Градуировка график

Рис. 1Х.7. График градуировки термопары (схематично)

Метод абсолютной градуировки заключается в построении графической зависимости одного из количественных параметров хроматографического пика (обычно высоты или площади) от содержания вещества в пробе. На рис. И 1.23 представлен типичный градуировочный график для линейно и нелинейно работающего детектора. Как правило, по оси ординат откладывают значения высот /I хроматографических пиков (мм) или их площадей 5 (мм или мкВ с), а по оси абсцисс — массовое или объемное содержание С -го вещества в пробе (%) или его абсолютное количество (см , мкл или мкг). [c.223]

Если градуировка шкалы прибора произведена не в длинах волн, а в каких-нибудь других единицах, то необходимо иметь график линейной дисперсии прибора, подобный приведенному на рис. 73 (стр. 101). [c.204]

Шамотные коксовые печи имеют камеры коксования из сифонного (канального — мартеновского) кирпича с электрообогревом при помоши спиралей из жаропрочной стали, помещенных в канале. Температура стенки камеры коксования после загрузки угольной шихты регулируется по данным, полученным при измерениях температур рабочей поверхности камеры коксования промышленных печей по специальному графику. Тонкая (15 мм) стенка камеры коксования позволяет поддерживать период коксования в такой печи на уровне производственного и получать кокс, ло некоторым показателям прочности близкий к промышленному коксу. Основными недостатками полузаводской шамотной печи является трудность изменения скорости коксования без специальной градуировки лечи по данным промышленного коксования. При этом температуру в обогревательных каналах невозможно поднять выше 1275°С. Недостатком является также несоответствие теплопередачи в камере условиям промышленного коксования. [c.205]

Выполнение этих условий позволяет учитывать влияние изменчивости условий анализа па ход градуировочного графика и компенсировать возможные влияния матрицы проб на значение аналитического сигнала. В метрологии аналогичный способ измерений известен как метод замещения, согласно которому объект измерений периодически заменяется мерой, находящейся в тех же условиях. На практике для градуировки часто применяют пе три, а четыре и большее число образцов сравнения. [c.85]

Метод градуировки. Целью количественного анализа является определение содержания какого-либо элемента или соединения X. Поэтому необходимо точно знать функциональную зависимость между измеряемой величиной у и содержанием х (рис. Д.194). Желательно, чтобы эта зависимость не была многозначной (а). В случае двузначной зависимости, например для активной составляющей метода осциллометрии, нужно определить, в какой области должно находиться значение у для получения правильных результатов для х (б). Даже однозначная функциональная зависимость не всегда является идеальной (в), так как при наличии кривизны функции существует сильная зависимость чувствительности измерений от содержания компонента. Такая ситуация возникает, напр/ мер, при подавлении максимумов первого рода в постояннотоковой полярографии при определении содержания примесей поверхностно-активных веществ в воде. В таких случаях используют специальные приемы, например измеряют объем пробы, при добавлении которого сигнал уменьшается наполовину. Фиксируют значение у и определяют X при соответствующем разбавлении пробы. Как правило, для аналитических определений необходимо наличие однозначной линейной функциональной зависимости (г). Тогда градуировочный график можно описать уравнением у = ув+Ъх. При х =0, т. е. в отсутствие определяемого компонента, у=ув, поэтому ув называют сигналом фона. Причинами возникновения сигнала фона могут служить примеси определяемых компонентов в реактивах и растворителе, а также наложение сигналов, перекрывающих сигналы определяемых компонентов. Сигнал фона стараются в каждом конкретном случае уменьшить (при- [c.455]

Для градуировки прибора необходимо приготовить эталонные растворы или газовые смеси и произвести отсчеты по микрометрическому винту. На основании полученных измерений строят график зависимости показаний шкалы прибора от концентрации. Концентрацию исследуемого раствора определяют по показаниям прибора и графику. [c.93]

Последние две формулы дают параметрическую (через 9а) искомую связь между t и ft. Для преобразователя с заданными параметрами кривая приведена на графике рис. 3.29, б. Ее рассматривают как оценочную й не используют для градуировки, поскольку возможно прохождение лучей не только между центрами пьезопластин. [c.247]

Для градуировки прибора на пластинке фотографируют нужный участок дугового спектра железа или какого-либо другого вещества при достаточно узкой щели. На то же место, не перемещая пластинку, фотографируют шкалу спектрографа. По шкале спектрографа определяют положение отдельных спектральных линий, а по атласу — их длину волны. По этим данным строят график линейной дисперсии, который может служить для ориентировки в спектре, а при работе с простыми линейчатыми спектрами его можно использовать для определения длины волны. Увеличение масштаба графика и числа спектральных линий, использованных для его построения, позволяет за- [c.206]

Инфракрасные спектрофотометры градуируют по молекулярным спектрам поглощения, а другие приборы — по линейчатым спектрам. При градуировке спектрофотометров, в которых имеется линейная развертка по длинам волн или частотам, число полос поглощений, по которым строится график дисперсии, может быть невелико. Обычно бывает достаточно иметь около пяти точек для того, чтобы построить график и убедиться в том, что развертка действительно строго линейна. [c.320]

Полученным графиком можно пользоваться в течение длительного времени, но необходимо иногда проверять его, особенно после смены призм и при резких изменениях температуры в лаборатории. Если обнаружено, что положение максимумов по шкале приборов изменилось, необходимо уточнить градуировку. [c.323]

В практической работе при анализе газов градуировку прибора проводят, как правило, только по одной какой-либо смеси постоянного состава с известным содержанием интересующего компонента (например, смеси этого компонента с газом-носителем). При этом путем последовательной смены дозирующих петель газового крана вводят в колонку разные количества смеси , а при построении градуировочного графика наблюдаемый в каждом опыте отклик детектора соотносят с абсолютным или относительным количеством компонента (мл, моль и т. п.). [c.224]

По построенным графикам находят количественный состав компонентов контрольной смеси. Результаты определения представляют в виде табл. IV.30 с оценкой погрешностей согласно данным выше рекомендациям (см. лабораторную работу 10). При метрологической обработке результатов градуировки расчет стандартных отклонений каждой точки градуировочной зависимости от прямой выполняют на микрокалькуляторе по программе, приведенной в Приложении 1. [c.321]

Серьезным недостатком метода градуировочного графика является погрешность, обусловленная предположением, что Е" после градуировки электрода остается постоянной. Это предположение редко бывает правильным, поскольку состав анализируемого раствора почти всегда отличается от состава растворов, применяемых для градуировки. Вследствие этого диффузионный потенциал, входящий в °, будет слегка изменяться, если даже применяется солевой мостик. Обычно эта погрешность составляет величину порядка 1 мВ, что приводит к ошибке 4% при прямом потенциометрическом определении концентрации однозарядного иона, + 8% при определении двухзарядных ионов и 12% при определении трехзарядных ионов. Такой точности во многих случаях оказывается достаточно для практических целей. В погрешность прямых потенциометрических измерений существенный вклад вносят также флуктуация значений S во времени и зависимость крутизны наклона электродной функции от концентрации и температуры анализируемого раствора. Говорят, что отклик электрода нернстовский, если наклон зависимости Е - Ig отличается от теоретической величины не более чем на 1-2 мВ. Ниже этой величины зависимость называется суб-нернстовской, выше - гипер-нернстовской. [c.225]

На основе сенсоров разработаны сенсорные анализаторы -приборы, предназначенные для определения какого-либо вещества в заданном диапазоне концентраций. Анализаторы могут иметь малые габариты. Встроенные в них микропроцессоры позволяют вводить поправки на изменение температуры, учитывать влияние мешающих компонентов, проводить градуировку и настройку нулевого значения. Объединенные в единый блок и подключенные к компьютеру, сенсорные анализаторы могут дать дифференцированную информацию о составе сложной смеси и концентрации компонентов. Средства представления информации самые различные показания стрелочных и цифровых приборов, графики и таблицы на экране дисплея и т.д. Некоторые системы выполняют сложную математическую обработку измерительной информации, используют методы распознавания образов ( электронный нос ), факторного анализа и др. Результат измерения в таких системах выдается в виде логических заключений или обобщенных данных. [c.552]

Когда источник излучения достаточно стабилен и сохраняет постоянную температуру, статистическая сумма по состояниям Z будет оставаться постоянной и число атомов (ионов) N будет пропорционально концентрации с. Для данной линии определяемого элемента дт. А, X к Е , постоянны. Следовательно, интенсивность линии I пропорциональна с, что позволяет проводить количественное определение. В относительном количественном анализе используют ряд образцов сравнения для построения градуировочного графика, т. е. зависимости интенсивности от концентрации определяемого элемента. Интенсивность линии определяемого элемента в неизвестной пробе используют для нахождения его концентрации по градуировочному графику. Теоретически возможно выполнить также абсолютный количественный анализ, т. е. анализ без использования процедуры градуировки. Однако абсолютный количественный анализ требует знания температуры, телесного угла испускания и т. д. Эти измерения в рутинном анализе осуществить нелегко. [c.16]

Искровая АЭС широко распространена для прямого анализа металлов и сплавов, таких, как сталь, нержавеющая сталь, никель и никелевые сплавы, алюминий и алюминиевые сплавы, медь и медные сплавы и т. д. В производстве стали этот метод является непревзойденным из-за скорости и воспроизводимости анализа. Искровой источник для АЭС может быть также выполнен в виде пистолета, соединенного с переносной системой для контроля и идентификации неизвестных образцов на месте с лабораторной точностью. Основ-1Юе ограничение искровой АЭС — необходимость построения градуировочного графика для каждого вида проб, связанная с влиянием основы пробы на интенсивность линий элементов. Например, для стали и алюминиевых сплавов необходимо иметь разные градуировки. [c.36]

Для визуального исследования модели можно использовать графики зависимостей между экспериментальными и рассчитанными значениями, графические представления главных компонент и нагрузок (для методов мягкого моделирования), зависимостей стандартной погрешности градуировки (SE ) или предсказания (SEP — при использовании кросс-валидации) от числа собственных значений (главных компонент). [c.563]

Градуировку повторяют для каждого компонента анализируемой смеси и строят соответствующие калибровочные графики. [c.204]

Получают от преподавателя неизвестное вещество и хроматографируют его на каждой колонке. Рассчитывают для него относительные удерживаемые объемы, принимая за единицу удерживаемые объемы пентана из опытов, проделанных для градуировки, вычисляют логарифмы относительных удерживаемых объемов и, пользуясь графиком, устанавливают принадлежность неизвестного вещества к одному из гомологических рядов, а затем идентифицируют его. [c.233]

Метод трех эталонов. Для определения наиболее вероятного положения прямой (градуировочного графика) требуется не менее трех образцов (два — для определения параметров прямой и один — для проверки гипотезы линейности). На этом основании простейший способ градуировки получил в атомно-эмиссиоииом анализе название метода трех эталонов . [c.85]

Более наглядное изображение дает столбчатая диаграмма, когда на график наносят частоты к в зависимости от результатов х (разбитых на классы). Самый высокий столбец указывает на наиболее часто встречающиеся результаты и соответствует на числовой оси месту с наибольшей плотностью точек. Для построения столбчатой диаграммы отдельные результаты объединяют в к классов с шириной класса Число классов к должно приблизительно равняться корню квадратному из числа результатов, но не меньше 5 и не больше 20. Стоит взять слишком мало классов — и легко потерять какую-нибудь характерную особенность распределения, а когда их слишком много — небольшие случайные колебания могут затушевать общую картину. При выборе границ классов важно помнить, что верхняя граница некоторого класса должна быть ниже, чем нижняя граница следующего за ним класса (см. пример [2.1]). Если результаты анализа, полученные от одной пробы, представить, как описано выше, то при безупречных условиях опыта получают обычно симметричные распределения с одним максимумом. Асимметричные распределения частот со смещением максимума влево или вправо свидетельствуют о недостатках в условиях проведения опытов или о неправильной градуировке оси абсцисс [1]. [c.30]

При использовании метода абсолютной градуировки получают пиро-граммы стандартных образцов с известной массой и строят график, откладывая на оси ординат площадь пика, поделенную массу навески, а по оси абсцисс - отношение массовой или модшрной доли определяемого мономера в образце (в %) ко всей массе образца. В этом слут чае график обычно имеет линейный или близкий к линейному харак- [c.75]

Во всех остальных случаях Ув и сгв (sb) должны определяться из дополнительных измерений результатов холостого опыта. С помощью уравнения (9.34) определяется минимально возможная концентрация для градуировки. Если в градуировочном графике есть точка со значением ниже предела обнаружения, эту пробу надо заменить новой с более высоким содержанием. [c.173]

Примечание. Перед работой на конкретном приборе, имеющемся в лаборатории, следует проверить выполнимость указанных формул (проверить градуировку) и при необходимости внести поправки (или построить новые градуировочные графики) по изменениям на стандартных растворах с известным содержанием триэтиламина. [c.179]

Для количественного анализа предварительно производят градуировку, для чего на бумагу наносят равные количества раствора, содержащего разные, но известные количества подлежащего определению вещества. После хроматографирования и проявления полученные пятна аккуратно очерчивают карандашом и измеряют их площадь планиметром или другими методами. По полученным дан-ны 1 для кал<дого анализируемого вещества строят калибровочный график в координатах lg С — Пбум, которым пользуются затем для количественных определений. [c.223]

Градуировка шкалы прибора. Градуировку шкалы прибора производят по спектру комбинационного рассеяния вещества, у которого известны волновые числа линий комбинационного рассеяния. Съемку спектра см. на с. 53. Деления барабана длин волн определяют для всех линий спектра комбинационного рассеяния, волновые числа которых известны, интерполяцией между реперными отметками на диаграммной ленте, которые автоматически отмечаются при съемке спектра омбинадионного рассеяния. На основании данных о волновых числах и делениях барабана длин волн строят градуировочный график или методом наименьших квадратов определяют коэффициенты завиоимости волнового числа от деления барабана длин волн. Такой график применим для определения волновых чисел линий комбинационного рассеяния в спектре, снятом при любой скорости регистрации. [c.54]

Следует уделять внимание чистоте реагентов (газов и жидкостей), используемых ДЛя приготовления искусственных смесей, и учитывать количество примесей в каждом из них при выполнении градуировкй. Относительные концентрации компонентов, составляющих смеси, необходимо подбирать с расчетом перекрывания ожидаемой концентрации интересующих oeдинeliий в анализируемых образцах. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь рекомендуется хроматографировать по меньшей мере три—пять раз с целью исключения случайных промахов и усреднения данных. [c.224]

Значение Са находится с помощью калибровочного графика Со Аа) и, в отличие от других сомножителей, включает погрешности градуировки хроматографа. От-вошение объемов фаз Уа/Уи измеряется сравнительно легко и точно, и ошибкой его измерения можно пренебречь, так что интересующую нас погрешность анализа в варианте многократной газовой экстракции можно получить, подставив значение Д/(//С из уравнения (1.27) [c.53]

Обработка результатов. На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков Л всбх К0МП0Н6НТ0В проанализированных водных растворов известного и неизвестного состава, при необходимости приводят их к единой чувствительности регистрации и отбрасывают сомнительные (выпадающие из ряда) значения /1( с помощью критического параметра т р (для уровня значимости Р = 0,01) [87, с. 1001. Оставшиеся достоверные величины Л , отвечающие каждой заданной концентрации спирта с в градуировочных растворах, усредняют и рассчитывают стандартные отклонения "5 каждой точки градуировочной зависимости от прямой (соответствующая программа расчета на микрокалькуляторе приведена в Приложении 1). Результаты градуировки приводят в табличной (табл. IV.31) и графической форме, откладывая на миллиметровой бумаге по оси абсцисс концентрацию спирта с (мг/л), а по оси ординат — й (мм). По построенному графику находят содержание компонентов в проанализированных контрольных образцах, проводят метрологическую обработку полученных данных и представляют результаты определения в таблице, по форме близкой к табл. IV.30. [c.323]

Зачастую по стандартным растворам не строят градуировочный график, а производят градуировку шкалы измерительного прибора в единицах рМе (рАп). Тогда после замены ионопроводящей фазы индикаторного электрода на исследуемый раствор по шкале прибора непосредственно отсчитывают значение рМе (рАп). Подобные приборы именуются ионометрами. Известны, например, рН-метры, рСа-метры, рЕ-метры и т. д. [c.270]

Образцы аустенитных сталей, в которых процентное содержание б-феррита определено методом магнитного насыщения, могут быть использованы в качестве эталонов для калибровки ферритометров всех типов. В качестве эталонов могут быть также использованы и спресованные порошковые образцы, однако их ферромагнитная составляющая должна быть не из порошка железа, а из порошка сплава, имеющего состав б-феррита, например для сталей типа 12Х18Н10Т сплав Х23Н5. В качестве парамагнитной составляющей в спрессованных образцах-эталонах должен быть использован не медный порошок, как это делается в заводской практике, а возможно более мелкий порошок аустенитной стали. Это необходимо для того, чтобы при градуировке ферритометров, работающих на переменном токе, особенно при повышенных частотах, электропроводности эталона и исследуемого образца были близкими. Такие спресованные порошковые образцы-эталоны могут быть использованы для калибровки ферритометров всех типов. Из опыта следует, что для построения градуировочного графика к феррито- [c.149]

Приемник-кюветка представляет собой градуированную на 0,1 мл пробирку с постепенно суживающимся концом. На расстоянии 30—40 мм от верхнего края к пробирке под углом 60° припаяна отводная трубка. Градуировка приемника должна быть проверена при определенной температуре путем при-ливания из предварительно тщательно выверенной бюретки й заполненный бензином приемник точно отмеренных объемов воды (0,5 мл, 1 мл, 1,5 мл и т. д.). На основании результатов тарировки строится график, по оси ординат которого откладываются количества прилитой из бюретки воды, а по оси абсцисс — показания приемника. Для топлив с влажностью до 5% емкость приемника — 5 мл, для топлив с большей влажностью применяется приемник (фиг. 24) с шарообразным расширением на конце емкостью в 5, 10, 15 и т. д.. ил. Во избежание прилштакшя к стенкам посуды апелек воды приемник и колба промываются хромовой смесью и дистиллированной водой, после чего хорошо высушиваются. Внутренняя трубка холодильника протирается кусочком гигроскопической ваты или фильтровальной бумаги, насаженной на тонкую стеклянную палочку. Перед началом опыта колба, приемник и конденсационная трубка холодильника должны быть сухими. [c.77]

Среди этнх методов различают прямую П. и потенциометрич. титрование. Прямая П. применяется для непосредств. определения а ионов (напр., Ag" в р-ре AgNOj) по значению Е соответствующего индикаторного электрода (напр., серебряного) при этом электродный процесс должен быть обратимым. Исторически первыми методами прямой П. были способы определения водородного показателя pH (см. -рП-Метрия). Появление мембранных ионоселективных электродов привело к возникновению ионометрии (рХ-мет-рии), где рХ = — Ig Дх, активность компонента X электрохим. р-ции. Иногда рН-метрию рассматривают как частный случай ионометрии. Градуировка шкал приборов потенциометров по значениям рХ затруднена из-за отсутствия соответствующих стандартов. Поэтому при использовании ионосейективных электродов активности (концентрации) ионов определяют, как правило, с помощью градуировочного графика или методом добавок. Применение таких электродов в неводных р-рах ограничено из-за неустойчивости их корпуса и мембраны к действию орг. растворителей. [c.82]

Добавление избытка реагента предварительные теоретические расчеты О азцы сравнения на основе чистых веществ стехиометрического состава, при нео одимостн контроль их чистоты и стехиометричности при возможности применеяие различных способов градуировки построение и аналяэ градуировочных графиков соответствие составов матриц образцов сравнения и пробы способ добавок [c.100]

Наиболее простой способ градуировки - способ внешних стандартов. Его часто назьшают также способом "обычной" градуировки либо способом "градуировочного графика" (правомерность применения последнего термина, однако, вызьшает сомнения, поскольку и при других, специальных, способах градуировки градуировочную функцию также часто представляют в графическом виде). В этом способе берут ряд ОС с содержанием определяемого компопепта С ,. .. с , проводят с ними все необходимые согласно методике аналитические процедуры и измеряют их аналитические сигналы (у , у2,. .. у , соответетвенно). По полученным парам экснеримептальпых значений (С , у ) строят зависимость от с и аппроксимируют ее подходящей алгебраической функцией либо [c.4]

Основная цель способа добавок - обеспечение максимально точного соответствия условий градуировки и собственно определения (с. 4). При использовапии способа добавок эти две операции совмещаются воедино известные содержания определяемого компонента вводят как добавки неносредственно в анализируемый раствор и представляют градуировочную функцию в виде графика зависимости аналитического сигналаот концентрации добавки Ас (рис. 4). Содержание компонента в анализируемом растворе находят путем экстраполяции полученной зависимости па пулевое (или фоновое, если оно известно - с. 5, 28) значение аналитического сигнала. Легко видеть, что в этом случае даже при наличии мультипликативной погрешности (т.е. изменении тапгепса угла наклона градуировочного графика) получается правильный результат (ср. кривые 1 и 2 рис. 4). В то же время аддитивную систематическую погрешность способ добавок устранить не может (кривая 3 рис. 4). [c.24]

Метод градуировки. Приготовляют ряд растворов с различной, но точно известной концентрацией вещества и снимают полярограммы. Далее вычерчивают градуировочный график зависимости высоты волны от концентрации вещества. При анализе пользуются этим графиком пли выводепной на осповашш его данных расчетной формулой. [c.118]

При наличии фазового перехода на таком графике наблюдается пик, как это показано на рис. 12.16 на примере анизалдина, для которого характерны два фазовых перехода. Если полученный пик достаточно узок, а такие пики обычно получают при низкой скорости изменения температуры, то он легко обнаруживается и указывает по существу температуру перехода. Поскольку характеристики приборов могут сказываться на интерпретации графиков, принято предварительно проводить градуировку приборов при помощи веществ, температуры переходов которых точно известны. [c.553]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология