Определение сложноэфирных групп

Определение сложноэфирных групп (число омыления). [c.34]

Определение сложноэфирных групп........ [c.4]

Определение сложноэфирных групп ....... [c.8]

Определение сложноэфирных групп [51 [c.103]

Наиболее распространенным и надежным способом определения сложноэфирных групп является их гидролитическое разложение (омыление) на спирт и кислоту, происходящее под влиянием как ионов водорода, так и ионов гидроксила. Исследуемое вещество подвергают щелочному гидролизу, в результате чего образуется спирт (гликоль) и соль соответствующей кислоты. [c.103]

Коэффициент омыления полиэтилентерефталата вычисляют обычным способом (см. гл. 1, разд. Определение сложноэфирных групп ). [c.156]

Определение сложноэфирных групп [220 [c.252]

Определение сложноэфирных групп [c.73]

Определение сложноэфирных групп в пленках полимеров применяется для анализа модифицированного каучука СКИ-3. В качестве аналитической используется полоса 1740 см [c.75]

Для каждого определения карбоксильных, сложноэфирных и карбонильных групп принимают по две навески битума, для определения гидроксильных групп — по три и проводят по два параллельных анализа.. [c.36]

Интенсивность полосы С = 0 в сложноэфирных группах находится в прямолинейной зависимости от концентрации этих групп. На этом основано использование ее в качестве аналитической полосы при определении числа сложноэфирных групп в каучуках. [c.22]

Против ожидания эта реакция сопровождается миграцией двойной связи с нарушением сопряжения сложноэфирной группы, что, однако, представляет определенный интерес, поскольку несопряженные непредельные сложные эфиры менее доступны, чем сопряженные. Заслуживает также внимания предполагаемая стереоизбирательность миграции [61. [c.64]

ЭФИРНОЕ ЧИСЛО, масса КОН (и мг), необходимая для омыления сложных эфиров, содержащихся в 1 г орг. в-ва. Характеризует содержание сложноэфирных групп, гл. обр. U жирах, маслах, липидах. Равно разности между числом омыления и кислотным числом. При определении Э. ч. в образце предварительно нейтрализуют своб. к-ты затем в-во кипятят со спиртовым р-ром КОН избыток щелочи от- [c.723]

Следует отметить, что методика определения сложноэфирного кислорода — наиболее трудоемкая и наименее точная из всех выше-.описанных методик определения кислородных функциональных групп, так как в этом случае в большей степени сказывается влияние различных случайных факторов. Очень важно свести к минимуму процесс выщелачивания стеклянных колбочек во время длительного кипячения в них спиртовой щелочи при омылении. Кроме того, необходимо по возможности исключить влияние углекислоты и кислорода воздуха при проведении омыления и титрования. Рекомендуется проводить самую тщательную очистку азота от примесей кислорода. Для этой цели можно, например, использовать ко-,лонку с восстановленной активированной медью. Методика приготовления препарата и схема колонки даны в работе [24]. [c.180]

Восстановление пептидов и белков гидридами металлов как метод определения концевых групп уже обсуждалось [40, 190, 285]. Этот метод наталкивается на ограничения, связанные с ра/з-творимостью реагентов и с возможностью восстановления не только концевой сложноэфирной группы, но и пептидных карбонильных групп. [c.114]

Метод определения активного водорода в присутствии сложноэфирных групп состоит в титровании трифенилметилнатрием. Поскольку этот реагент обладает интенсивно-красным цветом, конец титрования определяют по цвету стандартного раствора. По сравнению с использованием реактивов Гриньяра этот метод обладает тем преимуществом, что позволяет получить обратно исходный сложный эфир. [c.395]

Метод кислотно-основного титрования применим и для полимеров, не имеющих групп кислотного или основного характера, но способных их приобретать в результате определенных превращений. Этот метод применим также в тех случаях, когда под действием выбранных реагентов изменяется кислотно-основная характеристика системы. Напр., в случае полимеров, содержащих в элементарных звеньях сложноэфирные группировки, проводят щелочной гидролиз (при этом образуется соответствующая соль) и рассчитывают количество КОН в мг, реагирующее со сложноэфирными группами в 1 г вещества число омыления). [c.65]

Определение числа омыления и эфирного числа. Число омыления, или коэффициент омыления, характеризуется числом миллиграммов едкого кали, необходимым для связывания свободных карбоксильных групп и омыления сложноэфирных групп, содержащихся в 1 г исследуемого вещества. Эфирное число — это количество мг КОН, необходимое для омыления 1 г сложного эфира. В сложных эфирах, не содержащих свободных карбоксильных групп, число омыления совпадает с эфирным числом. [c.88]

При разделении на неорганических адсорбентах, прежде всего на оксиде алюминия и силикагеле, непосредственно в хроматографической колонке могут происходить нежелательные химические превращения растворенных веществ. Это возможно или при очень высокой активности сильноосновного или сильнокислого адсорбента (оксида алюминия), или вследствие особой чувствительности веществ в определенных интервалах значений pH. Наиболее обычные реакции такого типа — изомеризация двойной связи, омыление или отщепление некоторых сложноэфирных групп, реакции альдолизации или конденсации, реакции окисления и др. [c.182]

Растворимость в воде и гидролитическая стабильность. Большинство антиоксидантов имеет низкую растворимость в воде. Однако некоторые производные п-фенилендиамина имеют высокую растворимость в водных растворах минеральных и органических кислот (например, некоторые алкилфенилзамещенные и ди-алкилпроизводные). Это необходимо учитывать при разработке технологии промывки и водной дегазации каучуков. Необходимо также учитывать, что некоторые производные фенолов имеют повышенную растворимость в водных растворах щелочей. Гидролитическая стабильность является очень важным показателем при выборе антиоксидантов. Как правило, все наиболее распространенные антиоксиданты при умеренных температурах и в нейтральных средах гидролитически стабильны. Вместе с тем, если в молекуле антиоксиданта имеются определенные группировки атомов (напри-мер, сложноэфирные группы), то в условиях контакта с водой (при определенных значениях pH и повышенных температурах) может наблюдаться гидролиз антиоксидантов. В результате может произойти потеря антиоксидантом свойств ингибитора цепных [c.645]

Сигналы СН -групп циклогексанового кольца наблюдаются в сильном поле в виде перекрывающихся мультиплетов с общим центром тяжести в интервале 6=1,34—2,00 м. д. — в зависимости от природы растворителя. Вид мультиплетных сигналов ЯМР СН -фупп циклогексанового кольца зависит от природы заместителя в циклогексановом кольце и характеризуется определенной специфичностью. Это видно, например, при сравнении спектров ЯМР эпоксидов, в которых циклогексановое кольцо непосредственно связано с группой —СН и со сложноэфирной группой — OOR. [c.80]

Соединения, содержащие сложноэфирные группы и ангр1дрн-ды кислот (например, асфальтогеновые), взаимодействуют с гидроксиламином при этом образуются гидроксамовые кислоты. Поэтому в результаты определения нужно вводить поправку. Лучше всего для этого воспользоваться параллельно определяемым эфирным числом. Поправку А рассчитывают по формуле [c.234]

Можно также определять галактуроновую кислоту и индивидуальные пентозы и гексозы в гидролизатах пектиновых веществ хромато1рафическими методами, окислять галактуроновую кислоту в слизевую или проводить декарбоксилирование. Метоксилы, входящие в состав сложноэфирных групп пектиновых веществ, определяют по методу Фелленберга - гидролизом 1%-м раствором КаОН с последующим определением отщепившегося метанола. [c.324]

Природа сложноэфирной группы также играет очень важную роль, однако этот вопрос изучен пока недостаточно. По тем же самым причинам, что были отмечены выше (температура колонки), с увеличением длины алкильной цепп сг обычно уменьшается. В то же время для успешного разделения, как уже давно было показано, необходим определенный объем эфирной алкильной группы. Так, [c.88]

