Идентификация хроматографическими методами

Хроматографический метод исследования используется для установления аминокислотного состава гидролизатов и первичной структуры белков в изучении аминокислотного состава плазмы и других биологических сред, при количественном определении витаминов, гормонов и иных биологически активных соединений. В силу высокой чувствительности и разрешающей способности метода хроматография применяется для выделения различных веществ в чистом виде и их идентификации. В настоящее время хроматографический анализ биологических жидкостей успешно служит целям диагностики разнообразных заболеваний. [c.174]

В качественном анализе органических веществ применяют реактивы, которые дают возможность идентифицировать определенные функциональные группы или получать производные изучаемых веществ с хорошо изученными свойствами. Особый интерес представляют цветные реакции, дающие возможность достаточно быстро идентифицировать вещество, а измерив оптическую плотность раствора продукта реакции, и определить его количество. Для идентификации и особенно проверки чистоты органического вещества обязательно определение физических констант— температуры плавления (или разложения, если вещество неустойчиво при нагревании) или при идентификации жидких веществ — плотности, температур кипения и замерзания, показателя преломления. При исследовании органических веществ особое значение приобрели хроматографические методы. [c.805]

Общие принципы выделения АС основываются на экстракционно-хроматографических методах. Многие исследователи пользуются различными их модификациями. Для идентификации и определения группового состава АС совершенно необходимы хромато-масс-, ИК-, УФ-, ПМР-, ЯКР- и другие спектральные физико-химические методы анализа. [c.75]

Идентификация индивидуальных компонентов дубильных веществ основана на хроматографических методах (хроматография на бумаге и тонкослойная), спектральных исследованиях, качественных реакциях и изучении продуктов расщепления. [c.117]

Разделение многих продуктов реакций нефтехимического синтеза крайне затруднено из-за их сложности, близости физико-химических констант, возможности изомеризации, взаимного или дальнейшего превращения в процессе выделения. Поэтому идентификация отдельных компонентов в сложных смесях органических соединений без их выделения современными физико-химическими методами — задача первостепенной важности. Опыт показал, что сочетание спектроскопических и хроматографических методов является наиболее эффектив- [c.6]

Идентификация хроматографическими методами [c.156]

При хроматографических методах анализа для построения калибровочных графиков и для идентификации компонентов очень важно иметь в чистом виде набор всех побочных продуктов. Выделение их из промышленного продукта является трудной и кропотливой задачей. [c.190]

Для идентификации вещества измеряют температуры кипения и плавления, показатель преломления, исследуют форму кристаллов под микроскопом. Определение чистоты жидкостей и газов и идентификацию отдельных компонентов смесей проводят хроматографическим методом, который позволяет разделить смесь и идентифицировать ее составные части. [c.24]

Хроматография относится к физико-химическим методам. Хроматографические методы применяются не только для идентификации, но и для разделения элементов. Знакомство с хроматографическими методами позволит студентам освоить технику разделения и идентификации катионов, основанную на использовании адсорбентов и ионитов. [c.4]

Идентификацию веществ, их качественное определение можно выполнять непосредственно по данным хроматографического анализа для количественных же определений хроматографические разделения часто служат лишь подготовительной операцией. В настоящее время успешно развиваются количественные хроматографические методы, что в ряде случаев существенно ускорит количественный анализ. [c.10]

Огромное число органических соединений не дает возможности создать для их идентификации химическими методами стройную схему систематического разделения, подобную имеющейся в неорганическом качественном анализе. В большинстве случаев с помощью хроматографических методов — газовой хроматографии (разд, А, 2.5,4.3), а также бумажной и тонкослойной хроматографии (разд. А, 2.5.4 и А, 2.6.3) — оказывается возможным определить число веществ в анализируемой смеси. Комбинируя описанные ниже предварительные испытания со спектральными методами (ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопия), можно в короткий срок установить качественный состав смеси. [c.291]

Изложены общие теоретические основы аналитической химии и качес1 венный анализ. Рассмотрены гетерогенные (осадок — раствор), протолитические, окислительно-восстановительные равновесия, процессы комплексообразования, применение органических реагентов в аналитической химии, методы разделения и концентрирования, экстракция, некоторые хроматографические методы, качественный химический анализ катионов и анионов, использование физических и физико-химических методов в качественном анализе. Охарактеризованы методики аналитических реакций катионов и анионов, нх идентификация по ИК-спектрам поглощения. Приведены примеры и задачи. [c.2]

Открытые колонки внутренним диаметром около 1 мм — мы называем их широкими капиллярными колонками — принадлежат по своей разделительной способности к истинным капиллярным колонкам. Они оказались эффективней заполненных колонок обычного диаметра (4—6 мм). Допустимое количество пробы значительно выше, чем у истинных капиллярных колонок. Количество пробы составляет примерно 1 мкл, и можно обойтись без применения делителя потока (ср. разд. 5.3.2). При больших количествах пробы проще применять другие физикохимические методы (как, нанример, масс-спектрометрию) для идентификации хроматографических пиков. Наконец, при больших диаметрах удобнее изготовлять и очищать колонки, а также наносить неподвижную фазу. При умеренных требованиях к эффективности разделения широкие капиллярные колонки можно рассматривать как наиболее удобный тип колонок. [c.336]

Температура плавления является физической константой индивидуального веш,ества н определяется для каждого нового, впервые полученного соединения. В этом случае вещество подвергается многократной очистке различными методами (перекристаллизация из разных растворителей, возгонка, вакуумная перегонка и т. д.) н после каждой определяется температура плавления. Фиксируется максимальная величина, не изменяющаяся после очистки различными методами. Если это возможно, чистоту вещества следует проверить хроматографическим методом. Для известных веществ температуру плавления определяют с целью нх идентификации и установления чистоты. [c.55]

Хроматографические методы идентификации веществ [c.92]

В некоторых случаях идентификация неизвестного вещества может быть обеспечена сбором фракции, соответствующей пику хроматографического разделения, и последующим анализом этой фракции физическими или химическими методами. При этом подвижная и неподвижная хроматографические фазы должны быть очищенными, чтобы фон от фазы был сведен к минимуму, они не должны вступать в химическую реакцию с растворенным веществом, должны быть совместимыми-с хроматографической системой, используемой для разделения и обнаружения пика. Неподвижная фаза не должна выноситься из колонки. Кроме того, обе фазы не должны мешать идентификации вспомогательными методами и быть летучими, чтобы их можно было легко удалить выпариванием, фракции обычно собирают вручную, хотя возможно применение коллектора фракций. Для обеспечения чистоты, соответствующей пику собираемой фракции, внутренний объем трубки между детектором и выходом канала для сбора фракций должен быть минимальным. Этот объем должен быть измерен и внесены поправки на задержку между регистрацией пика детектором и фактическим выходом пика из канала для сбора фракций. Фракции удобно собирать в чистые, сухие, защищенные от попадания света сосуды с навинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками во избежание загрязнений. Возможен барботаж этих фракций чистым азотом или гелием. Растворители удаляют из образца выпариванием, продувкой газом, нагреванием ИК-лампой. Воду и смеси органических растворителей с водой удаляют выпариванием или лиофильной сушкой. Летучие буферные соединения удаляют при повышенных температурах. [c.171]

Для обнаружения и идентификации витаминов в лекарств сырье в основном используют хроматографические методы. [c.8]

В настоящее время широкое применение получил хроматографический метод разделения, очистки, выделения и идентификации органических соединений благодаря высокой эффективности и простоты эксперимента. Метод основан на различии в подвижности веществ при прохождении их через двухфазную систему, что обусловлено различным взаимодействием их с компонентами фаз. Отличают три основных вида хроматографии адсорбционную, распределительную, ионнообменную. [c.45]

К счастью, весьма часто антибиотики можно обнаружить непосредственно в культуральных средах, причем в отличие от многих других соединений для их идентификации хроматографическими методами бывает достаточно незначительных количеств вещества и эта процедура не сопряжена с трудоемким выделением и очисткой препарата. Многие из недавно описанных ВЭЖХ-методов вполне пригодны для выделения небольших количеств чистых антибиотиков. Хроматография является важным вспомогательным средством, позволяющим убедиться в справедливости закона Мерфи, который гласит, что антибиотик, продуцируемый в сложной.смеси в наименьших количествах, обычно наиболее интересен. В этой главе мы не будем углубляться в вопросы, касающиеся препаративной хроматографии, а ограничимся лишь описанием методологии идентификации антибиотиков. [c.144]

Качественный анализ. Идентификация хроматографическими методами — это прежде всего идентификация по параметрам удерживания ( и, Vjf), которые характеризуются хорошей воспроизводимостью, относительные стандартные отклонения ве превышают 0,02. Совпадение величин удерживания неизвестного и стандартного соединений свидетельствует о том, что эти соединения могут быть идентичными. Если различные вещества имеют одинаковое время удерживания, то для большей достоверности идентификации сравнение хроматографических параметров известного и неизвестного веществ проводят в сильно различающихся условиях. Например, получают данные об их фоматографическом поведении на колонках с различными неподвижными фазами. Если хроматографическое поведение стандартного и неизвестного веществ в таких случаях идентично, то достоверность идентификации возрастает до 99%. [c.288]

Взаимодействие NaOH происходит с наиболее электроотрицательной гидроксильной группой, находяш,ейся в положении 2, что было доказано путем метилирования ш,елочной целлюлозы, по-следуюш,его гидролиза образуюш,ейся метилцеллюлозы и идентификацией хроматографическим методом производного 2-метил-глюкозы [1]. [c.32]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

Образование ДНФ Производных. а-Аминокислоты образуют 2,4-динитрофторбензолом (ДНФБ) окрашенные в желтый цв динитрофенильные производные (ДНФ-нроизводные), раствор мые в органических растворителях. Они экстрагируются реакционной смеси органическими растворителями и использ ются для идентификации хроматографическими методами. Д всех а-аминокислот известны Rf их ДНФ-производных. [c.334]

Хроматографические методы позволяют проводить не только идентификацию, но и количественный анализ. Состав смеси можно рассчитать по площадям пиков, которые определяются при помощи интеграторов, планиметрОЕ , взвещиванием вырезанных пиков или рассчитываются как произведение высоты пика на его щирину на половине высоты. При узких или не полностью разделяющихся пиках меньшую иогрещность при расчете состава дает использование вместо площадей пиков ироиорцпоиальиых им зна- чений произведений высот пиков на время или удельный удерживаемый объем. [c.86]

Как известно, хроматографический анализ имеет свои ограничения хроматографические подвижности некоторых известных, а тем более ранее неизвестных структурных компонентов могут быть очень близкими далее, сахара В- и -ряда хроматографически неразличимы. Поэтому идентификация хроматографическими методами должна дополняться химическими методами — препаративным выделением моносахаридов или их производных и их идентификацией. [c.66]

Интерес к результатам окисления каучука окислителями ограничен, так как из продуктов окисления выделены только простые кислоты — муравьиная, уксусная, щавелевая и левулиновая. Недавно благодаря применению нового метода выделения и идентификации кислот — хроматографического метода — были получены хорошие резул1,таты нри окислении полибутадиеновых каучуков перманганатом калия в кислой среде. Были исследованы полибутадиены следующих типов эмульсионные полимеры, полученные при 50 и —10°, и другие образцы, полученные при полимеризации в присутствии Ка и катализаторов типа Алфин . Раствор кислот, выделенных из продуктов окисления, фильтровался через колонну, наполненную силикагелем, затем проводилось вымывание [c.217]

В работе [53] рассматриваются преимущественно вопросы, связанные с аналитическим определением группового состава высококипящих и остаточных нефтепродуктов. В принятом способе идентификации хроматографическая группа определяется интервалом величин взаимодействия между конечными компонентами каждой хроматографической группы и адсорбентом. В качестве таких конечных компонентов выбраны индивидуальные вещества, где это представилось возможным, или аналогичные хроматографические группы, полученные по методу ВНИИНП, когда выбор конкретного вещества был затруднителен. Экспериментальным путем был подобран элемент, позволяющий десорбировать с силикагеля асфальтены. Применение такой двухстадийной методики в аналитическом варианте анализа позволило осуществлять хроматографическое разделение высококипящих и остаточных нефтепродуктов с высокой эффективностью и за весьма ограниченное время (1,0-1,5 ч). [c.37]

Так как в осрюву конструкции прибора положен объемно-хроматографический метод, идентификация разделенных компонентов происходит по времени их выделения, фиксируемого секундомером. Прибор должен быть прокалиброван. На колонку наносят чистые индивидуальные углеводороды и при проявлении наблюдают время выхода каждого из них и интервал межДу ними. Время выхода компонента отслитывают от момента ввода в колонку газа-носителя. [c.852]

Отсюда следует практическая невозможность полной идентификации компонентов МСС традиционными элюэнтными хроматографическими методами, так как отдельные фракции МСС перекрываются по временам удерживания. Это доказано для нефтяных фракций [14] по специально разработанной методике, использующую информацию по хроматографическим временам удерживания температурам кипения модельных соединений. Установлено, что при разделении углеводородных смесей на силикагеле алкилнафтеновые и ароматические фракции перекрываются с парафино-нафтеновыми. Еще более сильное перекрывание внутри отдельных классов opгaничe кIix соединений. [c.25]

В последние годы чрезвычайно возросла роль хроматографических методов при исследовании органических соединений. Методами хроматографии (особенно газо-жидкостной) были решены многие аналитические задачи количественного анализа, однако проблемы идентификации неизвестных соединений могут быть успешно реигены лишь в сочетании с методами инфракрасной, ультрафиолетовой и масс-спектрометрии [225, 226]. [c.127]

На специальном этапе исследований изучались качественные характеристики дистиллятных фракций, выкипающих до температуры 250°С. Основное внимание при этом уделялось изменению их группового химического состава. Изучение группового химического состава дистиллятных фракций, получаемых при первичной перегонке конденсатонефтяных смесей, представляет значительный интерес. Количественное решение этой задачи практически невозможно из-за непрерывного изменения качественных характеристик сырьевых композиций, а также чрезвычайной сложности идентификации индивидуальных компонентов изучаемых фракций. В этой связи был разработан хроматографический метод качественной оценки изменения группового химического состава дистиллятных фракций, при котором последние анализировались и сравнивались по временам выхода отдельных составляющих. [c.224]

Наряду с рассмотренными методами ИК спектроскопии и масс-спектрометрии идентификация хроматографически выделенных из смеси веществ может быть выполнена и другими методами. К ним относятся метод ядерного магнитного резонанса, кулонометрия, полярография, пламенная фотометрия, спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой областях и, наконец, химические методы анализа, преимущественно микрометоды. [c.196]

Разделение и идентификация смеси 2,4-динитрофенилгидразонов (ДНФГ) хроматографическим методом в тонком незакрепленном слое оксида алюминия [c.164]

Кроме перечисленных выше методов для идентификации хроматографически разделенных веществ, могут быть использованы кулонометрия, полярография, спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой областях, обычный анализ элементарного состава и др. При отсутствии перечисленных дорогостоящих приборов во многих случаях можно воспользоваться классическими методами качественного анализа. [c.122]

Кроме перечисленных выше методов для идентификации хроматографически разделенных веществ могут быть использованы куло-нометрия, полярография, спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой областях, обычный анализ элементарного состава и др. [c.220]

Следовательно, постоянство температуры в хроматографическом методе анализа — весьма важный фактор, от которого зависят свойства колонки (сорбентов), качесгво работы детекторов и возможность идентификации компонентов. [c.70]

Как описано в гл. 2, хроматография как метод исследования и анализа была введена в науку М. С. Цветом в 1903 г. В дальнейшем она развивалась рядом исследователей (см. выше гл. 2) и в настоящее время широко применяется для идентификации, определения, разделения, концентрирования самых различных веществ. Хроматографические методы — фармакопейньге и включены во все Фармакопеи. [c.265]

Для идентификации хроматографических пиков необходимо препаративное выделение разделяемых веществ с последующим исследованием методом инфракрасной спектроскопии и другими методами. Методом препаративной газовой хроматографии при автоматизации анализа (Хейльброниер, Ковач и Саймон, 1957) и использовании колонок с большим диаметром (Байер, 1960) могут быть разделены или очищены значительные количества вещества, в благоприятных случаях до 1 кг в день. [c.25]

Серьёзное расхождение наблюдается в распределении групп ароматических углеводородов. Так, например, при анализе гудрона западносибирской нефти методом ВНИИ НП содержание группы средних ароматических углеводородов — 28,2 тяжелых-— 14,6%, по предлагаемому методу 6,7 и 33,9% соответственно. В тО же время суммарное содержание ароматических углеводородов по обоим методам — 56,0 и 52,2% — разнится незначительно. Это явление связано с различиями в способах элюирования и идентификации хроматографических групп. Чтобы иметь некоторое представление о том, как идет хроматографическое разделение по предложенному методу, было осуществлено препаративное разделение гудрона самотлорской нефти. Разделение проводилось на силикагеле АСК (фракция0,25—0,5мм),прокаленном при 250 С в течение 6 ч, с отбором 60 фракций по 30 мл. Проба растворялась в бензоле в соотношении, 1 4. Отношение проба силикагель равно 1 100. Подвижной фазой служила смесь раст- ворителей изооктан, дихлорэтан, диизоамиловый эфир, этилацетат, этиловый спирт в соотношении 8 0, 1 О, 1 0, 1 0,4 соответственно, как и в аналитическом варианте. [c.12]

Кажется, все Проблема идентификации мойоса арй-дов решена Не тут-то было В одном и очень важном для химии углеводов пункте хроматографические методы бессильны они пока не позволяют отличать правое от левого. Мы можем, например, со всей надежностью идентифицировать хроматографически галактозу, но останемся в полном неведении относительно того. В- или Ь-галактозу мы имеем. [c.59]

Таким образом, в результате секвенирования получается ряд следующих друг за другом фракций, содержащих ФТГ-производные всей последовательности аминокислот в иолинеитиде. Встает задача пх идентификации. Эту задачу и решают (для каждой фракции отдельно) с помощью одного из хроматографических методов. [c.511]

Выяшгение, идентификация и оценка содержания примесей разнообразными хроматографическими методами настолько распр(к транены, что к имеющимся в литературе данным можно добавить лишь несколько замечаний. Прежде всего отметим, что при работе со сверхнизкими концентрациями никогда нельзя быть уверенным, что времена удерживания примеси и основного компонента в колонке значительно различаются. [c.172]

Многомерность данных обеспечивает больше информации, чем получаемая просто от методов разделения. Это можно пояснить. Хроматографические методы могут обеспечить отличное разделение и количественное определение, в то же время идентификация разделяемых соединений на основе одних лишь хроматографических данных часто невозможна. С другой стороны, спектроскопические методы имеют превосходные возможности для идентификации. Идентификация по спектроскощтчёским данным с использованием спектральных библиотек или на основе их интерпретации часто не вызывает никаких сомнений. Однако возможность идентификации решающим образом зависит от чистоты соединения в хроматографическом пике. И вот тут-то сочетание хроматографического разделения и спектроскопических методов демонстрирует свою мощь и эффективность. В разд. 14.2 и 14.3 представлены основные гибридные методы, их аппаратура, их достоинства и недостатки. [c.597]

Разработанные спектрально-хроматографические методы анализа продуктов реакций жидкофазного окисления высших а-алефинов, металлирования а-олефинов, осуществленный спектроскопический контроль синтеза антиокислительной присадки для стабилизации полиметилсилоксановых жидкостей, синтеза высокочистых полифениловых эфиров для новой техники являются составной частью этих перспективных процессов нефтехимического синтеза. Актуальное научное и практическое значение имеют разработанные ИК-спектроско-пический метод определения антиокислительной активности ингибиторов при термоокислении каучуков, применимый и к низкомолекулярным углеводородным системам, к любым олигомерам и полимерам, не содержащим карбонильных, гидроксильных и аминогрупп, ИК-спектроскопический метод определения энергетических характеристик конформаций макромолекул аморфно-кристаллических полимеров, результаты корреляционного анализа спектроскопических и физико-химических свойств фенолов, методы структурного анализа и идентификации эпоксидов и концерогенов. [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология