Соединения, содержащие кислород у Сц

Эта схема дает возможность создать практически одинаковую, пониженную концентрацию загрязнений во всем объеме аэротенка. Поступающие сточные воды разбавляются содержимым аэротенка, что дает возможность подавать в аэротенк сточные воды с высокой концентрацией загрязнений без предварительного разбавления. Возвратный активный ил регенерируется по пути прохождения первого коридора аэротенка, в который он возвращается из вторичных отстойников. Вследствие восстановления окислительной и адсорбционной способности активного ила, длительного времени контакта его со сточной водой не требуется и за короткий срок (3 ч) органические соединения разрушаются и удаляются из очищаемой жидкости. При очистке сточных вод по такой схеме в аэротенках не будут возникать анаэробные условия, так как потребление кислорода будет почти одинаковым во всем сооружении. [c.206]

В конце 2—3-минутного цикла прокачивания раствора движение жидкости прерывается на 5—10 сек, в результате чего содержимое установки испытывает гидравлический удар, продвигающий зерна смолы по петле на небольшое расстояние в направлении, противоположном движению жидкости. Этот гидравлический удар поднимает зерна смолы, уже насыщенной ураном, из зоны сорбции в зону промывки, где из смолы элюируется водой очищенный хлористый уранил. В то же время часть регенерированной смолы из зоны промывки передается во второе колено установки, по которому она двигается по направлению к зоне сорбции. Полученный раствор хлористого уранила содержит в 1 л 50—100 г урана его направляют непосредственно в катодные пространства 12 диафрагменных электролитических ванн, соединенных в батарею. В анодном пространстве происходит электролиз серной кислоты с образованием ионов водорода, которые проходят через мембрану кислород выделяется в газообразном виде. В этом процессе шестивалентный уран превращается в четыреххлористый. Последний затем обрабатывают водным раствором фтористоводородной кислоты для осаждения в виде четырехфтористого урана, который переводят в металлический уран, восстанавливая магнием по обычному методу. [c.198]

Вбирают пипеткой 1 мл реактива Гриньяра (при этом склянка с реактивом должна быть открыта возможно короткое время) и закрывают пипетку резиновой трубкой с краном реактив потом пригоден для опыта по крайней мере в течение 30 мин., так как на конце пипетки образуется пробочка из геля гидроокиси магния, которая препятствует доступу воздуха. Пипетку тщательно вытирают сухим платком, после чего ее содержимое выливают в короткое колено реакционного сосуда, не касаясь стенок при этом не ждут, пока весь густой раствор стечет и, соблюдая те же правила предосторожности, вводят 2 мл пиридина в длинное колено, также тщательно высушив пипетку. При введении и выведении пипетки надо внимательно следить, чтобы обе составные части преждевременно не смешивались. Потом затыкают горло реакционной колбы каучуковой пробкой, слегка смазанной вазелином и соединенной с аппаратом, и погружают реакционный сосуд точно на 10 мин. в водяную баню комнатной температуры. Затеи открывают кран левого колена газовой бюретки, устанавливают уровень ртутного мениска точно на 1 мл, закрывают кран и вынимают реакционную колбу из водяной бани, слегка наклоняя, так чтобы раствор Гриньяра вылился в пиридин. При этом не надо обращать внимания на то, что по не ечении 10 мин., вероятно, вследствие абсорбции кислорода, установленный уровень ртутного мениска еще меняется получающаяся вследствие этого ошибка уничтожается тем, что при проведении слепого и настоящего опыта получаются точно такие же соотношения. [c.462]

Ячейку укрепляют в штативе над электроплиткой и прогревают 15—20 мин, непрерывно пропуская через нее очищенный и высушенный азот или аргон для удаления кислорода и влаги. Затем, не прерывая потока азота или аргона, ячейку охлаждают, устанавливают на магнитную мешалку и после 15 мин охлаждения передавливают из сосуда Шленка (рис. 52) 5—10 мл раствора алюминийорганического соединения. В отверстие в пробке вставляют носик бюретки и титруют содержимое сосуда раствором пиридина или хинолина в бензоле при включенной магнитной мешалке (во время титрования поток азота в ячейку перекрывают). [c.197]