Гидролиз белков ЗМ /г-толуолсульфокислотой или АМ метан-сульфокислотой [7,8], содержащей 0,2% триптамина, в вакууме при 110°С, в течение 3 суток с хорощим выходом приводит к аминокислотам, включая триптофан, однако углеводы могут мешать. Триптофан можно определять также после щелочного гидролиза, но при этом разрушаются полностью аргинин, цист(е)ин, серин и треонин. Общее содержание амидов, обусловленное наличием аспарагина и глутамина, можно определить после гидролиза 10 М НС1 при 37°С в течение 10 суток и последующего анализа на аммиак с помощью микродиффузионной техники. Раздельное определение аспарагина и глутамина можно провести с помощью предварительной этерификации (метанол-уксусный ангидрид) свободных карбоксильных групп, последующего восстановления (борогидрид лития) образовавшихся сложноэфирных групп и определения аспарагиновой и глутаминовой кислоты после кислотного гидролиза соответственно в виде v-гидрокси-а-аминомасляной кислоты и б-гидрокси-а-аминовалериановой кислоты. Содержание аспарагина и глутамина получают путем вычитания этих величин из содержания аспарагиновой и глутаминовой кислот после полного гидролиза немодифицированного белка. Полный ферментативный гидролиз белков без деструкции аминокислот можно осуществить, используя смешанные конъюгаты Сефарозы с трипсином, химотрипсином, пролидазой и аминопептидазой М [9] [c.260]

Помимо молекулярной формулы вещества одной из наиболее полезных величин при определении структуры органических веществ является молекулярная масса. По величине молекулярной массы вещества во многих случаях можно сделать вполне квалифицированные заключения о его молекулярной формуле. Классическим способом определения молекулярной массы в течение длительного времени был метод Раста (понижение температуры замерзания растворов). Однако в настоящем издании описание Метода Раста опущено, так как этот метод не дает точных результатов для довольно широкого круга органических соединений. Для очень большого числа органических веществ удобно получать молекулярные массы с помощью метода масс-спектрометрии (разд. 3.5.2). Однако этот метод может оказаться доступным да-, леко не во всех учебных лабораториях. Простым методом, позволяющим получить сведения о молекулярной массе веществ, является осмометрия (разд. 3.5.1). Однако следует опасаться получения ошибочных слишком высоких значений молекулярной массы вследствие склонности определяемого вещества к образованию молекулярных агрегатов. Молекулярные массы или величины, находящиеся с ними в простых кратных отношениях, можно определить на основе эквивалентов нейтрализации или чисел омыления. Ввиду того что эти показатели связаны с наличием специфических функциональных групп (кислотных или аминогрупп и сложноэфирных групп соответственно), их определение описано в гл. 6. Для некоторых классов органических соединений применение масс-спектрального анализа затруднительно, и поэтому более целесообразно применять другие методы определения молекулярной массы. [c.31]

ВОГО эфира /У-ацетилколхинола нет анализа на азот, а для метилового эфира колхинола - анализа на углерод и водород, хотя очевидно, что эти вещества имелись в достаточных количествах. Отмечены трудности при сжигании производных аминоколхицида для определения содержания углерода и водорода Для алкалоидов других групп тоже известны затруднения при определении углерода. Такой случай зафиксирован в работе где потери углерода объяснены присутствием подвижного метила в сложноэфирной группе. Наличием соседствующих метоксильных групп и образованием метана в условиях анализа объясняли потери углерода до двух процентов и завышенные результаты по азоту при анализе некоторых производных папаверина Очевидно, что встреченные нами затруднения с анализами не являются особенностью только нашей работы. [c.206]

Из других исследований по потенциометрии битумов интерес представляет работа Дж. Кнотнеруса [6], в которой описаны потенциометрические методы определения кислородсодержащих функциональных групп в окисленных битумах и битуминозных соединениях. Дж. Кнотнерус и Дж. Гоппель впервые показали [51, а одним из авторов настоящей работы было подтверждено [1 ], что в битумах основное количество кислорода связано в органических кислотах, эфирных, карбонильных и гидроксильных группах, причем на долю сложноэфирных групп приходится около 80% кислорода. [c.216]

Сульфирование. Действие серной кислоты или олеума приводит к реакциям окисления, сульфирования, сульфонообра-зования, окислительного деалкилирования и дегидрирования алкановых фрагментов до ароматических, окислительной конденсации, сшивания. В результате образуется структурированный, ароматизированный продукт, имеющий сульфо-, сульфоно-, фенольно-гидроксильные, карбоксильные и карбонильные группы. В зависимости от природы сульфирующего агента, продолжительности и температуры реакции и группового состава нефтяного остатка получаются продукты, в которых могут преобладать определенные функциональные группы. Взаимодействие с диоксидом серы при 20 °С ведет преимущественно к окислению и в меньшей степени к сульфированию с образованием сложноэфирных, сульфо- и карбоксильных групп. [c.491]

Помимо заместителей — углеводородных радикалов — ароматизированные многокольчатые соединения, получаемые деструкцией ОМУ, содержат и функциональные группы. Из последних наиболее устойчива кислая гидроксидная группа, вследствие чего низшие и высшие фенолы всегда присутствуют в продуктах пиролиза или гидрогенолиза углей [1, 2, 8]. Карбоксильные, сложноэфирные, карбонильные, нефенольные гидроксидные группы гораздо менее стабильны, и поэтому более достоверные данные дает их прямое определение в ОМУ как химическими, так и спектральными методами. Методы их определения существенно усовершенствованы. Так, для определения гидроксидных групп в угле применяются прямое титрование, титрование с предварительной промывкой кислотой, ацетилирование, обработка грег-бутиламмонием и метилиоди-дом, а также спектральные методы. Их совместное применение позволяет разграничить [18] свободные карбоксильные группы, карбоксильные группы, замещенные металлами, гидроксидные группы нефенольного характера и нетитруемые (большей частью экранированные), причем полученные данные хорошо корреспондируют с ИК-спектрами. [c.88]

Поскольку группировка простого эфира относительно мало реакционноспособна и, в противоположность сложноэфирной группе—СООК, устойчива к действию щелочи, обнаружить ее труднее, чем гидроксильную группу. ]У1ногие простые эфиры растворимы в концентрированных кислотах, но осаждаются из растворов этих кислот при разбавлении. Однако идентификация простых эфиров обычно связана с дезалкилированием, которое протекает при нагревании с галоидоводородом [53] (см. гл. 14). Если в качестве дезалкилирующего агента применяют концентрированную соляную кислоту, то в большинстве случаев необходимо нагревание реагентов в запаянной трубке, что весьма затрудняет определение тех эфиров, при расщеплении которых образуются легколетучие галоидные алкилы. Однако применение ностояннокипя-щей бромистоводородной кислоты, а еще лучше — иодистоводо-родной кислоты, позволяет проводить расщепление путем нагревания реагентов с обратным холодильником, добавляя в случае необходимости в качестве растворителя уксусную кислоту. Образующийся летучий галоидный алкил удаляют из горячей реакционной смеси с током азота или СО а через верхнюю часть обратного холодильника и поглощают спиртовым раствором ни- [c.24]

Пенополиуретаны на основе сложных полиэфиров при определенных температурах обладают большей прочностью при сжатии и большим модулем упругости, чем пенополиуретаны на основе простых полиэфиров. Причиной является тот факт, что наличие сложноэфирных групп в пенополиуретанах зна-Рис. 60. Влияние М, на модуль чительно увеличивает си-упругости при кручении по лы межмолекулярного вза-Клаш-Бергу для пенополиурета- имодействия, а также то, нов на осноте сложных поли- простые полиэфирные [c.400]

Аналогичным образом из /г-метоксикарбонилфенилгидразина при 35° С за 19 ч был получен п-толилгидразин с выходом 41% [1668]. Сложноэфирные группы гетероциклических соединений ряда тиазола [692], индола [1819], пиррола [1423, 2819] и пиридина [ 593] также претерпевают в определенных условиях гидрогенолиз с образованием метильной группы. Гидрогенолиз сложноэфирной группы имеет место и в случае этилового эфира бензоилциануксус-ной кислоты (XI) [844] при этом карбонильный кислород также [c.164]

При определении сложных эфиров, наиболее часто используемых в качестве пластификаторов, аналитической полосой в ИК-спектрах обычно является полоса поглощения валентных колебаний связи С=0 (1725—1735 см ) сложноэфирной группы. Эту полосу можно использовать, например, для определения пластификатора в растворах поливинилхлорида, поливи-нилбутираля, но нельзя—в растворах поливииилацетата и полиметилметакрилата, содержащих карбонильные группы. Для фосфатов аналитической полосой обычно служит интенсивная полоса поглощения, относящаяся к валентным колебаниям связи Р = 0 (1270—1300 см- ) или Р—О—С. Количественное определение пластификатора в растворе полимера возможно не по измерению абсолютного поглощения в максимуме характеристической полосы, а методом внутреннего стандарта, когда в качестве эталона используется полоса поглощения полимера. Преимущество этого метода заключается в уменьщении случайных инструментальных погрешностей. [c.254]

X, уменьшение AHI на 2-м участке обусловлено рео-риентациеп Hg-rpynn. Температуры переходов от 2-го к 3-му участку соответствуют температурам стеклования, определенным на весах Каргина. На 3-м участке АЩ падает вследствие движения сегментов молекулярных цепей. Видно, что цепи полигексафторпентаметиленадинината более подвижны, чем у остальных полимеров, что объясняется наличием в них сложноэфирных групп ОСО, играющих роль шарниров . Для фтора (рис. 98, а) характер кривых АН = f (t) таков же, как для протонов, но в общем, фторсодержащие группы исследованных [c.228]

Образующиеся сложноэфирные группы на месте лабильных атомов хлора придают полимеру повышенную термостабильность, поскольку энергия элиминирования органической кислоты выше энергии элиминирования хлористого водорода . Отмечено, что аллилхлоридные группы ПВХ взаимодействуют с кадмиевыми стабилизаторами при сравнительно низкой температуре (67 °С), в то время как третичные алкилхлоридные группы обменивают атом хлора на кислотные остатки при повышенных температурах (100 °С). На этом различии в реакционной способности обеих группировок основан полуколичественный метод раздельного определения их содержания в ПВХ1 . [c.357]

При замене гидроксильных групп в целлюлозе сложноэфирными группами резко изменяются свойства вещества — растворимость, оптические свойства, отнощение к воде и к различным химическим воздействиям. 1Кроме того, нитрация вызывает определенные изменения в структуре целлюлозы и снижает коэффициент полимеризации. В отличие от целлюлозы, азотно- [c.92]

Селективное окисление ненасыщенных спиртов в карбонильные соединения при помощи двуокиси марганца и гидридное восстановление карбонильной и сложноэфирной групп, приводящее к изменению хромофорной системы, часто оказываются полезными для характеристики функциональных групп, связанных с ненасыщенной системой. Ацетиленовый или еновый тип сопряжения карбоксильной группы может быть определен путем измерения рКа [87, 125]. Во многих случаях для определения структуры алленовых полиинов определенный интерес представляет щелочная изомеризация, при которой алленовая группировка превращается в соответствующий ацетилен [95, 126] (примеры см. гл. II). Эти реакции протекают тем быстрее, чем больше число сопряженных тройных связей в молекуле 63, 126]. [c.24]

Первые определения размеров гребнеобразных молекул методом светорассеяния, проведенные для полиалкилметакрилатов, показали [22], что удлинение боковой сложноэфирной группы до полиоктилметакрилата включительно практически не влияет на жесткость основной цепи макромолекулы. Однако при дальнейшем росте боковой цепи было обнаружено некоторое возрастание размеров (параметр см. стр. 72) молекулярного клубка в растворе. [c.90]

Нами разработан метод избирательного ацетилирования М-фурфуриламиноэтанолов и М-пирролидилалканолов, содержащих вторичную аминогруппу [3]. Реакцию проводят в водном растворе при пропускании кетена до определенного привеса и получают с хорошим выходом М-ацетильные производные, строение которых подтверждено данными элементного анализа и ИК-спектрами. Валентному колебанию связи С=0 в третичной амидной группе соответствует частота 1640 см наличие гидроксильной группы подтверждается широкой полосой при 3400 сл< полоса поглощения при 1750 см характерная для сложноэфирной группы, отсутствует. [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология