Метод разбавления, добавления и разбавления

Основным недостатком метода Са является необходимость обеспечения соответствующей степени разбавления в меченом соединении, Если разбавление слишком велико, интенсивности сателлитных сигналов будут слишком малы по сравнению с интенсивностью сигналов, обусловленных естественным содержанием изотопа. Это либо потребует длительного времени для многократной записи спектров, либо приведет к тому, что сигналы не удастся отличить от фонового шума и сигналов, обусловленных примесями, особенно в тех областях спектра, где имеется много других сигналов. Если эффект разбавления не слишком велик и общее содержание С довольно высоко, становится заметным дальнейшее расщепление сигналов, обусловленное взаимодействием близких С-атомов, но не связанных ковалентной связью. Это возможно или при низком значении общего разбавления, или более скрытым путем, когда значительная часть продукта реакции образуется из добавленного предшественника сравнительно быстро и, следовательно, при низком разбавлении, а другая часть синтезируется из эндогенного предшественника при значительно более высоком разбавлении. Другие, часто употребляющиеся в предварительных опытах методы (например, включение С) дают сведения только об общей степени разбавления, и не исключают возможной ошибки. Такого рода сложности при использовании спектроскопии ЯМР могут быть преодолены несколькими путями, в том числе сочетанием селективного подавления ССВ С— С с шумовым подавлением ССВ от протонов [120]. Однако, где только это возможно, предпочтительнее обеспечить необходимую степень разбавления, во-первых, используя в должной мере разбавленный предшественник и, во-вторых, добавляя его последовательно небольшими порциями. [c.478]

Метод разбавления, добавления и разбавления [c.92]

Метод разбавления, добавления и разбавления [1] отличается от условного метода добавок (разд. 5.4.5) и от метода добавления и разбавления (разд. 5.4.6) тем что часть исходной пробы вначале разбавляется, затем к разбавленной пробе добавляется другая часть исходной пробы и, наконец, приготовленный таким способом образец вновь разбавляется. Таким образом, для первых двух операций используют три образца, а для третьей — необходим еще четвертый образец. Поэтому при использовании метода разбавления, добавления и разбавления принимают в расчет следующие [c.92]

Метод разбавления, добавления и разбавления отличается от метода добавления и разбавления только тем, что разбавление, предшествующее добавлению, дает возможность проверить выполнимость упомянутого спектрохимического условия. В то же время значение параметра, при котором можно получить точное значение Сх, оказывается одинаковым для обоих методов. Поэтому выгодно, когда [c.94]

Практически метод разбавления, добавления и разбавления по существу сводится к разбавлению, за которым следует добавление и разбавление пробы с добавкой. Затем получают спектрограммы исходной пробы и трех других подготовленных образцов и определяют из них величины ДУ. Наконец, с помощью уравнений (5.4.7.4) и [c.94]

Подводя итог сказанному, можно констатировать, что из трех типов метода добавок метод разбавления, добавления и разбавления дает наиболее надежные результаты. [c.94]

Бромацетон может быть получен электролизом смеси ацетона и бромистоводородной кислоты а также и более обычными методами бромирования добавлением брома к ацетону, разбавленному десятикратным количеством воды (по весу) действием брома на ацетон, в котором имеется взвесь мрамора действием брома на смесь ацетона, воды и концентрированной соляной кислоты и введением паров брома в холодный ацетон с помощью тока воздуха . [c.104]

Непрерывную систему, составленную из нескольких блоков, пожалуй, лучше всего проиллюстрировать примером. Рассмотрим анализ колориметрическим методом, в неавтоматическом варианте которого требуются такие ручные операции, как разбавление, добавление реагента, нагревание, фильтрование и измерение поглощения. Автоматически такой анализ можно осуществить, применив непрерывную систему, показанную на рис. 19.10. В этой [c.391]

Мешающие влияния. Определению хлора в питьевых или поверхностных водах с небольшим содержанием органических веществ не препятствуют нитриты, марганец и железо, если титруют с добавлением разбавленного раствора уксусной кислоты. В присутствии большого количества органических веществ метод не дает правиль- [c.120]

Для уменьшения трудоемкости работы при метрологическом исследовании методик анализа можно накапливать результаты, получаемые при текущем контроле точности с применением способа разбавление — добавление, а также добавлением к пробе дозированных количеств влияющих компонентов. Обработка полученных результатов методами регрессионного и дисперсионного анализов на ЭВМ позволяет эффективно оценивать показатели точности без проведения дополнительных экспериментальных исследований методики анализа. [c.21]

Например, при анализе медной проволоки рекомендуется следующий метод 100 г пробы помещают в стакан емкостью 2500 мл и растворяют в 700 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. Прибавляют 0,5 г карбоната кальция, разбавляют до 1500 мл,-кипятят и осторожно прибавляют разбавленный (1 1) раствор аммиака до растворения всех основных солей. Прибавляет 2—3 г карбоната аммония и оставляют стоять по мепьшей мере на 30 мин. Фильтруют через пластинку Витта при отсасывании и промывают осадок разбавленным (1 20) раствором аммиака, содержащим 1% карбоната аммония, до удаления растворимых солей меди. Остаток растворяют в разбавленной (1 1) азотной кислоте, разбавляют до 150 мл, подщелачивают аммиаком, кипятят, снова осаждают, как описано выше, осадок отфильтровывают и промывают. Промытый осадок растворяют в растворе 2 мл азотной кислоты в 10 мл воды и промывают фильтр так, чтобы объем полученного раствора не превысил 30 мл. Для выделения малых количеств висмута из растворов, получаемых при анализе металлической меди, рекомендуется добавление хлорида железа (III) (в умеренном количестве) и осаждение аммиаком. [c.277]

Их дальнейшая обработка чаш.е всего производится следующим образом реакционная смесь разлагается водой или льдом, причем выделяется основная соль магния. При добавлении разбавленной кислоты (уксусной, серной, соляной и др.) соль магния снова переводится в раствор. Водный слой отделяется в делительной воронке, и, если это необходимо, еще раз экстрагируется эфиром. Эфирный раствор сушится, эфир отгоняется и продукт реакции изолируется при помощи перегонки или кристаллизации. Этот общий способ проведения гриньяровского метода во многих случаях должен быть видоизменен. Специальные указания даются при описании каждого отдельного синтеза. Укажем, например, что в случае необходимости разложение реактива ведут раствором хлористого аммония [Ц.Если хотят избежать введения влаги — разлагают сухим хлористым аммонием [2] (см. стр. 85). [c.75]

В концентрированной азотной кислоте были выращены небольшие кристаллы циклонита [11]. Поскольку добавление разбавителя и смешивание его с раствором регулировать трудно, кристаллы большого размера методом разбавления растворов получают редко. [c.218]

Для определения содержания 7-изомера в продажном неочищенном гексахлоране-С1 применяют метод, основанный на разбавлении анализируемой навески химически чистым 7-изомером обычного изотопного состава. Из смеси, которая образуется после добавления определенного количества обычного 7-изомера, экстрагируют чистый 7-изомер-СР с пониженной удельной активностью. По уменьшению первоначальной удельной активности можно рассчитать с удовлетворительной точностью содержание 7-изомера в препарате. [c.729]

Объемный метод с использованием цинхонина и иодида калия дает удовлетворительные результаты и основан на том, что нитрат висмута образует с этими реагентами малиновую или оранжевую окраску. Раствор должен быть свободным от свинца, мышьяка, сурьмы и олова. Эти элемент удаляют серной кислотой и сероводородом. Оставшиеся сульфиды растворяют в горячей азотной, кислоте, затем нейтрализуют свободную кислоту постепенным добавлением разбавленного аммиака до появления в растворе тонких коллоидальных частиц. Добавляют 10—15 мл 10%-ного раствора карбоната аммония, смесь тщательно перемешивают и ставят на кипящую водяную баню по меньшей мере на 3 ч. Осадок отфильтровывают и промывают горячей водой. Затем основные карбоНаты висмута растворяют в минимальном количестве разбавленной азотной кислоты и доводят объем до 50 или 200 мл в зависимости от количества выделенного осадка. Раствор титруют, сравнивая со стандартным раствором нитрата висмута в присутствии цинхонина. [c.117]

Для определения аминокислот в гидролизатах успешно применяется и метод разбавления изотопной метки. К гидролизату белка добавляется определенное количество меченого препарата какой-либо аминокислоты, например, глицина С . Затем глицин выделяют и сравнивают его радиоактивность с радиоактивностью добавленного препарата. По степени разбавления изотопной метки рассчитывают количество глицина в гидролизате. Метод не требует полного выделения аминокислоты в этом его достоинство. [c.42]

Аналогичный поточный метод анализа может быть использован для определения некоторых элементов (например, кальция, магния, щелочных металлов) в жидкостях биологического происхождения в случаях, когда подготовку пробы можно свести к простейшим операциям (разбавление, добавление реактивов и т. п.). Примеры применения метода ААА в медицине и биологии приведены, например, в [11]. Можно было бы без труда привести также примеры применения аналогичной техники анализа в самых разнообразных отраслях науки и промышленности. [c.207]

Практически более важную и надежную оценку растворяющей способности дает метод турбидиметрического титрования разбавленного раствора (1—5%) пленкообразующего вещества в испытуемом растворителе каким-либо характерным (стандартным) нерастворителем. Количество добавленного нерастворителя до появления мутности раствора определяет активность данного растворителя по отношению к данному пленкообразователю, [c.138]

Метод 4. Смесь небольшого количества испытуемого вещества с 1 г химически чистой окиси кальция нагревают в пробирке до темнокрасного каления. Раскаленную пробирку осторожно погружают в 10 мл холодной воды, находящейся в небольшой чашке. При этом пробирка растрескивается, избыток СаО растворяют осторожным добавлением разбавленной азотной кислоты, после чего раствор фильтруют и делают пробу азотнокислым серебром на галоид. [c.147]

Катализаторы — сернистый молибден — приготовлялись описанными ниже методами катализатор А — гель окиси алюминия, пропитанный 25% молибдата аммония, который превратился в сернистый молибден в процессе работы катализатор В — гранулированный тиомолибдат аммония катализатор С — гранулированный дисульфид молибдена, приготовленный добавлением разбавленной серной кислоты К раствору молибденовой кислоты и сернистого аммония и нагреванием полученного осадка в атмосфере водорода при 427° С катализатор D— гранулированный тиомолибдат аммония, прогретый в сернистом водороде при 430° С. Катализатор С был не только самым активным, ной самым устойчивым. [c.205]

Оценки коэффициентов а и 01 получают методом наименьших квадратов с учетом неравноточности наблюдений по всем усредненным результатам анализа всех проб при их различных разбавлениях, с различными добавками. Оптимизация степени разбавления и величин добавок может быть проведена по алгоритму синтеза точных оптимальных планов эксперимента. Для микро-ЭВМ Электроника ДЗ-28 составлена программа обработки результатов наблюдений, удобная при исследованиях методики способом разбавление—добавление. [c.21]

Наиболее характерный метод отделения скандия заключается в выделении. его в виде фторида ЗсРз постепенным введением небольших порций фторосиликата натрия Ка 81Рв (2 г,на 100 мл раствора) в энергично перемешиваемый кипящий раствор анализируемого материала в разбавленной (1 10) соляной кислоте. После добавления реагента раствор кипятят 30 мин (сохраняя первонйГчальный объем раствора добавлением горячей воды) ж затем даьэт осадку отстояться. Прозрачный раствор сливают декантацией, после чего осадок переносят на фильтр и промывают 1 %-ным раствором фторосиликата натрия в разбавленной (1 99) соляной кислоте. Помимо скандия, в осадке содержатся кремний и некоторая часть находившихся в растворе редкоземельных металлов и тория. Перед дальнейшей обработкой, которая может потребоваться, осадок нагревают с серной кислотой для удаления фтора. . [c.614]

Сущность метода. При добавлении раствора гексацианоферра-та(П) калия к раствору соли цинка выпадает белый осадок К22пз(Ре(СМ)б]2, не растворимый в воде и в разбавленных кислотах [c.156]

При титровании амилозы разбавленным раствором иода при постоянной концентрации иодид-иопа активность иода увеличивается до определенного значения, после которого активность становится постоянной до тех пор, пока амилоза не абсорбирует иод в количестве своей массы. При дальнейшем добавлении иода его активность увеличивается и достигает такого же значения, как и в отсутствие амилозы. Бейтс с сотрудниками [6] установили также, что кристаллическая амилоза, полученная из кукурузного крахмала по методу Керра [49], связывает около 19% иода из 0,05 М и 0,10 Ж раствора иодида калия, что соответствует примерно 8 глюкозным структурным единицам на молекулу иода в комплексе . Это значение было подтверждено Дьюбом [24], который использовал трижды перекристаллизованную амилозу, приготовленную по методу Шоха. [c.536]

Предложен метод определения никеля в присутствии кобальта и железа без использования цианида калия [2431. Для предотвращения выделения осадка диметилдиоксимата железа и кобальта железо предварительно или выделяют гидролизом в виде оксиацетата, или восстанавливают до железа (И), а в дальнейшем осаждают никель в присутствии кобальта, прибавляя избыток сухого диметилдиоксима и аммиак до щелочной реакции на лакмус. Кобальт при этом переходит в сравнительно хорошо растворимое соединение [Со (NHj), (HD)2l l растворимость его 1,25, 1,69 и 2,49% при 10 20 и 30°С соответственно она увеличивается в нейтральной или слабощелочной среде, т. е. в условиях выделения диметилдиоксимата никеля. При pH 7 и 20° С было найдено в растворе 4,62% комплексного соединения кобальта. Поэтому при определении никеля в присутствии кобальта необходимо разбавлять раствор таким образом, чтобы кобальт не выделялся в осадок вместе с никелем. Осадок диметилдиоксимата никеля (вместе с избытком диметилдиоксима) отфильтровывают, промывают водой, обрабатывают горячей НС1 (уд.в. 1,12) и из фильтрата выделяют никельдиметилдиоксимат осторожным добавлением разбавленного аммиака или раствора ацетата натрия. Осадок отфильтровывают через 1 час. при определении сравнительно [c.72]

Штерн [19] для очень кислых растворов с фактором Р до 3,7, содержащих ВОг — 145 г/л и получаемых при разложении перовскита, предложила получать зародыши по методу разбавления, но с предварительным добавлением к воде особо приготовленного основного раствора с pH = 1,5—2 в количестве до 12,5% от объема гидролизуемого раствора. Для разбавления Штерн предлагает применять воду в количестве до 30% от общего объема растворов титана. При этих условиях за 5 часов в осадок выпадает до 95—96% Т10г. При гидролизе по методу введения зародышей эти же растворы с 2% зародышей, имеющих pH = 2,3, дали также выход 96%, но интенсивность двуокиси титана во втором случае получилась в 2 раза ниже, чем при гидролизе по первому методу. [c.152]

Сахарозу определяют после легкого гидролиза разбавленной (до 2%) соляной кислотой при температуре 68—70°С в течение 3 мин [11]. Фруктозу, глюкозу, мальтозу, лактозу — различными химическими методами [8, 16]. Лактозу, мальтозу и рафинозу также часто определяют энзиматическими методами с добавлением суспензии дрожжей или препаратов ферментов [8, 16, 22]. Методом бумажной хроматографии [7, 11, 19] отдельные сахара можно определять только полуколичествен-но. Поэтому при подготовке данных для настоящего справочника работы с использованием метода бумажной хроматографии не принимались во внимание. [c.219]

Для определения полидисперсности бактериальной целлюлозы указанные исследователи получали по разработанному ими методу трикарбанилаты целлюлозы и фракционировали их методом осаждения из разбавленных растворов в ацетоне добавлением смеси ацетона с водой. Полученные результаты показали, что в начальной стадии синтеза бактериальная целлюлоза является более однородной по молекулярно-весовому распределению, чем хлопковая целлюлоза, а при увеличении времени синтеза до 15 дней полидисперсность целлюлозы повышается и приближается к полидисперсности хлопковой целлюлозы. На кривых молекуляр-но-весового распределения препаратов бактериальной целлюлозы, биосинтез которых протекает несколько дней, обнаружено два максимума при СП = 2500 и при СП = 6000. [c.121]

Перед анализом сплавов строили калибровочный график из стандартного раствора оксихлорида циркония с концентрацией 100 мкг Zt/мл в 6iV H l. Титр этого раствора устанавливали весовым аммиачным методом. Разбавлением стандартного раствора водой с добавлением рассчитанного количества НС1 готовили рабочий раствор в iN H l с концентрацией 10 мкг Zr/мл. Для работы использовали водный 0,05%-ный раствор цирконина. Анализ каждого сплава проводили из трех параллельных навесок и разных аликвотных частей полученных растворов. Содержание циркония в каждом из сплавов было проверено методом добавок. [c.348]

Получение пенопласта на основе карбамидной смолы может осущ ЁСтвляться периодическим и непрерывным методами. Периодический метод широко применялся при зарождении производства пенопластов в настоящее время он представляет только исторический интерес. При получении пенопласта этим методом пену взби-ва от в цилиндрическом сосуде с помощью быстро вращающейся мешалКи. В сосуд вводят смолу, содержащую растворенный пенообразователь, а в конце взбивания добавляют разбавленный раствор кислого катализатора. По другому способу вспенивают раствор пенообразователя с катализатором, а потом вводят раствор карбамидной смолы в готовую пену. Преимущество второго способа состоит в том, что используют сильно разбавленную кислоту, и поэтому не происходит подкисления смолы, что способствует увеличению однородности и стабильности пены. Жизнеспособность пены (период от момента смешения смолы с кислотой до начала желатинизации) зависит от ее температуры и количества добавленного катализатора и равняется 1—3 мин. Это дает возможность выгружать неотвержденную пену в формы и обусловливает быстрое последующее отверждение. [c.296]

Наряду с методо.м нзотопного разбавления для анализа применялся также метод изотопного уравновеишвания, основное отличие которого от метода разбавления состоит в том, что добавляемый изотоп находится в другой химической форме или даже в другой фазе, чем изотоп, содержащийся в анализируемом образце. После добавления проводится изотопный обмен, в результате которого устанавливается некоторая равновесная концентрация изотопов в обеих фазах. Эта равновесная концентрация, вообще говоря, различна для каждой из фаз, и степень различия определяется соответствующими константами равновесия. Однако в огромном большинстве случаев различие не настолько велико, чтобы его необходимо было принимать во внимание при анализе. Анализируется изотопный состав одной из фаз и по нему определяется изотопный состав другой фазы, который применяется либо равным изотопному составу первой [c.604]

Ослабление эффекта возмущения происходит при разбавлении анализируемого материала веществом, слабо поглощающим нейтроны. Для этого можно использовать порошкообразные алюминий, графит и другие вещества [17]. Естественно, что и анализируемый материал должен быть в порошкообразной форме. Иногда переводят пробу в раствор и производят разбавление водой. Хотя го.могенность прн этом гарантирована, однако облучать жидкие препараты обычно сложнее, чем твердые. Основной недостаток методов разбавления — необходимость предварительной обработки пробы и добавления разбавителя, что может быть источником нежелательных примесей. [c.100]

Стандартный метод анализа этилен-бис-дитиокарбаматов основан на их количественном гидролизе до этилендиамина и сероуглерода в разбавленных кислотах при 100° [8]. По наблюдениям автора, эта реакция протекает также и в значительно более мягких условиях. Например [43], изучение устойчивости разбавленного набама при pH 4, 5 и 6 показывает, что протекает только эта реакция. В этом случае раствор находился в атмосфере азота при комнатной температуре и pH изменялся постепенным добавлением разбавленной НС1. Кокс и сотрудники [9] показали при помощи инфракрасной спектроскопии, что [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология