Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Определение Sr или Zn в присутствии большого количества мешающих ионов

    Мешающее определению железо (П1) восстанавливают до железа (II) гидрохлоридом гидроксиламина. Мешают также фториды, фосфаты и большие количества органических веществ. Органические вещества и фтор можно удалить выпариванием пробы с хлористоводородной кислотой досуха и прокаливанием остатка. Если присутствуют большие количества фосфат-ионов, рекомендуется проведение определения методом 35.1. [c.143]


    Определению тория не мешают большие количества щелочных и щелочноземельных элементов, и, Ьа, Се , а также следы ионов Се , 5п и РЬ. Допустимо присутствие больших количеств сульфат-ионов. Мешают определению ионы N1, В1, 1п и V, образующие с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом окрашенные соединения, устойчивые в кислой среде. Должны отсутствовать также фторид-, фосфат-, оксалат- и другие анионы, образующие с торием осадки или комплексные соединения. В присутствии 2п, Сс1, Мп и Сг" (в количествах больших, 2,5 мг/мл) и Сг (больше 0,6 мг]мл) оттенок титруемого раствора иной, но переход окраски в конечной точке титрования отчетлив. В присутствии ионов ртути и олова в растворе при приближении к конечной точке появляется муть, мешающая установлению конечной точки. Ионы титана и циркония гидролизуются, адсорбируя индикатор, и также мешают определению. [c.104]

    Титан ведет себя подобно алюминию, но взаимодействует с комплексоном III неколичественно. Вследствие этого рекомендации некоторых авторов [62, 166, 679, 680] об определении в аликвотной части раствора содержания титана фотометрическим методом и введении поправки применимы лишь при его малых содержаниях. Титрование суммы алюминия и титана возможно при количествах ТЮа, меньших 4 мг [229]. До 5 мг титана можно маскировать, если ввести перекись водорода (1 мл 1%-ного раствора) перед добавлением комплексона III [854]. В присутствии больших количеств титана алюминий определяют при введении фосфатного буфера [166]. В этом случае титан осаждается в виде фосфата и титруется один алюминий. Однако присутствие фосфат-иона ухудшает четкость изменения окраски раствора в эквивалентной точке. Поэтому титан (если он присутствует в значительных количествах) лучше предварительно отделить, например, экстрагированием его купфероната. Указания некоторых авторов 31, 934], что небольшие количества титана не мешают, следует принимать с осторожностью. Действительно, влияние его незаметно при высоких содержаниях алюминия (30—50%), поможет стать значительным при определении малых количеств алюминия. [c.68]

    Определение сульфат - ионов весовым методом мешают взвешен-ные вещества, а также присутствие большого количества органических веществ, особенно окрашенных. [c.128]

    Ионы кальция в концентрации до 200 мг л или ионы магния в концентрации до 100 мг л не мешают определению. Допустимо также присутствие больших количеств [c.273]


    Некоторые элементы, как, например, никель, присутствуя в большом количестве, мешают окраской своих солей. Небольшие количества меди (II) (0,005 г и менее) восстанавливаются до металла или до не титруемых иодом ионов меди (I). Восстановление больших количеств меди (II) в этих условиях может иногда вызывать сомнения, а при неполноте их восстановления получаются пониженные результаты определения олова, так как вследствие реакции между солями меди (II) и образующейся при титрова- [c.339]

    Раствор можно подкислить до 5 и, по серной кислоте, главным образом если присутствуют другие металлы группы дитизона, особенно большие количества u - (ионы Hg +, Pd2+ и Au + всегда мешают определению). [c.154]

    Коэффициент вариации при определении хрома 0,05 мкг мЛ равен 7%. Этим методом хром можно определять на фоне солей щелочных металлов в присутствии больших количеств ряда элементов. Прямо пропорциональная зависимость между максимумом производной анодного тока по времени и концентраций ионов в растворах наблюдается, например, в присутствии больших количеств сульфата цинка, вольфрамата (молибдата) аммония. Не мешают определению соизмеримые количества меди, сурьмы, висмута, щелочноземельные элементы в количествах, не осаждающих ионов СгО ". Ионы металлов, гидролизующиеся в используемых буферных растворах, не мешают, если осадок не захватывает хромат-ионы, например АР+ может присутствовать в больших количествах. [c.94]

    Ход определения. К 100 жл анализируемого раствора,содержащего 20—70 мг железа, прибавляют в достаточном количестве 2%-ный раствор тирона и после нагревания до 40° или выше медленно титруют комплексоном до исчезновения последних следов зеленоватого оттенка. В точке эквивалентности раствор окрашен в более или менее желтый цвет. Индикатор непригоден для определения малых количеств железа, так как при титровании разбавленными растворами комплексона переход окраски растянут так же, как и при титровании на холоду. Мешает слишком большое количество ацетат-ионов. Определение можно проводить в присутствии катионов двухвалентных элементов и ионов алюминия. Мешают висмут, титан, торий, цирконий и сурьма. [c.356]

    Определению фосфора мешают мышьяк, кремний, германий, способные к образованию гетерополикислот, а также ионы, имеющие собственную окраску (например, ионы трехвалентного железа). Присутствие больших количеств хлоридов и фторидов затрудняет образование гетерополикислоты вследствие параллельно протекающей реакции образования галогенидных комплексов ванадия и молибдена. [c.183]

    Слабая комплексообразующая способность реагента делает реакцию весьма специфичной. Определению железа не мешают 10 000-кратные количества ионов Си " , Со " , Pd +, Th Srf , Те , Мо , и других катионов. Определение 0,01 мкг железа возможно в присутствии 5 10 -кратного избытка солей алюминия. Не мешают определению железа большие количества солей щелочных металлов. [c.105]

    Определение галлия возможно в присутствии больших количеств Mg, Са, Ва, Zn, Мп, d и А1 (если последний связать добавлением NaF). Мешают определению ионы Fe In , ТР , Bi3+, u2+, Ni2+, o2+. [c.267]

    Малые количества фосфатов не мешают определению кальция с мурексидом, если после нодщелачиванпя титровать сразу же. При медленном титровании результаты занижены, а конечная точка размыта [613, 804]. Предельно допустимое отношение Р Са = 4 1, но оно зависит от разбавления раствора. Целесообразно определять кальций в присутствии больших количеств фосфат-ионов методом обратного титрования [613] или отделять их на ионообменной колонке [1500]. [c.53]

    Предложен непрямой метод [33] определения основанный на его окислении взятым в избытке стандартным раствором Се (804)2 и титровании неизрасходованного Се (804)3 раствором КаКОз- Определению не мешает Ге +, мешает Этот метод применяют [34] для определения небольших количеств Сг1И в присутствии больших количеств СгзО -ионов. [c.270]

    Показано, что присутствие больших количеств таких ионов, как и АР+ (не выделяющихся электролизом в данных условиях), не мешает определению u2+. В то же время Zn +, например, при высоком содержании его в растворе начинает выделяться на электроде. Присутствие же больших количеств железа вообще исключает возможность определения Си + амперостати-ческои кулонометрией, поскольку в этих условиях анодный и катодный потенциалы зависят исключительно от соотношения Fe2+/Fe3+. [c.163]

    Калибровочный график пригоден для определения ванадия в присутствии большого количества посторонних ионов. Из табл. 1 видно, что большинство ионов металлов не мешает определению при концентрациях 10 М, что соответствует превышению примерно на 6 порядков над концентрацией ванадия. Исключение составляют хром VI), вольфрам (VI) и молибден (VI), не мешающие в концентрациях, на 2—3 порядка превышающих концентрацию ванадия. Железо (II и III) связывается сульфосалициловой кислотой в неактивный комплекс. Однако из-за его окраски определение становится невозможным при концентрации железа более 10" М. Присутствие сильных окислителей и восстановителей мешает определению ванадия. Ионы-комплексообразователи также мешают определению, поскольку связывают ванадий в менее активный комплекс. [c.71]


    Стенгер и Кольтгоф [110] предложили использовать бромфе-ноловый синий для спектрофотометрического определения брома, получающегося при окислении бромид-ионов. Другим пригодным для этих целей реагентом является флуоресцеин, который превращается при действии брома в красный тетрабром-флуоресцеин (эозин). Для окисления бромид-ионов в элементный бром особенно удобно использовать хлорамин Т. Присутствие больших количеств иодид-ионов мешает определению брома. Для определения брома после сжигания вещества в колбе, заполненной кислородом, Фадеева и др. [107] применяли индикатор кислотный голубой 0. [c.366]

    Присутствие в исследуемом растворе хлоридов и перхлоратов допустимо. Большое количество нитрат-ионов мешает определению. Сульфаты, фосфаты и органические оксикисло-ты образуют с торием комплексные соединения и подавляют окраску. Фториды также мешают, однако их влияние устраняется при упаривании исследуемого раствора с хлорной кислотой. [c.205]

    Титруют в среде 2—5 %-ной НС1, вводят 0,1 г u lj или USO4 на 200 мл раствора. Получены удовлетворительные результаты при определении 26—65 мг Аи. Метод пригоден для определения золота в присутствии меди. Не мешают РЬ, d, Bi, Hg, Ag мешают большие количества СГ-ионов. Влияние Fe(III) устраняют введением конц. НдР04. [c.125]

    Определение r(VI). Для гравиметрического определения Gr(VI) используют хроматы бария (ПР = 1,6-10 при 18° С), свинца (ПР = 1,8-10 при 20° С), серебра (ПР = 2-10" при 25° С), ртути(1) (ПР=2-10" при 25° С). Определению хрома в виде хромата ртути(1) мешают многие ионы [132]. Осаждение Ag2 r04 возможно в присутствии двукратных количеств магния и равных количеств Мп(П), Fe(IH), Си(П), Ti(IV), Zr, Ni, Со и больших количеств SO4 . Ионы AsO , W0 , VO3, С1 мешают определению [1100]. [c.31]

    Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я  [c.71]

    Метод применяют для определения висмута в висмутине, сплавах, содержащих свинец и кадмий [155], рудах [292]. Види-МО, наиболее селективно определение в присутствии ПАН-2 [649]. С или ПАР [55]. При pH 1,0 определению 2,09 мг висмута в при- сутствии ПАН-2 не мешают (в мг)-. Са — 1300 РЬ — 980 8г — 880 Ва — 610 Сс1 — 520 2п — 410 Mg — 230 следовые количества Со, Сг, Си и N1 мешают собственной окраской. Прямому определению висмута в присутствии ПАР при pH 1,1 [649] не мешают очень многие ионы Ag, А1, А5(П1, V), Аи(П1), Со, Сг(П1), Си, Ре(П1), Са, НГ, Не(1, П), 1п, Мо, ЫЬ,Ы ,РЬ,8Ь(1П,У),5е(1У,У1),8п(П, IV), Та, ТЬ, Т1, У(У), 2г, РОГ, 801 , Р, СГ, Вг , Г, СгОГ. 510 . Можно определять 1—600 лгкг/жуг висмута. Большие количества указанных ионов отделяют экстракцией диэтилдитиокарбамината висмута из растворов, содержащих ЭДТА и КСЫ. [c.177]

    Это высокое перенапряжение позволяет работать с капельным ртутным электродом в кислой среде при потенциалах до —1,5 В. В области положительных потенциалов, т. е. когда капельный ртутный электро д служит анодом, его применение ограничивается 4-0,4 В, так как выше этого значения начинается анодное окисление и растворение ртути. Поэтому и область использования этого электрода в полярографии для кислых растворов ограничена интервалом от —1,5 до - -0,4 В. В сильнощелочной среде, созданной четвертичными аммониевыми гидроокисями типа МК40Н, дополнительно возрастает перенапряжение водорода на ртути, в силу чего в подобных растворах капельный ртутный электрод можно, использовать при потенциалах —2,4 В. В этих условиях становится возможным полярографическое определение ионов щелочноземельных и даже щелочных металлов. Так, в 0,2 н. М(СНз)40Н можно определять Ма+ (Б/г = — 2,1 В), чему не мешает присутствие небольших количеств К (если [Ыа ИК ] 8). В присутствии большого количества калия его необходимо предварительно осадить и отделить, например, магниевой солью дипикриламина. [c.323]

    Сплавление ведут до образования прозрачного плава, который выщелачивают 3%-ным раствором серной кислоты. В полученном растворе определяют железо перманганатометрическим методом. Для этого Feg (504)3 восстанавливают до FeSO различными восстановителями. Если содержание титана небольшое, можно проводить определение железа, не отделяя титана, так как ионы четырехвалентного титана восстанавливаются только после восстановления ионов трехвалентного железа, а ионы трехвалентного титана быстро снова окисляются в четырехвалентное состояние кислородом воздуха. В анализируемом растворе допустимо до 0,02 г титановой кислоты, количество которой также не мешает определению железа. В случае присутствия большего количества титана применяют несколько иной способ определения железа. [c.456]

    Предельные концентрации ионов, не искажающие результатов определения жесткости комплексонометрическим методом, представлены в табл. 7. Из таблицы видно, что ком Плексонометри-ческим методом можно определять жесткость в присутствии больших количеств хлоридов, сульфатов, бихроматов и многих других ионов. Ионы меди, марганца а цинка мешают определению, но их вредное влияние можно устранить, удалив медь и цинк в виде сульфидов влияние марганца устраняют гидроксиламином. [c.54]

    Если концентрации определяемого [Ме ] и примесного [Ме"] ионов равны, то [Ме ] в виде комплекса [Ме А1 можно определить дри условии, что отношение/Сме л АГме А >-10 . Если [Ме"]= р=100 [Ме ], то отношение /Сме л ме"л > Ю и т. д. Таким образом, металлы, образующие очень устойчивые комплексы с опреде ленным реагентом, могут быть определены в присутствии большого количества примесных катионов. Селективность метода может быть повышена при использовании маскирующих реагентов, образующих комплексы с посторонними примесями. Например, в присутствии ионов хлора образуются устойчивые комплексы двухвалентной ртути и трехвалентного таллия. Поэтому даже избыток этих элементов не мешает определению ионов Ее + в форме комплекса с этилендиаминтетраукусусной кислотой (хотя значение/Сме л этих элементов близко к значению /Сгел)- [c.124]

    Ионы висмута, тория, арсената, хлорида и фторида замедляют развитие окраски. Если они присутствуют в заметных количествах, то для развития максимальной окраски требуется больше времени, например 30 мин. Концентрация ионов арсената не должна превышать 100 мкг1мл, а концентрация ионов хлорида и фторида — 50 мкг1мл. Висмут допустим в концентрации до 400 мкг/мл. Концентрация двухвалентного кобальта не должна превышать 100 мкг/мл, трехвалентного хрома — 10 мкг/мл. Ионы йодида, бихромата и перманганата должны отсутствовать. Четырехвалентный церий, четырехвалентное олово и серебро мешают определению вследствие образования осадка или мути. Когда в анализируемом растворе присутствуют большие количества силиката, хлорида или трехвалентного железа, то рекомендуется предварительное выпаривание с хлорной кислотой до получения почти сухого остатка. При этом удаляются ионы хлорида и происходит дегидратация кремневой кислоты, после чего она может быть отфильтрована. Трехвалентное железо в хлорнокислых растворах поглощает свет при 460 ммк не так сильно, как в солянокислых растворах. Следует также отметить воз-. можность компенсации помех от больших количеств трех-валентного железа путем измерения оптической плотности относительно соответственно разбавленного анализируемого раствора. [c.18]

    Предложен также способ осаждения висмута в виде соли иодовис-мутовой кислоты с хинальдином СвНвКСНд НВ114. Осадок можно затем растворить и определить содержание иода титрованием раствором иодата калия. Этим способом в разбавленном (1 9) сернокислом растворе можно осадить даже такое малое количество висмута, как 0,3 мг, в присутствии свинца, меди, кадмия, сурьмы, олова, мышьяка, марганца, никеля, кобальта, цинка, железа, хрома, урана, алюминия, бериллия и фосфора. Определению мешают ртуть, серебро и большие количества хлорид-ионов. [c.280]

    Была показана возможность отделения ионов Т1+ в виде дитизоната от ряда других катионов, в особенности от ионов Fe + и u +i разлагают извлеченный дитизонат таллия, окисляют в полученном растворе ионы TI+ до осаждают последние йодидом калия и определяют выделивщийся свободный йод. Г4одометрическому определению не мешает присутствие малых количеств ионов и Bi +. Так, например, Хэддок [35 ] определяет ионы Т1 в присутствии большого числа других ионов металлов при этом он выделяет их из щелочного раствора, содержащего цианид и цитрат (pH около 9,6), экстракцией избыточным количеством 0,005 Ai раствора дитизоиа в хлороформе. Аналогично Сил п Петерсон [49 ] полуколичественно выделяют 10 % таллия из руд и пыли в воздухе .  [c.326]

    Изучалась точность различных методов определения фтор-иона [7—9]. Установлено, что присутствие больших количеств ш,елочных металлов делает их непригодными [10] определению мешает молибден, который дает осадок aMoOe [6] хром и ванадий— не мешают. [c.91]

    Наиболее интересным является определение таллия в присутствии больших количеств меди. В классической и амальгамной полярографии электродный процесс с участием ионов меди предшествует или протекает одновременно с восстановлением ионов таллия и при повышепных количествах медь маскирует токи восстановления или окисления таллия. Поскольку ионы меди обычно присутствуют в растворе в двухвалентном состоянии и не склонны к дальнейшему окис.лению, достаточно большие количества этого элемента не мешают определению таллия рассматриваемым в этом разделе методом. При малых скоростях изменения потенциала электрода происходит более резкое разделение токов, обусловленных электродными процессами восстановления гидроокиси таллия(III) и ионов Си +, но при этом полезный сигнал обычно уменьшается, поэтому для определения таллия в присутствии больших количеств меди целесообразно использовать среднюю скорость изменения напряжения 0,015 в/сек. Поляризационные кривые растворения гидроокиси таллия(III), полученные при такой скорости изменения потенциала электрода в присутствии возрастающих количеств меди, приведены на рис. 32. Из рисунка видно, что даже при соотношении [Т1] [Си] = 1 1,25-105(0,5 М раствор USO4) поляризационная кривая таллия в области максимума не искажается. Возрастание [c.84]

    Препятствующие анализу вещества. Определению магния при помощи титанового желтого мешают алюминий, кадм1ий, кобальт, никель, цинк, олово, медь, мышьяк, ртуть и аммоний. Кальций, барий и стронций сами не реагируют с титановым желтым, но в присутствии магния усиливают окраску, поэтому присутствие больших количеств их недопустимо. По данным С. С. Шрайбмана определение магния в присутствии 5-кратного избытка кальция возможно без всяких предосторожностей. При соотношении Са Мд до 200 1 (при наличии кальция не больше 1 г/л) следует применять шкалу с введением иона кальция, а при более высоких соотношениях необходимо предварительно отделить кальций. По [c.349]

    На результаты, полученные по изложенному варианту инди-гокармийового метода определения кислорода, не влияют колебания температуры, присутствие нитритов, нитратов, сульфатов, хлоридов, фенола, ионов железа, цинка, аммиака. В присутствии больших количеств (несколько десятков мг л) сульфита натрия окраска раствора постепенно исчезает, что, однако, не мешает применению метода, если выполнять его достаточно быстро. [c.125]


Смотреть страницы где упоминается термин Определение Sr или Zn в присутствии большого количества мешающих ионов: [c.57]    [c.65]    [c.72]    [c.196]    [c.206]    [c.207]    [c.317]    [c.328]    [c.110]    [c.235]    [c.161]    [c.376]    [c.231]    [c.249]    [c.20]    [c.13]   
Смотреть главы в:

Руководство к практическим занятиям по радиохимии -> Определение Sr или Zn в присутствии большого количества мешающих ионов




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Определение 1--ионов в присутствии Вг-ионов

Определение иона РЬ2 в присутствии

Определение иония



© 2024 chem21.info Реклама на сайте