Бихромат калия отделение

Для отделения висмута от кадмия Леве [875] осаждал висмут бихроматом калия, как при весовом определении. Результаты, приведенные автором, показывают, что метод недостаточно точен. [c.100]

ИЛИ крахмал, — во внутреннее. Во внешнее отделение затем вводят бихромат калия и серную кислоту и накрывают камеру стеклом, герметизируя смесью вазелина и парафина. Перемешивают реагенты во внешнем от елении осторожным покачиванием, выделяющийся йод диффундирует во внутреннее отделение. Йод диффундирует количественно вследствие поглощения во внутреннем отделении [20, 43, 83]. [c.221]

Определение нептуния. Нептуний определяют радиометрическим методом. От большинства мешающих радиоактивных элементов нептуний предварительно отделяют посредством осаждений фторидов [22] или ацетатов [23]. Отделение от урана производится путем соосаждения нептуния в трех- или четырехвалентном состоянии с фторидом лантана отделение от редкоземельных элементов — осаждением триацетата шестивалентного нептуния. Отделение нептуния от плутония возможно за счет большей легкости окисления нептуния до шестивалентного состояния, например бихроматом калия на холоду. В этих условиях четырехвалентный плутоний соосаждается с фторидом лантана, а шестивалентный нептуний остается в растворе. [c.526]

Лантан-фторидный метод (рис. 16.12) основан на отделении плутония и большей части продуктов деления от урана фтористоводородной кислотой в виде нерастворимых фторидов после восстановления азотнокислого раствора ТВЭЛ сернистым газом. Фториды обрабатывают при нагревании едким натром, при этом происходит окончательная очистка от изотопов бария, стронция и цезия. Гидроокиси плутония и продуктов деления растворяют в азотной кислоте, плутоний окисляют при нагревании бихроматом калия до Ри затем лантан и редкоземельные элементы осаждают фтористоводородной кислотой в виде фторидов. [c.461]

Ранее изученные нами реакции осаждения ионов бария хроматом или бихроматом калия (см. гл. HI, 22, стр. 146) в присутствии смеси уксусной кислоты и ацетата натрия, отделение карбонатов бария, стронция и кальция от Mg -ионов в присутствии смеси хлорида аммония и гидроокиси аммония (см. гл. III, 19 и 26, стр. 140 и 160) представляют собой примеры применения буферных растворов. [c.172]

Осадок бихромата калия отделяют, промывают и высушивают, а раствор бикарбоната калия направляют на выщелачивание плава. Раствор поташа, полученный после отделения хромата калия, очищают от остатков хромата, выпаривают и выпускают в виде товарного продукта. Степень использования хрома по этому методу составляет 92—96%, т. е. выше, чем по другим методам, и мало зависит от качества руды. На 1,г бихромата калия (67,1% СгОз) расходуется около 2000 м . водорода и получается 1,2—2 т поташа. [c.607]

Определение железа. После отделения сульфида меди в фильтрате определяют железо. Для этого раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 250 мл и объем доводят до метки водой. Аликвотную часть полученного раствору (50 мл) переносят в коническую колбу для титрования, в которую прибавляют 5 мл серной кислоты, и нагревают до исчезновения запаха сероводорода. После охлаждения к содержимому прибавляют 10 мл фосфорной кислоты, 3—4 капли дифениламина и титруют 0,1 н. раствором бихромата калия до появления синего окрашивания. [c.298]

В предлагаемом методе окисление органических веществ пробы проводится при тех же концентрациях бихромата калия и серной кислоты, что и в стандартном методе (разд. 5.5.2). Образовавшиеся ионы хрома (III) отделяются от бихромат-ионов сорбцией на окиси магния при pH = 10,5. После отделения окиси магния, слабо окрашенной гидроокисью хрома в зеленый цвет, ее растворяют в кислоте, нейтрализуют и определяют хром (111) в свободном от бихромат-ионов растворе по окраске его [c.71]

Для окисления применяют смесь Бекмана — 50 г бихромата калия, 28 мл концентрированной серной кислоты и 300 мл воды. 1—2 мл испытуемого спирта обрабатывают при легком подогревании 5 мл смеси Бекмана. Соединения, отделенные от реакционной смеси перегонкой с паром или экстракцией, идентифицируют соответственными реакциями. [c.29]

Отделение кристаллов бихромата калия и их сушка [c.182]

Для разделения смесей этиленгликоля и диэтиленгликоля используют щелочной раствор сульфата меди. С сульфатом меди реагирует только этиленгликоль, образуя комплекс, окрашенный в голубой цвет. По интенсивности окраски колориметрически определяют количество этиленгликоля . Другой компонент определяют по разности между суммарным содержанием обоих компонентов, определенным окислением перманганатом калия в щелочной среде, и содержанием этиленгликоля. Если анализируют смесь из диэтиленгликоля с этилен- и пропиленгликолями, то последние определяют окислением йодной кислотой, а диэтиленгликоль после отделения этилен- и пропиленгликолей определяют окислением бихроматом калия . Пропиленгликоль в присутствии больших количеств этиленгликоля можно количественно определить колориметрически . Пентаэритрит в смеси с глицерином сначала окисляют перманганатом калия в щелочной среде, определяя сумму этих спиртов. Затем в отдельной пробе определяют глицерин окислением йодной кислотой. По разности находят содержание пентаэритрита . В такой смеси пентаэритрит можно также определить весовым методом . [c.193]

Вариант 1. Полученный после кристаллизации калиевого хромпика маточный раствор смешивается с горячим раствором, содержащим эквимолярные количества бихромата натрия и хлорида калия. Смесь подвергается выпарке с выделением в осадок хлорида натрия и его отделением. Из упаренного раствора путем его охлаждения до температуры 25° выделяется бихромат калия. [c.64]

Вариант 2. Полученный после кристаллизации калиевого хромпика маточный раствор упаривается с выделением и отделением из него части хлорида натрия. Упаренный горячий раствор смешивается с эквивалентным раствором бихромата натрия и. хлорида калия. Полученный раствор охлаждается до температуры 25° с выделением бихромата калия. [c.64]

Циклический процесс получения бихромата калия так же, как и в хлоридной системе, заключается в охлаждении горячего раствора с выделением из него бихромата калия, смешении полученного маточного раствора с эквимолярным раствором сульфата калия и бихромата натрия, выпарке смеси и отделении выпадающих солей и снова охлаждении горячего раствора с выделением бихромата калия. [c.82]

Эта реакция служит как для открытия, так и для отделения Ва2+ от Са + и Sr2+, не дающих осадков с бихроматом калия, [c.104]

Отделение и открытие Ба -ионов. 1—2 капли раствора 1 нейтрализуют аммиаком и прибавляют I—2 капли раствора уксусной кислоты и 2—3 капли 2 н. раствора хромата калия. Полученный раствор нагревают почти до кипения. В присутствии Ва - ионов образуется желтый осадок. В случае обнаружения Ва "-ионов остальную часть раствора 1 также нейтрализуют и к ней приливают 1—2 капли раствора СН3СООН, 3—4 капли 2 н. раствора хромата калия или бихромата калия в присутствии ацетата натрия, полученную смесь нагревают и выпавший желтый осадок ВаСгО отделяют центрифугированием (см. 3). [c.46]

В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную обратным холодильником и кааельной воронкой, помещают 360 г (1,22 моля) бихромата калия, 580 мл воды и 35 г (0,26 моля) п-цимола. Затем, встряхивая колбу, к смеси приливают из капельной воронки тонкой струей 150 г концентрированной серной кислоты, причем реакционная смесь приобретает темную кирпично-красную окраску. Смесь нагревают на воздушной бане до легкого кипения в течение 1—1,5 часа до тех пор, пока бихромат не растворится полностью затем в течение 3—4 часов по каплям приливают еще 430 г концентрированной серной кислоты, регулируя скорость подгони ее и нагревание таким образом, чтобы реакция не была слишком бурной. По окончании приливания кислоты смесь нагревают в течение 15— 18 часов, поддерживая ее в состоянии легкого кипения, до изменения окраски реакционной смеси в темно-зеленый цвет.. Уже после нескольких часов нагревания на стенках колбы начинает выделяться осадок, количество которого возрастает по мере нагревания. Для отделения непрореагировавшего п-цимола реакционную смесь подвергают перегонке с водяным Паром до исчезновения запаха л-цимола в дистилляте (около 300 мл дистиллята). [c.675]

Замещение галоида водородом при помощи омедненного цинка и восстановление амальгамой цинка будут. рассмотрены ниже. Большое значение имеет восстановление нитросоединений цинком-, в щелочном растворе, так как при этом невозможны никакие побочные веакции. Практически этот способ применяют прежде всего для получения гидразосоединений, из которых путем окисления можно получить азосоединения легче, чем методом непосредственного восстановления нитросоединений. Реакцию ведут при температуре кипения. Нитросоединения растворяют в растворе едких щелочей, иногда с добавлением некоторого количества спирта. К раствору при энергичном перемешивании дббавляют цинковую пыль с такой скоростью, чтобы кипение не было слишком бурным. Количество употребляемого цинка устанавливают в зависимости от природы восстанавливаемого продукта. В среднем применяют 30%-ный избыток цинка по отношению к теоретически необходимому. Выход и продолжительность реакции в большой степени зависят от чистоты цинковой пыли. Перед восстановлением цинковую пыль анализируют следующим образом. К 0,2 г цинковой пыли добавляют 125 мл 0,1 н. раствора бихромата калия и 5 мл 20%-ной серной кислоты. Смесь встряхивают.до полного растворения цинка и разбавляют водой до 500 мл. К 100 мл этого раствора добавляют 2 г иодистого калия и 20 мл 20%-ной серной кислоты, оставляют на 0,5 часа и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Цинковую пыль с содержанием менее 75% чистого цинка нельзя применять для восстановления во многих случаях требуется еще более ч((с-тый цинк. Эти реакции очень легко контролировать в связи с тем, что промежуточно образующиеся азосоединения окрашены при обесцвечи вании раствора реакцию следует прервать, чтобы избежать дальнейшего восстановления до амина. К реакционной смеси добавляют спирт для растворения частично выделившегося гидразосоединения и фильтруют горячим для отделения от избытка цинковой пыли, добавляя к фильтрату. 52—774 [c.497]

Эффективность экстракции плутония в значительной мере зависит от концентрации азотной кислоты и высаливателей в водной фазе [217, 632]. В качестве высаливателей применяют нитраты аммония, натрия, кальция, магния алюминия. Их высаливающая способность приблизительно одинакова. Исключение составляет нитрат аммония, в присутствии которого достигается более высокая степень отделения от осколков деления [31]. Влияние концентрации HN3 и Са(МОз)2 показано на рис. 93 и 94. Согласно этим данным Pu(IV) и Pu(VI) имеют более высокие коэффициенты распределения в присутствии нитрата кальция. Лучшая очистка от продуктов деления достигается при низких нислотностях. В связи с тем, что Pu(IV) в таких условиях может образовывать полимеры, препятствующие его извлечению, более надежным является экстрагирование Pu(VI). В качестве окислителей используют бихроматы калия-и натрия, бромат калия, висмутат натрия [632] и перманганат калия [527]. [c.314]

Довольно широкое применение для отделения плутония экстракцией получил триизооктиламин [496, 497, 557, 559]. Мур [557] исследовал экстракцию Pu(VI) из 4,8 М НС1 триизооктил-амином (ТИОЛ) в ксилоле и метилизобутилкетоне. Pu(VI) был получен окислением бихроматом калия при нагревании. Влияние концентрации КзСггО на полноту экстракции показано в табл. 48. [c.344]

Другие рекомендованные в литературе осадители — ацетат натрия [406, 1346], гуанидинкарбонат [508], плавиковая кислота или фториды щелочных металлов [673], ванадат [661] или молибдат аммония [323, 1463], вольфрамат натрия [1542], хромат [1436, 1534] или бихромат калия [1874] — дают лишь фракционное разделение и не могут применяться для количественного отделения тория за одну операцию. [c.99]

Функ и Вейнцирль [583], работая при несколько иных условиях, получили удовлетворительные результаты. К слабоазотнокислому раствору, содержап ему до 0,2 г висмута, прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и затем 10 г чистого уксуснокислого натрия, растворенного в таком количестве воды, чтобы общий объем раствора был около 100 мл. При 0,2—0,3 г висмута берут 15 мл уксусной кислоты и 15 г уксуснокислого натрия общий объем раствора — 200 мл. После перемешивания раствор должен оставаться прозрачным. Затем к нагретой до начинающегося кипения жидкости добавляют при непрерывном помешивании избыток бихромата калия (для осаждения до 0,2 г свинца берут 5 мл 5%-ного раствора) и кипятят недолго до получения плотного осадка. После полного охлаждения осадок хромата свинца отфильтровывают, промывают 1—2%-ной уксусной кислотой, высушивают и взвешивают (определение свинца можно также закончить иодометрическим или бромометрическим методом). В фильтрате и промывных водах после добавления 10 мл концентрированной соляной кислоты на каждые 10 г взятого уксуснокислого натрия определяют висмут. В случае солянокислых растворов отделение производят при несколько других условиях. [c.101]

Остальные методы определения бромид-ионов в присутствии хлоридов и иодидов предполагают разделение смеси в той или иной форме. Один из методов основан на взвешивании осадка AgBr после его отделения от других галогенидов методом селективного осаждения возможности этого метода уже обсуждались в главе IV. В другом методе [342] смесь галогенидов серебра окисляют бихроматом калия в среде конц. H2SO4, отгоняют хлор и бром при пропускании тока воздуха через раствор. Затем образовавшийся иодат восстанавливают до иодида действием сульфита натрия, осадок AgJ отфильтровывают и взвешивают, а к фильтрату добавляют KJ для осаждения того количества ионов Ag+, которое эквивалентно содержанию Вг" + С1 в исходной пробе. [c.73]

Описанным методом было получено более 50 партий титаната бария. В качестве исходного сырья использовались при этом следующие соединения безводный дистилляционный четыреххлористый титан, получаемый в качестве промежуточного продукта в производстве титаиа хлористый барий и углекислый аммоний имели квалификацию чистый . Полученные на таком сырье образцы титаната бария анализировались на содержание основных комионентов и нримесей. Пробы титаната бария растворялись в соляной кислоте, после чего титан в растворах определялся окси-диметрически, титрованием бихроматом калия, а барий — трплонометри-чески, после отделения титана экстракцией его купфероната. Точность определения титана составляла 0.5%, а бария +0.8% (абсолютных). Следует отметить, что все образцы не содержали свободных окислов бария и титана, что проверялось фазовым анализом [ ]. Содержание примесей в титанате бария определялось спектральным методом. [c.278]

Аналитические данные. При обычном ведении анализа кальций, стронций и барий после предварительного удаления всех тяжелых металлов осаждают в виде карбонатов при обработке раствора карбонатом аммония в присутствии хлорида аммония. Разделение щелочноземельных элементов производят, используя различную растворимость их нитратов и хлоридов в эфире и спирте. В смеси спирта и эфира хорошо растворим только нитрат кальция, а из хлоридов в абсолютном спирте нерастворим только хлорид бария. Для отделения бария можно также воспользоваться тем, что из уксуснокислого раствора бихромат калия осаждает только барий (в виде хромата). Растворимость хромата бария составляет приблизительно 1 300 ООО. Хотя хромат стронция тоже очень мало растворим (около 1 800), но для него произведение растворимости Пр=18г"]х X [ r0 ] настолько больше, чем для хромата бария, что той незначительной концентрации ионов СгО , которые могут находиться в равновесии с ионами rfi" в присутствии уксусной кислоты (подробнее об этом см. в гл. о хроме т. II), оказывается уже недостаточно, чтобы произошло осаждение хромата стронция. Растворы солей бария и стронция образуют с гипсовой водой (насыщенный раствор сульфата кальция) осадки в связи с тем, что произведения растворимости сульфатов бария и стронция значительно [c.319]

В 5 и 20%-ных растворах ННОз азотированный слой быстро разрушается с отделением черных хлопьев. Однако разрушающее действие кислоты удается предотвратить путем введения бихро-лтата калия в количестве 5% в 5%-ный раствор азотной кислоты. Образцы, обработанные в таком растворе, более стойки в воде, чем необработанные — только через сутки после погружения в воду на кромке таких образцов обнаружены коррозионные точки. Для предотвращения разрушения азотированного слоя в 20%-ном растворе НЫОз добавки 5% К2СГ2О7 оказались недостаточными здесь полное торможение коррозии было достигнуто введением 20% К2СГ2О7. Однако и в это.м случае обработка раствором азотной кислоты с бихроматом калия вызывала замедление коррозии, недостаточное для практического использования. [c.129]

Циклическое получение бихромата калия обменным разложением бихромата натрия и хлорида калия может быть осуществлено разными путями. Например по циклу К — G — L — К. исходный раствор, соответствующий по составу точке К при 100°, охлаждают до 25°. Во избежание выделения Na l маточный раствор должен иметь состав точки G при этом из первоначального раствора выделяется 0,346 г-экв бихромата калия яа I г-экв суммы солей. Маточный раствор нагревают и выпаривают при 100° до получения раствора состава L. При этом выделяется в осадок 0,346 г-экв Na l на Гг-экв.суммы солей. К отделенному от Na l раствору добавляют 0,692 г-экв смеси состава А. В результате снова получается 1 г-экв исходного раствора К и цикл возобновляется. [c.609]

Ва может быть отделен от Зг и Са" также путем осажд ния бихроматом калия. Для этого сперва осаждают карбонаты и производят пробу на Ва", как описано при предыдущем методе. Но в качестве растворителя применяют не азотную, а уксусную кислоту, в небольшом количестве которой растворяют углеаммониевый осадок, прибавляют ацетат натрия и осаждают горячий раствор бихроматом калия. Кипятят около 5 минут для превращения осадка в грубокристаллическое состояние и после охлаждения отфильтровывают его (баритовый фильтр ). [c.102]

Открытие и отделение Ва2+-ионов. В пробирку помещают 2—3 капли раствора 3, добавляют 2—3 капли 2 н. раствора ацетата натрия и 4—5 капель раствора бихромата калия. Выпадает желтый осадок хромата бария ВаСг04. Если Ва2+-ионы присутствуют, то ко всему раствору 3 прибавляют 4—5 капель ацетата натрия и раствор бихромата калия. Смесь нагревают при перемешивании в течение 2—3 мин, осадок отделяют центрифугированием. [c.98]

В работе [426] после отделения основной части плутония в виде пероксида производили двухкратное осаждение двойных сульфатов К8Ат2(504)7 и К8Ри2(504)7 в целях очистки от железа. Затем осадок растворяли в 1 М растворе НМОз, плутоний окисляли бихроматом калия до шестивалентного состояния, а америций осаждали в виде К8Агп2(504)7. Осадок растворяли в 0,1 М НС, после чего остатки плутония экстрагировали раствором ТТА в бензоле. В полученном продукте содержалось по весу около 50% Ат. [c.354]

Дополнительное отделение от продуктов деления было получено с помощью соосаждения в присутствии плутония, окисленного до Ри (VI) и восстановленного до Ри (IV). Фосфат Ри (VI) растворим и, следовательно, осаждение фосфата висмута из раствора, кото рый предварительно был нагрет с бихроматом калия, приводит к извлечению продукто1В дешения, а не плутония. [c.161]

В лабораторных условиях для более полного отделения металла от шлака хромового ангидрида следует брать несколько больше. Шихту составляют из 10 г безводного хро.мового ангидрида, 40 г окиси хрома и 19, 59 г алюминия. При использовании бихромата калия смесь составляют из 35 г окиси хрома, 25 г бихромата калия и 17 г алюминия. Для сниукения алюминия в хроме его берут для восстановления на 3—4% меньше теоретически рассчитанного. Реакции проводят, как было описано (ч. 11, гл. II, 1). [c.274]

В работе [161] описана методика отделения стрихнина от бруцина на силикагеле G. На пятно пробы наносят раствор бихромата калия, окисляя тем самым бруцин до о-хинона, который остается на линии старта. Стрихнин же элюируют и затем обрабатывают реактивом Бурхарда, при этом он дает коричневые пятна. Этим методом обнаруживают стрихнин и бруцин во внутренних органах отравленных крыс. [c.444]

Этот охлажденный раствор после отделения от него бихромата калия должен быть смешан далее с горячим раствором бихромата натрия и хлорида калия, получаемым смешением раствора бихромата натрия с хлоридом калия в эквивалентных количествах. Соотношение солей в эквивалентном растворе будет соответствовать точке Oj, лежащей на пересечении прямой KN с прямой KJsI. [c.65]

При выпаривании смеси t состав ее будет изменяться по лучу Ht до пересечения продолжения его в точке s с лучом кристаллизации хлорида натрия—Np. В точке s выпарка должна быть закончена, так как в результате ее и отделения Na l должен быть получен раствор р. Раствор р подвергается далее охлаждению с выделением бихромата калия и раствора г, т. е. цикл начинается снова. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология