Амины анализ смесей

Для анализа смесь этиламина, диэтиламина и триэтиламина массой 1,154 г обработали согласно методикам а и б. При методике а на титрование израсходовано 13,28 мл 0,4781 Р хлорной кислоты в качестве титранта. При методе б—10,69, мл 0,9536 Р хлористоводородной кислоты как титранта. Рассчитать содержание (в %) каждого из аминов в смеси. [c.172]

Перед анализом смесь аминов высушивают, встряхивая ее с прокаленным поташем или с плавленой щелочью. [c.242]

Восстановление ароматических нитросоединений до первичных аминов оловом в солянокислой среде (общая методика для качественного анализа). 0,5 г нитро-соединения с 1,5 г мелко гранулированного олова и 8 мл соляной кислоты (1 1) кипятят 1 ч с обратным холодильником. Затем реакционную смесь охлаждают. [c.225]

Среднечисловую молекулярную массу Л7 промышленных полиамидов наиболее часто определяют по анализу концевых групп при условии полного растворения полиамида в соответствующем растворителе. Каждая поли.мерная цепь оканчивается амино-, карб-окси- или другой функциональной группой. В том случае, когда полиамиды стабилизированы по концевым группам, эти группы замещаются стабилизатором. Примером такого стабилизатора является уксусная кислота, которая, будучи добавленной в реакционную смесь, взаимодействует с концевыми аминогруппами и препятствует дальнейшей конденсации по концам цепи. [c.238]

Смесь Полное содержа Действительное ие амина мкг/мл полученное в результате анализа [c.280]

Смесь Полное содержа действительное [ие амина, мкг/мл полученное в анализе [c.281]

Приведенный ниже метод анализа смесей аминов заключается в следующем. Для определения третичного амина к пробе прибавляют уксусный ангидрид, ацетилированный раствор разбавляют смесью этиленгликоля и изопропанола (1 1) и третичный амин, не вступающий в реакцию с ангидридом, определяют титрованием хлористоводородной кислотой. Смесь этиленгликоля с изопропанолом применяют для облегчения титрования третичных ароматических аминов, являющихся чрезвычайно слабыми основаниями. Такая смесь впервые была предложена Палитом [33] для титрования таких слабых оснований, которые не могут быть точно определены титрованием в водной среде. [c.449]

В тех случаях, когда анализируют смесь аминов (смесь изомеров), методом диазотирования определяется их сумма. Для анализа изомеров прибегают к особым методам, в частности, к предварительному разделению их в виде нерастворимых соединений. Последние анализируют отдельно (см. анализ п-толуидина в о-толуидине). [c.291]

Газожидкостную хроматографию используют в промышленности для анализа смесей углеводородов (получаемых при переработке нефти), аминов, жирных кислот, хлорорганических и других пестицидов. Газожидкостная хроматография отличается высокой чувствительностью и позволяет определять следы некоторых компонентов в сме- [c.440]

Радикал I легко образуется при окислении соответствующего амина перекисью водорода. Амин, в свою очередь, очень просто получается конденсацией аммиака с фороном. На этом основан метод изотопного анализа азота, разработанный недавно О. Л. Лебедевым, М. Л. Хидекелем и Г. А. Разуваевым [66]. Аммиак, содержащий смесь изотопов и переводился в амин, который далее окислялся в радикал I. Относительное содержание изотопов легко определить по спектру ЭПР. Этот метод имеет ряд преимуществ легкость получения радикала, отсутствие заметного изотопного эффекта, легкость анализа спектра. [c.130]

Получение замещенных тиомочевин присоединением первичных или вторичных аминов к фенилизотиоцианату (общая методика для качественного анализа). Растворяют 0,2 г амина в 5 мл спирта и прибавляют раствор 0,2 г фенилизотиоцианата в 5 мл спирта. Если реакция не идет при комнатной температуре, реакционную смесь слегка подогревают в течение 1—2 мин. Если при последующем охлаждении и трении стеклянной палочкой о стенку стакана кристаллы не выпадают (это бывает в случае ароматических аминов), снова нагревают в течение 10 мин или проводят реакцию сначала без растворителя, а затем осаждают продукт 50%-ным водным спиртом. Тиомочевины перекристаллизовывают из спирта. [c.120]

Ход анализа. На стеклянную пластину размером 200x200 мм равномерным слоем толщиной 0,25 мм наносят свежеприготовленную смесь адсорбента с водой (30 г Силикагеля тщательно перемешивают с 60-мл дистиллированной воды), пластинку подсушивают 10—15 мин при комнатной температуре, а затем выдерживают 30 мин в сушильном шкафу при 120 °С. На стартовую линию (на расстоянии около 15 мм от нижней кромки слоя) наносят пипеткой около 5 мкл 1 %-ного водного или щелочного раствора пробы исследуемого продукта оксиэтилирования. Хроматографирование осуществляют по восходящему способу в камере, заполненной на высоту 5—7 мм одним -ИЗ элюентов. Так, для элюирования вышеуказанных продуктов, за исключением оксиэтилированных аминов, применяют смесь бутанон-2 — вода. Для элюирования оксиэтилированных жирных аминов применяют смесь бутанон-2 — раствор аммиака. После подъема фронта растворителя на высоту 150 мм пластинку выдерживают 20— 30 мин в сушильном шкафу при 60—70 °С и обрызгивают модифицированным реактивом Драгендорфа. Разделенные компоненты проявляются в виде оранжево-красных пятен на желтом фоне. [c.219]

Разделение компонентов, содержащих аминогруппу в смешанном поликонденсате, Хасламу и Класперу удовлетворительно выполнить не удалось. Они предлагали для этой цели кон-дуктометрическое титрование, разделение на ионообменных смолах или осаждение гексаметилендиамина ацетоном из спиртового раствора аминосодержащих соединений. Цан и Вольф предлагали разделять диамины, пользуясь бумажной хроматографией. Они работали по восходящему. метод) с растворами диаминов в смеси вторичного бутанола, муравьиной кислоты и воды (75 15 10) на бумаге ватман 1 . Можно также работать по нисходящему методу с раствором л-бутанол—ледяная уксусная кислота—вода (70 7 23) на бумаге Шлейхера и Шюлль 20436. Можно определить и хлоргидраты диаминов, причем дихлоргидрат гексаметилендиамина движется медленнее, чем свободный гексаметилендиамин. Декаметилендиамин движется быстрее, чем гексаметилендиамин. Метод хроматографии на бумаге позволяет быстро установить, имеется ли в растворе однородный. амин или смесь аминов. Цан и Вольф сделали следующие выводы из проведенных ими анализов [c.96]

Принцип метода заключается в том, что в реакционную смесь вводят быстро реагирующий с радикалами акцептор и следят за его расходованием, что позволяет измерить скорость генерирования радикалов в системе. Для акцептирования радикалов типа НО- и НОг используют ингибиторы окисления — фенолы, нафтолы, ароматические амины. За расходованием ингибитора наблюдают, как правило, спектрофотометрически. Для работы в видимой части спектра продукты окисления ингибитора должны быть окрашены. Один из методов анализа основан на переводе амина (фенола) в азосоединения, которые в щелочной среде интенсивно окрашены и легко фотометрируют-ся [32]. [c.67]

Получение замещенных тиомочевин присоединением первичных или вторичных аминов к феиилизотиоцианату (общая методика для качественного анализа). Растворяют 0,2 г амина в 5 мл спирта и прибавляют раствор 0,2 г фенилизо-тиоцианата в 5 мл спирта. Бели реакция не идет при комнатной температуре, реакционную смесь слегка подогревают в течение 1—2 мин. Если при после-дующе1М охлаждении, несмотря на трение стеклянной палочкой, кристаллы не выпадают (это бывает в случае ароматических аминов), то нагревают еще [c.113]

Проведение анализа. Пробу, содержащую примерно 10 мкг амина, растворяют или экстрагируют 5 мл 4 н. Н2304. В полученный раствор добавляют 1 мл 0,1 %-ного нитрита натрия и оставляют на 3 мин для образования в нем соли диазония. Затем в раствор добавляют 5 мл 95%-ного этанола и оставляют смесь на 2 мин. По истечении этого времени в полученный раствор добавляют 1 мл 0,1 %-ного Ы-(1-нафтил)этилендиамина. Иногда для того, чтобы вызвать реакцию сочетания, необходимо сделать раствор щелочным, добавив в него бикарбонат или ацетат натрия, а иногда и карбонат натрия или даже едкий натр. Однако в то же время основность раствора должна быть как можно ниже, так как повышенная основность способствует разложению солей диазония. После добавления в раствор реагента измеряют его поглощение и по данным анализа стандартных растворов определяют концентрацию амина в анализируемой пробе. [c.270]

Проведение анализа. В I мл раствора, содержащего точную навеску амина (около 1 мг), добавляют 1 мл раствора ацетатного буфера. Затем в него добавляют 1 мл раствора нитрита, в течение 15 мин нагревают при температуре 80 °С и охлаждают. После охлаждения раствора в него добавляют 1 мл 4 М раствора соляной кислоты, 5 мл этанола и 1 мл 5%-ного раствора сульфамата аммония полученную смесь переносят в полярографическую ячейку и разбавляют водой до 25 мл. Затем раствор в ячейке обескислороживают, пропуская через него в течение 10 мин ток азота. По истечении указанного времени добавляют 1 мл раствора сульфамата аммония, направляют ток азота таким образом, чтобы раствор был покрыт слоем азота, и регистрируют полярограмму, начиная с потенциала —0,6 В относительно насыщенного каломельного электрода. По измеренному значению диффузионного тока, соответствующему полярографической волне восстановления нитрозогруппы, с помощью калибровочного графика определяют концентрацию вторичного амина в анализируемой пробе. [c.303]

После проведения гидролиза белка полученную смесь аминокислот необходимо разделить и количественно проанализировать. Метод газо-жидкостной хроматографии привлекает своей быстротой и чувствительностью, в особенности метод хромато-масс-спек-трометрии [10]. Разумеется, необходимо перевести свободные аминокислоты в более летучие для ГЖХ производные и в этом состоит трудность. Большинство известных методов включает две реакции образование сложного эфира по карбоксильной группе и ацилирование аминогруппы. Крайне важно, чтобы обе реакции протекали практически нацело, а образовавшиеся производные можно быЛ о бы разделить. Несколько сотен опубликованных за последние 25 лет работ свидетельствуют о трудностях, которые при этом возникают. Карбоксильную группу обычно переводят в сложноэфирную, используя простые радикалы от метила до пентила, в то время как для защиты амино- или иминогруппы популярны iV-трифтораце-тильная и JV-гептафтормасляная группы, так как они позволяют проводить ГЖХ-анализ с высокой чувствительностью при использовании детектора электронного захвата. Трудности связаны с ацилированием гуанидиновой группировки аргинина и термолабильностью производных цистеина из-за реакций -элиминации. Обсуждаемая техника и соответствующая литература коротко изложены в обзоре [11]. [c.260]

Ферментативный гидролиз можно проводить различными способами, один из которых состоит в следующем в пластмассовой пластинке толщиной 10—15 мм, длиной 10 см и шириной 5 см высверливается 2 ряда углублений. Объем всех, кроме одного, углублений должен быть примерно 50 мкл, а объем крайнего верхнего — в 3 раза больше. Это углубление выполняет роль реакционного сосуда обозначим его через Р, а все остальные цифрами 1, 2, 3...п. Исследуемый пептид (около 0,05 мкмоль) в 0,1 М бикарбонате аммония вносят пипеткой в углубление Р. Во все остальные углубления наливают по 10 мкл 1 н. НС1. После этого в углубление Р добавляют соответствующий фермент (например, карбоксипептидазу А, кар-боксипептидазу В или их смесь, а в случае N-концевого анализа — амино пептидазу). Количество фермента составляет часть количества пептида. Сразу после добавления фермента 10 мкл смеси из реакционного сосуда переносят в углубление 1, где уже находится НС1. [c.257]

Ряд работ посвящен анализу смесей фосфатов методом хроматографии на бумаге с последующим фотометрическим определением (после их гидролиза до ортофосфатов) в виде синего фосфорномолибденового комплекса. В качестве растворителя применяют смесь диоксана, воды, трихлоруксусной кислоты и концентрированного раствора аммиака, для восстановления фосфоромолибдата на бумаге — раствор 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты, Na2S03 и NaH Og в разбавленном растворе NH4OH [898]. [c.101]

В табл. 11.30 указаны первичные и вторичные амины, которые успешно определяли этим методом. Найденное содержание амина сравнивали с результатами определения по другому методу кислотно-основного титрования. В табл. 11.30 указаны также смеси растворителей, рекомендуемые для определения этих аминов. Смесь А применяют для определения тех аминов, которые образуют дитиокарбаминовые кислоты, нерастворимые в изопропаноле. Растворитель Б (чистый изопропанол) используют для аминов, дающих растворимые продукты реакции. Растворитель В рекомендуется при анализе малореакционноспособных аминов, обра-зу-ющих растворимые продукты реакции. Из всех исследованных первичных и вторичных аминов только ароматические амины и [c.454]

Масс спектрометрия низкого разрешения при регистрации полных спектров или метод СИД дают удовлетворительные ре зультаты при анализе малокомпонентных смесей но в случае многокомпонентных образцов этих методов недостаточно для получения правильных результатов Для таких сложных сме сей, как пищевые продукты, даже предварительная очистка об разца и анализ на капиллярных колонках высокого разрешения не всегда позволяют отделить другие компоненты от N нитроз аминов В этих случаях должна использоваться масс спектромет рия высокого разрешения [c.135]

Анализ. Методы анализа белковых макромолекул селективны и осуществляются в зависимости от того, какая структура является объектом исследования, и начинаются с определения аминокислотного состава. Для этого необходимо провести полный гидролиз пептидных связей и получить смесь, состоящую из отдельных аминокислот. Гидролиз проводят при помощи 6 М соляной кислоты при кипячении в течение 24 ч. Так как для гидролиза пептидных связей изолейцина и валина этого может быть недостаточно, проводят контрольный 48- и 72-часовой гидролиз. Некоторые аминокислоты, например триптофан, при кислотном гидролизе разрушаются, поэтому для их идентификации используют гидролиз при помощи метансульфоновой кислоты в присутствии триптамина. Для определения цистеина белок окисляют надмуравьиной кислотой, при этом цистеин превращается в цистеиновую кислоту, которую затем анализируют. Вьщеление и идентификацию аминокислот проводят при помощи аминокислотных анализаторов, принцип действия которых основан на хроматографическом разделении белкового гидролизата на сульфополистирольных катионитах, В основе количественного определения той или иной аминокислоты лежит цветная реакция с нингидрином, однако более перспективным следует считать метод, при котором аминокислоты модифицируют в производные, поглощающие свет в видимом диапазоне. Разделение смеси аминокислот проводят при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии, а само определение — спектрофотометрически. Следующим этапом является определение концевых аминных и карбоксильных [c.40]

В предыдущем разделе учащиеся познакомились с приемами бромометрического титрования по избытку. Для анализа аминов применяют другую методику — прямое титрование. Анализируемый амин растворяют в разбавленной соляной кис- лоте и этот раствор вносят в стакан с подкисленным раствором бромистого калия. Приготовленную таким образом смесь титруют раствором бромид-бромата. Эквивалентную точку определяют по появлению темного пятна на йодокрахмальной бумаге. Учащиеся должны хорощо освоить этот новый для них прием определения эквивалентной точки индикатор не прибавляют к титруемому раствору, а в процессе титрования капли раствора наносят стеклянной палочкой на индикаторную бумагу. Этот прием титрования с внещним индикатором щироко применяется в анализе органических соединений. По расходу раствора бромид-бромата рассчитывают содержание анилина в растворе и в навеске. При расчете нужно помнить, что I грамм-эквивалент бромата калия в реакции с анилином равен /е его грамм-молекулы. [c.183]

Полигликоли хороши и для разделения альдегидов, кетонов, эфиров, жирных кислот. Достоинствами этих растворителей является возможность анализа азеотроиных смесей кислородсодержащих соединений с водой. Для разделения водных смесей также успешно применяются смесь глицерина с трикрезилфосфатом и диглицерин [22, 25]. Для определения воды в низших спиртах, кетонах, аминах и простых эфирах можно применять колонку с триэтаноламином. Малые количества низкокипящих спиртов или кетонов в водных растворах определяются на Твин 80 [22]. Хаскин [26] и Боднар [27] разделили азеотроны — вода, эта- [c.155]

В последнее время наряду с детектированием по реакции с нингидрином широкое распространение получило детектирование по флуоресценции продуктов реакции с флуорескамином [93]. Реакция идет при комнатной температуре, а в остальном анализ напоминает обычную схему с использованием нингидрина [94]. Анализируемые вещества разделяются по колонке с ионообменной смолой, затем проходят через реакционную спираль (реактор), а флуоресценция регистрируется с помощью флуориметра. Показано, что эту систему можно использовать для анализа белковых гидролизатов [95, 96]. Схема модифицированного анализатора аминокислот приведена на рис. 32.11. Для работы на одной колонке необходимо три микронасоса первый — для подачи буферного раствора на колонку второй — чтобы довести величину pH элюата до значения 9 и третий предназначен для смешивания элюата с реагентом, представляющим собой раствор флуорескамина в ацетоне. Скорость реакции достаточно высока, что позволяет использовать короткую реакционную спираль. Далее смесь проходит через проточную кювету флуориметра, и интенсивность флуоресценции регистрируется самописцем. Одновременно много внимания было уделено выделению продуктов реакции аминов с флуорескамином, обладающих низкой полярностью, для анализа которых могла оказаться пригодной высокоскоростная хроматография. Более того, в этом случае можно было бы обойтись без реакционной спирали. Такой путь оказался приемлемым для анализа первичных аминов [97—99]. Что касается аминокислот, то большинство из них, вопреки ожиданиям, давали с флуорескамином два продукта реакции, соотношение которых определялось природой аминокислоты. [c.340]

Действие щелочи на смесь хлороформа и первичного ам1ша было впервые изучено Гофманом [144] в 1867 г. и с тех пор широко используется в синтезе (см. ссылки на литературу в работе [145]) и в анализе (для различия между первичными и вторичными аминами). Промежуточное образование дихлоркарбена в этой реакции предполагал еще Неф [146], и эта гипотеза подтверждается некоторыми недавними наблюдениями. Так, установлено [145], что при синтезе изонитрилов по Гофману образование формамидов происходит одновременно с образованием изонитрилов, а не является результатом последующей реакции. Это может быть связано с гидролизом промежуточного соединения К—КН—СНС12. Далее, декарбоксилирование трихлорацетата натрия в присутствии ариламинов приводит к получению изонитрилов с прекрасным выходом [147]. Имеющиеся в настоящее время данные о механизме синтеза изонитрилов но Гофману согласуются со схемой реакции, представленной уравнением (59) [c.211]

Силанизирование носителей. При подготовке носителя для анализа сильно полярных веществ, таких, как кислоты, амины, фенолы, склонных к образованию водородных связей с активными центрами носителя, возникает необходимость в дополнительной дезактивации носителя триметил- или диметилхлорсиланом (силанизатор). Для этого обработанный по вышеизложенному носитель взвешивают и заливают раствором силанизатора в петролейном эфире. Объем раствора должен на 10—15 мл превышать объем носителя. Количество силанизатора должно составлять 10% массы носителя. Смесь переносят в установку для отгона [c.164]

В органическом анализе взаимодействие азотистой кислоты с аминами используют для того, чтобы отличить первичные алифатические амины от первичных ароматических аминов. Последние могут диазотироваться и образовавшиеся диазосоединения легко обнаруживаются с помощью азосочетания (см. разд. Г,8.3.3). Реакцию с азотистой кислотой применяют также для отделения и качественного обнаружения вторичных аминов в присутствии первичных или третичных. Если азотистой кислотой обработать смесь первичного, вторичного и третичного аминов, то первичные амины дезаминируются, а третичные остаются без изменения. Образующиеся из вторичных аминов нитрозоамины имеют желтую окраску, перегоняются с водяным паром и растворимы в эфире. При нагревании с кислотами они вновь расщепляются на вторичные амины и азотистую кислоту. Ароматические нитрозоамины склонны к перегруппировке в л-нитрозоариламины. [c.269]

Разделение смесей аминов через сульфонамиды (разделение по Гинсбергу) (общая методика для качественного анализа). К 2 г смеси аминов прибавляют 40 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия и затем небольшими порциями 4 г (3 мл) бензолсульфонилхлорида или 4 г п-толуолсульфонилхлорида. Реакционную смесь непродолжительное время нагревают на водяной бане, пока не исчезнет запах сульфонилхлорида. Щелочной раствор подкисляют разбавленной соляной кислотой, осадок отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной воды. Третичный амин находится в фильтрате в виде гидрохлорида. Для превращения образующихся побочно дисуль-фонамидов в моносульфонамиды сухой остаток после фильтрования кипятят 30 мин с раствором алкоголята натрия, полученным из 2 г натрия и 40 мл абсолютного этанола затем раствор разбавляют небольшим количеством воды и отгоняют этанол. Сульфонамид вторичного амина отфильтровывают, фильтрат подкисляют разбавленной соляной кислотой и отфильтровывают выпавший сульфонамид первичного амина. Полученные производные перекристаллизовывают из разбавленного этанола. Третичный амин выделяют из первого кислого фильтрата подщелачиванием, экстрагируют эфиром и идентифицируют, лучше всего в виде пикрата. [c.297]

Количественный органический анализ по функциональным группам (1983) -- [ c.426 , c.448 , c.480 , c.631 , c.633 ]

Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей (1958) -- [ c.163 , c.171 , c.240 ]

Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 3 (1958) -- [ c.163 , c.171 , c.240 ]

Акваметрия (1952) -- [ c.346 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология