Редкоземельные элементы, определение в бериллии

Сходная схема обогащения была применена для определения некоторых редкоземельных элементов в бериллии [46]. [c.12]

Бериллий используется в различных задачах ядерной энергетики, поэтому определение Оё, Ей и 5т в нем имеет существенное значение. Бериллий имеет бедный линиями спектр, но, несмотря на это, невозможно добиться высокой чувствительности (10 5—10-5%) определения 0(3, Ей и Згп, возбуждая спектр пробы ВеО в источнике света. Поэтому проводилось обогащение проб определяемыми редкими землями. Большая разница в химических свойствах редкоземельных элементов и бериллия обеспечивает эффективность применения простых химических способов обогащения. [c.481]

Определение микроколичеств циркония возможно в присутствии следующих ионов — более 100 мг алюминия, до 20 мг олова (И, IV), до 10 мг бериллия, никеля, титана, до 5 мг хрома, редкоземельных элементов и ниобия, до 50 мг тартратов, до 100 мг сульфатов. При введении хлорида олова (II) определение возможно в присутствии 15 мг железа и 5 жг меди. [c.375]

Определение хрома с применением дифенилкарбазида проводят при анализе алюминия (предел обнаружения Сг 1-10 %, относительная ошибка 20%) [151, 828], бериллия высокой чистоты [965], никеля [251, германия и его соединений (предел обнаружения Сг 3-10 % при навеске 2 г) [298], титана особой чистоты [301], иодидов и хлоридов щелочных металлов [281], соединений молибдена [1120], тантала (предел обнаружения Сг 1 -10 %) [299], олова [347], сурьмы (предел обнаружения Сг 1-10 %) [300], редкоземельных элементов повышенной чистоты [108], рения и его соединений [384], металлической ртути (предел обнаружения 5- [c.45]

Точность гидролитических методов несколько увеличивается при так называемом эмпирическом титровании. По этому способу гидроокись бериллия осаждают при pH 8,5 и полученную гидроокись бериллия переводят во фторид при помощи фторида натрия.. Количество выделяющейся по реакции щелочи эквивалентно количеству бериллия в анализируемом растворе и может быть определено потенциометрическим титрованием [425]. Титр кислоты устанавливают по растворам бериллия с известным содержанием путем титрования щелочи, образовавшейся после осаждения Ве(0Н)2 и обработки ее фторидом натрия.. Необходимо раствор титровать медленно, тогда основные соли более полно переходят в гидроокись. В противном случае образуются продукты нестехиометрического состава. В присутствии алюминия необходимо вводить поправку на его содержание. Определению мешают редкоземельные элементы, Zr, U, Th и др. [c.67]

Наиболее часто требуется определять бериллий в присутствии Ре, А1, М , 2п, Мп, Т1, 2г, реже Мо, У (в рудах и продуктах обогащения), Си, N1, Со, Ре, А1, М (в сплавах). Все возрастающее значение бериллия в ядерной технике вызвало необходимость разработки методов отделения его от и, ТЬ и элементов с большим сечением захвата нейтронов (редкоземельные элементы, бор). Особую трудность представляет отделение следов бериллия от больших количеств других элементов. Эта проблема возникает при определении содержания бериллия в биологических пробах, в воздухе, в горных породах, а также при выделении радиоактивных изотопов. В этих случаях обычно используют соосаждение микроколичеств бериллия с коллекторами, избирательную экстракцию или ионный обмен с применением маскирующих средств. Для более эффективного разделения часто комбинируют несколько методов. [c.125]

Зайдель и другие [749] предложили -метод определения самария, европия и гадолиния в окиси бериллия с предварительным концентрированием редкоземельных элементов путем осаждения их с оксалатом кальция в присутствии лантана. Затем редкоземельные элементы отделяют в виде гидроокисей с лантаном и качестве носителя. [c.191]

Разработана методика активационного определения суммы редкоземельных элементов, рутения, палладия и платины с радиохимическим выделением этих элементов [753]. Предложен метод выделения и очистки Оу , Ки ° , Pd ° , Pt на изотопных носителях с использованием экстракции трибутилфосфатом. Для намерения активности определяемых элементов применяют торцовые счетчики. Сумму редкоземельных элементов определяют по изотопу Dy . В различных образцах металлического бериллия определено б Ю —3 10 Ки, 5-10 —Ы0- Рс1, 6 10 — ЫО Р1, 2,6-10-4—7-10 о/р суммы редкоземельных элементов. Возможно также у-спектрометрическое определение продуктов нейтронной активации [754, 755]. [c.192]

Основные научные работы посвящены исследованию редкоземельных элементов и определению атомных масс. Высказал (1878) предположение о двухвалентности бериллия (вопреки существовавшему мнению о его трехвалентно-сти), что было экспериментально подтверждено (1884). Определил [c.77]

Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, стр, 48). Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200° С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте (если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в поляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200° С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо (стр. 122), цирконий (стр. 122) и бериллий (стр. 121). В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из массы суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [c.624]

Итак, первым элементом, атомный вес которого был изменен еще в самый момент открытия периодического закона, был бериллий. В тот момент Менделеев действительно выдвинул прогноз, что бериллий должен оказаться аналогом магния, но не алюминия и что его атомный вес должен быть поэтому уменьшен в полтора раза. Однако в данном случае, как вскоре выяснилось, речь должна была идти, строго говоря, не о прогнозе, обращенном в будущее, а о возвращении назад, в прошлое, к магнезиальной формуле окиси бериллия, которую за 27 лет до этого предложил и обосновал Авдеев. По той же причине, а также потому, что позднейшие дискуссии об атомном весе бериллия приобрели особенно острый характер и оказались исключительно важными для судьб периодического закона, мы выделили материал по истории уточнения атомного веса бериллия в особую главу. Это дало нам возможность рассмотреть историю научного содружества между Менделеевым и Браунером. В дальнейшем мы еще не раз остановимся на характеристике их взаимоотношений в связи е изучением Браунером атомного веса церия, церитов и теллура, а также в связи с его намерением заняться определением атомного веса урана с тем, чтобы подтвердить правильность менделеевских прогнозов. Кроме того, в третьей книге будет рассмотрена последняя работа Браунера о размещении всех редкоземельных элементов в периодической системе, что затрагивало научные интересы Менделеева. [c.36]

В условиях определения скандия флуоресцирует алюминий, менее сильно—галлий, индий, сурьма, слабое свечение наблюдается у бериллия, иттрия, лантана, европия, цинка и некоторых других элементов. Было выявлено, что фторид не влияет на флуоресценцию иттрия и суммы лантанидов, но почти полностью гасит флуоресценцию скандия. Это свойство фторида рекомендовано для определения скандия в присутствии редкоземельных элементов по разности определения флуоресценции в присутствии и отсутствие фторида. [c.310]

Фотометрические методы используются для определения небольших количеств многих редких элементов бериллия в вольфраме и сплавах галлия, индия, таллия, редкоземельных элементов и германия в разнообразных объектах титана в горных породах, рудах, сплавах, в металлических вольфраме и цирконии тория в горных породах, цирконе и других материалах циркония в различных материалах ванадия в рудах, минералах, сплавах, сталях, металлическом цирконии ниобия в горных породах и минералах тантала в металлических цирконии, гафнии, ниобии висмута в металлическом молибдене молибдена в сплавах на основе титана, сталях и минеральном сырье селена и теллура в рудах и минералах рения в молибденсодержащих продуктах и в сплавах с танталом или вольфрамом. [c.22]

Радиоактивационный метод применяется для определения примесей в чистых химических соединениях, металлах и сплавах, для контроля степени чистоты материалов, используемых в атомном отле, для определения лития и рубидия в горных породах, бериллия в минеральном сырье и продуктах гидрометаллургии, для определения редкоземельных элементов. [c.23]

Определению 1—2 мг бериллия в присутствии комплексона HI не мешают А1 (600 мг), Fe (200 мг), Са (30 мг), редкоземельные элементы (20 мг), (30 мг), Ti (20 мг). Допустимо присутствие сульфат-, хлорид-, нитрат-, фторид-, ацетат-ионов (20-кратных количеств), карбонат-ионов (30-кратных количеств) и фосфат-ионов (100-кратных количеств). Определению мешает Sn , которое в условиях осаждения бериллия не маскируется комплексоном П1. Однако олово сопутствует бериллию лишь в редких случаях. [c.54]

Смешанные окислы осаждают из фильтрата после определения кремнезема добавлением аммиака к горячему раствору до щелочной реакции по индикатору метиловому красному или бромкрезоловому пурпуровому, т. е. при pH около 7. Железо, алюминий, фосфор, цирконий, ванадий и хром осаждаются вместе, одновременно с другими элементами, присутствующими лишь в подчиненных или следовых количествах, а именно бериллием, галлием, индием, торием, скандием и редкоземельными элементами. Очень малые количества никеля, кобальта и цинка, [c.45]

В настоящее время резко возрос интерес химиков к определению малых количеств примесей в чистых веществах. Это связано с организацией и развитием атомной промышленности, которой необходимы сверхчистые уран, торий, бериллий, цирконий, ниобий и др. металлы. Еще более чистые вещества потребовались в электронике и электротехнике (германий и кремний, селен и селени-ды, арсенид галлия, антимонид сурьмы, фосфиды индия и галлия). Для изготовления лазеров нужны чистый рубидий и редкоземельные элементы. Новая техника нуждается также в высокочистых хлориде и бромиде кадмия, фторидах лития и кальция, иодиде калия, бромиде и иодиде индия, цезии высокой чистоты, гидриде цезия и др. Стали существенно более чистыми материалы, с которыми работают в промышленности химических реактивов, в черной и цветной металлургии при производстве жаропрочных и химически стойких сплавов и т. д. [c.9]

Таким образом, при правильном учете загрязнения лантаном анализируемого вещества, изложенная схема спектроскопического определения некоторых редкоземельных элементов не должна приводить к систематическим ошибкам и обеспечивает высокую чувствительность при вполне удовлетворительной воспроизводимости аналитических определений. Статистический подсчет случайной ошибки метода, проведенный с учетом всех ошибок как при обогащении проб, так и при спектральном анализе концентрата при определении гадолиния в висмуте, цирконии и бериллии, а также при определении редких земель в тории и уране, приводит в среднем к стандартной ошибке единичного определения около 15%. [c.481]

Для определения редкоземельных элементов в бериллии, уране и титане, а также в их сплавах и окислах, Калман с сотрудниками [40 ] рекомендуют соосаждение с фторидами кальция и магния и последующее катионообменное разделение. Ионы фтора удаляют прокаливанием, а редкоземельные элементы поглощают катионитом из М НС1. Кальций и магний элюируют той же кислотой. Наконец, редкоземельные элементы удаляют из колонки и определяют спектральным методом. Отделение редкоземельных элементов от цинка можно осуществить также в хлоридном растворе. В качестве элюента Фриц и Каракер [21 ] применили 0,1М раствор хлорида этхглен-диаммония вначале элюируется цинк, а затем — лантан. [c.327]

Пршибил и др. [3J7] разработали метод осаждения MgNH4P04- BHjO в присутствии катионов III и IV аналитических групп, а также урана, бериллия, титана, тория, редкоземельных элементов и ш елочноземельных металлов, связываемых комплексоном и тироном неосаждающиеся соединения. Вместо тирона другие авторы применяют лимонную кислоту [792]. Фосфор определяют по количеству магния, не вошедшего в реакцию или содержащегося в осадке магнийаммонийфосфата. Для отделения Fe + применяют купферон [668, 669] с последующей экстракцией образующихся комплексов эфиром. Затем в водном растворе определяют РО4 в присутствии молочной кислоты, прибавляя комп-лексон III и титруя его избыток сульфатом магния (в качестве индикатора при этом применяют эриохром черный Т или смесь его с тг-нитрозодиметиламином [119]) до перехода окраски из изумрудно-зеленой красную. Косвенный комнлексонометриче-ский метод с применением солей магния был изучен и усовершенствован многими авторами [119, 546, 661, 712, 805, 902, 1136, 1137]. Его применяют для определения фосфора в различных [c.38]

О. И. Буфатина, А. Н. Зайделя и Н. И. Калитеевского по определению элементов платиновой группы в уране Другим примером использования этого способа обогащения проб служит излагаемая в следующей главе работа по определению некоторых редкоземельных элементов в бериллии [c.453]

Оксиэтилидеидифосфоновая кислота является эффективным комплексообразователем и применяется для устранения жесткости воды 1—3], стабилизации перекисных соединений и поверхностно-активных веществ 11—8], травления алюминия и его сплавов [9], В аналитической химии это соединение используется прн определении тария [10] и переходных металлов для маскирования бериллия и титана при определении некоторых элементов, в частности, алюминия в технологии разделения редкоземельных элементов [И], для разделения нептуния и плутония [12]. [c.150]

Изучена также цветная реакция бериллия с госсипином-глю-козидом флаванола госсипетина (2,3,5,7,3 4 -гексаокснфлавона) (чувствительность 0,1 мг ВеО/л). В растворе (pH 5,5) состав комплекса соответствует отношению Ве реагент = 1 2. Определению не мешают небольшие количества редкоземельных элементов, тория и циркония [312]. [c.44]

Метод дает хорошие результаты при содержании от 0,1 до 3% бериллия в анализируемых объектах. Мешающие элементы связывают комплексоном П1. Алюминий, железо, титан, уран и редкоземельные элементы не осаждаются 2,2-димётилгександионом в присутствии комплексона III. Не мешают определению также значительные количества фтора и фосфата. [c.168]

К этому списку можно прибавить еще группу так называемых редкоземельных элементов, олово, платину, тантал, ниобий, бор, бериллий и гелий. Некоторые из них встречаются иногда в определимых количествах, но их легко не обнаружить в ходе анализа по причине отсутствия точных методов их иденгификации. Торий, церий и другие редкоземельные элементы, вероятно, встречаются в силикатных горных породах гораздо чаще, чем это обычно полагают. Их присутствие и количество могут быть легко и точно установлены методами, указанными в своем месте, так что нет более причин пропускать их определение, как это было до настоящего времени, особенно если микроскопическим анализом или каким-либо иным образом доказано присутствие минералов, которые могут содержать эти эл( менты. [c.882]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Пренсде чем перейти к рассмотрению осложнений, возникающих при анализе растворов коишлексных солей, и вариантов метода ионного обмена, применяющихся для определения умеренно растворимых солей, следует назвать еще несколько неорганических солей, по отношению к которым описанный метод дал удовлетворительные результаты хлорид тория [44], нитраты редкоземельных элементов [51 ], бораты бериллия, титана, циркония, тория, ртути (II) и олова (1У) [8, 62], бихромат уранила [19]. [c.224]

Условия осаждения ионов уранила аммиаком аналогичны условиям для определения бериллия [75]. Комплексон не оказывает влияния на осаждение и количественное выделение диураната аммония. Аммиак не должен содержать карбоната аммония. Поэтому лучше получать раствор аммиака непосредственно в лаборатории пропусканием газа из баллона в дестиллированную прокипяченную воду и предохранять раствор по мере возможности от влияния углекислоты воздуха. Мешающее влияние комплексона, выражающееся в медленном выделении (МН4)2и20,, наблюдалось только при высоком содержании хлорида аммония. Сульфаты и нитраты не мешают. Определение урана можно проводить однократным или двукратным осаждением в присутствии почти всех элементов. Определению мешает присутствие титана и бериллия, затем ниобия, сурьмы и олова. Вольфраматы образуют с ионом уранила нерастворимый вольфрамат уранила иО.,Н4( У04)3-ЗВ. О. Однако небольшие количества вольфрама определению не мешают. Аналогично ведет себя и молибден. При повторном осаждении получаются удовлетворительные результаты. Из анионов мешают фосфат-, арсенит- и арсенат-ионы. При анализе руд и минералов большинство мешающих элементов удаляется в основных операциях хода анализа (олово, сурьма и вольфрам при выпаривании с кислотами, остальные выделяются сероводородом). Определение урана можно проводить в присутствии тория, лантана и остальных редкоземельных металлов. [c.96]

Предложен еще один способ отделения алюминия от других элементов экстракцией его окси.чинолята добавлением ЭДТА и цианид-ионов при pH 8,5—9,0. В этих условиях шелочноземельные и редкоземельные элементы не мешают определению алюминия, однако висмут, галлий, индий, ниобий (V), тантал (V),сурьма (III), сурьма (V), титан (IV), уран (VI), ванадий (IV), цирконий и небольшие количества бериллия экстрагируются. [c.702]

К настоящему времени синтезированы летучие соединения почти всех элементов периодической системы. На примере существующих методик газохроматографического определения бериллия, алюминия, хрома, ванадия, никеля, цинка и ряда других металлов видно, что газовая хроматография по чувствительности и точности уже теперь вполне способна конкурировать с такими традиционными аналитическими методами, как спектроскопия, нейтронно-активационный анализ и масс-спектрометрия. Однако из-за аномального поведения летучих соединений в хроматографических колонках пока еще нельзя определять газохроматографически следовые количества щелочных, щелочноземельных и редкоземельных металлов, актинидов, титана, молибдена, вольфрама и некоторых других. [c.118]

Левшиным и Феофиловым с сотрудниками [1] предложен метод, использующий свечение кристаллофосфоров для количественного определения гадолиния в металлическом бериллии. Метод основан на свечении кристаллофосфора ТЬОг 0(1, так как чувствительность определения гадолиния по свечению кристаллофосфора ВеО 0(1 недостаточна для малых концентраций гадолиния. Кроме окиси тория, авторы предлагают также добавлять плавень 3% Ма2504-Ь3% Ь1С1. Количественные определения производятся путем фотогра( )ирования ультрафиолетовой люминесценции фосфоров на специальной установке. Работа выполняется методом малых добавок. Увеличение чувствительности люминесцентной реакции при добавлении ТЬОг происходит, как показал Трофимов [18], за счет диффузии редкоземельных элементов при высокой температуре и образования кристаллофосфора ТЬОг 0(1, более чувствительного к гадолинию, чем фосфор ВеО. Чувствительность реакции зависит от количества введенной окиси тория. Максимальная интенсивность свечения фосфора достигается при содержании в основе фосфора 1 вес. % ТЬОг. [c.99]

Ответ на письмо Браунера от 29 дек. 1883 г. (10 янв. 1884 г.). В нем М-в старается заинтересовать последнего и привлечь его к участию в своих работах по растворам, в частности по растворам редких металлов. Благодаря за перевод на англ. яз. статьи Расшир. жидкостей (см. № 71), М-в говорит о том, что дружелюбие англичан по отношению к нему тронуло его до глубины души, и упоминает о присвоении ему звания Do tor of laws в Эдинбурге. В данном письме затрагиваются также вопросы об атомном весе бериллия, редких металлах, об ожидании статьи Браунера о теллуре, об увлекающем М-ва в данное время изучении процесса растворения. В письме (см. извлеч. в № 1507) выражается также просьба не отказать в определении или предоставить ему самому возможность определить уд. веса растворов редкоземельных элементов ( хотя бы двух для каждой соли ), а также их процентного содержания для установления атомных весов этих элементов. [c.107]

Быстрое развитие алюминиевой и магниевой промышленности сопровождается не только увеличением производства этих -металлов, но и усложнением их состава, в результате чего возникает необходимость в методах определения новых, ранее не встречавшихся компонентов сплавов, таких как цирконий, бериллиий, бор, редкоземельные элементы и многие другие. [c.3]

Спектральным полуколичественным анализом в зольных уносах установлено присутствие, г/т лития — 20, ниобия — 20, бериллия — 5, галлия — 15, титана — 10000, циркония — 500, гафния — 20, скандия - 15, лантана — 100, иттрия - 70, иттербия — 7. Полученные данные показывают высокую ценность зольных уносов содержание Y, Yb практически равно порогу "ценности" (минимальное содержание, определяющее возможную промышленную значимость [4]), Zr приближен к нему, а Ti превышают его. С целью определения оптимального режима выщелачивания проведены экспериментальные исследования с использованием методики рационального планирования многофакторного эксперимента, Спланирована матрица 5 . Крупность зольных уносов минус 0,1 мм. Выщелачивающий раствор фильтровали через фильтровальную бумагу, кек сущили и озоляли вместе с фильтром в стандартных условиях. Эффективность кислотного и щелочного выщелачивания оценена полуколичественным спектральным анализом по остаточной концентрации в ке-ке. Результаты кислотного выщелачивания показали, что в ряде опытов с различными условиями получены близкие значения, предпочтение следует отдать опыту с более "мягкими" параметрами Ск = 50 г/л, т ж = 1 40, т =1,15 ч, t = 65 °С, ь = 250 об/мин. В этом опыте кек обеднен титаном (4000 г/т при 10000 г/т в зольных уносах), иттрием (40 г/т) и иттербием (4 г/т). Примерное извлечение титана равно 30 — 50 %, иттрия и иттербия — 40 — 50 %. При щелочном выщелачивании (Ск = 56 г/л, т ж = 1 50, х = 2,5 ч, i = 80 °С, D = 300 об/мин) наблюдается обеднение кека иттрием (20 г/т) и иттербием (2 г/т). Более высокое извлечение в раствор редких и редкоземельных элементов с традиционным выщелачиванием не получено ни в одном опыте, что свидетельствует о наличии разных упорных форм, прежде всего минеральных. Дальнейшие исследования предусматривают более глубокое изучение минеральной части зольных уносов от сжигания углей месторождений Восточного Забайкалья с применением комбинированных технологий. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология