления комилексона III. [c.176]

Тетрацен выделен также из каменноугольной смолы Тетрацен кристаллизуется из ксилола в виде оранжево-желтыг листочков с т. пл. 357° С (испр.). Тетрацен весьма умеренно растворим, может возгоняться, растворы его обладают зеленой флуоресценцией. Он не образует пикрата но дает молекулярные соединения с пятихлористой сурьмой и четыреххлористым оловом [c.375]

Многие элементы, в том числе титан, медь, железо, никель, сурьма и олово, гасят флуоресценцию комплекса. Поэтому при определении цинка в двуокиси титана необходимо предварительно отделять цинк от титана и мешающих примесей. Отделение цинка от макроколичеств титана проводят в виде пиридин-роданидного [4] и диэтилдитиокарбаматного 242 [c.242]

Объективный флуориметр ФО-1 (сконструирован ОКБ Гос-геолкомитета СССР по техническому заданию Казахского института минерального сырья) — одноплечий прибор с поперечной схемой флуориметрирования — предназначен для измерения яркости флуоресценции разнообразных жидких веществ. В отличие от остальных существующих в настоящее время флуориметров в приборе ФО-1 вместо ртутной лампы для возбуждения флуоресценции использована низковольтная (8 в) лампа накаливания мощностью 20 вт. Приемником излучения служит фотоумножитель с сурьмяно-калиево-натриево-цезиевым катодом типа ФЭУ-38, который позволяет флуориметрировать вещества с максимумом излучения в области от 400 до 750— 800 ммк, что расширяет доступную измерению область спектра по сравнению с другими приборами. В качестве скрещенных светофильтров в ФО-1 применяются как наборы из цветных стекол, так и кюветы от фотоколориметра ФЭК-М, в которые наливают растворы окрашенных неорганических солей. Входящие в комплект прибора цветные стекла позволяют набирать десять пар светофильтров с границей скрещения в пределах от 425 до 615 ммк. Жидкостные светофильтры позволяют плавно менять границу скрещения в тех же спектральных пределах. [c.93]

Характеристика некоторых серийных фотоумножителей представлена в табл. П1-14 [1, 36, 62]. Наибольшее распространение при измерении интегральной флуоресценции имеют фотоумножители с торцевым сурьмяно-цезиевым фотокатодом диаметром 34 мм—ФЭУ-19 и ФЭУ-29 они одинаковы по изготовлению, но ФЭУ-29 — лучший образец. Для - измерения свечения таких растворов, как экстракты родаминовых комплексов металлов, целесообразно применять фотоумножители с вис-муто-серебряно-цезиевыми или сурьмяно-натриево-калиево-цезиевыми фотокатодами, например ФЭУ-12, ФЭУ-14, ФЭУ-38. Выше было отмечено, что такие фотоумножители особенно эффективны во флуориметрах с возбуждением при помощи ламп накаливания их следует применять также и для снятия спектров флуоресценции. Применение остальных типов ФЭУ во флуориметрии пока ограниченно, но они могут быть полезными для разрешения отдельных частных задач. [c.111]

Описано качественное открытие по л елто-зёлеиой флуоресценции с морином в 3 и. соляной кислоте, возможное при содержании сурьмы 1,6 мкг мл [232]. Однако по другим данным, эта реакция почти в 100 раз менее чувствительна [245]. Тушение красной флуоресценции кислого раствора родамина С позволяет открывать 16 мкг мл сурьмы [232]. При экстракции бензолом ассоциата родамина С с гексахлор-комплексом, образованным в растворе 8 п. серной кислоты и 0,5 н. хлорида, чувствительность возрастает до 0,5 мкг мл . О флуоресцентных реакциях с соединениями, содержащими предложенную для сурьмы функционально-аналитическую группу, литературных данных нет. [c.178]

В условиях определения галлия с родамином С экстрагируются родаминаты Fe(III), Sb(V), T1(III и I), Аи(1П) [8] и Те [61]. Первые два почти не обладают способностью к флуоресценции при абсорб-циометрическом определении они мешают по механизму (б) (завышение результатов), при флуориметрическом — по механизму (B4) (занижение). Таллий, золото и теллур в обоих вариантах завышают результаты анализа. Для восстановления перечисленных элементов до нереакционноспособных или менее реакционноспособных форм перед экстракцией в раствор добавляют трехвалентный титан. По данным некоторых авторов [8], в этих условиях можно обнаружить 0,5 мкг галлия в присутствии 20 мг железа, 10 мг сурьмы, 1 мг таллия и 0,1 жг золота. Однако добавление Ti(III) приводит к восстановлению меди до Си (I), образующей экстрагируемое слабофлуоресци-рующее соединение с реагентом. При содержании 0,5 мг меди в 5 мл водной фазы свечение экстракта 1 лкг галлия уменьшается на 20 о, при 2 мг меди — на 50% (механизм в ). Большие количества алюминия и цинка влияют на значение галлия (механизм Вд) при содержании 10 мг одного из этих элементов в 5 мл водного раствора Кд уменьшается приблизительно на 10% [44] [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология