Дифенилкарбазон определение хлоридов

А. С. Ветров предложил применять в качестве адсорбционного индикатора дифенилкарбазон, в присутствии которого титрование можно производить в сильнокислых азотнокислых растворах. В этом отношении метод Ветрова имеет значительное преимущество по сравнению с меркуриметрическим методом определения хлоридов с дифенилкарбазоном (стр. 418), требующим небольшой и очень точно регулируемой кислотности (pH ог [c.408]

Приготовляют 0,005 и. раствор нитрата ртути 0,81105 г нитрата ртути взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в дистиллированной воде, добавляют 3 см концентрированной азотной кислоты, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. Для определения поправочного коэффициента к титру берут 0,005 н. раствора нитрата ртути. В три колбы вместимостью 100 см помещают по 20 см дистиллированной воды и 0,002—0,003 г хлорида натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г. Затем в колбы вносят по 1 см 0,5 и. раствора азотной кислоты и титруют раствором нитрата ртути в присутствии индикатора (дифенилкарбазона) до появления розовой окраски раствора. [c.145]

Меркурометрическое определение. Принцип. Низкая константа диссоциации хлорида ртути (2,6-10 ) позволяет достаточно точно определять хлорид-ионы при титровании раствором нитрата ртути. Точку эквивалентности определяют дифенилкарбазоном, который вместе с избытком ионов ртути образует соединение фиолетового цвета. Титрование проводят при pH 2,5 0,1. Без разбавления пробы можно определить хлориды концентрацией до 1000 мг/л. Для точного определения хлоридов концентрацией менее 10 мг/л пробу необходимо упаривать. [c.74]

Мешающие вещества. Определению хлоридов мешают ацетаты, бромиды, иодиды, роданиды, оксалаты и сульфиды, которые, так же как хлорид-ионы, разрушают комплекс ртути(II) с дифенилкарбазоном, а также ионы меди, железа, кобальта, цинка, кадмия и свинца, которые взаимодействуют с дифенилкарбазоном с образованием окрашенных соединений. Поэтому указанные ионы должны быть предварительно удалены. Небольшие количества меди можно замаскировать триэтаноламином. Реакцию проводят при pH = 3, при этом мешающее действие ионов металлов уменьшается. [c.308]

Меркурометрический метод определения хлоридов основан на образовании малодиссоциированной хлорной ртути, причем избыток ионов ртути дает с дифенилкарбазоНом фиолетовую окраску. [c.38]

Рис. 70. Калибровочный график для Определения хлоридов по реакции разрушения комплекса ртути(П) с дифенилкарбазоном.

Определение хлоридов в воде меркуриметрическим методом можно производить как прямым титрованием раствором нитрата ртути (И), так и обратным титрованием раствором роданида аммония. При прямом титровании берут в коническую колбу 100 мл воды, прибавляют 10 жл 2 н. раствора азотной кислоты и 1 мл 2-процентного раствора дифенилкарбазона. Титрование заканчивают при появлении сине-фиолетового окрашивания. [c.377]

В последние годы в практике производственного химического контроля широко используется меркуриметрический метод определения хлоридов с применением смешанного индикатора, состоящего из бромфенолового синего и дифенилкарбазона [5]. Введение в смесь индикатора бромфенолового синего обеспечивает необходимое pH среды (3,3), что очень существенно для правильного нахождения эквивалентной точки титрования. Указанная смесь индикаторов дает яркий цветной переход окраски, что позволяет широко применять ее для работ при искусственном освещении. [c.54]

Меркурометрическое определение хлора. В качестве индикатора используют дифенилкарбазон. Определение выполняют следующим образом. Раствор определяемого хлорида подкисляют азотной кислотой с таким расчетом, чтобы ее концентрация в титруемом растворе получилась 4—5-нормальной. Первое титрование выполняют грубо, приливая рабочий раствор нитрата ртути по 1 мл, энергично встряхивая титруемый раствор, чтобы осадок Hgj ij не оседал на дно. Раствор очень постепенно приобретает голубую окраску, а после достижения точки эквивалентности сразу становится сине-фиолетовым. Чтобы голубоватая окраска раствора не мешала точному установлению точки эквивалентности, а также для того, чтобы предупредить несколько повышенный расход нитрата ртути, при последующих титрованиях индикатор прибавляют только тогда, когда до о.чончания титрования сстается прилить 1—2 мл рабочего раствора. [c.338]

Существует несколько вариантов фотометрического метода определения хлоридов, в которых используется то, что хлоридный комплекс ртути(П) имеет более высокую прочность, чем окрашенный комплекс ртути(П) с дифенилкарбазоном [29—34]. Полученное фиолетовое окрашивание тем слабее, чем выше содержание хлоридов в анализируемом растворе. Реакцию проводят в слабо кислой среде. [c.447]

Тяжелые металлы предварительно экстрагируют хлороформом в виде комплексов с дифенилкарбазоном. Затем определение хлоридов проводят, как указано в разделе IX. 2.1. [c.309]

Изучалась возможность применения индикаторов бромфенолового синего и дифенилкарбазона для определения хлоридов в двууглекислом натрии. Разработана методика меркуриметрического определения хлоридов с применением указанных индикаторов. [c.105]

Несмотря на то что дифенилкарбазон широко применяют в мер-куриметрии, переход окраски при титровании все же достаточно растянут. Для получения более четкого перехода окраски дифенилкарбазон смешивают с рядом кислотно-основных индикаторов р-нитрозо-а-нафтолом [93, 302], бромфеноловым синим [517, 544, 729], бромкрезоловым зеленым [20, 72, 133]. Наиболее часто применяют смесь дифенилкарбазона с бромфеноловым синим. Титрование проводят в подкисленной водно-спиртовой среде. Определение хлорид-ионов с применением дифенилкарбазона и смесей его с другими индикаторами нашло в последние годы применение при анализе воды [134], гипса, глины, цемента [578], биологических материалов [18, 344]. [c.41]

Роданид, как и хлорид, можно титровать раствором нитрата ртути в присутствии дифенилкарбазона как индикатора. Этот метод использован для определения церия(IV) [21]. В анализируем мый раствор вводят S N-, избыток которого титруют Hg (N03)2. В качестве индикатора можно применять также нитропруссид. [c.225]

Метод пригоден для одновременного определения следовых концентраций сульфатов и хлоридов в водопроводной воде. Сначала титруют сульфат стандартным раствором нитрата свинца, раствор слегка подкисляют и титруют хлорид стандартным раствором нитрата ртути(II). Титриметрическое определение сульфата дополнено его предварительным концентрированием в колонке, заполненной оксидом алюминия [37]. Описанный метод использован для анализа дождевых вод и вод буровых скважин [75]. Метод экспрессен и обеспечивает получение правильных результатов [76]. Кальций мешает определению сульфатов как при использовании дитизона, так и с дифенилкарбазоном, поскольку образуется сульфат кальция, нерастворимый в водно-спиртовых средах. [c.533]

Титрование с дифенилкарбазоном в качестве индикатора проводят при pH 4,6—6 в водно-спиртовой среде. Достоинством дифенилкарбазона является относительно высокая чувствительность (до 10 мкг1мл), меньшие помехи со стороны тяжелых катионов, возможность одновременного определения хлоридов и сульфатов. Однако дифенилкарбазонат свинца недостаточно устойчив при концентрациях спирта < 40% и значениях pH < 4,5. Дифенилкарбазон использован при анализе природных вод [331] (в том числе сильноминерализованных [333]), при совместном определении sor и СГ [293]. [c.96]

После достижения точки эквивалентности в растворе появляется некоторое количество ионов Hg+ +, которые можно обнаружить соответствующим реактивом. В качестве индикатора применяют а) нктро-пруссид натрия Ма2[Ре(Ы0)(СЫ). 1, который образует с ионами ртути белый осадок б) дифенилкарбазон, который в точке эквивалентности образует с ионами ртути осадок интенсивно синего цвета . Применение дифенилкарбазона значительно удобнее . При определении очень малых количеств хлоридов к раствору приливают спирт для уменьшения диссоциации хлорной ртути в качестве индикатора применяют дифенилкарбазон. [c.425]

Определение галои-дов в сере основано на сжигании образца, поглощении продуктов тридистиллятом и упаривании со щелочью. Полученный раствор солей обрабатывают сильным окислителем, газовый поток очищают, галоиды собирают в ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, и определяют спектроскопически. Чувствительность определения хлора 10 %, брома и иода — 10 % [7]. Определение хлоридов в сере описано в работе [232]. Используются нефелометрический, линейно-колористиче-ский и колориметрический методы. Последний основан на разрушении хлоридами окрашенного соединения ртути (II) с дифенилкарбазоном. Применение бензола увеличивает чувствительность метода до 0,16 мкг, а хлороформа — до 0,02 мкг в 1 мл. Средняя ошибка определения 4—10%. [c.217]

Индикацию КТТ в меркуриметрии осуществляют по изменению окраски дифенилкарбазона [407, 434, 893), дифенилкарба-зида [694, 780], бромнитрозола [150], 2-(2-тиазолилазо)-4-метил-фенола [409], 2-(2-тиазолилазо)-4-метоксифенола [636], а также смешанного индикатора из дифенилкарбазона, бромфенолового синего и ксилолцианола ГГ [443], образующих с Hg(П) комплексные соединения. В отдельных случаях применяется индикация КТТ по образованию осадка Hg(J0a).2 [458] или изменению окраски триарилметановых красителей за счет скачка потенциала вспомогательной системы из феррицианида и следов ферроцианида, который связывается небольшим избытком ионов 11д(11) титранта [371]. Все варианты меркуриметрии не специфичны для бромидов и применяются для определения хлоридов, а некоторые из них — иодидов и роданидов. [c.83]

Определение хлоридов в питьевых, поверхностных и сточных водах проводится аргентометрическим титрованием по методу Мора или мер куриметр ически с применением дифенилкарбазона в качестве индикатора. [c.148]

Определение хлоридов производится в питьевых и поверхностных водах аргентометрическим титрованием по Мору или меркуро-метрически с применением дифенилкарбазона в качестве индикатора. [c.232]

Метод основан на образовании практически иедис. оциирован-ной сулемы. После достижения точки эквивалентности в растворе появляется некоторое количество ионов Hg(II), которое можно фиксировать соответствующими индикаторами. Для индикации конечной точки титрования при меркуриметрическом титровании предложен ряд индикаторов. Самым распространенным является дифенилкарбазон. С ионами Hg(II) реактив дает растворимое окрашенное в красно-фиолетовый цвет внутрикомплексное соединение. Недостатком индикатора является то, что для получения точных результатов необходимо проводить холостое титрование для внесения поправки на комплексообразование образующейся сулемы с избытком ионов ртути. Вследствие этого определение хлорид-ионов чаще всего проводят в спиртовой среде. [c.40]

Определение ионов хлора меркуриметрическим методом основано на том же принципе, что и установка титра раствора нитрата окисной ртутн по хлориду натрия (см. 19). Титрование ведут в присутствии индикатора нитропруссида натрия или дифенилкарбазона [c.252]

По избирательности метод мало отличается от меркуриро-даноферратного. Определению хлорид-ионов мешают бромид-, иодид-, роданид-, сульфид-, цианид-, хромат-, тиосульфат-ионы, которые аналогично хлорид-иону разрушают комплекс ртути(11) с дифенилкарбазоном (дифенилкарбазидом). Мешают также ионы Си(П), Со(П), Ре(1П), Ni(II), Сг(П1), Zn(n), d(II), РЬ(П), которые взаимодействуют с реагентами с образованием окрашенных соединений [23, 59, 159, 692]. Однако ионы тяжелых металлов можно предварительно экстрагировать хлороформом. Небольшие количества ионов Си(П) (меньше 0,001%) могут быть замаскированы триэтаноламином. Аммонийные соли влияют при концентрации, превышающей 12 мг л. Мешающее действие аммиака объясняется создаваемой им слабощелочной средой, которая вызывает коагуляцию комплекса ртути с реагентом. Ионы Na(I), Са(П), Mg(H), А1(1П), если их концентрация не превышает 0,1%, не оказывают влияния на окраску исследуемого комплекса. Не мешают также значительные количества ионов 80 , N0 , РО , СНдСОО, С4Н4ОГ [59, 682]. [c.57]

Для определения хлорид-иона в водах нефтеперерабатываю-шиу заводов [134] 5 мл пробы разбавляют дистиллированной водой, приливают раствор аммиака (1 1) до явного запаха и добавляют 5—7 капель 30%-ного раствора HgOa- Затем пробу нагревают до кипения, кипятят 1—2 мин., охлаждают и подкисляют 0,05 iV HNO3 до pH 3. Добавляют 7—8 капель 1 %-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,05 N раствором азотнокислой ртути до перехода окраски в бледно-фиолетовую. Погрешность 1,5%. Если сточная вода содержит большие количества нефтепродуктов, их предварительно отделяют экстракцией бензолом из раствора 0,01 N NaOH. [c.145]

В литературе известен ряд весовых, объемных и колориметрических методов определения хлоридов. Наиболее широкое применение в практике производственного химического контроля приобрел объемный метод в различных его вариантах. Классическим объемным методом считается аргентомет-рический [1], дающий наиболее точные результаты и приемлемый для анализа многих видов химических продуктов. Весьма распространен и меркуриметрический метод с применением индикаторов нитронруссида натрия, дифенилкарбазона к дифенилкар базида [2-4], который позволяет изъять из употребления дорогостоящий реактив — азотнокислое серебро и не уступает по точности аргентометрическому методу. [c.54]

Целью данной работы было изучение возможности использования индикаторов бромфенолового синего и дифенилкарбазона для определения хлоридов в двууглекислом натрии и разработка методики меркуриметрического определения их с упомянутыми выше индикаторами для включения методики в проект ГОСТа Натрий двууглекислый (бикарбонат) взамен меркуриметрического метода с применением индикатора нит-ропруссида натрия. Установлено, что оптимальным является последовательное применение индикаторов растворение пробы двууглекислого натрия в присутствии индикатора бромфенолового синего и последующее титрование хлоридов с индикатором дифенилкарбазоном [4]. [c.54]

На основании приведенных данных в рациональный асоорпмв органических реактивов для фотометрического определения хлора включены два реактива для определения хлоридов - дифенилкарбазон и для определения свободного хлора - о-толидин. [c.19]

При фотометрическом определении хлоридов применяют 0,007--1>5-ный раствор очщенного дифенилкарбазона в этиловом сшрте. [c.33]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Ход определения. Подкисляют 4 мл 0,2 н. раствора HNO3 00 мл нейтрального раствора хлорида и прибавляют 10 капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазона. Раствор титруют рабочим раствором Hg(N-03)2 до получения сине-фиолетового окрашивания. [c.336]

Ход определения. Около 10 г анализируемой монохлор-уксусной кислоты взвесить в конической колбе на 250 мл с точностью до 0,01 г. Растворить в 50 мл воды. Прилить 5 мл разбавленной азотной кислоты, 0,2 мл раствора дифенилкарбазона и титровать, перемешивая, раствором нитрата ртути (I) до перехода голубоватой окраски суспензии в сине-феолетовую. Если нет свободных хлоридов-ионов, то осадок не выпадает и окраска раствора не изменяется. [c.180]

При титровании хлорид-ионов с дифенилкарбазоном важную роль играет величина pH тптруелгого раствора. При слишком высоких значениях pH окрашенный комплекс ионов ртути с индикатором образуется, когда в растворе еще остаются ионы хлора, а при слишком низких значениях pH для образования окрашенного комплекса требуется избыток ионов ртути по сравнению со стехиометрическим количеством. Допустимый интервал pH титрования 1—8,6 в присутствии этанола. При pH 1—3 титрование можно вести в водных растворах [367, 1016]. Некоторые авторы считают оптимальным pH в пределах 1,5—2,0 [32, 344, 390], но чаще всего титрование ведут при pH 3 [255, 423]. Для достижения нужного значения pH исследуемый раствор предварительно подкисляют или подщелачивают по бромфеноловому синему или смешанному индикатору (дифенилкарбазон с бромфеноловым синим) и затем дополнительно подкисляют определенным количеством азотной кислоты. При последующем титровании раствора азотнокислой ртутью бромфеноловый синий служит в качестве фона, создающего более резкий переход оттенков окраски в конце титрования 1б8, 255]. [c.41]

Метод был применен для определения следов молибдена в солях алюминия. Около 1,2 г безводного хлорида алюминия ( 250 мг А1) осторожно растпоряют в 6 мл воды, прибавляют 0.5 мл N3804 (I 3), затем 0,1 мл 0,75%-ного этанольного раствора дифенилкарбазона, встряхивают с 1 мл изоамилового спирта, после разделения фаз сравнивают окраску со стандартом. При определении 0,5—4,5 мкг Мо получают удо1влетвор-ительные результаты. [c.227]

Меркурометрическое титрование, так же как и аргентометрическое, сопровождается образованием осадка. Поэтому для индикации КТТ в этом методе определения бромид-и хлорид-ионов используют главным образом адсорбционные индикаторы натрийалиэаринсульфонат [386], бромкреэоловый пурпурный, бромкреэоловый зеленый, хлорфеноловый красный и бромфеноловый синий [607], титановый желтый [68], дифенилкарбазон и его смесь с дифенилкарбазидом [57]. [c.81]

Определение бромид- или хлорид-ионов мер-курометрическим титрованном [179]. К 10—50 мл нейтрального раствора добавляют 0,5—2 лы HNOз (1 1), 5—6 капель 30%-ной Н2О2, 0,5 г предварительно увлажненной каломели (в расчете на сухое вещество), 2—4 капли 1 %-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,01 N раствором Hg2(NOз)2 при тщательном перемешивании после добавления каждой капли титранта, который приливают до изменения окраски от серой до светло-фиолетовой. [c.82]

Чаще других в качестве индикатора в меркуриметрии применяется дифенилкарбазон, причем определение бромид-ионов не требует столь строгой регулировки pH, как титрование хлорид-ионов, образующих соль с Hg(H) с большей константой диссоциации. Тртилек [893], предложивший использовать этот индикатор для титрования бромид-ионов, рекомендовал определять макроколичества в растворах с концентрацией HNOз до 0,2 Ж, а для микроанализа он считал предпочтительными нейтральные или слабокислые растворы. [c.83]

При взаимодействии спиртовых растворов хлорида галлия и дифенилкарбазона образуется соединение темно-малинового цвета, пригодное для колориметрического определения галлия в чистых солях [36, 37, 38, 47]. Максимальное развитие окраски в случае солянокислого и ацетатно-аммиачного буфера наблюдается при pH 4—5,6. Состав комплексного соединения при равновесных условиях при pH 4—5,6 соответствует отношению Оа К = 1 2. При pH 4,5 сразу после смешивания растворов состав комплекса 2 3, а при pH 5,6—1 1. Степень Диссоциации ко1Мплексного соединения в спиртовой среде в присутствии избытка реагента 0,83% lg/ y т =7,16. Большинство органических растворителей экстрагирует комплекс. Максимум [c.149]

Ход определения. 100 мл нейтрального раствора хлорида подкисляют 4 мл 0,2 н. раствора HNO3 и прибавляют 10 капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазона. Раствор тит-оуют рабочим раствором Hg(N0s)2 получения сине-фиолетового окрашивания. Вычисление ведут, как обычно. [c.452]

Для спектрофотометрического определения тиосульфата используют реакцию ртути(II) и дифенилкарбазона [42, 43]. В простейшем варианте анализируемый раствор, содержащий 0,1 — 1 ррт тиосульфатов, встряхивают со смесью, содержащей раствор Hg(N0s)2 в HNO3, KI, дифенилкарбазон и бензол, после чего измеряют оптическую плотность при 562 им. В работе [43] приведен модифицированный вариант этого метода, использованный для определения тиосульфата и сульфида в присутствии больших концентраций хлоридов. [c.603]

Определение по ослаблению окраски комплексов ртути(П). Метод основан на ослаблении хлорид-ионами красной окраски комплекса ртути(П) с дифенилкарбазидом или дифенилкарбазоном вследствие образования бесцветного комплекса хлорида ртути(П). Уменьшение интенсивности окраски пропорционально содержанию хлорид-ионов. Светоноглощение раствора измеряют пр к = 530 550 нм [23, 59, 159] или но шкале стандартов [338]. Дифенилкарбазонат ртути недостаточно устойчив в водном растворе, поэтому иногда рекомендуют экстрагировать его бензолом или хлороформом [168] или вводить в исследуемый раствор гуммиарабик [59]. Определение лучше всего проводить в слабокислой среде, при pH 3,5—4,0 требуемое значение pH поддерживают НКОз. На светоноглощение растворов оказывает влияние температура, а также фактор времени. В связи с этим для получения воспроизводимых результатов исследуемые растворы необходимо термостатировать при 22—24° С и выдерживать в течение 30—50 мин. [c.56]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология