Формальдегид в присутствии щелочи определение

Аммонийные соли, могущие присутствовать в виде примеси в исследуемом образце, мешают определению -аланина формольным методом, так как в присутствии щелочи из них выделяется аммиак, обусловливающий о бразование с формальдегидом уротропина, а освобождающаяся при этом кислота будет титроваться щелочью. [c.144]

Определение о- и л -крезолов по методу Сейдж и Флек. Метод основан на способности м- и о-крезолов вступать в реакцию конденсации с формальдегидом в присутствии щелочи с образованием смолы, /г-крезол в условиях опыта остается в растворе. [c.10]

Для определения общего содержания фенолов (летучих с паром и нелетучих) рекомендуется выделение органических веществ по общей схеме, представленной на стр. 199, разделение их на группы по этой схеме и взвешивание группы фенольных соединений. Коэффициенты распределения фенолов (особенно летучих) между диэтиловым эфиром и водой настолько велики, что никакого предварительного концентрирования пробы обычно не требуется, в крайнем случае можно упарить пробу после подщелачивания ее едкой щелочью. Однако в присутствии формальдегида следует поступать, как указано на стр. 265. [c.256]

Определение аммонийных солей и аминокислот титрованием их в присутствии формальдегида. Определение аммонийных солей. Формальдегид образует с аммиаком гексаметилентетрамин, который является настолько слабым основанием Кь = 8 10 °), что в водных растворах оно не показывает щелочной реакции с фенолфталеином. Поэтому аммонийные соли в присутствии формальдегида можно очень точно титровать с фенолфталеином даже в сильно разбавленных растворах. Реакция с формальдегидом проходит настолько быстро, что определение можно производить прямым титрованием щелочью [c.197]

Реакция Канниццаро, как известно, состоит в том, что альдегид под действием щелочи превращается в соответствующий спирт и соль кислоты. Реакция справедлива лишь для определенных альдегидов, классическим представителем которых является бензальдегид в этом случае процесс протекает так быстро, что добавка Ni .K. едва ли может оказать какое-либо влияние. Но для многих других альдегидов влияние Ni .k. весьма заметно. Так, формальдегид превращается целиком в метиловый спирт и соль муравьиной кислоты в присутствии Ni .K. за 70 мин. в отсутствие же Ni .K, реакция проходит на 50% лишь за 30 час. S [c.98]

Ход определения. Пробу исследуемой азотной кислоты (10—20 г) отбирают пипеткой (см. рис. 60) и переносят в фарфоровую чашку. Величину навески кислоты, взятой для анализа, рассчитывают по разности между массой пипетки с кислотой и массой пипетки после выливания из нее кислоты. Фарфоровую чашку помещают на водяную баню и упаривают до получения маслянистого остатка. Для проверки полноты удаления азотной кислоты к остатку приливают несколько капель раствора формальдегида. Если удалена не вся азотная кислота, то при взаимодействии ее с формальдегидом выделяются бурые пары N02. В этом случае продолжают упаривание до исчезновения бурых паров. Затем чашку охлаждают, остаток смывают дистиллированной водой в коническую колбу емкостью 250 мл и раствор титруют 0,1 н. раствором щелочи в присутствии метилового красного. [c.127]

Регенерацию, т. е. превращение катионитов из аммониевой формы в натриевую, производили следующим образом. Аммониевые формы ионитов промывали водой от смачивающего их раствора карбоната аммония (полноту промывки определяли реактивом Несслера) и высушивали сухим теплым воздухом, как указано выше. Через колонки с ионитами пропускали 4,5 н. раствор хлористого натрия со скоростью 370 л час м . Фильтрат собирали отдельными фракциями, в которых определяли содержание хлористого натрия и аммония. Натрий определяли пламенно-фотометрическим методом. Определение хлористого аммония основывалось на том, что аммонийные соли можно титровать с фенолфталеином в присутствии формальдегида, который связывает аммиак в комплекс, а сильная кислота титруется щелочью. Общая концентрация С1-ионов определялась по способу Мора. По полученным данным строили выходные кривые (рис. 5). [c.169]

Раздельное определение формальдегида и уксусного альдегида обеспечивалось полярографическим методом анализа [3]. Полярографическим методом анализа определялись также органические перекиси в присутствии перекиси водорода [31. Для раздельного определения метилового спирта и общего содержания высших спиртов был применен метод окисления хромовой смесью [4] (с предварительным отделением спиртов от остальных продуктов [5]). Для определения предельных углеводородов был освоен и усовершенствован метод низкотемпературного испарения в высоком вакууме [6]. Определение углекислого газа, непредельных углеводородов, кислорода и окиси углерода производилось в приборе типа Орса. Водород определялся сожжением над окисью меди. Общее содержание кислот определялось титрованием щелочью. [c.90]

Красители-индикаторы, содержащие заместители типа —СН2М(СН2СООН)г в орто-положениях к фенольным гидроксильным группам в трифенилметановых соединениях, изменяют цвет при образовании комплексов с ионами металлов и их можно применять для колориметрических определений и в объемном анализе. 3, 3",5, 5"-Тетракис[бис(карбоксиметил)аминометил]фенол-фталеин (ЬХХХ) получают обработкой раствора фенолфталеина иминодиуксусной кислотой и формальдегидом в присутствии щелочи [78] [c.137]

В условиях кислотного катализа низшие альдегиды присоединяются друг к другу, давая циклические ацетали, чаще всего тримеры [575]. Циклический тример формальдегида называется триоксан, а ацетальдегида—паральдегид. В определенных условиях удается получить тетрамеры [576] или димеры. Полимеризация альдегидов может давать и линейные молекулы, по при этом необходимо присутствие небольших количеств воды для образования полуацетальных групп на концах цепи. Линейный полимер, полученный из формальдегида, называется пара-формальдегидом. Так как тримеры и полимеры альдегидов представляют собой ацетали, они устойчивы к щелочам, но гидролизуются под действием кислот. Поскольку формальдегид и ацетальдегид имеют низкие температуры кипения, часто удобно использовать их в виде тримеров и полимеров. [c.418]

Количественно тиамин определяется по интенсивности флуоресценции тиохрома (см. с. 381), в который он окисляется (51—53]. Связанные формы природного витамина перед определением подвергаются предварительному ферментативному расщеплению [54 ]. При взаимодействии с диазотированной сульфаниловой кислотой в присутствии формальдегида тиамин образует красное окрашивание, интенсивность которого зависит от концентрации. Это свойство тиамина также находит применение дтя его количественного определения [55]. В синтетическом кристаллическом препарате тиамин определяется последовательным титрованием азотнокислым серебром и щелочью в присутствии бромтимолоиого синего разность между этими определениями соответствует количеству брома, связанного в виде четвертичной соли. [c.380]

Если одновременно присутствуют ацетальдегид или другие алифатические альдегиды, их метоновые производные следует отделить от первоначально полученного осадка. Для этого раствор и осадок взбалтывают с 1/15 по объему холодной 50%-ной серной кислоты в течение 16—18 ч. Можно также отфильтровать осадок непосредственно влажным или высушенным в вакууме и нагревать его с 4—5-кратным объемом ледяной уксусной кислоты на кипящей водяной бане 6—7 ч, после чего обработать большим количеством ледяной воды, чтобы осадить продукты. Метилен-бис (метон) можно извлечь из обработанного кислотой осадка разбавленным раствором щелочи и снова осадить подкислением раствора [66]. Если из альдегидов присутствует только ацетальдегид, его можно определить, взвешивая высушенный нераство-рившийся в щелочном растворе осадок (1 г продукта реакции эквивалентен приблизительно 0,1180 г ацетальдегида). Так как этиленбис(метон) растворим лучше метиленового производного, метод менее точен для определения ацетальдегида, чем формальдегида. [c.119]

Наконец, по данным Б. И. Иванова, последующая нейтрализация ш.елочи и отгонка растворителя от выделенных фенолов связаны с активной конденсацией нейтральных кислородных соединений и фенолов по типу образования бакелитовых смол. Характерно, что неразогнанная смола, ее фракции и особенно фенольные вытяжки легко реагируют с формальдегидом в присутствии минеральных кислот, образуя при этом лакообразные вещества. Так называемый эстолак до сих пор получается именно этим способом и находит себе применение в строительном деле. Мы наблюдали образование подобного эстолака и без всякого добавления формальдегида, при простой обработке концентратов кислородных соединений в присутствии концентрированных щелочей. Это является доказательством того, что фенолы сланцевой смолы в определенных условиях конденсируются с другими кислородными соединениями, содержащимися в этой смоле. Следовательно, процесс выделения фенолов является сложной химической операцией, где образование фенолятов и солей карбоновых кислот является только частью процесса, а при наличии больших масс нейтральных кислородных соединений — даже неглавной частью общего процесса. С этой точки зрения трудно говорить о какой-либо идентичности выделенных кислых веществ с теми, которые первоначально находились в смоле. [c.18]

К определенному количеству раствора формальдегида в присутствии NaOH или КОН прибавляют в избытке точно отмеренный объем титрованного раствора йода. После того как реакция закончится, избыток щелочи нейтрализуют кислотой, а оставшийся йод оттитровывают тиосульфатом. Зная количество прибавленного раствора йода и остаток его после реакции, легко по разности найти, сколько йода прореагировало с НСНО и сколько было НСНО во взятой навеске. [c.252]

Ma h и Herrmann 4 указывают, что нет необходимости непременно применять двунормальные растворы нормальные растворы дают такие же результаты. Метиловый и этиловый спирты и хлороформ не влияют на определение наоборот, — присутствие ацетона и, в еще большей мере, — ацетальдегида сказывается на результатах. Названные авторы сообщают, что метод применим и для определения очень разведенных растворов формальдегида, при условии, что смесь с перекисью водорода перед оттитрованием избыточной щелочи выдерживается в те- [c.170]

Объемное определение основано на добавлении к осадку фосфорномолпбдата определенного количества титрованного р-ра щелочи, избыток к-рого оттитровывают р-ром кислоты в присутствии фенолфталеп-иа (п формальдегида). Возможно ацидиметрич. титрование фосфата магнпя п аммонпя. [c.251]

СЕРЕНСЕНА МЕТОД (формольное титрование) — определение аминокислот свя.зыванием NHj-rpynn формальдегидом и иос.иедующим титрованием щелочью в присутствии индикатора тимолфталеина [c.408]

К титрованию кислоты сводится определение солей аммония в присутствии формальдегида. Определение заключается в следующем. 2—40 мм исследуемого раствора соли аммония помещают в микростакан, где уже находится капелька (1—5 мм ) спиртового раствора фенолфталеина, и добавляют 0,01 н. раствор NaOH до порозовения при этом нейтрализуются возможно присутствующие в растворе свободные кислоты. К подготовленному таким образом раствору добавляют 10—20 мм 40%-ного раствора формальдегида, предварительно нейтрализованного щелочью в присутствии фенолфталеина. Соль аммония реагирует с формальдегидом по уравнению [c.259]

Практически иодометрическое определение НСНО производят способом обратного титрования, потому что при прямом титровании определение эквивалентной точки затруднено медленным течением реакции. Сущность способа заключается в следующем. К определенному количеству раствора формальдегида в присутствии NaOH или КОН прибавляют в избытке точно отмеренный объем титрованного раствора иода. После того как реакция закончится, избыток щелочи нейтрализуют кислотой, а оставшийся иод оттитровывают тиосульфатом натрия. Зная количество прибавленного раствора иода и остаток его после реакции, легко по разности найти, сколько иода прореагировало с НСНО и сколько было НСНО во взятой навеске. [c.212]

Сульфат. Определение затрудняется присутствием SOg" и SjOg ионов. Сульфит выводится прибавлением 5 мл 40%-ного раствора формальдегида и, если нужно, нейтрализацией щелочью или Hg OONa. Через 5 минут прибавляют несколько мл Юо/о-ной СНдСООН до слаба кислой реакции и приливают раствора иода до остающейся желтой окраски. Незначительный избыток иода уничтожают каплей тиосульфата (не содержащего сульфата), разбавляют до 400 мл и осаждают сульфат на холоду незначительным избытком приблизительно 0,1 н. раствора Ba l. , прибавляя [c.293]

Наряду с количественным определением мономеров Экснер и Богданецкий [27] нашли также пути применения полярографического метода для изучения механизма некоторых процессов, происходящих при полимеризации мономеров. Например, путем изучения продуктов пиролиза, а также продуктов деструкции полимеров бутилметакрилата прн действии щелочи с помоп№ю полярографического метода было установлено наличие эфира пировиноградной кислоты и формальдегида. Полученные результаты указывают, что при полимеризации бутилметакрилата в присутствии кислорода воздуха образуются за счет автсокисления перекисные и смешанные полимеризаты [c.53]

Следующие полимеры формальдегида получаются из его водного раствора. а-Полиоксиметилен образуется при обработке водных растворов формальдегида твердыми едкими щелочами (N3, К, Са и т.д.). -Полиоксиметилен получается из раствора формальдегида при добавлении концентрированной серной кислоты. у-Лолиоксиметилен осаждается концентрированной серной кислотой из растворов, содержащих метиловый спирт. Наконец, параформальдегид (часто неправильно называемый триоксиметиленом), который является обычным промышленным продуктом, получают в больших количествах выпариванием водных растворов формальдегида в вакууме. Все эти полимеры представляют собой порошки без видимого кристаллического строения (хотя при помощи рентгеноструктурного метода выявляется присутствие нитевидных молекул) они обладают характером гемиколлоидов. Параформальдегид представляет собой смесь полимергомологов со степенью полимеризации в пределах 10—50 степени полимеризации гемиколлоид-ных полиоксиметиленов (а, р и у) лежат в пределах 50—100. При нагревании до 140—160° параформальдегид деполимеризуется без плавления, давая газообразный мономерный формальдегид. Деполимеризация происходит также при более низкой температуре в присутствии определенных реагентов на этом свойстве основывается применение параформальдегида вместо мономолекулярного формальдегида во многих реакциях. [c.671]

Для количественного определения нафтолов используется реакция их с формальдегидом в присутствии соляной кислоты [149]. а-Нафтол дает красно-коричневый осадок а-динафтилкарбииола, а [З-иафтол—розоватый а,р-динафтопиран. Эти осадки удается отличить друг от друга, так как я-динафтолкарбинол растворяется в натриевой щелочи с синей окраской. [c.106]

Точно отмеренное количество анализируемого раствора, содержащего 1—20 у аминного азота, вместе с промывными водами помещают в фарфоровую чашку для титрования. Затем добавляют 10 X разбавленного раствора фенолфталеина и как можно быстрее титруют раствор 0,02 н. раствором щелочи, используя для этого капиллярную бюретку. После того, как раствор приобретает отчетливый розовый оттенок, к нему немедленно добавляют раствор формальдегида, объем которого должен быть равен объему анализируемого раствора. После этого как можно быстрее проводят второе титрование, определяя конечную точку также с помощью фенолфталеина. Под действием углекислоты воздуха окраска становится несколько более бледной. Однако с этим можно не считаться. Для контрольного титрования в качестве анализируемого раствора берут чистую воду, к которой добавляют все реактивы в указанном выше порядке. Результат титрования контрольного раствора вычитают из результата титрования анализируемого раствора. Для того чтобы определить количество раствора щелочи, пошедшее на титрование формальдегида, показание бюретки, после добавления первой порции щелочи, предназначенйЬй для установления pH, следует вычесть из показания бюретки после окончания титрования. В случае присутствия аммиака его количество должно быть установлено независимо и результат анализа соответственно исправлен. При титровании аммиака слёдует иметь в виду, что аммиак не всегда реагирует с формальдегидом в стехиометрическом соотношении. Поэтому для введения поправки на аммиак рекомендуется провести несколько определений растворов, содержащих известное количество аммиака, сохраняя все условия проведения анализа одинаковыми. [c.213]