Для детектирования при анализе различных хлорированных соединений, содержащихся в остатках пестицидов, широко используют кулонометрический метод. После разделения галогенирован-ных соединений на колонке элюат смешивают с кислородом и сжигают над катализатором. Образующаяся соляная кислота поглощается содержимым ячейки для кулонометрического титрования, в которой генерируются ионы серебра. Получающаяся интегральная кривая связывает количество электричества и время. [c.279]

Для извлечения адсорбированного анализируемого вещества применяют два основных подхода во-первых, элюирование растворителем и, во-вторых, десорбцию в потоке газа. В последнем случае для усиления десорбции обычно повышают температуру ловушки. Особое внимание необходимо обращать на термостабильность анализируемых веществ и сорбента, при этом следует убедиться, что в системе отсутствует воздух. Порапаки, например, легко разрушаются при повышенных температурах в присутствии кислорода в таких условиях может также проходить перегруппировка или разрушение молекул анализируемого вещества. Некоторые исследователи рекомендуют во время десорбции менять направление потока газа через ловушку на обратное (обратная продувка), чтобы сократить длительность извлечения продуктов или избежать повышения температуры этот прием может потребоваться также для извлечения медленно продвигающихся вдоль ловушки сорбатов [68]. Извлеченные потоком газа соединения улавливают в охлаждаемой ловушке или же непосредственно подают в хроматографическую колонку. Чтобы зона ввода пробы была достаточно узкой, можно применять термическое фокусирование на входе [16, 39, 42, 69]. Если содержимое ловушки поступает в колонку в виде узкой сфокусированной полосы, чувствительность определения бывает наивысшей. Однако этот метод имеет недостаток вся содержащаяся в ловушке проба расходуется на одно определение. В результате любая проверка на воспроизводимость должна включать и все операции улавливания пробы, и все стадии собственно определения, поэтому трудно выяснить, на каком именно этапе допущена ошибка. [c.53]

Ферментативный катализ. Живые организмы вырабатывают многочисленные ферменты, или энзимы, ускоряющие те или иные биохимические реакции. Действие их настолько важно, что вообще нельзя себе представить никакие жизненные процессы без участия ферментов. Органические соединения в присутствии кислорода воздуха представляют собой системы, находящиеся в ложном равновесии. Они медленно окисляются с Н2О и СО2 в качестве конечных продуктов. Это окисление и является источником энергии живых организмов и животной теплоты. С заметной скоростью оно идет лишь в присутствии разнообразных ферментов дыхания (например оксидазы крови). Усвоение пищи животными заключается в гидролизе белков, жиров и углеводов, что переводит их в различные растворимые соединения, которые затем образуют материал клеток, тканей и их содержимого. Все эти реакции также идут с заметной скоростью лишь в присутствии разнообразных ферментов. [c.461]

Озон трехатомный кислород, Оз) — соединение нестойкое, быстро распадается на Ог и одноатомный (атомарный) кислород О. Атомарный кислород соединяется с содержимым бактериальной клетки и вызывает ее отмирание. Посторонние запахи в воздухе вызываются наличием в нем взвешенных мельчайших частиц различных химических веществ. Атомарный кислород вступает с ними в реакцию и в результате очищает воздух от запаха. Однако озон может вызывать окисление жира в пищевых продуктах и поэтому озонирование камер следует производить только при отсутствии в них грузов. Озонирование воздуха осуществляют специальным аппаратом, называемым озонатором. [c.52]

Действительное содержание перекиси определялось методом, разработанным в лаборатории авторов для анализов перекисных соединений [8]. Согласно этому методу, I г гранулированного иодистого калия вводят в двух-горлую грушевидную колбу со шлифами емкостью 150 мл. К колбе присоединяют небольшой прямой холодильник (с боковой трубкой в верхней части) и промывают всю систему через боковую трубку колбы свободным от кислорода газообразным азотом. Затем в колбу вводят образец, содержащий около 2 мМ перекиси, 20 мл ледяной уксусной кислоты и 15 мл хлороформа или четыреххлористого углерода. Струя азота вводится через боковую трубку холодильника с целью сохранения инертной атмосферы. Одновременно содержимое колбы подвергают медленному кипячению с обратным холодильником в течение 30 мин. К концу этого времени добавляют 100 мл воды и иод, содержащийся в смеси, титруют 0,1 н. раствором тиосульфата с крахмалом в качестве индикатора. [c.147]

В биологических прудах бактерии и другие организмы перерабатывают органические вещества, находящиеся в сточных водах, превращая их в простые минеральные соединения. Произрастающие в прудах водоросли, как и все растения, обладают способностью под воздействием солнечного света выделять кислород. Это имеет большое значение для насыщенности биологических прудов кислородом. Наряду с этим в воде растворяется кислород, поглощаемый водной поверхностью. В зимнее время под ледяным покровом прудов, разумеется, приостанавливается жизнедеятельность водорослей. Таким образом, в это время года прекращается выделение растениями кислорода, а поскольку через ледяной покров пруда в воду не поступает кислород, начинается гниение содержимого биологического пруда. Снаружи этот процесс не очень заметен, поскольку происходит он под толщей льда. Весной же, при таянии льда, загнивающее содержимое биологического пруда испаряется до тех пор, пока в нем возобновятся активные биологические процессы, протекающие во время роста водорослей. Поэтому весеннее время года является критическим периодом [c.80]

В реакционную колбу с пробой добавляли 25 мл этилового спирта, так, чтобы проба была им полностью покрыта и начинали барботировать через содержимое колбы инертный газ, установив его ток со скоростью 2-3 пузырька в секунду. Первую поглотительную склянку заполняли водой, подкисленной несколькими каплями НС1, вторую и третью (контрольную) - 2,5 %-ным раствором ацетата кадмия в 3 %-ном растворе уксусной кислоты. После 5-10 мин барботажа, за время которого удалялся кислород, ток газа прерывали и приступали к восстановлению до сероводорода и отгонке восстановленных серных соединений (сульфидных, гидросульфидных, элементных форм серы). [c.40]

Содержимое кислорода можно определить и не по разности, а непосредственно по методу, разработанному Бабушкиным и Друян. Метод основан на том, что кислородсодержащие органические сое Йнения при термическом разложении без доступа воздуха отщепляют кислород в виде двуокиси углерода, водяного пара и окиси углерода. Полученные окисные соединения восстанавливают до окиси углерода, пропуская их над раскаленным углеродом [c.33]

Трехгорлую колбу емкостью 1 л снабжают мешалкой с ртутным затвором (примечания 1 и 2), стеклянной трубкой с внутренним диаметром 6 мм, доходящей до дна колбы, и змеевиковым холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой. В приборе все-соединения должны быть на шлифах. В колбу помещают раствор 90 г (0,49 моля) хлорангидрида 2,4,6-триметилбензойной кислоты (стр. 462) в 270 г тщательно высушенного кси.яола, а также 20 г палладия, осажденного на сернокислом барии, в качестве катализатора (примечание 3). Содержимое колбы поддерживают при слабом кипении, одновременно пропуская через реакционную массу ток водорода (примечание 4), предварительно освобожденного от кислорода пропусканием через раствор Физера и высушенного пропусканием сперва через концентрированную серную кислоту, а затем через осупштельную трубку с драйери-том (примечание 5). Водород пропускают до тех пор, пока [c.16]

В тщательно вымытую коническую колбу емкостью 500 мл, покрытую часовым стеклом, помещают 49,4 г (0,35 моля) N, N-диметилциклогексилметиламина (примечание I), 39,5 г (0,35 моля) 30%-ной перекиси водорода и 45 мл метилового спирта. В течение 36 час. гомогенный раствор оставляют стоять при комнатной температуре, причем через 2 и 5 час. к нему прибавляют перекись водорода (каждый раз по 39,5 г) (примечания 2 и 3). Избыток перекиси водорода разрущают, для чего смесь перемешивают с небольшим количеством платиновой черни (примечание 4) до тех пор, пока не прекратится выделение кислорода. Раствор фильтруют в круглодонную колбу емкостью 500 мл, а затем выпаривают при температуре бани 50—60° (примечание 5) вначале в вакууме водоструйного насоса, а под конец в вакууме масляного насоса до тех пор, пока окись амина не затвердеет. В колбу опускают покрытую тефлоном магнитную мещалку и к колбе присоединяют дефлегматор высотой 20 см, который в свою очередь соединен с ловушкой, охлаждаемой сухим льдом и ацетоном (причем, для того чтобы ловушка не забивалась, ее присоединяют наоборот). Колбу нагревают на масляной бане до 90—100° и воздух из прибора откачивают до остаточного давления около 10 мм, причем ставшую жидкой окись амина в это время перемешивают. Когда содержимое колбы вновь затвердеет, температуру бани поднимают до 160°. При этой температуре окись амина полностью разлагается примерно за 2 часа. К содержимому ловушки прибавляют 100 мл воды. Слой олефи на удаляют пипеткой и промывают его двумя порциями воды по 5 мл, двумя порциями 0%-ной соляной кислоты, охлажденной до 0° (примечания б и 7), по 5 Л1Л и одной порцией в 5 лгл 5%-ного раствора бикарбо- [c.36]

