Обнаружение газовых выходов

ОБНАРУЖЕНИЕ ГАЗОВЫХ ВЫХОДОВ ОБЩИЕ МЕТОДЫ [c.6]

Если из слабого выхода выделяется газ, содержащий горючие или ядовитые, отравляющие составные части, то он может быть обнаружен при случайном воспламенении или по своему отравляющему действию. Около таких газовых выходов встречаются трупы погибших животных, угнетенная растительность. [c.6]

Особый случай представляют исследования в море и других водоемах с целью обнаружения подводных газовых выходов. [c.237]

Гетерогенными факторами указанного типа обусловлены также следующие закономерности цепного горения изотермическое многократное самовоспламенение в замкнутом объеме, новые критические явления внутри области воспламенения в изотермическом режиме, изотермическое гетерогенное распространение пламени, гистерезис кинетики цепного процесса, индукция одной цепной реакцией другой реакции из-за участия адсорбированных носителей цепей, гетерогенное разветвление цепей, приводящее к локализации изотермического пламени у поверхности даже в условиях, когда обрыв цепей происходит в основном на поверхности, выход атомов кристаллической решетки в газовую фазу под воздействием носителей цепей и т. д. Обнаруженные закономерности присущи всему классу разветвленных процессов, т. е. имеют общий характер. Очевидно, что указанные факторы действуют и в неизотермических условиях. [c.429]

Основные наиболее информативные методы нефтеразведки -геологические, геофизические и геохимические. Геологический метод заключается в изучении структуры и характера залегания горных пород в местах выхода их на поверхность или с помощью шурфов и скважин. Геофизические методы базируются на измерении точнейшими высокочувствительными приборами таких явлений и физических параметров, как гравиметрические и магнитные аномалии, электропроводимость горных пород, особенности отражения сейсмических колебаний, возникающих при искусственных взрывах в неглубоких скважинах. Применяются также акустические и радиометрические методы с использованием нейтронной бомбардировки скважин. По полученным результатам составляют структурные карты, на которых указывается состав и возраст горных пород и особенности рельефа пластов. Комплексное применение геологических и геофизических методов разведки позволило расширить возможности изучения структуры пород, нахождения ловушек, установления глубины и габаритов перспективных нефтяных пластов. Геохимические методы основаны на газовой съемке, химическом и микробиологическом анализе проб подземных вод и грунтов. Далее бурят поисковые скважины для обнаружения нефтегазовых ловушек. После [c.31]

Благодаря большому количеству селективных методов обнаружения, применяемых в ТСХ, тонкослойная пластинка сама по себе может служить в качестве дополнительного детектора, селективного к отдельным компонентам смеси. Тонкослойную пластинку можно применить для анализа только тех фракций, кото-)ые достаточно хорошо удерживаются тонким слоем сорбента. 1ри использовании недеструктивных газохроматографических детекторов, например катарометра, элюат из колонки проходит через детектор и затем адсорбируется слоем сорбента. При использовании деструктивных детекторов, например пламенно-ионизационного, газовый поток из колонки необходимо делить на две части меньшую пропускают через детектор, а основной поток адсорбируют в тонком слое. Эффективность улавливания элюата достигает 80% [108] при условии, что толщина слоя на пластинке достаточна и в трубке, соединяющей выход колонки с пластинкой, не происходит конденсации веществ. [c.144]

В настоящее время термин хроматография используется как собирательное название для группы методов, которые на первый взгляд могут показаться не совсем одинаковыми. Тем не менее они имеют ряд общих черт. Например, все методы хроматографического разделения включают прохождение образца смеси через колонку или ее физический эквивалент. Эта смесь может быть жидкостью или газом. Колонка содержит неподвижную фазу — вещество, которое может представлять собой твердый абсорбент или жидкий разделяющий агент. Компоненты образца проходят через колонку в составе движущейся фазы — газовой или жидкой. Благодаря избирательному замедлению, вызываемому неподвижной фазой, компоненты смеси перемещаются через колонку с различными эффективными скоростями. Таким образом, наблюдается тенденция к разделению их на отдельные зоны или полосы , образующие так называемую хроматограмму. Хроматографические методы предназначены для обнаружения, характеристики и, если это необходимо, выделения этих полос в некоторой точке, обычно на выходе из колонки. Предельная разрешающая способность хроматографии достигается с помощью противоточного процесса, включающего распределение между двумя фазами (в результате адсорбции или растворения) на многих стадиях вдоль колонки. [c.306]

Интересный тип интегрального детектора используется в методе поглощения Янака. В этом методе применяется обычная колонка, а газом-носителем служит двуокись углерода, которая на выходе из колонки поглощается раствором гидроокиси калия. Газы, которые не задерживаются поглотителем, попадают в газовую бюретку, где при постоянном давлении измеряется их объем. Если построить зависимость объема газа в бюретке от времени, то получается кривая, высота каждой ступени которой пропорциональна количеству соответствующего компонента исходной смеси. Метод дает очень хорошие результаты при обнаружении веществ со сравнительно низкой температурой кипения, таких, как низкомолекулярные углеводороды. [c.528]

Во многих случаях, когда не требуется достижения наибольшей чувствительности, при комбинировании масс-спектрометра и газо-жидкостного хроматографа хроматограф может быть использован как часть системы напуска [761, 762]. При этом применяется устройство, показанное на рис. 88. Для уменьшения инерционности измерения масс-спектрометрический молекулярный натекатель помещают в поток газа, выходящего из хроматографа. Давление у натекателя устанавливают регулирующим игольчатым вентилем, врезанным в трубку, ведущую к насосам. Для регистрации выхода образца из колонки используют вспомогательный детектор. В таком устройстве образец сильно разбавляется газом-носителем, что снижает чувствительность. Однако при этом может быть быстро исследовано большое число последовательно выходящих компонентов. Было показано, что даже с применением регистрирующего потенциометра масс-спектр в диапазоне, например, 100 единиц масс может быть записан в течение 2 мин. Это время должно быть короче времени выхода каждого компонента из колонки, чтобы концентрация образца не изменялась значительно в период съемки спектра. Холмс и Моррелл [962] осуществили более быструю запись масс-спектра, применив для регистрации компонентов катодный осциллограф. Естественно, чувствительность обнаружения уменьшается с увеличением скорости срабатывания. Мгновенная концентрация образца в выходящем газовом потоке тем больше, чем короче время задержки в колонке, следовательно, это время не обязательно должно увеличиваться. Максимальное парциальное дав- [c.198]

Чувствительность масс-спектрометра была такова, что при непрерывном анализе газа на выходе газового хроматографа можно было обнаружить содержание 5-10" % ацетона в бензоле. При обнаружении метана, этана и этилена в папиросном дыме в воздухе, пропущенном через хроматограф, была достигнута чувствительность, близкая к 1-10" %. Было [c.255]

При неполном выходе SO2 (низкая температура или короткая экспозиция опыта при высокой температуре) непрореагировавший остаток анализировался на присутствие S0 , но пи в одном из опытов сульфат не был обнаружен в остатке всегда находился только сульфид. Это указывает на отсутствие побочных реакций, приводящих к образованию сульфатов, при окислении указанных сульфидов окисью меди. В газе SO2 не было обнаружено SO3. Отсутствие примеси SO3 объясняется тем, что окись меди является мягким окислителем. Образование SOj в газовой фазе по реакции (1) исключается из-за почти полного отсутствия газообразного кислорода и очень быстрого вывода из зоны повышенной температуры образующегося SO2. Заметное парциальное давление кислорода (2—3 мм рт. ст.) за счет разложения в вакууме СиО обнаруживается при 830°, и только при 850° оно достигает 10 мм рт. ст. [c.14]

Поляков проводил опыты в сферических стеклянных сосудах диаметром 25, 35 и 45 мм при общих давлениях от 60 до 120 мм рт. ст. и молярных отношениях водорода к кислороду от 1 до 4—5, причем более высокое отношение представляет тот максимум, при котором еще возможен взрыв. До введения в реакционный сосуд оба газа пропускали над хлористым кальцием и смешивали. В каждом сосуде выход перекиси водорода возрастал с падением давления он достигал максимума при отношении водорода к кислороду примерно 2,5—4,0. В общем при более низких давлениях максимальные выходы наблюдались для меньших отношений водорода к кислороду. Выходы возрастал с уменьшением диаметра сосуда, причем при диаметре сосуда 25 мм был отмечен максимум, составлявший около 3% перекиси водорода. При низких отношениях водорода к кислороду в конденсате обнаружен озон, хотя авторы не указывают метода, использованного ими для анализа. Образованием озона можно объяснить низкий выход перекиси водорода, отмеченный для этих газовых смесей, так как перекись водорода и озон могут быстро реагировать дру с другом. Показано также, что если окружить зажигательную проволоку платиновой сеткой, то на охлажденных стенках сосуда совсем не образуется перекиси водорода. [c.41]

В случае серьезных неполадок или аварий — прекращение-подачи электроэнергии, обнаружение значительных неплотностей, большое тепловыделение в блоке, угрожающее резким подъемом температуры и выходом блока из-под контроля, прекращение подачи отопительного газа к печи (в случае газовой печи) — производится аварийная остановка блока. [c.344]

Обе колонки соединяют последовательно через стеклянный змеевик, служащий замедлителем скорости газа длиной 2 м и внутренним диаметром 4 м.м. Газовую пробу отбирают через дозатор и подают в первую колонку. Для обнаружения выходящих из нее компонентов применяют сравнительную ячейку датчика. При выходе из сравнительной ячейки газовая проба проходит змеевик-замед-литель и поступает во вторую колонку. Для регистрации компонентов, разделенных на второй колонке, используют измерительную ячейку детектора. [c.403]

Контроль за оборудованием для инъекции газа состоит в автоматическом замере расходов воздуха на входе в контактные камеры и на выходе из них и содержания окислителя в диспергируемом воздухе и газовой смеси после контактных камер с целью сведения к минимуму утечек озона в атмосферу. Утечки газа, неизбежно возникающие при эксплуатации комплекса озонирования, можно классифицировать следующим образом а) случайные кратковременные, которые вызывают резкое возрастание концентрации газа в окружающей атмосфере б) перманентные, являющиеся результатом нарушения мер предосторожности при монтаже и эксплуатации систем диспергирования либо неудовлетворительной работы установок по деструкции остаточного озона, находящегося в воздухе после контактных камер озонирования. В зависимости от вида утечек озона наблюдается различная степень заражения окружающей атмосферы. Случайные утечки озона в основном быстро обнаруживаются аппаратурой по контролю расхода и давления озонируемого воздуха и локализуются с помощью обслуживающего персонала станции. Эти утечки относительно легко обнаруживаются детекторами утечек, широко применяемыми в практике озонирования. Детекторы устанавливают в зале озонаторов, в местах скопления трубопроводов озонированного воздуха и в галерее обслуживания контактных камер. Если концентрация озона превышает установленную норму (0,2 мг/м ), детекторы утечек издают звуковой сигнал. При перманентных (незначительных) утечках количество выделяющегося в атмосферу озона довольно слабо подлежит учету и обнаруживается лишь впоследствии по возросшей концентрации газа в воздухе и его пагубному влиянию на природу в прилегающей местности. В данной ситуации наиболее реальным мероприятием по обнаружению утечек озона может быть периодическая проверка степени загазованности атмосферы озоном в близко расположенных к станции местах. [c.86]

С потоком элюента или под действием электрического поля компоненты А, Б и В исходной смеси (0) перемещаются в направлении, указанном стрелкой. Полученная картина взаимного расположения зон представляет собой хроматограмму или электрофоре-грамму (а), которые с помощью сканирующего устройства можно изобразить графически (б). В проявительной или газовой хроматографии результаты обнаружения компонентов смеси на выходе из колонки представляют в виде соответствующей кривой, которую также называют хроматограммой. Кривая, построенная в координатах концентрация компонента — время, прошедшее с начала разделения, объем элюата или расстояние от старта, представляет собой серию пиков (дифференциальная кривая). Если же по ординате откладывают суммарное количество обнаруженных к данному моменту компонентов, та получают имеющую ступенчатую форму интегральную кривую. [c.15]

В колоночной (в том числе газовой) хроматографии по достижении положения, показанного на рис. 61, б, подачу подвижной фазы не прегфащают. Хроматографирование продолжают до тех пор, пока подвижная фаза выносит из колонки разделяемые вещества. Этот процесс называют элюированием, а выходящую из колонки подвижную фазу, содержащую разделяемые вещества, — элюатом. Элюат обычно контролируют на содержание разделяемых веществ с помощью датчиков, которые называют детекторами. Сигналы детекторов принимаются измерительными приборами и передаются к самописцам. Получают хроматограммы, подобные той, которая показана на рис. 61, в. Если на оси абсцисс отложено время, по хроматограмме можно определять время удерживания вещества в колонке. Для 81 это 1, а для 83 — 2 (отсчет времени ведется с момента ввода смеси разделяемых веществ). Часто все же по оси абсцисс откладывают не время, а объем элюата. Нулевая точка тогда соответствует выходу той порции подвижной фазы, в которую была введена смесь разделяемых веществ. Потом в элюате меняются концентрации разделяемых веществ в соответствии с различными степенями их удерживания. По полученной хроматограмме определяют объем удерживания. Для 81 это v , а для 83 = а-Время (объем) удерживания при постоянных условиях хроматографирования представляет собой величину, характерную для данного вещества. Поэтому наряду с другими методами обнаружения для идентификации веществ можно использовать значения времени (объема) удерживания. Количества же разделенных веществ пропорциональны площадям их пиков. Это используют для проведения количественных определений. Можно также собрать отдельные порции элюата и определить содержание в них разделяемых веществ с помощью подходящих методов количественного анализа. [c.258]

Первые исследования аналит. возможностей Х.-м.-с. были проведены в 1950-х гг., первые пром. приборы, объединяющие газо-жвдкостной хроматофаф и масс-спектрометр, появились в бО-х гг. Принципиальная совместимость этих двух приборов обусловлена тем, что в обоих случаях анализируемое в-во находится в газовой фазе, рабочие температурные интервалы одинаковы, пределы обнаружения (чувствительность) близки. Различие состоит в том, что в ионном источнике масс-спектрометра поддерживается высокий вакуум (10 - 10 Па), тогда как давление в хроматофафич. колонке 10 Па. Для понижения давления используют мол. сепаратор, к-рый одним концом соединен с выходом хроматотра-фич. колонки, а другим - с ионным источником масс-спектрометра. Мол. сепаратор удаляет из газового потока, выходящего из колонки, осн. часть газа-иосителя, а орг. в-во пропускает в масс-спектрометр. При этом давление на выходе колонки понижается до рабочего давления в масс-спектрометре. [c.318]

Чрезвычайно чувствительны методы обнаружения летучих соединений с помощью газовой хроматографии. Применяя пламенные ионизационные детекторы, можно определить содержание практически любого соединения в количестве, не превышающем несколько пикомолей. Вряд ли стоит говорить, насколько важна разработка новых, еще более чувствительных методов. Применение наиболее чувствительных из них (в частности, масс-спектрометрии) позволяет теперь в некоторых случаях обнаружить вещество, когда его содержание не превышает нескольких фемтомолей Анализ выхода нейромедиаторов из одиночных нейронов мозга Может иметь принципиальное значение для понимания работы нервных клеток, точно так же как анализ содержимого отдельных клеток может оказаться весьма полезным для выяснения многих вопросов биохимии высших организмов. [c.180]

По мере выхода компонентов из колонки они попадают в детектор дифференциального типа, который обычно зависит от изменений ионизации в пламени или изменений термопроводимости. Существует много других типов детекторов некоторые из них пригодны для специфических видов фармацевтического анализа, например электронзахватный детектор особенно ценен для чувствительного обнаружения галогени-рованных соединений. Электрические сигналы от детектора (поступают в усилитель, связанный с подходящим регистрирующим устройством, таким, как ленточный самописец, который регистрирует сигналы в зависимости от времени. Весьма эффективным, но очень дорогим средством обнаружения является применение масс-спектрометра, присоединенного к газовому хроматографу. Это очень чувствительный метод, обеспечивающий точную идентификацию веществ, выходящих из колонки. [c.106]

Гетерогенное протекание процесса окисления наблюдается, как правило, при сравнительно низких температурах. Температура появления гомогенной составляющей зависит от природы катализатора и окисляемого вещества. Экспериментальные методы обнаружения гомогенных стадий и изучения гетерогенно-гомогенных каталитических реакций достаточно хорошо разработаны. К таким методам относятся метод раздельного калориметрирования [71] и более совершенный метод вымораживания радикалов [72]. В последнем случае десорбирующиеся с поверхности катализатора радикалы вымораживаются в специальных ловушках, а затем анализируются на ЭПР-спектро-метрах. Качественные данные о выходе реакции в объем можно также получить при проведении процесса в реакторе, в котором можно изменять величину свободного объема за слоем катализатора. Зависимость количества образующихся продуктов от свободного объема указывает на гомогенное продолжение реакции. Свободный газовый объем над катализатором (между зернами катализатора) может быть уменьшен заполнением его инертным материалом. При гомогенном протекании реакции такое заполнение должно привести к уменьшению степени конверсии окисляемого вещества. Свободный объем между зернами катализатора легко изменить, используя виброкипящий слой [И]. [c.77]

Газообразные продукты, выделяющиеся при облучении ПММА, были исследованы методом масс-спектрометрического анализа [185, 188, 196, 207]. Основными компонентами образующейся газовой смеси являются Нг, СО, СОг и СН4. Состав смеси приблизительно соответствует составу сложноэфирной боковой группы — СООСНз или, возможно, НСООСН3. В данных, относящихся к процентному содержанию отдельных компонентов в смеси, имеются значительные расхождения, однако общий выход газов в разных работах совпадает. Расчет показывает, что каждый акт разрыва главной цепи полимера сопровождается отщеплением атомов, соответствующих одной боковой группе [185, 196]. Выход газообразных продуктов может быть несколько меньше [188], но значительного отклонения от соотношения 1 1 не наблюдалось. В более ноздних исследованиях в газообразных продуктах был обнаружен метиловый эфир муравьиной кислоты в количествах 5,5 [196] и 6,0 мол.% [188]. Нагревание облученного ПММА при 100° в течение 5 мин, облегчающее диффузию газов из образца, увеличивает содержание в газовой смеси метилового эфира муравьиной кислоты до 14,2 мол.%, снижает относительное содержание СО и СОг и приводит к появлению формальдегида, метилового спирта и мономера ММА в концентрациях, которыми нельзя пренебрегать при рассмотрении процесса [188]. По-видимому, при нагревании облученных образцов выделяются газы, образовавшиеся непосредственно под пучком, однако следует обсудить также возможность термического иромотирования пост-радиационных свободнорадикальпых реакций. Вопрос о том, связан ли распад боковой группы непосредственно с реакцией разрыва основной цепи или эти две реакции независимы друг от друга, будет рассмотрен исходя из предложенных механизмов деструкции. [c.103]

Наилучшим методом определения изопреноидных углеводородов является газовая хроматография широкой фракции насыщенных углеводородов, проводимая в режиме линейного программирования температуры с применением высокоэффективных капиллярных колонок. Изопреноидные углеводороды нефтей весьма различны по своему молекулярному весу и содержатся поэтому в различных по температурам выкипания фракциях. Самый низкомолекулярный изопреноид (найденный в нефти) — 2,6-диметилгептан имеет т. кип. 135° С, самый высококипящий — ликопан — 496° С. На рис. 48 и 49 были приведены хроматограммы фракций, содержащих изопреноиды, и показаны места их элюирования. Индексы удерживания этих углеводородов приведены в табл. 40. Однако для того чтобы лучше ориентироваться в порядке элюирования всех 25 алифатических изопреноидов, обнаруженных в нефтях, на рис. 55 представлена унифицированная хроматограмма, показывающая порядок элюирования изопреноидных углеводородов относительно реперов — алканов нормального строения. Следует обратить внимание, что данная хроматограмма является чисто условной, составленной искусственным путем на основе хроматограмм различных фракций, и не отображает ни относительных концентраций приведенных углеводородов, ни точных значений индексов удерживания. Целью унифицированной хроматограммы является лишь быстрая ориентировка в порядке выхода изопреноидных углеводородов относительно сетки нормальных алканов. Точные же значения концентраций различных изопреноидов рассмотрены ниже. [c.205]

С помощью теплодинамического метода автор работ [51, 59] разработал изящный способ микроанализа летучих соединений. Нижний предел обнаружения при этой так называемой обращенной газовой хроматографии для некоторых соединений снижается до 10 °%. Рис. ХП1.20 иллюстрирует принцип метода. Непрерывный ввод пробы имеет принципиальное значение для количественного микроанализа, в частности для ультрамикро-анализа полярных веществ [60]. Кроме того, имеются н дополнительные преимущества, например возможность непрерывного удаления проб. Накопляющиеся в первом холодном поле 2 летучие компоненты после установленного времени с помощью теплового поля (печь) транспортируются по разделительной колонке в последовательности их характеристических температур. Когда начальный участок колонки выходит из печи, компоненты пробы собираются в холодном поле для последующих циклов анализа. [c.398]

Неполадки и аварии. В случав серьезных неполадок или аварий— полное прекращение подачи силовой электроэнергии, выход из строя газовых циркуляционных насосов, в том чисЛ е резервных (прекращение циркуляции газа), резкое повышение температур в колоннах блока и выход его из-под контроля, обнаружение значителыных неплотностей и прорыв газа, резкое повышение сопротивления блока, прекращейие на длительное время подачи отопительного газа в нагревательную печь, прекращение подачи в продуктовый холодильник оборотной воды при отсутств ии свежей — производитоя аварийная остановка блока. [c.69]

Другой возможный способ обнаружения реакций горячих основных состояний состоит в том, чтобы устранить электронновозбужденные молекулы и позволить состояниям 5. одержать победу вследствие неявки противника [52]. Наилучшим образом это достигается в газовой фазе, где можно использовать зависимость выхода продуктов от давления. Например, главным продуктом фотолиза циклогептатриена-1,3,5 в эфирном растворе является йицикло- [3,2,0]-гептадиен-2,6 [51 ] [c.221]

Совместимость газохроматографических и масс-спектромет--рических приборов обусловливается общностью параметров газовая фаза, непрерывность потока, температурный интервал, пределы обнаружения, характеристики системы регистрации. Затруднения, связанные с необходимостью поддерживать вакуум в ионном источнике масс-спектрометра (10 —10 Па) и пропускать большие объемы газа-носителя через газохроматографическую колонку при давлении на выходе из колонки в 10 Па, устраняются введением в систему соединительного устройства (обогатителя, сепаратора). Оно обеспечивает уменьшение давления газа-носителя на несколько порядков и доступ в масс-спектрометр полезной части органической пробы. Значительно менее эффективной оказалась комбинация с ИК-, УФ-и ЯМР-спектрометрами, имеющими с газовой хроматографией лишь один — два общих параметра [123]. [c.101]

Штурм и др. [46] определяли наличие, а-, у- и б-токоферолов в арахисовом масле, элюируя пробы масла хлороформом на силикагеле G. Количественные определения они проводили, элюируя эти соединения после разделения с пластинки и обрабатывая элюаты реактивом Эммери—Энгеля. Эти операции следует выполнять при слабом искусственном свете. Лавледи [47] испытал семь различных элюирующих систем в сочетании с силикагелем G и нашел, что наилучшее разделение р- и -токо-феролов дает смесь циклогексан—н-гексан—изопропиловый эфир—аммиак (20 20 10 1). При опрыскивании реактивом,, представляющим собой смесь 1,6 г фосфомолибденовой кислоты и 0,092 г 2,7-дихлорфлуоресцеина в 60 мл этанола, к которой добавляют 7,6 мл аммиака и затем разбавляют до 100 мл деионизованной дистиллированной водой, можно выделить и обнаружить витамины при их содержании 0,08 мкг/мкл. Полученные пятна не обесцвечиваются несколько месяцев. Этим методом определяли содержание индивидуальных токоферолов в плазме крови и красных кровяных тельцах [48], С тем чтобы количественно оценить содержание витаминов, разделенные вещества элюируют с пластинки, получают их триметилсилильные производные и затем анализируют методом газовой хроматографии. Предел обнаружения при использовании водородного пламенного детектора составляет 0,03 мкг. Уиттл и Пеннок [49] разделяли а-, р-, у- и б-токоферолы методом двумерного хроматографирования на силикагеле G, элюируя пробу в одном направлении хлороформом, и в другом смесью петролейный эфир (40—60°С)—диизопропиловый эфир (5 1). Далее зоны элюировали с пластин и обрабатывали реактивом Эммери—Энгеля (Т-108). Выход составлял около 92%. Pao и др. [50] разделяли эти соединения на силикагеле посредством одномернога элюирования смесью петролейный эфир (60—80°С)—диэтиловый эфир—диизопропиловый эфир—ацетон—уксусная кислота (254 3 32 12 3), используя затем ту же методику количественного определения. В этом случае выход разделяемых продуктов составлял 97—98 %. С помощью этой же системы элюентов Стоу [51] разделял р- и -токоферолы. [c.411]

Реакции метил-катионов с указанными субстратами проводились в газовой фазе при давлении насыщенных паров субстратов. Методика приготовления реакционных смесей описана в работе [2]. Активность многократно тритированного метана в каждой ампу.че составляла 1 мКи. Накопление продуктов реакции осуществлялось в отсутствие света в течение 10 сут. После этого ампулу с реакционной смесью вскрывали и проводили газовый радио-хроматографический анализ. Идентификация продуктов реакции осуществлялась путем сравнения времен удержания продуктов с временами удержания свидете.г1ей . Выход продуктов определялся как отношение активности данного продукта к суммарной активности всех обнаруженных продуктов. [c.76]

Алкилглицерины, обнаруженные в жире печени пластиножаберных, содержат от 12 до 22 атомов углерода и две гидроксильные группы. Вследствие высокого молекулярного веса и большой полярности их практически нельзя подвергать хроматографическому разделению непосредственно в газовой фазе. Вначале их следует превратить в производные с более высокой упругостью паров, для чего проводят метилирование двух свободных гидроксильных групп диазометаном в присутствии треххлористого бора [18]. Выход составляет только 70—80%, а в отдельных случаях может быть ниже [64]. Метилированные производные хроматографически разделяли [c.469]

Метанол (I) Формальдегид (II), СО, С0. На УзО проток, 1 бар, 281° С, время контакта 0,036 сек. Конверсия 0,32 моль/ч [136] УаОа проточно-циркуляционный метод, 300— 350° С. При 350° С конверсия 80—86% превращение I в II — 61—65%, в СО — 15,2—24,7% СОз не обнаружен [137] Уз05—МоОз (70 30, мол.) на пемзе газовая фаза, 300° С, 3000—5000 ч . Выход 90—98% [138] [c.468]

На адсорбент не йз газовой фазы, а йз йнертных оргаяйческйх растворителей, в которых эти адсорбаты растворены. Эти работы также рассматриваются в данном обзоре. Автор не затрагивает здесь чрезвычайно широкий класс спектров адсорбированных молекул красителей. Обсуждение будет касаться лишь веш,еств, которые могут быть адсорбированы,из газовой фазы без термического разложения и других технологических осложнений. Экспериментальные методы, использованные исследователями в своих работах, меняются в соответствии с оптическими свойствами адсорбента. Для обнаружения адсорбированного монослоя со средним коэффициентом экстинкции =1000 л/моль-см потребовался бы фотоэлектрический фотометр, позволяющий осуществлять фотометрические измерения на уровне порядка 0.01% поглощения, что, конечно, далеко выходит за рамки промышленной аппаратуры. [c.226]

Второй метод, который в настоящее время проходит апробацию в Институте нефти, основан на работе Стафкенса и Богарда [3]. Он предназначен для разделения смесей, содержащих О2, N2, СО2 и алканы от С1 до С5, на индивидуальные компоненты и для разделения углеводородов Се—Сз в соответствии с числом углеродных атомов в их молекулах. На рис. 16.3 представлена хроматограмма смеси газов, выделяющихся из сырой нефти в результате уменьшения давления при ее извлечении из скважины. Сопоставив результаты количественного анализа этой смеси и оставшихся в жидкой фазе низкокипящих соединений, можно вычислить, какой состав имеет газовая фаза над поверхностью нефти при высоком давлении. Поскольку для обнаружения и количественного определения сопутствующих газов необходим детектор по теплопроводности, а содержание присутствующих в очень низкой концентрации углеводородов Сб—Се можно определить лишь с помощью высокочувствительного пламенно-ионизационного детектора, в данном случае на выходе из колонки устанавливают (в указанной последовательности) оба детектора, а в качестве репера, позволяющего сопоставить сигналы детекторов, используют одно из соединений (например, этан или пропан), которому отвечает достаточно заметный пик на обеих хроматограммах. Разделение проводится на колонке размером 3 мХ2,3 мм (внутр. диам.), изготовленной из нержавеющей стали и заполненной порапаком Р, при программируемом подъеме температуры от —50 до - -150°С газом-носителем служит гелий. Данный метод проще описанного выше многоколоночного, воспроизводимость и точность которого зависят от безукоризненной работы переключающих кранов, т. е. от того, насколько они герметичны и насколько строго синхронизовано их переключение с процессами хроматографического разделения, протекающими на разных колонках. [c.381]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология