Определение при помощи органических реагентов

Определение при помощи органических реагентов [c.113]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИ ПОМОЩИ ОРГАНИЧЕСКИХ РЕАГЕНТОВ [c.142]

Задача первого этапа гравиметрического анализа заключается в получении малорастворимого осадка. Затем осадок нужно очистить, высушить, перевести в какую-нибудь устойчивую форму и взвесить (определить массу). Взвешиваемый продукт должен иметь определенный химический состав желательно, чтобы он был негигроскопичен. Условия высушивания и прокаливания осадков лучше всего оценивать по термогравиметрическим кривым (см. гл. 4, раздел И). В некоторых случаях нагревание до 105 °С приводит к полному удалению воды. В других случаях для разрушения фильтровальной бумаги и других органических веществ нужно нагревать осадок до 500 °С иногда для осуществления необходимых химических превращений необходима температура до 1000 °С. При работе с осадками, полученными при помощи органических реагентов, необходимо применять дополнительные меры предосторожности. Многие соединения с органическими реагентами малополярны, многие из них при сравнительно низкой температуре летучи без разложения. Это может приводить к большим потерям, если прокаливание осадка проводится до получения соответствующих окислов металлов. [c.380]

Как и в случае колориметрического или спектрофотометрического анализа, флуориметрическое определение неорганических веществ при помощи органических реагентов может основываться на реакциях различных типов, таких, как образование флуоресцирующих комплексов металлов, тушение флуоресценции органического реагента или образующихся комплексных частиц, образование новых флуоресцирующих соединений могут использоваться также различные реакции замещения. [c.375]

СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЛЕДОВ АЛЮМИНИЯ ПРИ ПОМОЩИ ОРГАНИЧЕСКИХ РЕАГЕНТОВ [c.231]

Чувствительность метода повышают экстракцией соединения неводными растворителями изопропиловым эфиром, изобутиловым спиртом, изоамиловым спиртом, бутилацетатом, диэтиловым эфиром [64, 124, 164, 332, 480, 481]. Образование ионных ассоциатов роданида вольфрама(У) с тетрафениларсонием для определения вольфрама описано ниже (раздел Определение при помощи органических реагентов ). Большие количества вольфрама определяют дифференциальным методом при анализе вольфраматов иттрия, неодима, лантана, эрбия [101] и шеелита (5—50%) [412]. [c.111]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИ ПОМОЩИ ОРГАНИЧЕСКИХ РЕАГЕНТОВ Определение при помощи серусодержащих реагентов [c.118]

Колориметрическое определение церия с помощью органических реагентов. [c.195]

Автор предлагаемой книги — известный венгерский химик-аналитик К. Бургер — является в то нее время крупнейшим специалистом в области химии координационных соединений. Под его руководством в Будапештском университете разработаны многие методы определения металлов с помощью органических реагентов, а ряд методов других авторов тщательно изучен и проверен. В книге обобщен огромный экспериментальный материал по применению органических реагентов в самых различных областях аналитической химии в качестве индикаторов, для определения малых количеств металлов, а также в методах разделения и маскирования. [c.6]

Опыт автора позволяет сделать заключение о том, что для большинства проблем, встречающихся в аналитической практике определения металлов и разрешимых с помощью органических реагентов, можно использовать тот или иной из 38 реагентов, рассмотренных в предыдущей главе этой книги. Тем не менее, по-видимому, будет полезно представить около сотни других органических реагентов и указать области их применения. В некоторых случаях этими реагентами можно заменить детально описанные выше 38 реагентов. В отдельных случаях действие их может оказаться более эффективным, чем действие стандартных реагентов. Более подробное рассмотрение этих реагентов было бы очень ценно, если бы это допускал объем книги. [c.163]

Аналитическое определение эквивалентной точки при нейтрализации обычно производится с помощью специальных реагентов, большей частью органического происхождения, меняющих свой цвет при изменении pH. Такие вещества принято называть индикаторами (т. е, указателями). [c.84]

Коагуляция осуществляется с помощью специальных реагентов — коагулянтов, обычно сульфатов алюминия или железа. Эти соли, вводимые в определенных количествах в очищаемую воду, подвергаются гидролизу с образованием соответствующих труднорастворимых гидроксидов Ре(ОН)з и А1(0Н)з. Последние в процессе образования дают коллоидные растворы, частицы которых несут заряд, обратный по знаку заряду органических коллоидных частиц, т. е. положительный. [c.179]

Аналитическое определение эквивалентной точки при нейтрализации обычно проводят с помощью специальных реагентов, большей частью органического проис- [c.52]

Другим параметром электродного процесса, на который следует обратить внимание при выборе растворителя и органического реагента для связывания иона металла в хелат, является константа скорости переноса заряда к . Когда к > 10 см/с, электрохимическая реакция достаточно подвижна и электродный процесс протекает обратимо. Подбором растворителя можно устранить влияние факторов, вызывающих необратимость электродного процесса (замедленный перенос заряда, наличие последующих химических реакций и др.), и обеспечить условия регистрации поляризационных кривых с помощью переменнотоковых методов. При этом существенно снижается нижняя граница определяемых содержаний и повышается избирательность определений. [c.459]

Имеются реакции, характерные исключительно для органических реагентов. Прежде всего следует указать на реакцию обнаружения и количественного определения малых количеств нитрит-ионов. Обнаружение или определение основано на проведении реакции диазотирования с нитрит-ионами. Из полученной соли диазония с помощью реакции сочетания [c.59]

Эффективное селективное концентрирование достигается и с помощью хелатообразующих сорбентов. Суть заключается в том, что на полимерные матрицы различной природы химическим путем прививают мономерные органические реагенты или их радикалы с разными функциональными группами. Разнообразие природы функциональных групп и их комбинаций наряду с различием свойств полимерной основы обеспечивает избирательное или групповое концентрирование элементов, их разделение, иногда препаративное выделение и т. д. Концентрирование в 10 —10 и более раз позволяет существенно повысить чувствительность последующего определения элементов, которое может быть выполнено любым химическим или физическим методом. Несколько таких методик представлено в настоящем сборнике. Многолетние систематические работы в этом направлении привели к созданию новых типов хелатообразующих сорбентов (например, так называемых наполненных), обладающих прекрасными сорбционными и кинетическими свойствами, большой емкостью, селективностью, возможностью многократного использования. [c.8]

В колориметрических реакциях продуктами являются соли металлов или комплексы в некоторых случаях имеет место синтез нового органического соединения. Анионы часто определяют косвенным способом с помощью подходящих реакций замещения другой прием состоит в осаждении избытком соли металла и определении непрореагировавшего иона металла подходящим органическим реагентом. Ниже будут обсуждены некоторые типичные примеры. [c.350]

Ускоренное определение меди в бронзах проводилось потенциометрическим методом с помощью двух органических реагентов салицилальдоксима [1] или диэтилдитиофосфата никеля [2]. [c.160]

С точки зрения спектрального анализа важно выбрать элемент, который бы служил осаждающим агентом осадка-коллектора следовых количеств и который одновременно можно было бы использовать в качестве внутреннего стандарта при определении обогащенных следов элементов. Однако если это требование не может быть выполнено, то следует стремиться к тому, чтобы добавка этого элемента в раствор не мешала бы спектральному анализу или по крайней мере быстро бы удалялась без внесения ошибок, например при испарении раствора. И наконец, целесообразно вызывать осаждение коллектора следовых количеств с помощью такого реагента, который в то же самое время позволял бы провести количественное обогащение всех определяемых примесей. Это требование, однако, выполняется редко и особенно в том случае, когда осадок-коллектор следовых количеств — органическое соединение. Чаще всего следы элементов можно сконцентрировать только частично (табл. 2.4) с помощью групповых реагентов, обычно применяемых в аналитической химии (сульфиды, гидроксиды и т. д.). При использовании в качестве осадителя гидроксида Ре" — Ре" в соответствующем соотношении (приблизительно 1 1) элементы, приведенные в табл. 2.4, можно сконцентрировать даже в том случае, если они присутствуют в количествах порядка Ы0- %. При таком способе обогащения важно соблюдать два требования I) осадок должен образовываться с гидроксидом аммония, который является реагентом, только после добавления соответствующего количества хлорида Ре" 2) слежавшийся со временем осадок необходимо отмыть декантацией [8]. (Присутствие Со, Си, Мп, N1, 1п, а также 51 в количестве ниже 0,1% не мешает этому процессу осаждения, в то время как 5п частично осаждается.) [c.57]

Однако гораздо чаще химическое обогащение проводится с помощью органических. реагентов (см. стр. 161 и 162 и (работы [23, I1II8, 1357]). Методики по определению содержания галлия в почвах спектральным методом приведены в книге Боровик-Романовой [81], а также в работах [544, 1013, 1357, 1400] [c.190]

Фотометрическое определение неорганических веществ с помощью органических реагентов чаще всего основывается на реакциях, которые приводят к образованию продуктов, поглощающих (или испускающих) излучение с частотами, соответствующими электронным спектрам. Так, в спектрофотометрическом, колориметрическом или турбидиметрическом вариантах измеряется поглощение излучения в ультрафиолетовой и видимой областях спектра. Флуориметрические (фосфориметрические) методы основаны на измерениях флуоресценции или фосфоресценции. Нефело-метрические методы, опирающиеся на измерение интенсивности света, рассеиваемого коллоидными частицами, употребляются реже. [c.348]

Несмотря на все увеличивающееся использование органических реагентов для отделения и определения ионов металлов не найдены еще такие, которые позволили бы отделять литий от всех других металлов. В связи с этим лучшим методом отделения лития от посторонних элсхментов остается хроматографический, однако экстракционные методы отделения лития с помощью органических реагентов используют и в настоящее время. [c.51]

М о л о т Л.А., Мустафин И.О., Ф р у м и н И.О. Сравнительная характеристика методов определения следов алюминия при помощи органических реагентов, - Труды комиссии по аналит. химии", I96I, т.П, .23I-242. [c.130]

При помощи этого реагента можно определять торий в цирконе, ниобийсодержащих и других продуктах. Для определения микрограм-мовых количеств тория окрашенное соединение тория с арсеназо П1 экстрагируют органическим растворителем. [c.374]

Способ адсорбционного концентрирования (как комплексов металлов с органическими лигандами, так и органических соединений) по своему принципу близок к рассмотренному в предыдущем разделе. Особую популярность он получил в последние годы. Благодаря адсорбционному концентрированию с помощью инверсионной вольтамперометрии удается определять щелочные и щелочноземельные металлы, элементы подгруппы алюминия и иттрия, не говоря уже о традиционных для инверсионной вольтамперометрии элементах, таких как 8п, РЬ, Сс1 и др. Как правило, адсорбционное концентрирование связано с применением поверхностно-активных веществ, вводимых в анализируемый раствор. При этом существенно, чтобы потенциалы электропревращения органического реагента и его соединения с металлом различались на максимально возможную величину. Преимуществом адсорбционного концентрирования является также слабое влияние потенциала электрода на адсорбцию комплексов, что позволяет проводить концентрирование даже при разомкнутой цепи. Нижняя граница определяемых концентраций в ряде случаев, например при определении серосодержащих соединений, достигает 10 - 10 моль/л и ниже. [c.431]

Флуориметрия (люминесцентный анализ) основан на измерении вторичного излучения, возникающего в результате взаимодействия ультрафиолетового излучения с определяемым компонентом. Содержание катионов, не обладающих собственной люминесценцией, определяют с помощью флуоресцентных реакций комплексов катионов с органическими реагентами. Для определения содержания индия, галлия, тантала и др. флуориметрическим методом используют например, родаминовые красители. Флуорн-метрические методы характеризуются низким пределом обнаружения (10 7о), но они часто являются недостаточно селективными. Используются в основном для определения содержания микропримесей в материалах высокой чистоты. [c.39]

Имеются и другие органические реагенты, содержащие оксим-ную группу, которые применяются в экстракционно-фотометрическом анализе. Так, разработан экстракционно-фотометричес-кий метод определения никеля с помощью 4-изопропил-1,2-ци1 -логександиоксима. Метод применен для определения следовых количеств никеля в воде, соляной кислоте, сплаве натрия с литием, мета.члическом литии и других материалах [211]. Аналогичный способ, основанный на извлечении никеля в виде его соединения с 4-метилциклогексан-1,2-диондиоксимом, использован для определения никеля в присутствии ванадия, тория, меди, хрома и железа [212]. Комплекс никеля с а-фурилдиоксимом применен для экстракционно-фотометрического оиределения пн- [c.244]

Органические реагенты, содержащие нитрозо-группу, и их аналоги. Экстракция с помощью этих реагентов широко применяется как для предварительного выделения, так и для непосредственного определения данного металла в полученном экстракте. Так, экстракция кобальта в виде его соединения с а-нитрозо-р-нафтолом (НИ) использована для последующего фотометрического определения кобальта при помощи нитрозо-К-соли. Метод применен для определения кобальта в висмуте [220], сплавах и рудах [221]. Описан метод определения кобальта в металлах, основанный на фотометрировании бензольного экстракта нитрозо-нафтолата кобальта [222]. Экстракция изоамиловым спиртом комплекса железа (II) с НН и последующее фотометрирование полу-ченпо го экстракта применены для определения железа в веществах высокой чистоты [223]. [c.245]

В качестве примера рассмотрим активационное определение ртути, цинка, серебра и меди [249]. После растворения образца и стандарта, облученных в идентичных условиях, добавлялись равные небольщие количества носителя. Далее производилась экстракция определяемых элементов раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Количество органического реагента, используемого для экстракции, было меньщим, чем это соответствовало стехиометрическим количествам добавленных носителей. Измерение активностей аликвотных частей органической фазы из образца и стандарта позволяло рассчитать содержание определяемого элемента. Аналогичный принцип использовался и при выделении носителей с помощью ионного обмена. [c.134]

В качестве примера наиболее щироко применяемых органических реагентов в амперометрическом титровании в первую очередь следует привести этилендиаминтетpayксуоную кислоту (ЭДТА), используемую чаще в виде натриевой соли. С их помощью успещно проводят амперометрические определения металлов I и II групп Периодической системы, а также висмута, железа, таллия, молибдена, кобальта, никеля, ванадия, урана и др. [c.138]

Большое распространение приобретают также органические азот- и серусодержащие реагенты, которые обладают большой чувствительностью и позволяют выделить из раствора и определить малые количества иридия. Определению иридия при помощи этих реагентов обычно мешают все платиновые металлы. [c.120]

В последнее время установлено, что тетрафенилборат натрия является хорошим реагентом для определения калия, рубидия и цезия (а также органических оснований). Для удаления ионов, мешающих определениям с помощью этого реагента, также можно применять ионообменные методы. Кирстен с сотрудниками [101] применяли как прямое потенциометрическое титрование тетрафенилборатом натрия, так и осаждение избытком реагента с последующим обратным титрованием органическим основанием. При титрованиях применяли серебряный электрод. Установлено, что ионы галогенидов мешают онределениям поэтому их обменивали на ацетат-ионы с помощью сильноосновного анионита. [c.262]

Химический анализ основан на химической реакции определяемого вещества с некоторым добавляемым вспомогательным веществом — реагентом (от латинского геадепз). Чтобы иметь представление о качественном и количественном составе анализируемого образца, рассматривают свойства и количество продукта, образовавшегося в ходе этой реакции. Химическую реакцию можно использовать также для разделения смеси веществ. Растворитель обычно не считается химическим реагентом. В молекулах органических реагентов содержатся атомы углерода. Традиционными исключениями из этого класса веществ являются карбонат, цианид и т. д. однако тиоцианат в этой книге будет рассматриваться как органический реагент. Разнообразие этих реагентов дает им много преимуществ перед неорганическими реагентами. Пробы на отдельные вещества и определение последних часто могут быть осуществлены с более высокой чувствительностью и избирательностью. Разделение смесей с помощью органических веществ также является более эффективным. Поэтому масштабы и число их применений в аналитической практике непрерывно возрастают. Органические реагенты привлекают к себе внимание по той простой причине, что их известно много и, таким образом, имеется возможность широкого выбора. Можно синтезировать также новый, сделанный по заказу для данного измерения реагент, который будет обладать более выгодными свойствами для решения данной аналитической проблемы. До сих пор еще не достигнут наивысший идеал — синтез органических реагентов, которые способны в заданных условиях эксперимента с высокой чувствительностью реагировать только с одним элементом, благодаря чему можно было бы проводить специфические пробы или определения этого элемента в любой смеси без предварительного его выделения. Но хотя этот идеал, по-видимому, представляется недостижимым, отдельные реагенты в некоторой степени удовлетворяют этим требованиям. Наилучшим примером, вероятно, является реакция диацетилдиоксима (диметилглиоксима) с палладием(П) или никелем (П). [c.19]

В XIX в. был разработан метод колориметрического определения железа(П1) с помощью тиоцианата (Герапат, 1852 г.) и описано титриметрическое определение серебра с использованием этого же реагента (Фольгард, 1877 г.). Для титрования борной кислоты рекомендовался глицерин (Томсон, 1893 г.) в различных реакциях применялись следующие органические реагенты морин — во флуоресцентной пробе на алюминий (Гоппельсрёдер, 1867 г.), флуоресцеин — в качестве кислотно-основного индикатора (Крюгер, 1876 г.), анилин — для каталитического обнаружения ванадия (Гвийяр, 1876 г.), 1-нитрозо-2-нафтол — как осадитель кобальта (Ильинский, фон Кнорре, 1885 г.), 2,2 -дипиридил и 1,10-фенан-тролин-—в качестве реагента на железо(П) (Блау, 1888 г.). [c.20]

Тушение флуоресценции данного органического реагента анализируемым ионом применяется, например, для определения нанограммовых количеств хрома (вплоть до 4 нг) с помощью три-азинилстильбексона [191]. Для каталитического определения 0,5 нг железа можно воспользоваться каталитическим влиянием железа (III) на окисление диаминодисульфостильбентетрауксусной кислоты перекисью водорода, приводящее к тушению флуоресценции этого соединения [192]. На тушении флуоресценции хелата ртути (II) с тетраацетоксифлуоресцеином основано определение сульфида (предел обнаружения 4 нг S) [193]. [c.376]

Для маскирования кадмия могут использоваться хелоны, иодид, тиосульфат, BAL, тартрат и цитрат. По аналогии с цинком кадмий можно вытеснить из цианидного комплекса с помощью формальдегида или хлораля. Перечень органических реагентов, обычно применяющихся для обнаружения и определения кадмия, дан в табл. 5.10. [c.427]

Продолжаются исследования экстракции металлов при различных экспериментальных условиях с помощью оксина, купфе-рона, N-бензоилфенилгидроксиламина и других уже известных органических реагентов. Заметно возросло количество работ по изучению растворимости комплексов металлов с органическими аддендами в различных органических растворителях. Совершенствуются известные и разрабатываются новые экстракционные методики разделения и определения отдельных элементов применительно к особенностям анализируемого материала. [c.136]

Для определения тяжелых металлов в сбросах и сточных водах пробу воды обрабатывают минеральными кислотами (HNO3 и НС ) и полученные соли разделяют на ТСХ-пластинке с целлюлозой в качестве адсорбционного слоя и смесью ацетона и соляной кислоты в качестве элюента. Полученную на пластинке хроматофамму проявляют с помощью специфических реагентов (см. раздел 10.3). Органические вещества не мещают идентификации и определению металлов [1]. [c.205]