Воздух в трубке вытесняют водородом, предварительно пропущенным через щелочной раствор пирогаллола и концентрированную серную кислоту. Ловушка с серной кислотой предупреждает попадание воздуха в тр) ку. Когда воздух целиком вытеснен, трубку нагревают при помощи небольшой печки до температуры около 250°. К концу второго часа температуру медленно поднимают до 500° . Через 2 часа печь отъединяют и дают всей системе охладиться. Серебряную лодочку извлекают и быстро кладут в стакан с водой. Продукт восстановления четыре или пять раз промывают декантацией кипящей водой. Наконец, его переносят в тигель с пористым дном или на фильтр из пористого стекла и промывают несколько раз горячей водой, а затем холодной водой, спиртом и эфиром. Воздушно-сухой рений, полученный по этой методике, обычно содержит небольшое количество щелочи и, повидимому, всегда загрязнен окислами рения. Его переносят в фарфоровую или кварцевую лодочку, помещают в кварцевую трубку для сжигания и нагревают в токе водорода до 1000° в течение 2 час. После охлаждения до комнатной температуры растворимые соединения снова экстрагируют горячей водой и проводят шовторное восстановление при 1000°. К концу второго часа водород заменяют азотом, свободным от кислорода, и трубку с содержимым охлаждают до комнатной температуры. Нужно следить, чтобы перед извлечением металла трубка совершенно охладилась. Если этого не соблюдать, то продукт на воздухе может окислиться. [c.170]

Ход определения. 20 жл испытуемой воды вливают в стакан вместимостью 100 мл и кипятят для удаления свободного аммиака и сероводорода затем раствор охлаждают, добавляют 3 мл перекиси водорода и оставляют на холоду, периодически взбалтывая содержимое стакана до прекращения выделения пузырьков. Затем раствор нагревают на водяной бане до полного прекращения выделения пузырьков кислорода. При полном окислении раствора бурый цвет его исчезает. Производят пробу на полноту окисления роданистых соединений 2 капли раствора на фарфоровой пластинке (крышке тигля или чашке) подкисляют каплей 0,1-н. раствора соляной кислоты и добавляют 1 каплю раствора РеС1з или ЫН4ре (804)2. В случае появления красного окрашивания продолжают окислять, добавляя перекись водорода и нагревая. [c.216]

В полиэтиленовых или желатиновых ампулах взвешивают 20—40 мг исследуемого вещества, помещают в стальную бомбу вместе с 4—5-кратным (по весу) количеством металлического калия. Бомбу с содержимым помещают в электрическую печь так, чтобы часть бомбы с резьбой не нагревалась. Время сплавления п температура вариируются в зависимости от природы соединения. Если анализируемое вещество содержит у кремния один фторированный фенильный радикал или алкильные фторированные радикалы, то сплавление проводят при 900—950° С в течение 40—45 мин. Соединения, имеющие два и более фторированных фенильных радикала, сплавляют при 1000° С в течение 60 мип. В этом случае бомбу перед анализом продувают кислородом в течение 2—3 мин. После сплавления и охлаждения бомбу открывают, избыток металлического калия разлагают водой и содержимое ее количественно переносят в мерную колбу емкостью 200 мл. В полученном растворе проводят определения фтора, кремния и хлора раздельным титрованием аликвотных частей. [c.25]

В круглодонную колбу, соединенную с обратным холодильником, отвешивают 10,0 г аллилацетата и 0,05 г перекиси бензоила. Нагревают содержимое колбы на водяной бане при слабом токе кислорода до образования густого сиропа затем добавляют еще 0,05 г перекиси бензоила и продолжают нагревание в течение 5 час. Получается бальзамоподобный полимер. [c.144]

ТИЛЯ кислород поступает в автоматический регулятор сожжения, состоящий из ВОДЯНОГО манометра 8 (см. рис. 4) и склянки для очистки газа 9. Сборник 1 регулятора (рис. 7) содержит воду, подкисленную серлой кислотой. Сборник соединен с манометрической трубкой 3. в верхней части которой имеется отвод, соединяющий ее со- стеклянным резервуаром 4. В случае вне-заиного увеличения давления в аппарате содержимое манометрической трубки перебрасывается в резервуар 4, а затем, открыв кран 2, его спускают в резервуар 1. [c.39]

В литературе описан целый ряд видоизменений метода Шёнигера. Наиболее удобным и простым из них является вариант метода, предложенный для определения серы в органических соединениях [6]. По этому методу навеску препарата (4—6 мг) помещают на фильтровальную бумагу, сворачивают в виде пакетика и укрепляют на платиновой проволоке, прикрепленной к пробке, закрывающей колбу для сожжения. Пос ле того как навеска подготовлена, в колбу для сожжения, содержащую 50 мл 6%-ного раствора перекиси водорода и несколько капель раствора гидроокиси натрия, в течение минуты продувают кислород, затем навеску быстро поджигают и вносят в колбу. Колбу плотно закрывают пробкой. Для поглощения продуктов сгорания содержимое колбы энергично встряхивают. Содержание серы в анализируемом веществе авторы определяли титрованием раствором едкого натра. Методика эта пригодна для определения серы в веществах, не содержащих галогенов, так как в противном случае при титровании раствором гидроокиси натрия будет определяться суммарное содержание серы и галогенов. [c.310]

Вильямс наблюдал также полимеризацию изопрена под иници-ируюш им влиянием кислорода. При перегонке озонированного изопрена,— писал он,— получается бесцветная прозрачная жидкость, имеющая состав и температуру кипения чистого изопрена. При продолжении этой операции жидкость сгущается, вызывая неожиданное повышение температуры. Озон в этот момент начинает энергично действовать, выделяется мутный пар, что сопровождается сильным острым запахом, и содержимое реторты немедленно затвердевает в чистую, белую пористую эластичную массу... При сжигании она выделяет специфический запах, до настоящего времени считавшийся характерным для самого каучука... По составу оно является соединением изопрена и кислорода... Образец, полученный с большими предосторожностями и немедленно проанализированный, дал 78,8% углерода, 10,7% водорода и 10,5% кислорода [49, стр. 115]. [c.129]

Сжигание выдуваемого фторорганического соединения проводят в течение 30—60 мин при постоянном поступлении кислорода. Затем печи снимают и систему охлаждают до комнатной температуры, продолжая пропускать кислород. Кран 2 закрывают, трубку отсоединяют и промывают бидистиллированной водой (2 раза по, 5 мл), собирая ее в кварцевые пробирки с пробками. Промывку проводят с обоих концов трубки поочередно так, чтобы промывалась и платиновая сетка. Содержимое каждой пробирки и каждого поглотителя анализируют на содержание фтор-иона с индикатором Zr-СПАДНС (см. стр. 113). [c.115]

Воздержание от свойственной животному нищи влечет за собою уменьшение в массе и упадок сил наоборот, нища надлежащего состава и принятая в надленгащем количестве увеличивает массу мышц и у животных, травоядных особенно, способствует накоплению значительного количества жира. Условия большего развития мышц и отложения жира зависят как от свойств пищи, так и от образа жизни последний определяется показанною уже выше зависимостью процесса питания от процесса дыхания, развития органической теплоты и обнаружения силы мышц следовательно, мы должны быть в состоянии увеличить в теле и мышцы и жир по произволу. В самом деле, наблюдения над откармливанием домашних животных показали, что животное, содержимое в покое и в тепле, питающееся преимущественно крахмалистыми и сахаристыми веществами и получающее их в избытке, скоро отлагает в теле большое количество жира, и, кроме того некоторые отделения, например молоко такого животного содержит более масла, шерсть его делается блестящею от покрывающего ее слоя жира. Вещества углеродистоводородистые, неспособные превращаться в жир, но исчезающие в организме, каковы, например, винный снирт, некоторые органические кислоты, способствуют образованию жира преимущественно тем, что поглощают часть находящегося в крови кислорода и, превращаясь в углекислоту и воду, производят значительное количество тепла и, следовательно, заменяют сахаристые и крахмалистые вещества и защищают образовавшийся из них жир от действия вдыхаемого кислорода. Если животное, содержимое нри тех же условиях, получает в пищу вместе с достаточным количеством крахмалистых или сахаристых веществ также значительное количество азотистых соединений, в зернах злаков, в породах гороха, в бобах или в мясе, если оно всеядное, то в теле этого животного мышцы увеличиваются в массе и делаются мягче и сочнее, отделения его содержат более азота, папример в молоке находим более творогу. Нри движении и работах, не изнуряющих, но требующих продолжительного и сильного напряжения мышц, последние развиваются сильнее нри достаточном количестве азотистых веществ в пище, но вместе с тем делаются жесткими и несочными и количество азотистых извержений вообще увели- [c.178]

Несомненно, необходимость введения метанола и создание раздельных блоков сооружений для процессов гштрификации и денитрификации увеличивает стоимость обработки сточных вод и усложняет эксплуатацию сооружений. Поэтому исследователями непрерывно изыскиваются пути упрощения рассматриваемого технологического процесса. В частности, на станции Блю Плейнс (США) изучается возможность осуществления удаления соединений азота по методу нитрификация — денитрификация Б одном сооружении — двухкоридорном аэротенке. Как показали исследования, при нагрузке по БПКб около 100 мг на 1 г беззольного вещества ила без введения дополнительного источника углерода чередование в каждом коридоре аэробных и анаэробных условий позволяет удалить из сточных вод азот на 75—84%. При подаче воздуха и поддержании растворенного кислорода на уровне 2—3 мг/л в аэротенке протекал процесс нитрификации, который сменялся процессом денитрификации при прекращении подачи воздуха и снижении содержания растворенного кислорода менее 0,5 мг/л. В период прекращения пода-гл чи воздуха содержимое [c.128]

Для проверки высказанного нредполол<ения о повышенной реакционной способности высокомолекулярных спиртов по отношению к перекисям на примерах изопропилового и октилового спиртов изучена кинетика расходования перекисных соединений в указанных реакциях. Для этого после накопления перекисей в реакционной смеси прекрашалась подача воздуха и в зону реакции для вытеснения кислорода и перемешивания содержимого реактора подавался азот. При отсутствии кислорода воздуха возникали реакции окисления перекисями. [c.42]

Методика. Пробу [1-5 мл раствора пероксидного соединения (0,05—0,25 мг-экв) в бензоле, I4 или диоксане] помещают в коническую колбу на 125 мл с пришлифованной пробкой, прибавляют 20 мл ацетона. Для устранения влияния кислорода и обеспечения слабокислой среды прибавляют мелкораздробленный твердый Og. Колбу нагревают до комнатной температуры, прибавляют 1 мл насыщенного раствора иодистого натрия в ацетоне и содержимое взбалтывают выделение иода. завершается в течение нескольких се— [c.43]

До внесения пробы наливают в колбу Шёнигера 10 мл дистиллированной воды и 2 мл 0 М H2SO4, закрывают колбу защитным кожухом. Открывают баллон с кислородом так, чтобы газ поступал из шланга медленно, не разбрызгивая поглотительного раствора, опускают шланг в центральную часть колбы, не касаясь им ни стенок колбы, ни поглотительного раствора, продувают колбу кислородом 2—3 мин и смачивают шлиф колбы водой из промывалки. Затем вынимают шланг из колбы, поджигают отвод фильтровальной бумаги и быстро вставляют пробку в колбу. (Все операции после наполнения колбы кислородом следует проводить как можно быстрее.) После сожжения колбу интенсивно встряхивают около 10 мин и оставляют стоять на 30 мин для полного поглощения продуктов сожжения. Открывают колбу, слегка приподнимая пробку и не вынимая ее из колбы, тщательно ополаскивают поверхность пробки, отвода и спирали водой из промывалки. Затем кипятят раствор в колбе до появления паров ЗОз для перевода продуктов разложения фосфорорганических соединений в определяемую форму (РО4З--ИОН). Колбу охлаждают и количественно переносят содержимое [c.180]

Чтобы облегчить последующее извлечение, сплав в момент застывания вращением тигля распределяют тонким слоем по его стенкам. После охлаждения извлекают сплав холодной водой, поместив тигель в закрытый стакан емкостью 600 мл. Когда прекратится выделение кислорода, содержимое тигля сливают в стакан, тигель извлекают пщпцами и обмывают горячей водой, одновременно очищая его поверхность палочкой с резиновым наконечником. Щелочной раствор, содержащий взвесь нерастворимых продуктов разложения концентрата, количественно переносят в дистилляционную колбу емкостью 500 мл, соединенную с поглотительной системой описание последней см. разд. П1 (Б, а). Содержимое колбы осторожно подкисляют концентрированной соляной кислотой, которую медленно добавляют через капельную воронку, пропуская одновременно через весь прибор слабый ток воздуха (последний приемник прибора присоединяют к источнику разрежения— насосу). Когда перестанет наблюдаться выделение газов от добавления небольшой порции кислоты, содержимое колбы осторожно нагревают, чтобы полностью растворить гидроокиси для получения р.полне прозрачного раствора. может потребоваться еще некоторое количество кислоты. Осмий и рутений отгоняют после добавления хлората иатрия, а затем бромата (см. разд. П1, Б, а) и определяют в дистиллятах, как описано в разд. IV (А, 1 Б, 1 и 3). [c.425]

В 1935 г. Гибер и Ромберг [7], следуя но пути, впервые указанному французским химиком Жоб, описали способ получения гексакарбонилов хрома, молибдена и вольфрама. Все три указанных соединения получаются при действии окиси углерода на находящиеся в эфирно-бензольном растворе (в растворенном или взвешенном состоянии) хлориды соответствующих металлов. Реакция должна проводиться нри отсутствии влаги и кислорода. Практически она осуществляется таким образом. В сосуд, предварительно заполненный азотом или углекислотой, вводится отвешенное количество хлорида металла (обычно около /зо моля) затем после дополнительного пропускания СОз, обеспечивающего вытеснение небольших количеств воздуха, в сосуд из капельной воронки подается смесь из безводного, перегнанного над натрием, эфира и сухого бензола (по 50 мл). Далее, в капельную воронку наливается раствор свежеприготовленного магний-бром-этила, который небольшими порциями подается в реакционный сосуд при одновременном пропускании тока сухой окиси углерода и постоянном сильном встряхивании. По окончании поглощения газа, которое наступает через 3—4 часа ( =0—5°), содержимое реакционного сосуда малыми порциями при постоянном взбалтывании вносится в колбу с 20%-ной Н2804, охлажденной льдом. По окончании этой операции производилась отгонка с водяным паром. Сначала перегонялся эфир, затем бензол и вода. В приемнике получались эфирнобензольный и водный слои. Продолжительность отгонки с водяным паром около двух часов. Эфирно-бензольный слой отделялся в делительной воронке, а водный слой подвергался дополнительному двукратному извлечению эфиром. Эфирная вытяжка добавлялась к эфирно-бензольному слою и затем проводилась отгонка эфира на водяной баие при температуре не выше 60°. После отгонки эфира раствор охлаждался ледяной водой. В случае опытов с СгС1д при этом начиналась кристаллизация бесцветных кристаллов гексакарбонила хрома. [c.349]

Сурьмяноорганическое соединение нагревают в токе кислорода с карбонатом натрия в трубке для сожжения. Содержимое трубки растворяют в 10%-ной НС1. Трисуль-фид сурьмы SbjSj осаждают из кипящего раствора-пропусканием сероводорода в течение 30 мин. Затем прибавляют равный объем горячей воды и npony KaipT сероводород еще 5 мин. Осадок собирают на тигле Гуча, промывают и сушат в течение 2 час. при 130° С и [c.379]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология