Качественные пробы на растворители

Если работают с веществом, растворимым в воде, то растворяют его в воде, слегка подкисляя раствор в тех случаях, когда можно ожидать далеко идущего гидролиза. Если вещество в воде нерастворимо, то прибегают к помощи других растворителей или даже к сплавлению. Конечно, выбор растворителя должен быть сделан заранее путем качественных проб, причем необходимо руководствоваться растворимостью образующихся соединений и характером происходящей при действии данного реактива реакции. [c.136]

Извлечение новыми порциями растворителя прО должают до тех пор, пока качественная проба не покажет отсутствия целевого продукта в последней порции экстракта. Полученные вытяжки соединяют, промывают в делительной воронке небольшим количеством воды или водного раствора соли, разделяют образовавшиеся два слоя, как указано выше, и органический слой осушают осушителем. Промывка позволяет избавиться от примесей, которые в небольшом количестве могли перейти в экстракт. [c.126]

Для очистки как твердых, так и жидких веществ успешно применяется экстракция. Для экстрагирования твердых веществ можно использовать органические и неорганические растворители. К последним относятся вода и водные растворы кислот, щелочей и различных солей. Экстрагирование твердых веществ подобными растворителями называется выщелачиванием. Для выщелачивания к твердому веществу добавляют нужный растворитель, смесь перемешивают и дают жидкости отстояться, 1 слс чег сливают ее через воронку с фильтром в приемник. Выщелачивание повторяют с новой порцией растворителя, и так до тех пор, пока не будет отрицательной качественная проба на извлекаемое вещество. [c.40]

Анализ начинают с предварительных испытаний и качественных проб. В случае содержания растворителя его отделяют вакуумной отгонкой при остаточном давлении 2—5 мм рт. ст. [c.213]

Рассмотрим для примера ход анализа образца пленкообразующего. По виду анализируемый образец после отгонки растворителя представляет собой вязкую смолу желтого цвета. Образец подвергают пиролизу, пробе на горение, качественным пробам на присутствие фенолов, эфиров карбоновых кислот, фталевого ангидрида, на содержание азота, галогенов, серы, проводится цветная реакция по Либерману — Шторх — Моравскому, проверяется на растворимость в различных растворителях. [c.415]

Содержание сухого остатка 57% (растворитель удаляли при 120 °С). Качественные пробы на галогены, серу, фосфор, азот — отрицательные. В продуктах деструкции присутствует фенол. Остаток растворяется в ацетоне, спирте, бензоле, хлороформе. Методами ЯМР и ИКС установлена аналогия исследуемого образца с бутилфе-нольной смолой. Содержание гидроксильных групп 9,5%, бутоксильных — 26%. [c.235]

Пример 11. Образец представляет собой приводной ремень. Вещества, растворимые в воде, отсутствуют, качественные пробы а азот, серу, фосфор и кремний — отрицательные. Качественная реакция на хлор — положительная. При обработке образца диоксаном растворяются верхний и нижний слои. После отгонки растворителя остается мягкая масса, из которой этиловым эфиром извлекался пластификатор (10%). Характеристика пластификатора показатель преломления 1,4900, коэффициент омыления спиртовым раствором гидроокиси калия 310 мг/г, в продуктах омыления присутствуют октиловый спирт и фталевая кислота. После удаления пластификатора остается порошок белого цвета с характеристикой содержание хлора 51%, коэффициент омыления спиртовым раствором гидроокиси калия 63 мг/г. [c.237]

Анализ фракции 1 (растворитель). Темп. кип. 98° С, плотность 1,0 г см , показатель преломления 1,330. Слабый запах формальдегида, качественная проба на формальдегид с фуксинсернистой кислотой в кислой среде положительная. Содержание формальдегида 4%. Растворитель, согласно данным анализа, представляет собой 4%-ный раствор формальдегида в воде. [c.279]

Качественные пробы на растворители [c.141]

Качественные пробы на растворители....... [c.264]

Качественная проба. Прокаливание при доступе воздуха приводит к образованию углекислоты. Зола—сероватая или белая, иногда в очень малом количестве. Неполная растворимость в кислотах, щелочах и растворителях. [c.62]

Качественные пробы. Отличается устойчивостью к действию воды, щелочи, кислот и органических растворителей. [c.64]

Бензол более ядовит, чем его гомологи. Поэтому работников, занимающихся промышленной гигиеной, в первую очередь интересует содержание бензола в растворителях. Большей частью нужно уметь определить, превосходит ли содержание бензола допустимую для безопасной работы норму Лучше всего было бы для ответа на этот вопрос располагать быстрой качественной пробой. Однако такой метод неизвестен и в каждом случае приходится проводить количественное определение. [c.967]

Количественное определение аминов осаждением в виде труднорастворимых солей применимо далеко не всегда. Его можно успешно использовать только в тех случаях, когда, на основании литературных сведений или из предварительных опытов, известно, что исследуемый амин действительно образует с данной кислотой соль, труднорастворимую в воде или в другом растворителе. Несмотря на то, что такое определение аминов не является обшим для всех аминов, для многих соединений метод вполне применим. Особенно удобно использовать этот метод для соединений, образование труднорастворимых солей которых уже используется в виде качественной реакции. Имея предварительные сведения, легко подобрать наиболее благоприятные условия осаждения, т. е. выбрать подходящий растворитель или смесь растворителей, концентрацию основания и реагента-осадителя, и таким образом превратить качественную пробу в количественное определение. Однако в большинстве случаев образующиеся осадки в какой-то степени растворимы в применяемом растворителе. Поэтому для получения результатов, обеспечивающих ошибку не более 1%, допустимую при обычных методах количественного анализа органических соединений, необходимо оцределять растворимость образующейся соли в данных условиях и вводить соответствующую поправку при вычислении результатов анализа. В соответствии с изложенным нельзя дать общей прописи проведения анализа. Ниже приведены некоторые примеры определения аминов в виде труднорастворимых солей. [c.668]

Требования к пробе. Проба должна содержать около 1 % каждого из определяемых веществ. Эта концентрация является контрольной. На бумагу наносят 5—50 мкг, т. е. 0,5—5 мкл пробы. В работе применяют микропипетки для качественного анализа лучше пользоваться тонкими капельницами или трубочками, применяемыми для определения температуры плавления веществ. Пробу наносят на бумагу в заранее отмеченное место, находящееся на расстоянии около 2 см от нижнего (или верхнего при получении нисходящей хроматограммы) края, в виде точек или полос. Иногда при проведении количественного анализа предпочитают наносить пробу в виде полос. Перед проведением хроматографии необходимо удалить растворитель, нанесенный вместе с определяемыми веществами, высушивая бумагу горячим, воздухом. [c.354]

Метод электрофореза на носителе во многом подобен методу хроматографии. Камера для электрофореза состоит из трех частей, двух электродных сосудов и расположенной выше подставки для носителя, например бумаги. Камеры должны быть плотно закрыты для предотвращения испарения растворителя. Носитель укладывают горизонтально, уровень растворителей в обеих электродных камерах должен быть одинаковым. Электроды, платиновый или графитовый, встроены в диафрагму. Вещество наносят на носитель в виде точек или полос. Место нанесения пробы зависит от предполагаемого направления движения. При движении разделяемых, веществ к аноду пробу наносят на катодную сторону, и наоборот. Для количественной и качественной оценки процесса разделения (проявление вещества и т. д.) применяют методы, используемые в бумажной хроматографии. [c.387]

Качественные реакции. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм 1 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 15 мл, прибавляют 10 мл гексана и перемешивают на механическом встряхивателе в течение 3 ч. Затем фильтруют, отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 45 °С до объема 2—3 мл. [c.274]

Количественный анализ в ТСХ состоит из нескольких этапов подготовка и нанесение пробы на тонкослойную пластинку, разделение (хроматографирование) и проявление компонентов смеси на тонком слое сорбента, качественная и количественная оценка результатов анализа. Количественное определение вещества в пятне может быть одностадийным (по величине пятен с помощью оптических, электрохимических или ядерно-физических методов) и двухстадийным (вещества сначала отделяют от слоя сорбента извлечением растворителями или переводят в газовую фазу, а затем определяют инструментальными методами). [c.33]

Впервые метод качественного определения типа полимера (натурального) был разработан Вебером [12]. Позже с появлением новых типов каучуков были предложены [12, 204]i методы определения типа полимера по плотности, по набуханию в различных растворителях, по измерению времени до начала разложения прн взаимодействии пробы со смесью концентрированных кислот (равные объемы серной и азотной кислот) при 40—60 °С, по отношению к горению и 80%-ному раствору серной и концентрированной азотной кислот. Наиболее широкое применение получили химические методы, основанные на определении функциональных групп полимеров [12, 204], на измерении плотности и pH продуктов термического разложения каучука [13]. Последний метод получил наибольшее применение [14, 203, 205, 206. [c.84]

Комплекс иОа" с арсеназо I может быть проэкстрагирован в виде его дифенилгуанидиниевой соли некоторыми растворителями, преимущественно спиртами бутиловым, амиловым, бензиловым. Уран затем определяют непосредственно в экстракте по синему окрашиванию. Если экстрагирование проводят из растворов, содержащих комплексон III, достигается значительное повышение избирательности. Метод может быть рекомендован для качественных проб (В. И. Кузнецов, С. Б. Саввин, 1960). [c.51]

Качественное исследование сополимеров относительно просто, если гомополимеры существенно различаются по растворимости например, если один сополимер растворяется в бензоле, а другой нет. В этом случае одну пробу предполагаемого сополимера экстрагируют бензолом, а вторую пробу — растворителем второго гомополимера. Если таким образом не удается проэкстрагировать чистые гомополимеры, то исходный образец — истинный сополимер. Разумеется, экстракция должна быть проведена очень тщательно и повторена несколько раз, так как смеси полимеров обычно трудно разделить экстрагированием [125]. Если соответствующие го)Мопо-лимеры не различаются существенно по растворимости, то иногда такое различие можно создать путем химических превращений, например омылением сополимеров винилацетата, акрилатов или метакрилатов, эпоксидированием или гидроксилированием диенов. Качественное исследование сополимеров значительно осложняется, если невозможно использовать различие в растворимости гомополимеров. В этом случае определяют другие физические константы предполагаемых сополимеров (например, температуры размягчения и плавления, плотность, степень кристалличности) и сравнивают их с соответствующими значениями для смесей гомополимеров разного состава. Часто сополимеры можно отличить от смесей гомополимеров, проводя качественный и количественный анализ продуктов пиролиза (см. раздел 2.3.8). [c.95]

Реакция гидроксилирования алкенов, протекающая под действием холодного раствора перманганата калия и сопровождаемая его обесцвечиванием, известна как реакция Вагнера г.). Она имеет в настоящее время незначительное синтетическое применение, поскольку сопровождается образованием значительного числа побочных продуктов. Однако эта реакция может применяться при изучении строения органического соединения как качественная проба на двойную связь. Гидроксилирование циклогексена действием водного раствора перманганата калия на холоду впервые провел В.В. Марковников. В настоящее время для гидроксилирования алкенов чаще всего применяют оксид осмия(УШ) (реакция Криге, 1936 г.). В качестве растворителя в этом случае возможно применение эфира, бензола, циклогексана, хлороформа. Наилучшие результаты дает применение пиридина, который катализирует реакцию. [c.280]

Одновременно с качественными пробами определяют темперг туру кипения растворителя и показатель преломления. Если ра< творитель кипит в широком интервале температур, можно прех положить присутствие смеси растворителей. В этих случаях неоС ходимо проводить фракционную разгонку и каждую выделенну фракцию анализировать отдельно. [c.406]

Нейроактивное вещество для анализа выделено следующим путем. Спнрто-вый экстракт лиофильного диализата крови хроматографировали на бумаге, пpи 5e-няя в качестве растворителя смесь бутанола 1, уксусной кислоты и воды (4 1 5). Активное вещество, -кстрагированное из полосок бумаги, соответствующих значению 0,6, повторно хроматографировали, используя в качестве растворителя смесь бензола, воды, бутанола и метанола (1 1 1 2). Для анализов брали вещество, экстрагированное из полосок, соответствующих значению Р 0,90—0>95. Для проведения каждой качественной пробы брали вещество в количестве соответствующем содержащемуся в 10 жл крови каждую пробу повторяли 3 раза. [c.157]

Деароматизированный растворитель собирают с низа колонки в градуированные пробирки первую порцию в количестве 2 мл,, последующие по 0,5 мл. В отобранных порциях растворителя качественно определяют ароматические углеводороды по формали-товой реакции. Для этого берут 1—2 капли деароматизированно-го растворителя, добавляют к нему 1 мл серной кислоты и 2—3 капли 40%-ного водного раствора формалина. Образование темного кольца на границе раздела серная кислота — испытуемый, раствор указывает на наличие в пробе ароматических углеводородов. [c.499]

В маслах селективной очистки иногда может содержаться некоторое количество селективного растворителя, что, конечно, недопустимо. Кроме того, довольно часто приходится определять содергкание растворителя в пробах из отдельных потоков производственного процесса селективной очистки масел. Ниже приводятся методы качественного и количественного определения наиболее распространенных селективных растворителей. [c.682]

Вытеснительный способ отличается от фронтального и элюентного, тем, что после введения пробы исследуемой смеси колонку промывают растворителем или газом-носителем, к которым добавлены растворимое вещество или вещество в газообразном (парообразном) состоянии (соответственно в жидкофазной и в газовой хроматографии). Это вещество должно адсорбироваться сильнее любого из компонентов разделяемой смеси и называется вытеснителем, так как оно, обладая наибольшей адсорбируемостью, вытесняет более слабо адсорбиругощиеся компоненты. Благодаря эффекту адсорбционного вытеснения, открытому Цветом, происходит вытеснение компонентов из адсорбента в последовательности, соответствующей их адсорбируемости, и компоненты полностью разделяются при этом зоны компонентов движутся по слою адсорбента с одинаковой скоростью, соприкасаясь между собой, по направлению к выходу из колонки. К моменту полного насыщения адсорбента вытеснителем детектор запишет ступенчатую выходную кривую, отличающуюся от фронтальной кривой тем, что каждая ступень соответствует чистому компоненту. Высота ступени характеризует данный компонент с качественной стороны, а длина ступени пропорциональна количественному содержанию данного компонента в исследуемой смеси. Обязательным условием для хорошего разделения в противоположность элюентному способу является резко выраженная выпуклая форма изотерм адсорбции разделяемых компонентов и вытеснителя. А это условие выполнимо лишь в случае применения высокоактивных адсорбентов активированных углей березового ВАУ, каменноугольного антрацита АГ-2, норита и др. [c.17]

Технический продукт содержит воду и спирт, а кроме того, в зависимости от длительности хранения и рода упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Качественно установить наличие перекисей можно, встряхивая несколько миллилитров эфира с равным количеством 2%-ного раствора иодистого натрия (или иодистого калия), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Появление через некоторое время коричневого окрашивания указывает на присутствие перекисей в испытываемой пробе эфира. Для удаления перекисей эфир встряхивают с раствором какой-либо соли двухвалентного железа. Для промывания одного литра эфира достаточно 10—20 м,л раствора, приготовленного растворением 30 г сульфата двухвалентного железа в 55 жл воды с добавкой серной кислоты (из расчета 3 г концентрированной Н2504 на 100 мл воды). Перекиси можно также удалять, встряхивая эфир с насыщенным раствором сульфита натрия или тиосульфата натрия. После промывания указанными восстановителями эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для превращения образовавшейся примеси ацетальдегида в уксусную кислоту. Затем эфир промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой. Промытый водой эфир сушат в течение 24 часов гранулированным хлористым кальцием, вводя его в количестве 150—200 г на I л эфира. После этого хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а профильтрованный эфир собирают в склянку из темного стекла. В высушенный таким образом эфир вносят, выдавливая из специального пресса (рис. 153), натрий в виде тонкой проволоки. На 1 л эфира берут около 5 г натрия. Пресс перед употреблением должен быть тщательно вытерт. После внесения всего нужного количества натрия склянку закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой. Пресс тотчас же после употребления следует тщательно промыть спиртом, чтобы удалить остатки натрия. Эфир над первой порцией натрия хранят до тех пор, пока не перестанут выделяться пузырьки водорода (около 24 часов). Затем добавляют еще 2,5 г натрия и через 12 час. эфир вместе с натрием переливают в колбу Вюрца или просто круглодонную колбу и перегоняют эфир над натрием. Приемник должен быть защищен от доступа влаги. Простой прибор для перегонки низкокипящих безводных растворителей изображен на рис. 154. [c.156]

Несмотря на отсутствие строго специфических реакций, при-енение следующего комплекса проб позволяет сделать заключение наличии сердечных гликозидов. Качественные реакции проводятся ибо с индивидуальными веществами, либо с очищенным извлече-ием из растительного сырья. Для этого несколько капель извле гния упаривают досуха на часовом стекле или в выпарительной ашке, а сухой остаток растворяют в нужном растворителе. [c.32]

Если объем пробы велик или смачиваемоеть фазы растворителем недостаточна и при этом не произошло концентрирования определяемых веществ, то размывание зоны в пространстве делает невозможным и качественный, и количественный анализ. Па рис. 3-28 показаны пики додекапа, полученные при различных объемах вводимой пробы. Видно, что ширина ников для проб объемом 0,5 и 1,0 мкл одинакова. Для пробы объемом 2 мкл уже заметен вклад размывания, однако форма пика не искажена. Искажённые и расщепленные ники получаются при объеме пробы, превышающем 2 мкл. [c.52]

В настоящее время выбор концентрации органичеекого растворителя в подвижной фазе осуществляется главным образом методом проб и ошибок с учетом самых общих качественных представлений о влиянии полярности сорбатов на их удерживание. [c.274]

Качественные реакции. Измельченное сырье в количестве 0,5 г (см. раздел Количественное определение ) кипятят в течение 15 мин с 5 мл 95 % спирта. После охлаждения извлечение декантируют и 0,01 мл раствора микропипеткой наносят на пластинку Силуфол (15Х 15 см) в виде полосы длиной 1 см, рядом наносят в виде точки — 0,005 мл 0,1 % раствора Государственного стандартного образца (ГСО) гиперозида. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, затем помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ — метиловый спирт (8 2) и хроматографируют восходящим способом (смесь растворителей заливают в камеру непосредственно перед хроматографированием). Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, высушивают в вытяжном шкафу в течение 2 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 360 нм. На уровне пятна ГСО гиперозида должна появиться полоса темно-коричневого цвета. Затем пластинку обрабатывают 5 % спиртовым раствором алюминия хлорида и нагревают ее в течение 2—3 мин в сушильном шкафу при температуре 100—105°С. При этом пятно приобретает ярко-желтую окраску в видимом и яркую желто-зеленую флюоресценцию в УФ-свете (гиперозид). [c.242]

Качественные реакции. В колбу вместимостью 20 мл помещают I г измельченного сырья (см. раздел Количественное определение ), прибавляют 10 мл метилового спирта и нагревают на водяной бане при температуре 65 °С в течение 20 мин с обратным холодильником. Извлечение фильтруют через бумажный фильтр. На линию старта пластинки Силуфол УФ-254 микропипеткой наносят 0,002 мл полученного фильтрата. Пластинку с нанесенной пробой помещают в камеру, которую предварительно насыщают не менее 24 ч смесью растворителей хлороформ — метиловый спирт — вода (26 14 3), и хроматографируют восходящим способом. [c.364]

В отсутствие алкоголя взаимодействие между иодом и виниловым эфиром не протекает количественно. Были определены значения pH до и после введения в раствор реактива анализируемой пробы. Резкое снижение pH раствора после введения пробы указывало на образование иодистоводородной кислоты. Для подтверждения этих качественных наблюдений было проведено несколько реакций с бутилвиниловым эфиром. Продукт из реакционной смеси извлекали четыреххлористым углеродом и после отгонки растворителя оставался продукт, содержание углерода, водорода и иода в котором соответствовало метилбутилиодацеталю. [c.395]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология