Хрома нитрат, определение воды

Другие неорганические вещества. Прямое и непрямое титрование стандартными растворами солей хрома (И) применяют для определения следующих веществ и ионов перекиси водорода [85], пероксо-дисульфат-ионов [85, 86], растворенного в воде кислорода [85, 87], перманганат-]75], нитрат-[88, 89], селенит-[90], гексацианоферрат [c.176]

Определение общего хрома. 5—50 мл пробы разбавляют дистиллированной водой до 300 мл, прибавляют 15 мл серной кислоты, 3 мл азотной кислоты, 0,2 мл раствора нитрата серебра, 0,5 г персульфата аммония смесь кипятят 10 мин, охлаждают, приливают 3—4 мл одного из индикаторов и титруют раствором соли железа [c.431]

Выполнение определения марганца при содержании хрома не выше 2%. Навеску 0,2—0,3 г средней пробы стали или чугуна в виде мелкой стружки помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и растворяют в 20—25 мл смеси серной, азотной и ортофосфорной кислот, содержащей нитрат серебра. Растворение навески проводят в вытяжном шкафу, вначале без нагревания, закрыв колбу часовым стеклом. После прекращения бурной реакции колбу ставят на песчаную баню и нагревают до слабого кипения жидкости до растворения всей навески и удаления окислов азота. (В полученном растворе может оказаться темный осадок графита, который при взбалтывании колбы легко всплывает.) После растворения в колбу добавляют 60—70 мл горячей воды, приливают к нему 5 мл 0,5%-ного раствора нитрата серебра и 10—15 мл 25%-ного раствора персульфата аммония. Раствор быстро нагревают до кипения и кипятят 1,5—2 мин (но не больше, так как частично может разлагаться НМпО ). За начало кипения следует принимать момент образования [c.325]

Для определения хрома в горных породах 1—5 г пробы сплавляют со смесью карбоната и селитры, как описано в гл. Ванадий (стр. 510). Плав растворяют в воде, и если в растворе находится перманганат, прибавляют несколько капель этилового спирта для разрушения его окраски, а затем фильтруют через асбест. Если окраска раствора чрезмерно бледна, повышают концентрацию хрома упариванием раствора или осаждением нитратом ртути (I) и последующей обработкой, как указано в гл. Ванадий (стр. 510). [c.596]

Полученный плав обрабатывают водой при кипячении, фильтруют и промывают нерастворимый в воде остаток 1 %-ным раствором карбоната натрия. В остатке можно определить железо, титан и цирконий ранее описанными методами . В фильтрате можно определить колориметрически хром, если он присутствует в количестве достаточном, чтобы придать раствору заметную окраску (см. ниже, стр. 978). После этого, или тотчас же, если не проводили колориметрического определения хрома, прибавляют достаточное количество нитрата аммония, чтобы весь карбонат йог вступить с ним в реакцию, и нагревают на водяной бане, пока не будет удалена ббльшая часть карбоната аммония. При этом осаждается весь или почти весь алюминий вместе с фосфором и частью присутствующего ванадия. Осадок промывают разбавленным раствором нитрата аммония, пока желтый цвет хромата не исчезнет совершенно из промывных вод, после чего растворяют осадок в азотной кислоте и осаждают фосфор раствором молибдата аммония. Фильтрат от алюминия и фосфора, содержащий хром в виде хромата и большее или меньшее количество ванадия, может быть обработан, как описано ниже. j [c.977]

Ход определения. Определение общего содержания, В коническую колбу помещают 5—50 мл анализируемой сточной воды, (в зависимости от содержания в ней хрома), пробу разбавляют дистиллированной водой до 300 мл, прибавляют 15 мл серной кислоты, 3 мл азотной кислоты, 0,2 мл раствора нитрата серебра, вносят 0,5 г персульфата аммония, нагревают смесь до кипения и кипятят 10 мин. [c.151]

Определение хрома и марганца. Навеску стали, содержащую около 10 мг марганца и хрома, растворяют в 30 мл смеси кислот при осторожном нагревании. После полного растворения раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 жл и объем доводят до метки водой. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 5 мл приготовленного раствора, прибавляют 5 мл 0,05 Л1 раствора нитрата серебра, 2,5 г твердого персульфата аммония, смесь нагревают до кипения и кипятят 1 мин. Затем содержимое колбы охлаждают под краном, доводят объем до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при выбранных светофильтрах. Получают два значения оптической плотности и П ). [c.115]

Подготовка. В семь стаканов налить почти доверху растворы соответственно сульфата меди (И), дихлорида меди, нитрата кобальта (II), перманганата калия, дихромата калия, сульфата хрома (III), гидроксида натрия с фенолфталеином. Наполнить дистиллированной водой семь бюреток. Для этого открытый широкий конец опустить в стакан с дистиллированной водой и через узкий конец ртом втягивать воду, затем закрыть кран, бюретку опустить на поверхность окрашенной жидкости (рис. 127) и закрепить в штативе. Отметить время. В дальнейшем через определенные промежутки времени отмечать скорость диффузии в каждой бюретке. [c.256]

При анализе питьевой воды помехи маловероятны. Магний, цинк, кальций, натрий, калий, фосфаты, сульфаты и нитраты не препятствуют определению. Марганец, цирконий, хром, титан, медь, ванадий, алюминий, бериллий и железо не позволяют провести анализ с высокой точностью. Помехи, вызванные окрашиванием пробы, наличием гуминовых кислот и/или нерастворенными веществами могут быть устранены известными приемами (обесцвечиванием, фильтрованием через фильтр с активированным углем и т.п.). [c.189]

Ход определения. Навеску двуокиси титана 1 г, взятую с точностью 0,0002 г, сплавляют в платиновом тигле с 6 г карбоната натрия и 0,2 г нитрата калия при температуре 1000—1200 °С. Выщелачивают плав горячей водой при нагревании, переводят вместе с осадком в мерную колбу емкостью 100—200 мл и доливают до метки водой, предварительно обработанной раствором перманганата калия. Перемешивают смесь и дают отстояться. Из прозрачного раствора над осадком отбирают аликвотную часть 10—25 мл, в зависимости от предполагаемого содержания хрома, нейтрализуют разбавленной серной кислотой по фенолфталеину и приливают еще 1,5 мл кислоты. В мерную колбу емкостью 50 мл вносят [c.353]

Ход определения. Восстановление свинцом. Приготовляют раствор, содержащий 0,2 г или менее олова, 10—15 мл серной кислоты, 100 мл соляной кислоты и не содержащий нитратов, вольфрама, молибдена, хрома и ванадия . Переносят раствор в коническую колбу емкостью 500 мл, разбавляют до 300 мл водой и прибавляют 2—3 г реактивного свннца. Закрывают колбу пробкой с тремя отверстиями. Через одно отверстие проходит трубка для ввода углекислого газа, доходящая почти до дна колбы через второе отверстие проходит отводная трубка длиной 15—20 см, служащая холодильником третье отверстие закрыто маленькой пробкой, j [c.310]

Помимо приведенных выше, известен еще ряд методов определения молибдена, но они большого интереса не представляют, хотя некоторые из них, как, например, метод осаждения нитратом ртути (I) из почти нейтрального карбонатного раствора, дают весьма точные результаты при анализе чистых растворов молибдена. Нитратом ртути (I) осаждаются также хром, ванадий, молибден, вольфрам, фосфор и мышьяк, и эта реакция в отдельных случаях применяется лишь для предварительного выделения молибдена из карбонатных растворов, получаемых в результате выщелачивания водой плава породы с карбонатами щелочных ме-таллов . [c.338]

М мешают, определению хрома. Однако определению хрома при его концентрации 0,1 мкг/мл в присутствии 1-10" М комплексона III пе мешают 200-кратные количества А1, Со, r(VI), Ge, Mn(II), Ni, Pt(IV), W(VI), Zn 20-кратные количества Ag, a, Fe(III), Mo(VI), Pd(ll), Se(Vl), V(V), a также 2-10" M растворы хлоридов, фторидов, нитратов, фосфатов, сульфатов, тартра-тов, иодидов, броматов и других ионов. Предел обнаружения 0,004 мкг/мл. Метод испо.тьзуют для анализа сверхчистых соляной кислоты, Ge l [448], воды [47]. [c.51]

В Куйбышевском политехническом институте для определения хрома в сточных водах применяли метод инверсионной вольтамперометрии. Упаренный объем анализируемой пробы подаергали предэлектролизу на платиновом индикаторном электроде в присутствии нитрата ртути. Фоном служил на— сьш1енный раствор сульфата калия. Вольтамперную кривую снимали в области потенциалов 0,4-1,5 В, и по величине полученных пиков на калибровочной кривой определ 1пи содержание хрома. Метод отличается высокой чувствительностью, экспрессностью, точностью и является перспективным для контроля сточных вод после очистки их методами ионного обмена или диализа [c.10]

Для определения марганца и хрома в сталях три параллельные навески стали по 0,1 г растворяют в конической колбе объемом 50 мл в 10 мл смеси азотной, форсфорной и серной кислот, нагревая на песчаной бане. После полного растворения образца, растворы упаривают до появления лых паров SO3. Затем растворы охлаждают, добавляют по 10 мл смеси серной и фосфорной кислот, 2 мл раствора нитрата серебра, 10 мл персульфата аммония и нагревают растворы до прекращения выделения пузырьков. Если окисление марганца произощ-ло не полностью (разные оттенки растворов), то добавляют по 0,1 г перйодата калия и нагревают до тех пор, пока интенсивность окраски растворов не станет одинаковой. Затем растворы охлаждают и количественно переносят в мерные колбы емкостью 50 мл. Доводят объем растворов до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность их на спектрофотометре типа СФ-4А в кюветах с / = 1 см при Х 440 и 545 нм. [c.174]

Ход анализа. Навеску 2 г металла растворяют при нагревании в смеси. 25 мл серной (1 5) а 5 мл фосфорной кислот, после растворения навески окйсляют железо азотной кислотой, упаривают до дыма, охлаждают, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1%-ного раствора нитрата серебра, нагревают до кипения и окисляют хром и могущий присутствовать в пробе марганец 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Избыток персульфата удаляют кипячением, а марганцевую кислоту восстанавливают хлоридом натрия (5 мл 5%-ного раствора). После охлаждения титруют раствором соли Мора, концентрация которого определяется количеством хрома в титруемом растворе. Можно титровать либо весь раствор, либо, переведя его в мерную колбу, титровать только аликвотную часть (в зависимости от содержания хрома и от взятой навески). Из этого же раствора можно определять и ванадий, как указано в соответствующем разделе. Описанным методом определяют от 0,03 до 0,15% хрома в различных чугунах, сталях и в стандартном образце стали № 20-Г. Метод считается наилучшим (по сравнению с колориметрическим или обычным объемным) методом определения хрома. [c.339]

Описанное определение хрома и общего железа можно провести также в пробах, в которых определяется железо (И). В этом случае от раствора, переведенного в мерную колбу после разложения пробы смесью серной и фосфорной кислот, отбирают отдельные аликвотные чггсти для определения железа (II), хрома и железа (III). Для определения хрома отбирают 50 мл и окисляют его персульфатом аммония с добавкой 1%-ного раствора нитрата серебра (особенно если присутствует марганец). После разрушения избытка окислителя кипячением раствор переносят в мерную колбу емкостью 200—250 мл, доводят до метки водой. Если присутствует марганец, то предварительно кипятят раствор с небольшим количеством соляной кислоты или хлорида натрия. Титруют аликвотную часть (20 мл) 0,1 н. раствором соли Мора. Титр раствора соли Мора устанавливают по стандартному раствору бихромата, добавив в него несколько капель смеси серкой и фосфорной кислот, применяемой для разложения пробы (см. Железо ). Общее железо определяют в 25 м.л первоначального раствора, восстанавливая и титруя его, как описано выше, раствором бихромата калия. ] 1ожно применять другие окислители — перман- [c.340]

Методы определения катионов (аммония, меди, железа, хрома, алшиния, кальция, магния) и анионов (хлоридов, сульфатов, фосфатов, ортосиликатов, нитритов, нитратов) практически могут быть использованы для анализа поверхностных, оборотных и сточи л вод (после механической и биологической очистки). 60890ОЫ удаления,мешающих веществ оговорены в каждой методике. [c.589]

Если осадок продолжает выделяться, и после того как на дне сосуда его собралось большое количество (что указывает на слишком высокое содержание карбоната в растворе), вводят по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту до тех пор, пока отстоявшийся раствор не перестанет мутнеть после добавления капли раствора нитрата ртути. (I). Нагревают до кипения, дают осадку осесть на дно, после чего его отфильтровывают и промывают горячей водой, содержащей нескблько капель раствора нитрата ртути (I). Осадок высушивают и снимают с фильтра, чтобы предотвратить потерю молибдена во время прокаливания, а также порчу тигля вследствие восстановления мышьяка. Осадок осторожно нагревают в платиновом тигле под тягой до удаления ртути, затем прокаливают при температуре не выше 400—500 °С и сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия в окислительных условиях. Плав выщелачивают водой и испытывают раствор на ванадий, как указано в разделе Методы определения (стр. 513, учитывая при этом, что в растворе содержатся весь хром и молибден, а также некоторые количества фосфора, мышьяка и вольфрама. [c.511]

Проведение анализа. В коническую колбу берут 10 мл сернокислого раствора пробы, добавляют 0,5 мл 2 % раствора нитрата серебра и 0,2 г персульфата аммония. Колбу ставят на газовую горелку с сеткой (или электроплитку) и интенсивно кипятят 20—25 мин. По мере испарения в колбу доливают дистиллированную воду так, чтобы объем жидкости был 10 — 15 мл. Цвет жидкости становится сначала желтым (окисление хрома), а затем розовым (окисление марганца). После полного разрушения персульфата аммония в колбу добавляют по каплям раствор хлористоводородной кислоты для разрушения марганцевой кислоты. Хромовая кислота при этом ле разрушается. Хлористоводородную кислоту следует добав--лять несколько раз по 0,3—0,5 мл (до обесцвечивания раствора). После разрушения марганцевой кислоты объем жидкости доводят до 10 мл дистиллированной водой. 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов. Объем раствора до 5 мл доливают 10 % раствором. серной кислоты. Дальнейший ход анализа аналогичен определению хромового ангидрида. [c.306]

При анализе титаномагнетитовой руды основными компонентами, подлежащими определению, являются титан, марганец, хром и ванадий. Для определения этих компонентов руду переводят в растворимое в воде или кислотах состояние, для чего руду сплавляют с различными плавнями безводным карбонатохМ натрия и нитратом калия, или перекисью натрия. Перекись натрия более удобна вследствие того, что сплавление с ней прово- [c.192]

Природные поверхностные воды (как и подземные воды зоны активного водообмена) но своему составу, как правило, вполне пригодны непосредственно для питьевых целей. Улучшение органолептических свойств легко достигается на водопроводных станциях процессами коагуляции, фильтрации и окисления, вследствие чего для незагрязненных природных водоисточников объем аналитического контроля мог бы ограничиваться определением мутности (прозрачности) и цветности воды. Требования к качеству воды со стороны промышленных водопользователей зависят от особенностей технологического использования воды, которые и определяют минимально необходимый аналитический контроль исходной воды. Наиболее типично определение состава и качества воды [3]. В водо определяют жесткость, кислотность, мутность, pH, цветность, ш елочность, удельную электропроводность, масла, а также содержание бора, фтора, железа, кальция, натрия, магния, марганца, никеля, меди, свинца, цинка, хрома(VI), орто- и полифосфатов, нитрат-, нитрит-, сульфат-, сульфид-, сульфит-, хлорид-ионов, кремневой кислоты, аммиака, углекислого газа, растворенного кислорода, гидразина, тапнина, лигнина кроме того, определяют вес сухого остатка — до и после фильтрования. [c.8]

Исследована возможность применения данного метода для определения молибдена, олова, хрома, титана, ванадия, марганца, железа, свинца, кобальта, никеля, меди, цинка в природных водах различной минерализации от 2-10 до 36 г л. Использовали растворы, имитирующие состав природных вод с содержанием всех микропримесей от 10 до 10 мг л и основных макроком-нонентов (Са, Mg, Na, К) в виде хлоридов, концентрация которых изменялась в широких пределах (от О до 100 г/л), а также природные воды. Следует отметить, что изменение природы аниона (хлорид-, карбонат-, нитрат- и сульфат-ион) приводит к незначительным изменениям относительного стандартного отклонения (от 0,8 до 0,2). Тем не менее оптимальные условия спектрального определения методом тонкого слоя создаются при переводе макрокомпонентов в хлориды (относительное стандартное отклонение [c.126]

Пфафф [201] приводит новые реагенты, например сероводород, сульфид аммония, иод, хлорную воду, хлорид олова, а также хлорид платины, применяемые для осаждения калия, и нитрат одновалентной ртути — реагент на аммоний. Последний Пфафф рекомендует использовать также для определения хромата, который осаждается в виде соли одновалентной ртутя, т. е. хромата ртути(I) после выпаривания и улетучивания ртути осадок трехоки-си хрома взвешивают. [c.109]

Вариант Б. Определение общего хрома. В колбу объемом 150— 200 мл помещают аликвотную часть озоленной пробы, приливают 60—70 мл дистиллированной воды, 5 мл нитрата серебра, вносят 0,5 г персульфата аммония. Раствор кипятят на слабом огне 25— 30 мин для разложения избытка персульфата, так как его следы мешают последующему определению. В случае появления розовой окраски в горячий раствор добавляют 1—5 капель этилового спирта. При выпадении осадка прокипяченную пробу фильтруют через фильтр Шотта № 3, осадок на фильтре промывают дистиллированной водой. Охлажденный фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу объемом 100 мл, прибавляют несколько капель фосфорной кислоты и 1 мл дифенилкарбазида, доливают дистиллированной водой до метки. Через 10 мин измеряют оптическую плот1 ость раствора в кювете толщиной 30 мм с зеленым светофильтром (Я,— =540 мкм). Из полученной величины вычитают величину, найденную в холостом опыте. [c.130]

Ход определения. Навеску удобрения, содержащую не более 60—80 азота, переносят в колбу Кьельдаля, прибавляют 1,2 г порошка металлического хрома и 25 мл воды. При постоянном перемешивании переводят в раствор нитраты, затем прибавляют 7 мл концентрированной соляной кислоты и оставляют на 3—5 мин, пока не пройдет реакция. Затем колбу переносят на горелку и кипятят раствор 5 мин. После охлаждения приливают 25 мл концентрированной серной кислоты и кипятят 15 мин. Охладив, переносят смесь в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят до метки. Переносят 5—10 мл раствора, содержащие от 2 до 5 мг азота, в стакан емкостью 50 мл, нейтрализуют по метиловому оранжевому сначала 2 н., а затем 0,1 н. раствором едкого натра до желто-оранжевой окраски, прибавляют 5 мл 8%-ного раствора бромида калия и титруют 0,05 и. раствором гипохлорпта кальция, потенциометрически устанавливая точку эквивалентности (см. стр. 37). [c.39]

Определение хрома и ванадия. Ниже изложен метод Гилле-бранда с некоторыми изменениями, внесенными Харвудом [276]. Так, Харвуд заменяет сплавление с 20 г соды и 3 г нитрата натрия сплавлением в никелевом тигле с едким кали, нитратом натрия и небольшим количеством соды. Гиллебранд предостерегает против добавления избытка азотной кислоты при подкислении вод от выщелачивания в связи с восстанавливающим действием азотистой кислоты, но Харвуд вновь окиаияет раствор при помощи небольшого количества перекиси водорода. Для восстановления раствора ванадия Харвуд предпочитает сернистый газ сероводороду. [c.123]

Если желают закончить определение объемным методом, надо удалить избыток перйодата. Согласно Н. Н. W i I 1 а г d и J. J. Thompson [Ind. Erg. hem., Anal. Ed., 3, 399 (1931)], это можно сделать, прибавляя в избытке нитрат ртути (II), фильтруя через большой асбестовый фильтр, собирая фильтрат в колбу, содержащую титрованный раствор сульфата железа (II), взятый в избытке, и 10. мл разбавленной (1 1) сегной кислоты, промывая асбестовый фильтр 4 или 5 раз холодной водой и титруя избыток сульфата железа (II) раствором перманганата. Реакция лучше всего проходит в фосфорнокислом растворе в этом случае хром в количествах, не превышающих 1 мг, не мешает. Кобальт, церий и хлорид-ионы должны отсутствовать. [c.463]

Определение в присутствии элементов, образующих устойчивые комплексные цианиды (железо, никель, кобальт, медь, молибден, хро м ). Анализируемый раствор, содержащий свободную соляную и хлорную кислоты, разбавляют примерно до 250 мл и прибавляют 50 мл 20%-ного раствора винной кислоты. Если раствор не был обработан для удаления хрома, вводят 20 мг нитрата свинца, который способствует последующему выделению марганца в виде сульфида. Прибавляют раствор аммиака в небольиюм избытке, 10 г цианида калия и значительное количество беззоль-ной мацерированной бумаги. Через раствор пропускают сильную струю сероводорода в течение 20—25 мин. Фильтруют через 11-сантиметровый фильтр, содержащий немного мацерированной бумаги и промывают осадок 8—10 раз сероводородной водой, содержащей по 2% тартрата аммония, цианида натрия и хлорида аммония. [c.524]