АНАЛИЗ СПЛАВОВ Задачи анализа сплавов

В зависимости от поставленной задачи, свойств анализируемого вещества и других условий состав веществ выражается по-разному. Химический состав вещества может быть охарактеризован массовой долей элементов или их оксидов или других соединений, а также содержанием реально присутствующих в пробе индивидуальных химических соедииений или фаз, содержанием изотопов и т. д. Состав сплавов обычно выражают массовой долей (%) составляющих элементов состав горных пород, руд, минералов и т. д. — содержанием элементов в пересчете на какие-либо их соединения, чаще всего оксиды. Наиболее сложен так называемый фазовый или вещественный анализ, целью которого является определение содержания в пробе индивидуальных химических соединений, форм, в виде которых присутствует тот или иной элемент в анализируемом образце. При анализе органических соединений наряду с определением отдельных элементов (углерода, водорода, азота и т. д.) нередко выполняется молекулярный и функциональный анализ (устанавливаются индивидуальные химические соединения, функциональные группировки и т. д.). [c.5]

Задача 8. При анализе некоторого сплава, содержащего серебро, получено количество хлорида серебра, по массе равное количеству взятого для анализа сплава. Вычислить процентное содержание серебра в сплаве. [c.284]

Анализ 7г и его сплавов. Анализ 2г представляет собой довольно сложную задачу, поскольку в нем присутствует значительное количество трудно отделяющихся от рзэ примесей. В ходе концентрирования рзэ для спектрального эмиссионного анализа [166, 167, 1097, 2053] неизбежно приходится применять сложные схемы очистки от мешающих элементов. Для этого образцы растворяют в НР с добавлением редкоземельного носителя — УзОз, служащего спектроскопическим стандартом. Кроме того, для контроля за возможными потерями при очистке редкоземельной группы вводится радиоактивный У [1097]. Отделение основной массы происходит уже в стадии растворения образца, однако выделение осадка фторидов при сравнительно небольших количествах носителя наступает только при определенных условиях. При хроматографическом варианте выделения рзэ из фторидного раствора это затруднение исключается [1097]. Далее следует эфирно-роданидная экстракция для отделения Ре и Со и повторные осаждения карбонатов и фторидов для отделения от ряда других элементов, после чего анализ завершает спектральное определение с чувствительностью от [c.253]

Задачи анализа металлов и сплавов многообразны определение примесей и легирующих добавок, определение газообразующих примесей, [c.450]

При фотоэлектрическом способе детектирования обычно необходимо интегрировать сигнал эмиссии за какой-то период времени для уменьшения влияния нестабильности дуги. В фотоэлектрических системах детектирования в фокальной плоскости полихроматора располагают несколько фотоумножителей. Для количественных исследований нужно получить отсчет фонового излучения при длине волны (или в непосредственной близости) каждой измеряемой атомной линии таким образом, для каждой искомой спектральной линии необходимо два фотодетектора. Это, конечно, значительно повышает стоимость системы фотоэлектрического детектирования. Стоимость таких спектрометров с непосредственным отсчетом может достичь 100 000 долларов. Их приобретение оправдывается, когда ряд элементов необходимо определять часто и достаточно быстро. Одним из потребителей, нуждающихся в решении таких задач, является металлургия, где, например, нужно проводить серийные и быстрые анализы сталей и алюминиевых сплавов на содержание основных компонентов и примесей. [c.710]

На каждом этапе спектрального анализа вносятся погрешности, составляющие общую ошибку анализа. В зависимости от решаемой задачи, свойств объектов анализа, аппаратуры, методики и других факторов вклад каждого этапа в общую ошибку может сильно измениться. Например, при анализе сплавов и растворов ошибка, вызываемая неоднородностью проб, незначительна, в то время как для геологических проб она приобретает первостепенное значение. При высокой концентрации определяемого элемента основная ошибка возникает в процессе испарения и возбуждения, а с малыми концентрациями — при регистрации спектра [275]. [c.113]

При спектральном анализе газов в меньшей мере, чем при анализе. металлов и их сплавов, можно дать общие методы работы. Большинство конкретных задач требует своего специфического решения. Поэтому имеется существенная потребность в соответствующем руководстве, особенно если принять во внимание, что литература по спектральному анализу газов до сих пор остается весьма бедной. Книга О. П. Бочковой и Е. Я. Шрейдер Спектральный анализ газовых смесей , выпущенная Государственным издательством технико-теоретической литературы в 1955 г., давно разошлась и стала недоступной большинству читателей. Таким образом, возникла необходимость нового издания. [c.8]

Большое количество сведений о химических свойствах карбидных фаз накоплено в практике фазового анализа сталей и сплавов [9, 24, 30, 33]. К сожалению, эти сведения, как правило, имеют качественный характер и содержат информацию о том, можно или нельзя полностью разложить (растворить) карбид в данных условиях, чаще всего соответствующих кипячению в определенной агрессивной среде. Такая направленность изучения свойств фаз в фазовом анализе определялась главной задачей, стоящей перед ним отделение друг от друга фаз, изолированных из сплава в виде смеси, с целью определения количества и химического состава каждой из них. Следует, однако, отметить, что специалисты по фазовому анализу априори полагают, что при химическом методе разделения фаз можно растворить одну фазу, оставив без воздействия вторую, но это предположение далеко не во всех случаях оправдывается. На примере металлов, а также некоторых фаз в последние годы было показано [2, 34—37, 40], что в любых условиях растворение материала идет с определенной скоростью, хотя визуально это незаметно и может быть обнаружено с помощью чувствительных методов анализа раствора. Не всегда эта скорость пренебрежительно мала. Она может обеспечить существенные потери фазы, остающейся в осадке при химическом разделении [c.16]

Техническим анализом называют один из разделов аналитической химии, в котором изучаются методы определения состава и свойств сырья, вспомогательных материалов и конечной продукции различных производств. Большое место в техническом анализе занимают методы определения промежуточных и побочных продуктов, образующихся при различных химико-технологических процессах. Определение состава и свойств таких материалов, как твердое, жидкое и газообразное топливо, смазочные материалы, вода, сплавы, также входит в задачи технического анализа поэтому технический анализ является обязательной частью контроля не только химических, но и многих других производственных процессов в самых различных отраслях народного хозяйства. [c.9]

В книге изложены теоретические основы наиболее распространенных современных методов спектрального анализа неорганических веществ эмиссионного спектрографического анализа сплавов, порошкообразных проб и растворов, химико-спектрального с использованием разных методов концентрирования элементов, пламен-но-фотометрического и атомно-абсорбционного спектральных анализов. Дано описание необходимой аппаратуры и источников возбуждения спектров. Показаны возможности методов спектрального анализа при решении аналитических задач, а также направления их развития. [c.2]

Особенность применения лазера — отсутствие фракционного испарения. Лазеры как источники света изучены мало, однако стимулированное излучение ОКГ используют для решения ряда задач прикладной спектроскопии, например при анализе геологических материалов и сплавов. Особенно ценно применение лазера для локального анализа при определении микровключений в минералах и при изучении межкристаллического распределения элементов в металлах и сплавах [53]. [c.50]

Приготовление эталонов. Приготовление эталонов для анализа металлов и металлических сплавов — сложная задача. [c.107]

Основные задачи, которые решают при спектральном анализе сплавов, следующие [c.117]

Техника работы при анализе сплавов различна в зависимости от решаемой задачи. Например, при анализе готовых изделий большого размера производится предварительный электроискровой отбор пробы. Образец небольшого размера используется как электрод, противоэлектрод в этом случае — угольный стержень или стержень из чистого металла (алюминия, меди, железа). Этим методом нельзя пользоваться при анализе легкоплавких металлов и сплавов. Для изучения распределения включений и примесей в сплавах и для анализа покрытий применяют локальный анализ [51-53]. [c.117]

Фотоэлектрические методы анализа сплавов применяют главным образом при массовых серийных анализах однотипных образцов различных сплавов и сталей. Их преимущество заключается в высокой производительности, что очень ценно при решении задач металлургии и малой инструментальной ошибке определения (до 0,2—0,3%). Однако в реальных условиях выполнения анализа точность значительно меньше. [c.119]

Роль погрешности той или иной операции зависит от характера задачи, стоящей перед аналитиком. При анализе сплавов, например, суммарная ошибка во многом зависит от точности регистрации спектров. [c.195]

Необходимые приборы и материалы. 1. Спектрограф с кварцевой оптикой ИСП-30, ИСП-28 с трехлинзовой осветительной системой. 2. Генератор дуги переменного тока. 3. Секундомер. 4. Спектропроектор. 5. Электроды железные и угольные стержни диаметром —6 мм. 6. Фотографические пластинки — спектральные, тип I. 7. Контрольные задачи предлагает руководитель занятий. Объекты анализа в учебных и контрольных задачах металлы, сплавы, соли и растворы солей металлов. [c.58]

Оборудование лаборатории визуальных методов спектрального анализа определяется ее задачей, которая чаще всего заключается в контроле состава сталей и металлических сплавов. Это означает, что сырьевые материалы, полупродукты, готовые или даже установленные по месту изделия, уже подвергнутые точному анализу, проверяются быстрым визуальным методом спектрального анализа по содержанию металлических компонентов для того, чтобы исключить возможную пересортировку материалов, которая может произойти во время транспортировки, хранения и промежуточных операций (таких, как тепловая обработка, цементация и т. д.). Такие ошибки могут приводить к большим экономическим потерям или в случае редких компонентов даже к серьезным авариям и риску для жизни. Задача анализа материалов визуальным методом состоит в том, чтобы следить за движением материала от места его производства [c.306]

Книга является учебником по курсу качественного химического полумикроанализа. рассчитанным на студентов нехимических вузов и факультетов. В ней рассмотрены основы теории, частные реакции (в том числе некоторые капельные и микрокристаллоскопические), ход анализа катионов и анионов. Достаточно подробно описаны реакции и ход анализа смеси ионов ванадия, молибдена и вольфрама, анализ металлов и их сплавов. В книге помещено большое число контрольных вопросов и задач. [c.2]

Растворение сплавов. Изучением природы сплавов занимается металлография. Для исследования сплавов в металлографии пользуются термическим анализом, микроскопическим изучением шлифов и рентгено-структурным анализом. Описание этих методов не входит в задачу курса качественного анализа. Поэтому в дальнейшем речь будет идти лишь о качественном химическом анализе сплавов. [c.564]

В качестве объектов анализа рассмотрим металлы и их сплавы и минералы и породы карбонатные, силикатные, сульфидные. При химическом анализе первой задачей - является перевод объекта в растворимое состояние. В табл. 1У.2—1 приведены основные растворители и металлы и их сплавы, растворяющиеся в этих растворителях. [c.300]

В числе основных задач, к решению которых привлекаются количественные спектральные методы, можно указать на следующие контроль плавки металлических сплавов — область, в которой на первый план выступает быстрота анализов, позволяющая получить данные о составе металла до выпуска его из печи, благодаря чему возможно исправление состава плавки, в соответствии с выплавляемой маркой. Далее, можно указать на массовый анализ уже разлитого в формы металла, исходных материалов, различного рода деталей и т. д.—благодаря быстроте единичных анализов, применение спектрального анализа уменьшает стоимость определений в несколько раз по сравнению со стоимостью химических анализов. Наконец, спектральные методы анализа успешно заменяют химические анализы в тех случаях, когда речь идёт об элементах, определяемых химическими методами с большими ошибками. [c.13]

Для решения задачи, которой мы занимались раньше по преимуществу, а именно для количественного анализа сплавов был желателен по возможности не специфический разряд, и именно такой, при котором испускаемый свет давал бы низкие и высокие ступени возбуждения атомов — дуговые и искровые линии. Ибо основным принципом метода гомологич- [c.40]

Методы выделения родия изложены в гл. 2, Во всех известных промышленных продуктах, содержащих платиновые металлы, родий находится в сравнительно малых количествах и практически всегда вместе с иридием. Обычно при кислотной обработке получаемых при пробирном анализе сплавов и корольков остается нерастворимый остаток, почти всегда содержащий малые количества родия и иридия. Разделение этих двух металлов— наиболее трудная задача в анализе благородных металлов. Поэтому те спектрофотометрические методы, в которых определению родия пе мешает иридий, особенно ценны. Поскольку серная кислота — единственная минеральная кислота, растворяющая родий при нагревании до ее паров, предпочтение оказывают спектрофотометрическим методам анализа таких сернокислых растворов. Следует снова указать, что, говоря об отсутствии мешающего влияния сульфатов, не всегда можно отождествлять растворы со специально добавленными сульфатами с растворами, полученными после выпаривания с серной кислотой до ее паров, особенно когда они содержат и сопутствующие металлы. [c.187]

Главной же причиной малой распространенности фотоэлектрических методов в применении к данной проблеме является то, что развитие частных фотоэлектрических методик очень трудоемко и этому вопросу пока не уделялось должного внимания. Несмотря на то, что фотоэлектрические методы измерений гораздо легче приспособить для решения задач спектрального анализа обычных металлов и сплавов, здесь также фотографическая методика анализа остается пока основной. [c.63]

Для соврем. Ф.-х. а. характерно широкое применение термодинамич. методов (феноменологических и статистических), математич. моделирование фазовых диаграмм сложных систем с применением ЭВМ, развитие исследовании ири экстремальных значениях т-ры и давлепия, расширение числа компонентов изучаемых систем. Ф.-х. а.— осн. метод исследования металлич. сплавов, р-ров и расплавов солей, орг. в-в, минералов, полупроводниковых материалов, соединений РЗЭ и т. п. он является теор. основой технологии многих из этих в-в. Метод успешно использ. также для решения задач синтеза соединений для новой техники. фАносов В. Я,, Озерова М, И,, Ф и а л к о в Ю. Я., Основы физико-химического анализа. М., 1976. [c.620]

Кулонометрия при контролируемом потенциале успешно применяется для определения малых количеств кадмия в присутствии меди и свинца [173], а также для решения трудной в аналитическом отношении задачи определения кадмия и цинка при совместном присутствии [177—180]. В последнем случае используют так называемый кулоногравиметрический способ, применяемый также для анализа сплавов на основе РЬ — Зп и смесей галоге-нидов [178, 179]. Этот способ заключается в одновременном осаждении кадмия и цинка на ртутном катоде и измерении как затраченного при этом количества электричества Q, так и веса выделившихся металлов W = + 001) Рабочий электрод до и после проведения электролиза промывают водой и ацетоном и взвешивают. При использовании газового кулонометра, электролитом в котором служит 0,25 М раствор КаСгаО,, общее число миллиэквивалентов т выделившихся кадмия и цинка равно [c.21]

Визуальные методы находят применение преимущественно при несложных задачах, таких, как сортировка металлических отходов, маркировка сплавов, а также, когда необходим быстрый анализ без" претензии на высокую точность. Однако основные методы при анализе сплавов — фотографические, позволяющие выполнять очень точные определения точность колеблется от нескольких до десяти процентов и зависит от концентрации Определяемого компонента, вида сплава, условий розбуждения и т. д., причем при особо точной работе она может быть доведена даже до 2—4%. Точность результатов очень существенно зависит от выбора подходящих эталонов для построения калибровочных кривых нужно, чтобы эталоны не только содержали определяемый компонент в-точно известных концентрациях, но и были как можно ближе по составу и даже по структуре к анализируемой пробе. Все это создает максимально близкие- условия испарения и возбуждения эталонов и пробы. . [c.368]

При экспериментальном определения коэффициентов селективности основная задача состоит в нахождении либо отношения концентраций А и В в растворе (коррозионной среде), либо отношения производных этих концентраций по времени, смотря по тому, какой коэффициент — средний или истинный — требуется знать. На практике для измерения концентраций прибегают к различным химическим или инструментальным. метода анализа раствора, обладающим достаточной чувствительностью, селективностью и быстродействием. Все используемые методы дают возможность следить за изменением концентраций во времени (непрерывно или же через некоторые промежутки в,ремени. в результате отбора проб), получая, таким образом, Са,1- и Св,t-зависимости последние позволяют найти производные концентраций по времени, пропорциональные парциальным скоростям растворения компонентов. Таким образом, поделив найденные Са/Св или С а/С в на отношение Сл/Св для сплава, можно получить соответственно средний иля истинный коэффициент СР. [c.31]

Авторы считали целесообразным сосредоточить в одной книге материал по наиболее распространенным современным методам спектрального анализа неорганических веществ. В ней излагаются методы эмиссионного спектрографического анализа сплавов, порошкообразных проб и растворов химижо-спектрального с использованием разных методов концентрирования элементов, пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного спектрального анализа. Все эти методы близки друг к другу как в, мет0диче0К0 М отношении, так и по применяемой аппаратуре и технике эксперимента. В каждом разделе приводятся основные теоретичеокие сведения, лежащие в основе рассматриваемого метода, описывается необходимая, аппаратура, источники света и указана основная литература на русском и иностранных языках. В приведенных монографиях можно найти подробные указатели оригинальных работ по методам эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального анализов. Книга дает возможность интересующимся ознакомиться с основами методов эмиссионного и атомно-абсорбционного анализов и выбрать метод для решения конкретной аналитической задачи. [c.3]

В предыдущих разделах были обсуждены основные принципы визуальных методов анализа и их относительное значение в общем спектральном анализе. Последующие разделы будут содержать подробные инструкции для решения некоторых практических задач. Поскольку визуальные методы спектрального анализа используются главным образом для экспрессного полуколичественного анализа сталей и металлических сплавов, ниже будет подробно представлена именно эта область спектрального анализа. Будут приведены также аналитические таблицы, необходимые для метода гомологических пар линий. Если необходимо использовать методы анализа, основанные на измерении интенсивностей, то пары линий следует выбирать из гомологических пар с учетом вышеобсужденных общих положений (разд. 7.5.7). [c.303]

Иногда одного определения общего количества отдельных элементов (или их окислов) в исследуемом образце недостаточно для суждения о его качестве, необходимо также знать, в виде каких соединений эти элементы присутствуют в нем и каковы относительные количества этих соединений. Например, углерод может присутствовать в сплавах черных металлов как в свободном состоянии—в виде графита, так и в связанном—в виде карбидов. В зависимости от того, в какой форме присутствует углерод в сплаве, свойства сплава весьма сильно изменяются. Поэтому наряду с общим содержанием углерода иногда определяют также количество свободного и связанного углерода в сплаве. Подобно этому, при анализе глин или бокситов, наряду с общим содержанием SiOj. AI2O3, РезОз, химически связанной воды и т. д., определяют также, сколько SiOj присутствует в виде кварца и сколько—в виде различных силикатов. Определение отдельных соединений того или иного э.аемента, входящих в состав исследуемого объекта, составляет задачу так называемого фазового анализа. При фазовом анализе определяемое соединение каким-либо способом предварительно отделяют (например, пользуясь различным отношением к действию растворителей или различиями каких-либо физических свойств) от других соединений данного элемента, присутствующих в анализируемом веществе, после чего это соединение анализируют. [c.9]

Все методы анализа основаны на использовании зависимости физико-химического свойства вещества, называемого аналитическим сигналом или просто сигналом, от природы вещества и его содержания в анализируемой пробе. В классических методах химического анализа в качестве такого свойства используются или масса осадка (гравиметрический метод), или объем реактива, израсходованный на реакцию (титриметрический анализ). Однако химические методы анализа не в состоянии были удовлетворить многообразные запросы практики, особенно возросшие как результат научно-технического прогресса и развития новых отраслей науки, техники и народного хозяйства в целом. Наряду с черной и цветной металлургией, машиностроением, энергетикой, химической промышленностью и другими традиционными отраслями большое значение для промышленноэнергетического потенциала страны стали иметь освоение атомной энергии в мирных целях, развитие ракетостроения и освоение космоса, прогресс полупроводниковой промышленности, электроники и ЭВМ, широкое применение чистых и сверхчистых веществ в технике. Развитие этих и других отраслей поставило перед аналитической химией задачу снизить предел обнаружения до 10 . .. 10 °%. Только при содержании так называемых запрещенных примесей не выше 10 % жаропрочные сплавы сохраняют свои свойства. Примерно такое же содержание примеси гафния допускается в цирконии при использовании его в качестве конструкционного материала ядерной техники. (Вначале цирконий был ошибочно забракован как конструкционный материал этой отрасли именно из-за загрязнения гафнием). Еще меньшее содержание загрязнений (до 10 %) допускается в материалах полупроводниковой промышленности (кремнии, германии и др.). Существенно изменяются свойства металлов, содержание примесей в которых находится на уровне 10 % и меньше. Например, хром и бериллий становятся ковкими и тягучими, вольфрам и цирконий становятся пластичными, а не хрупкими. Определение столь малых содержаний гравиметрическим или титриметрическим методом практически невозможно, и только применение физико-химических методов анализа, обладающих гораздо более низким пределом обнаружения, позволяет решать аналитические задачи такого рода. [c.4]

Дальнейшее использование лазерного излучения для целей локального спектрального анализа металлов, сплавов и других материалов связано с исследованием особенностей воздействия этого излучения на вещество. Одним из неизученных вопросов в этом направлении является проблема влияния третьих элементов, структуры и размеров пробы на результаты спектрального анализа сплавов [1—3]. Очевидно, что если при применении лазерного излучения влияние указанных факторов будет несущественно, то это значительно упростит решение многих задач локального анализа (например, в случае, когда анализируемые объекты-включения резко отличаются от матрицы по составу и структуре). В противном случае необходима разработка приемов уменьшения или учета влияния этих факторов. Следует отметить, что информация, содержащаяся в литературе о влиянии этих факторов при использовании лазерного из-лзгчения, недостаточна. [c.89]

Техника работы с искрой. Как указывалось, искра в основном применяется для анализа металлов. Наиболее выгодно в смысле получения максимальной точности анализов изготовление из материала пробы обоих электродов искры. Если пробы нехватает на оба электрода, или, по характеру задачи, изготовление электродов правильной формы из проб невозможно, как это, например, имеет место при анализе готовых деталей, изделий и пр., — проба непосредственно используется в качестве одного из электродов искры. Вторым электродом при этом служит стержень либо из металла, соответствующего основному элементу пробы, либо из металла, заведомо не могущего присутствовать в пробе. В последнее время, в качестве вспомогательного электрода при анализе сталей и медных сплавов с успехом применяется угольный электрод работа с ним уменьшает в несколько раз экспозицию съёмки спектра и время обискривания. Эти свойства угольного электрода, повидимому, должны быть приписаны энергичному босстанавливающему действию угля, уменьшающему образование окислов на поверхности анализируемого электрода. Однако, для практического пользования надо располагать достаточно чистыми углями, проверенными на отсутствие исследуемых элементов в количествах, сравнимых с содержанием их в анализируемых пробах, угли должны быть также достаточно мягкими. Для анализа сталей, повидимому, хорошие результаты даёт также использование алюминиевого вспомогательного электрода [III, 79]. [c.84]

Важным приложением газового анализа металлов является оценка микронеоднородности. Робош и Уоллес (1963) поставили задачу обнаружения разности содержания азота в диффузионном слое и в объеме сплава молибдена. Анализ проводился методом микронавесок в исследуемой зоне образовался кратер диаметром 250 мкм и глубиной 125 мкм. Содержание азота вне этой зоны было в три раза выше, чем внутри зоны. Такое соотношение подтверждает предсказание металлургов, основанное на наблюдаемом различии свойств и теоретической оценке. Это типичный случай, когда только при помош,и масс-спектрометрического анализа удалось решить поставленную задачу. [c.393]

В соответствии с задачами, для решения которых применяются методы спектрального анализа, говорят о спектральном анализе сплавов,газов, руд и минералов, готовых изделий, чистых металлов и т. д. Каждый из этих объектов обладает своей спецификой, проявляющейся при нроведе-иии анализа, и характеризуется различными требованиями в отношении [c.11]