Анализ смеси ионов I—V групп

Приступая к работе по качественному анализу, студент вначале практически знакомится с наиболее важными и типичными реакциями катионов первой группы. Когда свойства ионов и образуемых ими соединений будут хорошо изучены, студент сам готовит смесь ионов этой группы и производит их осаждение групповым реактивом, а затем производит их разделение и обнаружение по приводимой ниже схеме. [c.57]

В конце студент готовит смесь ионов всех пяти групп и производит анализ по указанной схеме. [c.57]

Схема 3. Ход анализа смеся катионов III аналитической группы (без ионов Со + я Ni +) [c.164]

Систематический метод анализа основан на том, что сначала с помощью групповых реагентов разделяют смесь ионов на группы и подгруппы, а затем уже в пределах этих групп и подгрупп обнаруживают каждый ион характерными реакциями. Групповыми реагентами действуют на смесь ионов последовательно и в строго определенном порядке. [c.120]

Сульфидно-щелочной метод анализа катионов третьей группы. Промытый осадок (1) во избежание окисления сульфидов кислородом воздуха быстро перенесите в фарфоровую чашку и растворите в трех- или пятикратном по объему количестве 1 и. раствора соляной кислоты. Смесь перемешивайте в течение 5--10 мин. и декантируйте раствор. При этом достигается следующее разделение ионов. [c.231]

Систематический ход качественного анализа заключается в том, что смесь ионов с помощью особых групповых реактивов предварительно разделяют на отдельные группы. Затем из этих аналитических групп каждый ион выделяют в определенной последовательности, а потом уже открывают характерной для него аналитической реакцией. [c.58]

Начинающий аналитик, анализируя смесь ионов всех пяти аналитических групп, может допустить ряд ошибок при проведении систематического анализа, хотя он и будет следовать рекомендуемым правилам. Чтобы избежать ошибок, необходимо научиться предвидеть возможные осложнения в ходе анализа. [c.433]

При анализе элементов этой аналитической группы приходится иметь дело с большим числом ионов, близких между собой по химическим свойствам. Поэтому рекомендуется не подвергать непосредственному исследованию данную для анализа смесь элементов, а предварительно разделять ее на подгруппы. Для открытия всех ионов этой аналитической группы и особенно тех, для которых нет специфических реактивов, мы рекомендуем разделение смеси на три подгруппы по классическому методу, состоящему в следующем. [c.169]

Систематический метод качественного анализа основан на том, что вначале с помощью групповых реагентов разделяют смесь ионов на группы и подгруппы, а затем уже в пределах этих подгрупп обнаруживают каждый ион характерными реакциями. [c.7]

Систематический ход качественного анализа в отличие от дробного анализа заключается в том, что смесь ионов с помощью особых реактивов предварительно разделяют на отдельные группы. Из этих групп каждый ион выделяют в определенной последовательности, а потом уже открывают характерной для него аналитической реакцией. Следовательно, в систематическом ходе анализа применяют не только реакции открытия отдельных ионов, но также и реакции отделения их друг от друга. Другими словами, при выполнении систематического хода анализа к открытию ионов приступают главным образом лишь после удаления из анализируемого раствора в результате последовательных операций всех других ионов, мешающих открытию искомых ионов. [c.68]

Предварительные испытания. Предварительные испытания да.ют возможность установить присутствие некоторых ионов, открытие которых затруднено при систематическом ходе анализа. Так, некоторые ионы не осаждаются полностью ни в одной группе, другие увлекаются в осадок в процессе осаждения отдельных катионов и анионов, некоторые разрушаются или претерпевают глубокие изменения при подкислении, нагревании и т. п. Наконец, ряд ионов приходится вводить в анализируемую смесь при систематическом анализе. Поэтому их предварительно открывают дробным методом в отдельных пробах исходного раствора. [c.443]

Масс-спектрометрический анализ смеси неизвестных соединений часто представляет собой очень трудную проблему. Смесь гомологов определяют по появлению пика с массой на 14 единиц массы ниже пика с самым большим молекулярным весом. Этот пик не может быть вызван осколком, так как потери группы СНз никогда не наблюдается. Однако некоторые перегруппировки (отщепление молекулы олефина) приводят к появлению пиков, которые можно принять за пики гомологов с меньшим на два (или больше) числом атомов углерода. Возможность наличия в спектре таких пиков, во всяком случае, не следует упускать из виду. В спектрах, полученных при пониженном потенциале, появляются главным образом ники, обусловленные молекулярными ионами, что часто позволяет проверить, не реализовалась ли эта возможность. Очевидно, что подобная методика — снятие спектра при пониженном потенциале — может оказаться полезной при исследовании любых смесей. [c.332]

Растворимость солей не является обязательным условием анализа достаточно, чтобы в воде растворялись соответствующие кислоты. Если водную смесь почти нерастворимой соли встряхивать с катионитом в Н-форме, содержащим сульфокислотные группы, то между ионитом и солью происходит реакция, в результате которой катионы поглощаются ионитом, а эквивалентное количество ионов водорода переходит в раствор. Этот принцип использовался, например, для определения фосфат-иона в фосфате кобальта [22]. [c.21]

В тандемной масс-спектрометрии первый масс-спектрометр (MS-I) служит источником ионов определенной массы для второго масс-спектрометра (MS-II). В зоне столкновений масс-спектрометра MS-II эти ионы при соударении с электронами распадаются на серию новых ионов-фрагментов, которые и анализируются прибором. Данный метод, который сокращенно обозначают MS/MS, особенно перспективен в анализе смесей веществ большой молекулярной массы. Сначала в первом приборе используют мягкие методы ионизации, что позволяет получить смесь молекулярных ионов, но избежать при этом сильной фрагментации. Из этой смеси масс-спектрометр MS-I отбирает лишь одну из масс, которая направляется во второй прибор MS-II, где подвергается глубокой фрагментации и дает полный спектр, характеризующий строение данного компонента смеси. Важными достоинствами тандемной масс-спектрометрии являются высокая скорость и специфичность. Это мощный метод анализа групп соединений близкого молекулярного строения. Он особенно эффективен, если нужно подавить все сигналы побочных веществ и загрязняющих примесей, всегда присутствующих в биологических образцах. Этот метод позволяет определять аминокислотные последовательности в белках, содержащих до 20 аминокислотных остатков, и в некоторых случаях для этого достаточно всего несколько микрограммов вещества. [c.197]

Если в колонке пермутита или окиси алюминия разделяют смесь сернокислых хлористых солей марганца, железа, кобальта, никеля и меди, то все эти катионы будут задерживаться на колонке в определенной последовательности в виде отдельных окрашенных полос, а в фильтрат перейдет эквивалентное этим катионам количество катионов натрия и все количество сульфат- и хлорид-ионов. Таким путем можно отделить фосфат-ионы от катионов III аналитической группы перед началом систематического анализа и вообще любые другие ионы, мешающие по ходу качественного анализа. [c.154]

Формиатная буферная смесь, приготовление 407 Фосфат-ион анализ катионов 111=1 групп в присутствии 368 сл. обнаружение 324, 352 отделение 369, 370 Фторид-ион, обнаружение 329, 352 Фуксин 321. 336, 407 [c.420]

При анализе смеси катионов первых трех аналитических групп необходимо удалить фосфат-ион. Это легко сделать, пропуская раствор, содержащий смесь катионов и анионов, через катионит. Катионы сорбируются катионитом, а анионы, в том числе фосфат-ион, остаются в растворе. Затем через катионит пропускают соляную кислоту — ионы водорода вытесняют катионы, и они снова переходят в раствор, уже не содержащий фосфат-иона. [c.430]

Катионы III группы могут быть выделены из раствора в виде осадков также под действием сернистых соединений натрия и калия, растворимых в воде. Но в таком случае в анализируемую смесь вводятся N3+- или К+-ионы, з это недопустимо при анализе смесн катионов различных групп. [c.27]

Задача качественного анализа — изучение методов обнаружения, или открытия , элементов или их групп (ионов), из которых состоит анализируемое вещество или смесь веществ, с установлением приблизительных их количеств — много, мало, очень мало (следы). Задача количественного-анализа — изучение методов определения точных абсолютных или относительных количеств элементов и их групп, входящих в анализируемое вещество. [c.3]

Полученную для анализа пробу (задачу), если она представляет собой раствор с осадком или смесь твердых веществ, вначале растворяют в воде или соляной кислоте при подогревании, затем раствор подвергают анализу. Перед началом анализа раствора смеси катионов трех групп предварительно нужно установить, присутствуют ли ионы ЫН4, Ре" и Рв" , так как при отделении сульфидом аммония третьей группы катионов от первых двух групп будут введены в раствор ионы ЫН4, а ионы Ре" и Ре" в процессе анализа окисляются и восстанавливаются, поэтому нельзя будет установить их валентное состояние. Эти ионы обнаруживают следую-щ-им образом. [c.97]

Аналитическая химия — наука о методах и приемах определения качественного и количественного химического состава веществ или их смесей. Поэтому она распадается на две части — качественный анализ и количественный анализ. Качественный анализ позволяет установить, из каких химических элементов, групп атомов, ионов или молекул состоит анализируемое вещество или смесь веществ. Задача количественного анализа — установить количественные соотношения составных частей данного соединения или смеси веществ. Исследование химического состава вещества всегда начинается с качественного анализа, так как правильный выбор методов количественных определений находится в зависимости от состава анализируемого вещества. Следовательно, количественному анализу вещества предшествует качественный анализ. [c.5]

Для качественного анализа и установления структуры сме сеи ХМС дает различные возможности Во первых это полные масс спектры компонентов, являющиеся как бы отпечаткамп пальцев молекулярной структуры и характеризующие молеку лярную массу и массы основных структурных фрагментов, по которым можно установить их состав и наличие определенных функциональных групп Масс спектры высокого разрешения позволяют с большой точностью установить элементный состав молекулярного и осколочных ионов а значит, и структур исходной молекулы Во вторых, масс хроматограммы дают воз можность определить времена удерживания (или индексы удер живания) дтя всех разделенных компонентов, причем благода ря селективному ионному детектированию и специальным мето дам обработки данных степень разделения масс хроматограмм как правило, значительно выше, чем обычных хроматограмм регистрируемых другими хроматографическими детекторами Селективный характер детектирования с помощью масс спект рометра позволяет выделить определенные классы веществ из сложной и даже неразделенной хроматограммы В третьих, разные методы ионизации обладают селективностью по отно шению к некоторым структурным или функциональным особен ностям анализируемых молекул Выбирая соответствующий способ ионизации, можно осуществить селективный анализ оп ределенных типов структур или удостовериться в наличии опре деленных функциональных групп [c.89]

Ионообменная хроматография карбоновых кислот в растворах ацетата натрия и уксусной кислоты имеет широкое использование. Этим методом оказывается возм[ожным разделять даже очень сложные смеси оксикислот, что особенно важно для химии сахаров. Раствор ацетата натрия является подходящим элюентом для разделения ионов различных монокарбоновых кислот. Альдоновые и уроновые кислоты элюируются в порядке увеличения молекулярной массы. Если сравнить поведение при элюировании кислот с равным числом углеродных атомов, но с различным числом гидроксильных групп, то оказывается, что силы взаимодействия со смолой увеличиваются с уменьшением числа таких групп. Это дает возможность разделять ряд стереоизомеров, различающихся по степени гидратации и по силе ионного взаимодействия. Однако некоторые изомеры кислот не разделяются путем элюирования раствором ацетата натрия, и в таком случае более выгодно использовать уксусную кислоту. При элюировании уксусной кислотой наиболее важным фактором является кислотность разделяемых кислот. Слабые кислоты элюируются легче, чем сильные кислоты. Если кислоты элюируются буферными смесями, составленными из уксусной кислоты и ацетата натрия, влияние состава элюирующей смеси на удерживаемые объемы легко оценить, применив закон действующих масс. Было найдено также, что элюционную хроматографию органических кислот на анионообменных смолах в ацетатной среде можно успешно использовать для анализов некоторых кислот, содержащихся во фруктовых соках. Гуди и Риман [27] количественно разделили смесь 4—9 мг яблочной, винной и лимонной кислот, находящихся в фруктовых соках, и отделили их от сахаров с помощью 2,0 М раствора уксусной кислоты и 0,4 М [c.160]

Фильтрат после отделения катионов IV и V групп, содержащий катионы остальных трех групп, нагревают в фарфоровой чашке до кипения (для полного удаления сероводорода). Затем раствор переносят в пробирку, прибавляют хлорида аммония, 0,5 мл нитрата циркония и водного аммиака до щелочной реакции. Полученную смесь в течение нескольких минут нагревают на кипящей бане. При этом образуется 2Гз(Р04)4 избыток ионов циркония выладает в виде Zr(OH)i, а катионы П1 группы образуют осадок гидроокисей. После этого к смеси приливают б н. раствор НС1 до кислой реакции (рН=3) и нагревают смесь до полного растворения гидроокисей. При этом Zr(0H)4 превращается в нерастворимую метациркониевую кислоту HjZrOg, а Гз(Р04)1—в 2г(НР04)г. Осадок отделяют на центрифуге, раствор испытывают на полноту отделения POi -ионов. Раствор используют для обнаружения катионов I, П и "П1 аналитических групп. В растворе остается немного 2г+++-ионов, которые в случае необходимости отделяют, хотя они особенно и не мешают дальнейшему анализу. [c.433]

Нередко приходится применять буферные растворы и при анализе, а именно во всех тех случаях, когда нужно провести какую-либо аналитическую операцию (например, разделение ионов) при определенной и возможно менее меняющейся концентрации ионов Н+. Так, например, при отделении от 5г++ ионов Ва в виде хромата очень важно создать определенный pH раствора, близкий к 5, так как при большей кислотности осаждение Ва++ будет неполным, а при меньшей — будет осаждаться также ион Чтобы избежать указанных осложнений, мы вели осаждение Ва" из уксуснокислого раствора в присутствии ацетата натрия, т. е. применяли буферную смесь, НСНзСОО 4-Ч- ЫаСНзСОО, которая и поддерживала нужный pH раствора. Подобно этому при осаждении катионов II группы карбонатом аммония, а также иона фосфатом натрия мы применяли буферную смесь ЫН40Н -f ЫН4С1, создавая тем самым pH —9, при котором гидроокись магния не осаждается. [c.147]

Приступая к практическому применению хроматографического метода, необходимо помнить, что хроматограммы получаются обычно тем более отчетливыми, чем большие концентрации соответствующих ионов в растворе. При работе с разбавленными растворами некоторые реакции становятся непригодными. Поэтому в приводимом ниже описании хода анализа иногда рекомендуется предварительное выпаривание раствора до малого объема или даже досуха. В условиях полумикрометода, когда объем раствора редко превышает 1—-2 мл, эта операция занимает очень мало времени, но требует внимательного отношения к себе. Выпаривать надо осторожно, тщательно избегая прокаливания сухого остатка, так как при этом возможно образование безводных окислов, нерастворимых в кислотах. Конечно, не всякую смесь можно непосредственно проанализировать хроматографическим методом на колонке. Сложные смеси приходится обычно предварительно разделять на несколько отдельных фракций, содержащих более узкие группы ионов. Это разделение можно проводить либо обычными химическими методами, либо тоже хроматографически. В последнем случае, внеся в колонку исследуемый раствор, ее промывают теми или иными растворителями (например, водой и раствором НЫОз) до полного вымывания всех адсорбированных катионов и собирают отдельные фрак-циш раствора, которые затем анализируют. [c.442]

Аналогично ведут себя и другие смеси ионов, осаждающихся общим, или групповым, реагентом. Например, при действии на смесь катионов третьей группы кислотно-щелочной системы анализа разведенной серной кислотой последовательно осаждаются Ва804, 5г504 и Са504. [c.114]

В качественном анализе неорганических веществ анализ катионов и анализ анионов проводят раздельно. При систематическом анализе смесей предварительно разделяют смесь катионов на аналитические группы, включающие ионы с наиболее сходными свойствами. Осадки, которые содержат катионы разных групп, подвергают дальнейшей обработке, чтобы отделить друг от друга катионы, входяшие в данную группу. Присутствие данного катиона устанавливают особой,характерной для него реакцией. [c.42]

Таким образом, обрабатывая раствор, содержащий смесь обычных катионов, последовательно четырьмя вышеуказанными групповыми реактивами и отделяя путем фильтрования или центрифугирования образующийся всякий раз осадок, получают четыре групповых осадка и один раствор. В результате первоначальная сложная смесь оказывается разделенной на пять более простых смесей, в каждой из которых будут находиться строго определенные ионы. Благодаря этому дальнейший анализ ка ждой изолированной группы значительно упрощается, так как устраняются помехи со стороны катионов остальных групп. [c.51]

Содержащие осадок фосфатов 50 мл испытуемого раствора обрабатывают соляной кислотой с тем, чтобы концентрация последней в полученной смеси не превышала 0,5 и. Это достигается прибавлением а каждые 50 мл испытуемой смеси 3—4 мл 6 н. НС1. Полученный раствор нагревают до кипения и прибавляют к нему по каплям суспензию хлорного олова, приготовленную взбалтыванием 5 г Sn U ЗН2О с 5 мл воды. Реакционную смесь хорошо перемешивают и осадку дают осесть. Последний содержит адсорбционное соединение, образовавшееся вследствие гидролиза хлорида олова и соединения Sn (ОН) 4 со Sns(P04)4. Несколько капель прозрачного фильтрата испытывают на присутствие ионов РО4" с помощью молибденовой жидкости. Если полнота осаждения их не была достигнута, реакционную смесь снова нагревают и действуют на нее раствором- хлорного олова. Когда проба на ион РО4 " даст отрицательный результат, осадку дают осесть и фильтруют. Если фильтрат содержит избыток ионов Sn"", последние осаждают сероводородом, в результате чего выпадает желтое двусернистое олово, не растворимое в разбавленной НС1. Его отфильтровывают. Кислый раствор, содержащий соли 1-й, 2-й. и 3-й аналитических групп катионов, кипятят для удаоТения H2S и концентрируют. Если он оказывается мутным от выпавшей серы, последнюю отфильтровывают. Фильтрат подвергают систематическому ходу анализа на смесь катионов 1-й—3-й групп. [c.183]

Открытие ионов железа необходимо сделать перед началом анализа потому, что в дальнейшем при осаждении четвертой группы сероводородом Fe + будет воостановлен в Ре +, и уже нельзя будет определить, в какой форме (двух- или трехвалентной) находилось железо в исследуемом растворе. Если дана смесь катионов только четвертой группы, то предварительных испытаний не делать. [c.118]