Серная кислота селен, определение

В концентрированной серной кислоте селен и теллур образуют продукты присоединения с 50д типа М-50д эти соединения окрашены и используются для фотометрических определений [45]. [c.368]

В патентной и технической литературе указывается на множество попыток ускорить процесс окисления сырья и придать определенные свойства окисленному битуму, применяя окислители, катализаторы и инициаторы. Так, в качестве окислителей предложено применять кислород, озон, серу, хлор, бром, иод, селен, теллур, азотную и серную кислоты, марганцовокислый калий и др. В качестве катализаторов окислительно-восстановительных реакций — соли соляной кислоты и металлов переменной валентности (железа, меди, олова, титана и др.) в качестве катализаторов алкилирования, дегидратации, крекинга (переносчика протонов) предложены хлориды алюминия, железа, олова, пятиокиси фосфора и т. п. в качестве инициаторов окисления — перекиси и др. Большинство из них инициирует реакции уплотнения молекул сырья в асфальтены, не обогащая битумы кислородом. [c.157]

Селен и теллур. Для определения селена и теллура в пиритах разложение проводят азотной кислотой. Селениды разлагают азотной кислотой с добавкой иодистого калия селениды и теллуриды разлагают серной кислотой при нагревании на водяной бане. Пиритные концентраты спекают со смесью карбоната натрия и оксида магния (1 1). [c.19]

К первой группе относится восстановление золота (III) до металла гидрохиноном, метолом, /г-аминофенолом и п-фенилендиами-ном 2. Водные растворы этих веществ окисляются на платиновом электроде при потенциале от +0,8 до +1,1 в (Нас. КЭ) на фоне 2 н. серной кислоты, так что титровать можно по току окисления титрующего раствора. Золото (III) при потенциале +1,0 в, при котором ведут титрование, не восстанавливается на электроде, так что кривая титрования имеет форму б. Элементы, часто сопутствующие золоту — селен, теллур, палладий, иридий, рубидий, рутений, — ни на электроде при +1,0 в, ни в растворе этими восстановителями не восстанавливаются и не мешают определению золота. Метод позволяет определять от 3 до 90 мг/л золота в промышленных продуктах. [c.208]

Ход анализа. Навеску 2—5 г материала, содержащего теллур, сплавляют с 5-кратным количеством перекиси натрия в никелевом тигле. По охлаждении выщелачивают водой, добавляют соляную кислоту и кипятят для удаления выделившегося хлора. Затем восстанавливают теллур (присутствующий в растворе в виде шестивалентного) до элементарного гипофосфитом кальция. При этом в осадок выпадают вместе с теллуром селен, золото и мышьяк. Осадок отфильтровывают, промывают горячей разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой до полного растворения всех металлов (кроме золота) добавляют 20 мл 18 н. серной кислоты, выпаривают до дыма,. охлаждают, разбавляют водой, добавляют отмеренный избыток раствора бихромата калия (I мг хрома в I м/1), дают постоять 30 мин и титруют избыток бихромата солью Мора при -1-1,15 в (Нас. КЭ) с платиновым электродом. Определению теллура не мешают селен, медь, свинец, серебро, висмут, сурьма, мышьяк и олово. [c.314]

Соединения азота вредно влияют на катализаторы крекинга и способствуют смолообразованию в бензинах. Связанный азот в сырой нефти и продуктах переработки определяют нагреванием с серной кислотой в присутствии катализатора, отгонкой аммиака с водяным паром и последующим добавлением реактива Несслера. Переведение амидного азота и азота гетероциклических соединений, за исключением пиридина, в аммонийный азот катализируется окисью ртути HgO, сульфатом меди и селеном нитро- и нитрозогруппы восстанавливают добавлением салициловой кислоты. Определения можно выполнять с точностью +10% при содержании от 0,002 до 1,0% азота. Метод был также успешно применен для определения небольших количеств азота в катализаторах, синтетических каучуках и других твердых веществах, содержащих до 7% азота. [c.124]

В большинстве определений анализируемую пробу сначала растворяют, затем выделяют элементарный селен и теллур в тонкодисперсной форме, которая удобна для реакции с серной кислотой. [c.387]

Разложение содержащих селен органических соединений рекомендуют также проводить в стеклянной колбе Кьельдаля с дистилляционной насадкой, смазанной серной кислотой и снабженной капельной воронкой и отводной трубкой, которая проходит в содержащий воду шарик Фрезениуса для определения азота.. Обработку осуществляют следующим образом. [c.384]

Определение Селена в серной к1 слоте лучше всего проводить следующим образом . Растворяют 0,5- 1,0 г КВг в 3—4 мл бромной воды, переносят в реторту емкостью 200 мл и затем вводят 100 г анализируемой кислоты. В цилиндр емкостью 25 мл, охлаждаемый льдом, наливают 3—4 мл соляной кислоты, насыщенной ЗОг- Конец реторты вводят в. цилиндр и погружают в соляную кислоту, а затем перегоняют селен до обесцвечивания серной кислоты. Дистиллят переносят в маленькую колбу,, насыщают 802, закрывают и оставляют стоять на 24 ч до полного осаждения красного селена [c.388]

Исследована сравнительная чувствительность спектрального определения селена и теллура в 5%-ной серной кислоте. Наибольшей чувствительностью обладает метод нанесения капли раствора на угольный электрод с полистирольной пленкой. Чувствительность определения теллура 2,5 мг/л. Селен при содержании < 10 мг/л определить не удалось [143]. [c.43]

До этого определения было лишь известно, что II константа диссоциаций селено- вой кислоты заметно не разнится от II константы диссоциации серной кислоты. Но на основании изложенной далее теории было предсказано, что хотя селен — элемент с менее резко выраженным металлоидным характером, его высшая кислородная кислота должна быть несколько сильнее в обеих ступенях диссоциации, чем серная кислота. [c.109]

При определенном температурном режиме можно создать такие условия конденсации паров серной кислоты, при которых этот процесс будет проходить на поверхности промывной кислоты без образования тумана мышьяк и селен практически полностью абсорбируются промывной кислотой. [c.102]

Для определения азота по способу Кьельдаля навеску анализируемого вещества вносят в круглодонную колбу с длинным горлом (колба Кьельдаля) и добавляют концентрированную серную кислоту и ртуть или селен. Колбу закрепляют в штативе в слегка наклонном положении и медленно нагревают, постепенно повышая температуру. Затем в нее вносят безводный сульфат калия и нагревают до получения прозрачного бесцветного раствора. Общая продолжительность нагревания 2—3 ч. После охлаждения раствор количественно переносят в колбу для отгонки аммиака. Колбу Кьельдаля и пробирку ополаскивают дистиллированной водой и эту воду осторожно присоединяют к раствору. [c.305]

Пример мокрого озоления был уже рассмотрен в разделе, посвященном определению азота в органических соединениях по методу Кьельдаля (гл. И), где окислителем служит концентрированная серная кислота. Этот реагент часто применяют также для разложения органических соединений при определении в них металлических компонентов. Для увеличения скорости окисления к раствору можно периодически добавлять азотную кислоту [4]. При таком способе разложения ряд элементов улетучивается, по крайней мере частично, особенно если в пробе содержится хлор к таким элементам относятся мыщьяк, бор, германий, ртуть, сурьма, селен, олово, галогены, сера и фосфор. [c.231]

Ход определения. В колбу Кьельдаля вносят 25 мл исследуемой воды и 3 мл разбавленной серной кислоты (1 4). Такой объем считается оптимальным при содержании в воде суммы органического и аммиачного азота от 0,1 до 2 мг N/л. Колбу ставят на электроплитку и упаривают при слабом нагревании до объема около 0,6 мл, т. е. практически до полного удаления воды. После этого в колбу на кончике скальпеля (ножа) добавляют селен в горло колбы вставляют пробки-холодильники и нагревание проводят при температуре не выше 260°С до полного осветления пробы. После этого такое нагревание продолжается еще 40 мин. эта обработка обеспечивает практически полное окисление органического вещества. [c.179]

Метод окисления органических веществ концентрированной серной кислотой применяют при определении фосфора, мышьяка, кремния и металлов. Например, этим методом очень легко разлагают кремнийорганические соединения. Разработаны методы, позволяющие проводить экспресс-анализ. При разложении по Кьельдалю мышьяк и селен теряются частично, а галогены — полностью мышьяк можно собрать в дистилляте и затем определить [5.1137]. Следует иметь в виду, что некоторые органические соединения, например хлорат и иодат анилина, могут взрываться при действии концентрированной серной кислоты [5.1138]. [c.212]

Чтобы выделить селен и теллур и отделить их от мешающих элементов, их восстанавливают в солянокислой среде до элемен -тарного состояния селен — солянокислым гидразином, теллур — хлористым оловом. Осадки элементарных селена и теллура растворяют на фильтре разбавленной серной кислотой, насыщенной бромом [42]. Такой способ растворения исключает помехи при конечном определении селена, вызываемые органическими веществами бумажного фильтра и фильтробумажной массы (прн растворении осадка азотной кислотой или хлоратом калия в присутствии соляной кислоты эти вещества могут перейти в раствор). Окисление бромом обеспечивает получение селена и теллура в четырехвалентной форме. [c.80]

М раствора сульфита натрия 30 мин, пополняя выпарившуюся воду. Остаток отфильтровывают через фильтробумажную массу, промывают три-четыре раза водой и сохраняют для определения селенидов. К фильтрату добавляют 2 мл раствора теллура, серную кислоту (1 1) до кислой реакции по метиловому оранжевому, затем 15 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и кипятят 5— 10 мин. Затем к раствору добавляют 40 мл соляной кислоты и определяют селен, как описано при определении селена двуокиси. [c.223]

Селен можно определять как в органических, так и в неорганических соединениях. Влияние мешающих веществ (большие количества Аз, 8Ь, 8 и ионы многих металлов) может быть устранено восстановлением селена до элементного состояния. Красный селен отфильтровывают на небольшом пористом фильтре из стекловолокна, фильтр помещают в полость, где и возбуждают свечение селена без помех со стороны стекловолокна. Такой прием может быть применен для определения селена в серной кислоте. При анализе органических соединений их сжигают в атмосфере кислоро- [c.355]

II. При определении следов селена в биологических объектах днаминобензидипом [47] лучше сначала выделять селен осаждением сернистым газом и солянокислым гидроксиламином из раствора, полученного после окисления органических веществ нагреванием с азотной и серной кислотами. Селен осаждают после добавления [c.402]

Перед определением содержания меди должны быть удалены окислители азотная кислота (выпариванием с серной кислотой), железо (III) мышьяк (V), сурьма (VI), молибден (VI), селен (VI), а также свинец и висмут, образующие с иодпдом калия окрашенные соединения. Небольшие количества железа можно связать фторидом или пирофосфатом натрия в комплексное соединение, не реагирующее с иодидом. Мышьяк (V) и сурьма (V) взаимодействуют с иодидом только в сильнокислой среде, поэтому содержание меди в их ирисутствии определяют в слабокислой среде. [c.86]

Автор находит, что наиболее благоприятными условиями определения селена являются следующие. 20 г измельченной руды обрабатывают на холоду 125 мл азотной кислоты (пл. 1,4г/сл , прибавляя ее. небольшими порциями в продолжение 10 мин. Затем нагревают до кипения и по охлаждении вводят 60 мл серной кислоты (пл. 1,84 г см , причем происходит кристаллизация сернокислых солей. Выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, разбавляют 300 мл воды, к разогревшемуся при этом раствору прибавляют 20 мл соляной кислоты (пл. 1,19° С) и нагреваю до растворения солей. Разбавив раствор до 400 мл, отфильтровывают нерастворившуюся породу, нагревают до 60° С, пропускают 10 мин SOj, прибавляют 3 мл 10 %-ного раствора гидразина и оставляют стоять до охлаждения. Затем отфильтровывают загрязненный другими элементами селен через небольшой плотный фильтр, который вместе с осадком переносят в коническую колбу и обрабатывают 10 мл соляной и несколькими каплями азотной кислоты, нагревая при температуре водяной бани и взбалтывая до распадения фильтра. Разбавляют водой, фильтруют и обрабатывают рартвор 2 мл раствора гидразина. По охлаждении до комнатной температуры отфильтровывают очищенный селен через взвешенный фильтровальный тигель, промывают водой, сушат в течение получаса при 105° С и взвешивают. Доп. ред. [c.391]

Осаждению основного селенита мешают H2F2 и органические оксикислоты. При длительной обработке основного селенита избытком селенистой кислоты (нагревание в течение 5—20 час. при 80—100° С) образуется нормальный селенит 2г(5еОз)2, который представляет собой кристаллический белый порошок. Серная кислота способствует превращению основного селенита в нормальный. Соль может быть высушена без разложения при 200° С или прокалена до двуокиси. Нормальный селенит почти не растворяется в горячей соляной кислоте, с большим трудом растворяется в горячей H2SO4 (1 1). Нормальный селенит может быть использован как для гравиметрического, так. и для титриметрического определения циркония иодометрическим методом. Титриметрический метод, основанный на иодометрическом титровании Se, предложен Смитом [752] и более подробно исследован другими авторами [388, 741—743] он имеет значение при определении малых количеств Zr. [c.56]

По отношению к металлам и водороду селен и теллур, подобно сере, электроотрицательно двухвалентны. Однако, когда они выступают как электроположительные элементы, валентность их равна главным образом четырем. Лишь по отношению к фтору они являются определенно шестивалентными, тогда как из кислородных соединений самыми устойчивыми являются двуокиси и отвечающие им кислоты и соли, т, е. соединения четы-рехвалентных селена и теллура, а не, как в случае серы, соединения, где она является шестивалентной (трехокись серы, серная кислота, сульфаты). [c.800]

Способ определения общего азота по Кьельдалю основан на гом, что органические азотсодержащие вещества ткани окисляются серной кислотой в присутствии каталитически ускоряющих это окисление веществ (сернокислая медь, ртуть, селен, NaaSeOa и др.) и образовавщиеся вещества могут быть определены количественно. Азот окисляемых веществ при этом минерализуется и находится в серной кислоте в виде сернокислого аммония. Добавлением избытка щелочи аммиак вытесняется, отгоняется и поглощается в избытке 0,1 н. серной кислотой. Избыток кислоты оттитровывается и по количеству связанной кислоты вычисляется количество поглощенного аммиака, или соответствующее ему количество азота. [c.212]

Для микроопределения азота особенно широко применякуг в биохимических лабораториях метод Кьельдаля. По этому методу испытуемое вещество нагревают с концентрированной серной кислотой и катализаторами (СиЗО , металлический селен, соли ртути и т. п.), при этом вещество разрушается, а содержащийся в нем азот переходит в сульфат аммония. После полного разрушения вещества к реакционной смеси прибавляют щелочь и отгоняют выделяющийся из (NH4)гS04 аммиак с водяным паром в определенный избыточный объем титрованного раствора кислоты. Титруя затем щелочью этот растврр кислоты (частично нейтрализованный отогнанным аммиаком), мржно высчитать, сколько образовалось аммиака, а отсюда — сколько процентов азота было в исследуемом веществе. В настоящее время разработаны автоматические быстро работающие установки для количественного анализа, в которых используется хроматография (с. 12). [c.20]

Вообще говоря, сила высшей кислородной кислоты, отвечающей данному неметаллу, не может служить мерилом степени его неметаллич- ности так, селеновая кислота, вследствие несколько большего размера ее аниона в сравнении с ионом SO4, должна быть несколько сильнее серной, хотя селен —менее резко выраженный неметалл в сравнении с серой. Этот вывод послужил поводом для экспериментального определения второй константы диссоциации Нг5е04, которая действительно оказалась в 1,6 раза больше, чем вторая константа диссоциации серной кислоты. [c.121]

Принцип метода состоит в том, что вещество, содержащее азот, разрушается под действием серной кислоты в присутствии различных ката.лизаторов, причем азот переходит в форму сульфата аммония. Выделенный с помощью щелочи свободный аммиак отгоняется паром и титруется. Для разложения серной кислотой применяются колбы Кьельдаля из иенского стекла емкостью 100 мл, длиной горла 16 см и диаметром его 15 мм. Около 20 мг вещества взвешивают, так же как и в случае определения азота по Дюма необходимое количество отсыпают из трубочки для взвешивания прямо в колбу Кьельдаля, прибавляя туда Н1 е 4 —5 мл концентрированной серной кислоты, сульфата калия на кончике ножа для повышения температуры кипения и катализатор, В качестве катализаторов Д.ЛЯ ускорения разложения рекомендуются (важнейшие) хлористая платина, х.пористый палладий, окись меди или ее сульфат, окись ртути, селен, хлористый селен. Наибольшее ускорение достигается с помощью палладия, платины или красного селена [21]. В последнем случае действие катализатора почти не зависит от его количества. Мы получили с селеном очень хорошие результаты и теперь применяем исключительно его. Есть указания, что наиболее точные и быстрые результаты дает смесь селена и окиси ртути [22]. Заключительный период разложения сокращается на 25% по сравнению с опытами в присутствии су.чьфата меди. [c.46]

Дитизоновый метод был применен для определения следов ртути в меди [458. 650, 1351], цинке [458], селене [1527], серебре [458], соединениях урана [1432], едком натре [502, 1409], серной кислоте [1588], угле [1089, 1631], рудах [1482], ртутьорга-нических фунгицидах [483], органических соединениях [268], пищевых продуктах [401], воде [1630], моче [354, 649] и других биологических материалах [2, 38, 545], а также в составах для устранения загрязнений [93, 94]. [c.216]

В качестве коллектора для совместного осаждения из раствора пробы малых количеств селена и теллура можно использовать мышьяк [61], выделяемый также в элементарном состоянии гинофосфитом из 6 н. соляной кислоты в присутствии катализатора — сульфата меди [20]. При определении одного селена коллектором может служить элементарный теллур, осаждаемый при восстановлении раствора трехвалентным титаном [20] для определения одного теллура его можно соосаждать таким же путем на элементарном селене [45]. Но ни один из этих вариантов не отделяет селена и теллура от золота и ртути. Для растворения осадка мышьяка рекомендована смесь азотной и соляной кислот в отношении 100 2 после растворения осадка жидкость осторожно выпаривают с серной кислотой до начала дымления и по охлаждении разбавляют раствором серной кислоты. [c.238]

Littmann применяет для количественного определения селена к разбавленной серной кислоте, содержащей селенистую, добавляют кристаллик KJ и растворяют выделившийся иод в избытке раствора NagSgOg, при чем остается тонко взвешенный красный селен, быстро образующий в присутствии избытка Na-jSaOg лимонно-желтое сернистое соединение. [c.181]

Меркапто-3-(нафтил-2)-1,3,4-тиадиазолтион-2 в широком интервале кислотности от 18 н. по серной кислоте до pH = 6 образует с теллуром (IV) желто-оранжевый комплекс, практически нерастворим в воде, но хорошо растворим в хлороформе, бензоле и других органических соединениях. В интервале кислотности от 2 н. НС1 до pH = 2 реагент взаимодействует также с селеном (IV) с образованием подобного соединения. Эти реакции применены для определения теллура и селена в самородной сере и пылях свинцового производства [227]. [c.234]

Металлические селен и теллур растворяются в концентрированной серной кислоте с образованием окрашенных продуктов присоединения TeSOs и SeSOs [255]. Спектр соединения селена характеризуется двумя полосами поглощения с максимумами при 420 и 680 нм, теллура — полосой поглощения с максимумом при 520 нм. Спектры поглощения соединений селена и теллура перекрываются, поэтому при определении необходимо предварительное их разделение. Метод характеризуется малой чувствительностью и требует строгого соблюдения условий проведения определения. [c.273]

Висмутиол II и его производные в 2 н. хлористоводородной или серной кислотах взаимодействуют с селеном (IV) и теллуром (IV) с образованием соединений желтого цвета, которые экстрагируются четыреххлористым углеродом и хлороформом и используются для фотометрического определения этих элементов [217, 257]. Определению мешают многие ионы селен мешает определению теллура и наоборот. [c.274]

Бутилродамин Б представляет высокочувствительный реагент для экстракционно-фотометрического определения теллура . Он позволяет определять более Ю- о/о Те. Соединение бу-тилродамипа Б с бромидны.м анионным комплексом теллура экстрагируют смесью бензола и диэтилового эфира (3 1). Мешают 1п, Sb, Аи, Hg, большие количества ионов и Си . При определении теллура в минеральном сырье его выделяют (одновременно с селеном) гипофосфитом из 6 н. соляной кислоты, используя мышьяк как коллектор, или же трихло-ридом титана из среды 5 н. серной кислоты и 2,5 я. соляной кислоты. [c.336]

Следовательно, метод Кьельдаля моЖет быть использован при условии, что конверсия проходит количественно. Появилось несколько работ, в которых метод Кьельдаля предложен для. определения нитрилов. Ван-Эттен и Виле гидролизовали образец нагреванием с 90%-ной серной кислотой в запаянной трубке до обработки его по методу Кьельдаля. Коновалов разлагал нитрил, обрабатывая его в присутствии окиси рт> ти, селена и сульфата калия. Хиллен-бранд и Пенц кипятили образец с концентрированной серной кислотой 30—60 мин, а затем добавляли перекись водорода и продолжали нагревание. Роуз и Жильотто рекомендуют восстановление иодистым водородом до обработки по методу Кьельдаля. Образец нагревают с иодидом калия и концентрированной серной кислотой на водяной бане в течение 45 мин. Затем добавляют сульфат калия, сульфат меди и селен, после чего следует обычная операция Кьельдаля. [c.238]

Как указано в разделе П-Е-4 этой главы, метод Кьельдаля был первоначально разработан для определения азота в аминосоедине-ниях. С известной осторожностью его можно применять и для анализа некоторых типов функций гетероциклического азота. Барбитураты дают количественный выход азота, если при обработке образца пользоваться селеном в качестве катализатора Эти соединения, по-видимому, гидролизуются сначала до мочевины, а затем до аммиака. С другой стороны, атомы азота в пиррольном и пиридиновом ядрах не поддаются гидролитическому расщеплению, если в реакционную смесь не добавить ртуть Предварительное восстановление до обработки по Кьельдалю также способствует количественному выделению азота из таких соединений, как алкалоиды и пиримидины. Бит рекомендует добавлять небольшие количества перманганата калкя к серной кислоте, используемой при обработке алкалоидов. С этим сильным окислителем, способствующим разрушению углеродной цепи, но не выделению аммиака, надо обращаться с чрезвычайной осторожностью. Если образуются фиолетовые пары окиси марганца (VII), то обычно происходит взрыв. [c.260]

Селенитный метод. Осаждение циркония в виде основного селенита [39] изучалось А. Клаасеном [2], который установил, что это соединение может быть переведено в нормальный селенит 2г(5еОз)2, последний имеет кристаллическую структуру и является стехиометриче-ски определенным соединением. Селенит циркония можно сушить при 120—200°, а затем прокалить до двуокиси циркония при 1000° для йодометрического определения содержания селена в осадке селенита циркония последний растворяют в серной кислоте. Гафний ведет себя, подобно цирконию, давая основной селенит, который также может быть переведен в нормальное соединение. Весовое определение гафния в селените дает в среднем положительную ошибку 1%, объемное определение— ошибку порядка 1,4%. Косвенное одновременное определение обоих элементов в смешанном осадке их селенитов выполняют следующим образом. [c.183]

Золото, платина, палладий и родий осаждаются из горячих солянокислых и сернокислых растворов солями двухвалентного хрома или ванадия (введенных в виде хлоридов или сульфатов) иридий при этом восстанавливается только до четырехвалентного состояния. Присутствующие в растворе медь и висмут соосаждаются, но могут быть в дальнейшем ходе анализа отделены обработкой сульфатом железа, как описано выше (см. а). Селен и теллур также соосаждаются и, следовательно должны предварительно отделяться осаждением сернистым газом из раствора соляной кислоты (1 3) (см. д). Наилучшие результаты получаются при работе с раствором, содёржащим от 10 до 207о свободной соляной или серной кислоты. Раствор нагревают до кипения и добавляют ио каплям 57о-пый раствор восстановителя до тех ь ор, пока окраска раствора не перестанет усиливаться и не образуется осадок, который укрупняется при перемешивании. Осадок собирают на неилотный фильтр и хорошо промывают от хлоридов и неблагородных металлов горячей 5%-ной серной кислотой затем осадок смывают обратно в стакан и обрабатывают кислым раствором сульфата железа, как описано выше (см, а), для удаления меди и висмута. Использовать фильтрат для определения неблагородных металлов затруднительно из-за присутствия в нем хрома или ванадия. [c.381]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология