Сравнение методов колоночной и пло

В НИИнефтеотдаче группой авторов разработана методика определения химической стабильности НПАВ ОП-7, ОП-10 и АФд-12. С ее помощью можно определить качественно и даже количественно наличие не только молекул ПАВ, но и продуктов их деструкции. Контроль за химической стабильностью НПАВ осуществляется методом тонкослойной хроматографии. Сравнение хроматограмм исходного Неонола АФд-12 и продуктов деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет качественно оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от зоны исходного ПАВ, свидетельствует о нестабильности последнего исчезновение зоны, характерной для исходного ПАВ,— о химическом превращении всего ПАВ. Продукты химической деструкции и исходный НПАВ выделяли методом колоночной хроматографии. Для количественного определения Неонола и продуктов деструкции использовали растворители, имеющие различную элюирующую способность. [c.99]

Несмотря на то, что этот метод наиболее универсален и наиболее сложен (по сравнению со всеми прочими хроматографическими приемами), именно о нем люди, привлеченные к выполнению анализов, знают меньше всего. Большинство специалистов полагается на интуицию больше, чем на знания, что неизбежно приводит к бессистемным результатам и к неправильным представлениям реальных потенциальных возможностей ТСХ. Несомненно, такая ошибочность мнений являлась одной из причин массового ухода от "невоспроизводимого и ненадежного" разделения на пластинках к методам колоночной жидкостной хроматографии в середине [c.21]

Сравнивая тонкослойную хроматографию с колоночной, можно отметить следующие преимущества первого метода 1) простоту приемов и оборудования 2) невысокую стоимость анализа 3) большие потенциальные возможности (для управления процессом разделения используют не только жидкую, но и газовую фазу возможно качественное и количественное определение всех анализируемых соединений независимо от их хроматографической подвил<ности). Необходимо указать, однако, и на некоторые недостатки классического метода по сравнению с колоночной детекторной жидкостной хроматографией, а именно на существенную длительность высокая трудоемкость и продолжительность характерна также для методики количественного определения. [c.6]

Тонкослойная хроматография. В последнее время широкое применение получила хроматография в тонких слоях сорбента — тонкослойная хроматография. Различие в гидродинамическом режиме процесса тонкослойной хроматографии по сравнению с колоночной и бумажной хроматографией приводит к значительному уменьшению размывания зон отдельных компонентов разделяемой смеси, что обусловливает значительно большую эффективность разделения. Тонкослойная хроматография является простым и быстрым методом разделения и идентификации очень малых количеств органических соединений. [c.46]

Если в первые годы использования полиамидного порошка как сорбента (1955—1960 гг.) в основном развивались методы колоночной хроматографии, то с 1960—1961 гг. начинается активное внедрение приемов и методов тонкослойной хроматографии. Тонкослойная хроматография на полиамиде является очень прогрессивным способом вследствие своей быстроты, универсальности и широкого варьирования составов систем растворителей. Но, пожалуй, одним из наиболее ценных качеств этого вида сорбента по сравнению с другими, применяемыми для тонкого слоя, является возможность полной десорбции хроматографируемых веществ, что делает этот сорбент незаменимым для количественных анализов и препаративных целей. [c.137]

Листовые варианты хроматографии — бумажная и тонкослойная хроматография — обладают общими преимуществами по сравнению с колоночным вариантом хроматографии [41, 55, 381] экспрессностью, простотой осуществления процесса и отсутствием необходимости дорогостоящего оборудования, возможностью разделения и идентификации субмикрограммовых количеств смесей веществ, универсальностью (вследствие возможности варьирования выбора сорбента, особенно в случае тонкослойной хроматографии, тех), простотой детектирования разделенных зон на хроматограмме, возможностью быстрой количественной оценки содержания элементов в зонах различными высокочувствительными методами и др. [c.165]

Проведенные опыты по изучению состава нейтральной части смолы в тонком слое силикагеля показали бесспорное преимущество метода по сравнению с колоночной адсорбционной хроматографией. [c.151]

Метод колоночной хроматографии является более длительным по сравнению с другими хроматографическими методами, но обладает большей производительностью. Его можно применять для качественного обнаружения лишь окрашенных веществ, или веществ поглощающих УФ-излучение. В иных случаях нужно иметь детекторы или цветные реагенты. Однако метод более пригоден для проведения количественных определений, так как использование проточных нагревателей и сборников фракций позволяет применять менее чувствительные методы определения. [c.354]

Иногда возникает необходимость установить, имеет ли адсорбция в объеме преимущество по сравнению с колоночной хроматографией. Методы адсорбции в объеме дают возможность быстро обработать большие объемы материала, но если значение а не превышает существенно 0,98, потери вещества неизбежны. На колонке можно достичь 100%-ной адсорбции, даже если а=0,95, но хроматографические методы более трудоемки и занимают больше времени, и, кроме того, поверхность адсорбента может забиваться при использовании сырых экстрактов. Рассмотрим следующую ситуацию к 1 л исходного материала добавляют 100 см адсорбента. При этом сорбируется 63% фермента (а=0,95, табл. 4.10). Если то же значение а реализуется на колонке и емкость ее mt) намного больше, чем присутствующее в образце количество фермента, то при пропускании всего образца через колонку объемом 100 см передний край зоны неадсорбированного белка будет локализован в середине колонки скорость перемещения = скорость потоках [c.192]

Этого краткого описания (ниже оно будет развернуто) достаточно для того, чтобы отметить два принципиальных отличия ТСХ от колоночной хроматографии. Во-первых, жидкий элюент мигрирует по слою сухого носителя, смачивая его,— это необходимо для обеспечения действия капиллярных сил. Отсюда следует, что формирование неподвижной жидкой фазы внутри и на поверхности гранул носителя происходит за счет элюента в ходе самого хроматографического процесса. Во-вторых, одна из поверхностей тонкого слоя пористого носителя остается открытой и с нее может идти испарение элюента. Оба отличия играют немаловажную роль как в понимании процесса ТСХ, так и в разработке методов его практической реализации, чему уделено соответствующее внимание в последующих разделах. Что же касается того обстоятельства, что поперечное сечение носителя является не кругом, а очень тонкой и длинной полоской, то оно не играет принципиальной роли в протекании хроматографического процесса при условии, что диаметр гранул мал по сравнению с шириной полоски, а слой носителя однороден и имеет везде одинаковую толщину, так что фронт элюента продвигается с одной и той же скоростью по всей ширине пластинки. [c.459]

Параллельно с развитием аналитического метода хроматографии в тонком слое шла разработка применения этого метода в препаративных целях. Благодаря большим успехам, достигнутым в этой области, препаративная хроматография в слоях сорбента в настоящее время широко применяется в лабораториях для выделения малых и средних количеств веществ из смесей. По сравнению с более привычной колоночной хроматографией техника разделения в слоях имеет два основных преимущества [c.122]

Жидкостная колоночная хроматография по сравнению с другими методами разделения имеет ряд преимуществ мягкие условия опыта (комнатная или близкая к ней температура), возможность регулирования селективности разделения с помощью различных элюентов, использование методов ступенчатого и градиентного элюирования, отсутствие влияния окружающей атмосферы на сорбент и разделяемую смесь (в отличие от бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии). В результате использования высокоскоростной жидкостной хроматографии при давлениях у входа в колонку в десятки МПа и разработки современных моделей жидкостных хроматографов этот метод стал успешно конкурировать с газовой хроматографией. [c.32]

Однако, хотя вычислить точные удерживаемые объемы невозможно, /-спектры имеют большое значение при выборе условий разделения элементов на колонке для систем с высокими факторами разделения. В этом случае ламинарная хроматография имеет существенные преимущества по сравнению с традиционной экстракцией при выборе условий разделения на колонке. И наоборот, если исследуемые элементы имеют низкий фактор разделения, то ламинарная хроматография мало пригодна, за исключением особых случаев, имеющих целью оптимизацию условий колоночного метода. [c.500]

В настоящее время имеется огромное количество работ, в которых описывается или упоминается применение колоночной хроматографии для разделения стероидов. В связи с этим интересно было бы оценить процент работ, посвященных стероидам, в которых бы не упоминалась хроматография. Принимая во внимание то, что число разнообразных стероидов так же велико, ясно, что в данном обзоре невозможно рассмотреть все приложения (или даже большую их часть) колоночной хроматографии в области стероидов. Все, что можно здесь сделать,— это свести обзор к наиболее поздним работам, указать различные хроматографические методы, сравнить их (если они поддаются сравнению) и попытаться рекомендовать определенные хроматографические методы, применимые для разделения определенных типов стероидов. [c.211]

Выделение, очистка и разделение веществ сорбционными методами может быть осуществлено в виде статического процесса, когда в системе устанавливается равновесие между растворенным веществом на взвешенном в растворе адсорбенте, и в виде динамического процесса или процесса, осуществляемого в сорбционных колонках. Оба метода широко применяются для аналитического и препаративного разделения и выделения антибиотиков, а также в производстве последних. Наиболее известным процессом первого типа является адсорбция стрептомицина из культуральной жидкости на активированном угле. Ко второму типу относится распространенный процесс сорбции того же антибиотика на карбоксильных смолах. В настоящее время процессы первого типа ( статические ) в подавляющем большинстве случаев уступают место колоночным процессам. Это объясняется рядом причин, из которых две Являются решающими, а именно увеличением емкости сорбции веществ при переходе от статического процесса к динамическому [1] и возможностью значительного усиления разделяющей способности сорбционного метода при переходе к динамическому процессу. Эффективность последнего равна эффективности серии сорбционных одноактных процессов, повторенных сотни, а иногда и многие тысячи раз, подобно тому как метод ректификации разделения жидких смесей значительно более эффективен по сравнению с простой перегонкой. [c.54]

КОЛОНОЧНОЙ идентификации методом ПГХ по сравнению с методом с применением специфических реакций [ПО] является возможность получения информации о структуре соединения и дифференцирования химически инертных классов соединений, таких, как углеводороды, простые эфиры. Метод является также более чувствительным и надежным, чем метод цветных реакций [110]. [c.126]

Для объективной оценки эффективности применения НПАВ в процессах повышения нефтеотдачи пластов был разработан метод определения химической стабильности НПАВ типа ОП-7, ОП-10 и АФ9-12 в условиях, приближенных к пластовым [32]. Метод позволяет судить о количественном и качественном присутствии НПАВ и продуктов их деструкции. Лабораторные испытания НПАВ на химическую стабильность проводились в присутствии пластовой воды и породы продуктивного пласта в герметических сосудах -автоклавах - в термобарических условиях конкретного месторождения при постоянном, контроле за температурой и давлением. Контроль за химической стабильностью НПАВ осуществлялся методом тонкослойной хроматографии. Сравнение хроматограмм исходного неонола и продуктов его деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от исходного ПАВ, свидетельствует о возникновении продуктов деструкции НПАВ, а исчезновение зоны, характерной для исходной НПАВ - о полной химической деструкции последнего. Продукты химической деструкции и исходный НПАВ выделяли методом колоночной хроматографии с использованием растворителей, имеющих различную элюирующую способность, что позволило количественно разделить реакционную массу на фракции, содержащие отдельные продукты деструкции и исходный неонол. Выделенные индивидуальные продукты химической деструкции НПАВ идентифицировались методами ИК-, ЯМР-Н - и С - спектроскопии и элементного анализа. Степень химической деструкции рассчитывали по формуле [c.19]

ЛО, выигрыш во времени, связанный с более высокой эффективностью разделения капиллярной газовой хроматографии, не настолько велик, чтобы отдавать ей нредпочтение в сравнении с более грубым методом колоночной хроматографии. К тому же капиллярная хроматография открывает меньшие возможности для идентификации. Таким образом, капиллярные колонки не могут полностью заменить наполненные колонки, а лишь дополняют их. [c.22]

Другой подход, заключающийся в изучении взаимодействия ферментов с сорбентами в статических условиях (в пробирке), иногда используемый при отработке схем очистки ферментов, не должен обладать перечисленными недостатками. В литературе имеется публикация, посвященная апробации этого подхода в случае разработки схем очистки рестриктаз [29]. Полученные результаты свидетельствуют, что предварительные исследования в статических условиях занимают по сравнению с колоночной хроматографией значительно меньше времени. Кроме того применение статического метода позволяет установить диапазон и характер влияния различных факторов (например, ионной силы) на связывание, что дает возможность, предсказать условия проведения колоночной хроматографии. В результате за краткое время удается апробировать ряд сорбентов, выбрать среди них наилучшие в отношении очистки и выхода целевого фермента и прогнозировать условия элюции в режиме колоночной хроматографии. Принципиальным различием между схемами разработанными путем их конструирования на основе предварительных опытов проведенных в колоночном режиме и в статических условиях является то, что в последнем случае, благодаря нетрудоемкости предварительных опытов, реальным является разработка именно оптимальных схем очистки — оптимальных в отношении спектра выбранных сорбентов, их числа и последовательности применения. [c.162]

Жидкостная колоночная хроматография по сравнению с дру гими методами разделения имеет ряд преимуществ мягкие ус ловия опыта — комнатная или близкая к ней температура, воз можность регулирования селективности разделения с помощью различных элюентов, использование методов ступенчатого и гра диентного элюирования, отсутствие влияния окружающей атмо сферы на сорбент и разделяемую смесь (в отличие от бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии). В результате использования высокоскоростной жидкостной хроматографии при [c.59]

Хроматографическое разделение в открытой колонке занимает много времени. Это является основным недостатком классической колоночной хроматографии. Высокоэффективная жидкостная хроматография лишена этого недостатка. В этом высокопроизводительном методе наиболее широко применяют поверхностно-пористые ионообменники, обладающие рядом преимуществ по сравнению с обычными ионитами 1) они хорошо выдерживают давление 2) мас-сопередача в тонком поверхностном слое ионита осуществляется быстро, что обеспечивает установление равновесия за очень короткое время. [c.606]

Скорости подвижной фазы в традиционной колоночной жидкостной хроматографии обычно. цовольно низки по сравнению, например, со скоростями в газовой хроматографии, так как диффузия молекул разделяемых веществ в стационарной фазе жидкостной хроматографии происходит относительно медленно. Это связано с тем, что в традиционной жидкостной хроматографии стационарная фаза применяется в форме довольно крупных частиц относительно большого размера (примерно той же величины, что и в газовой хроматографии). Для того чтобы увеличить скорость диффузии молекул пробы в неподвижной фазе, в жидкостной хроматографии высокого разрешения применяются частицы очень малого размера. Малые размеры таких мелких частиц создают определенные затруднения для того чтобы продавить подвижную фазу через колонку, плотно заполненную очень мелкими частицами, требуется давление, намного превышающее атмосферное. Начиная с 1968 г. это направление хроматографии развивалось очень быстро. Для нагнетания подвижной жидкой фазы в колонки, заполненные очень мелкими частицами, применяются насосы, развивающие давление в сотни килограммов на квадратный сантиметр. Величина частиц современных адсорбентов составляет всего несколько микрометров. Разработаны специальные неподвижные фазы, имеющие непроницаемую для жидкости твердую сердцевину, что ограничивает диффузию органических соединений только поверхностным слоем адсорбента. Это облегчает элюирование разделяемых веществ. Обычно в жидкостной хроматографии высокого давления применяют детекторы, регистрирующие элюируемые из колонки вещества по изменению показателя преломления, по поглощению УФ-света и по возникновению флуоресценции. Это экспериментальное направление развивалось очень быстро, и сейчас этот высокоэффективный метод разделения стал доступен химикам-органикам. [c.447]

Методы переработки для выделения подвергаемых хроматографическому разделению экстрактов определяются свойствами исходного материала, формой применения и количеством находяш ихся в нем витаминов. В природных продуктах витамины находятся не в свободном состоянии, а каким-то образом связаны. Искусственно полученные препараты для стабилизации часто заключают в желатину. Из однородных проб (раствор, порошок) витамины известным способом экстрагируют непосредственно или после гидролиза. Полученные таким образом экстракты после концентрирования и дальнейшей очистки (например, методом вымораживания или колоночной хроматографии) наносят на пластинки для ХТС и подвергают одно- или двумерному хроматографированию, используя соответствующ ие растворители. Обнаружение витаминов на пластинке осуш ествляют либо при рассматривании в свете с различной длиной волны, либо при опрыскивании соответствую-пщми реактивами . Для количественных расчетов целесообразно проводить сравнение со стандартом, прошедшим стадии хроматографического разделения, элюирования и последуюш,его физико-химического определения. Для определения витаминов можно использовать также биоавтографию, т. е. [c.212]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) продолжает активно развиваться и в настоящее время Миниатюризация размеров колонки - одно из важных направлений принципиального улучшения характеристик этого метода Микромасштабная колоночная ВЭЖХ по сравнению с классической имеет следующие преимушества 1) повышенная эффективность, 2 большая экономичность в результате уменьшения расхода подвижной и неподвижной фаз, 3) лучшие характеристик процессов с програмированием температуры, 4) простота сочетания с масс-спектрометром в качестве детектора, 4) более простая реализация оптимальных условий разделения [c.5]

По сравнению с методом тонкослойной хроматографии жидкостная колоночная хроматография продуктов оксиалкилирования более. длительна и в общем случае менее эффективна по четкости разделения. Основным преимуществом жидкостной колоночной хроматографии является то, что она позволяет проводить количественное жгрепаративное разделение на группы основных (оксиалкилированных) соединений, побочных продуктов и непрореагировавших веществ, которые в дальнейшем могут быть разделены, охарактеризо- ваны рядом физико-химических показателей и (или) исследованы другими аналитическими методами. [c.230]

Экстракционная хроматография дает ряд необычных возможностей аналитику, слециализирующемуся в области анализа неорганических веществ [1]. Прежде всего это простейший и наиболее эффективный прием, позволяющий сделать экстракцию многостадийным процессом. Во многих прикладных областях, особенно в радиохимии, колоночный метод предпочтительней по сравнению с другими методами разделения, так как в этом случае оборудование очень просто и может быть выполнено без движущихся частей. Замену оборудования й разделение можно выполнять на расстоянии с помощью манипуляторов. [c.66]

Экспериментальное определение коэффициентов распределения может быть осуществлено статическим или динамическим (колоночным) методами. В статическом методе [100] небольшое количество ионита встряхивают с раствором до тех пор, пока не установится равновесие. Для вычисления коэффициента распределения часто достаточно сделать анализ раствора до и после опыта. Если хотят проанализировать также и ионит, то фазы разделяют центрифугированием и проводят анализ ионита без предварительной промывки. Если применяют указанные выше единицы концентрации (т. е. вычисляют весовой коэффициент распределения /), ), то для расчетов нужно знать содержание влаги в ионите. Высушивать ионит перед опытом не рекомендуется, так как это может вызвать в нем необратимые изменения. Поэтому определяют заранее содержание влаги в небольшой навеске ионита, и для последуюпд,их опытов используют образцы ионита с такой же влажностью (например, воздушно-сухие образцы). Если тонкий слой ионита сушат в вакуумном эксикаторе над апгидроном при 60° С, то постоянный вес обычно достигается не более чем за 24 ч [66]. Этот способ следует предпочесть сушке в печи при 105—110° С, так как при этой температуре мон ет произойти разложение ионита. Следует особо подчеркнуть, что сильноосновные аниониты в форме свободных оснований легко разлагаются при сушке, и поэтому их необходимо предварительно перевести в какую-либо другую форму, например хлоридпую. В хроматографии результат не зависит от того, какой метод использовался для сушки ионита и производилась ли сушка вообще, если только ко.личество ионита в колонке выражено в соответствующих единицах (гл, 6). Несмотря на это, стандартизация процесса сушки желательна, так как это облегчило бы сравнение экспериментально полученных коэффициентов расиределения с литературными данными и использование этих данных. [c.83]

С другой стороны, чувствительнссть и точнссть количественного анализа на колонках намного выше, чем при хроматографии на бумаге, из-за высокой относительной сшибки при работе с очень малыми образцами. Действительно, в огромнсм количестве статей по хроматографии на бумаге идет речь только о качественном анализе. Однако даже з области качественного анализа хроматография на коленке имеет больше преимуществ, так как с ее помощью можно разделить более сложные смеси. Многие из методов хроматографии на бумаге, за исключением двумерной хроматографии, нозволу.ют выделить только три компонента, тогда как колоночную хроматографию с успехом использовали для разделения смеси из пятидесяти веществ. Причиной такого положения в хроматографии на бумаге является большее относительное размывание пятен на бумаге по сравнению с зонами в колонке. [c.331]

При сопоставлении периодического и колоночного методов экстракции очевидны преимущества первого он лучше воспроизводим и проще, тогда как второй более подобен процессам выщелачивания, происходящим in situ. Сравнение состава обычных грунтовых вод под свалками с результатами контрольного [c.158]

Колоночная экстракционная хроматография — эффективный метод разделения элементов с близкими свойствами. Она широко применяется для разделения редкоземельных и многих других элементов. В последнее время ее стали использовать и как метод аналитического концентрирования. В этом случае хроматографическая колонка является своеобразным экстрактором полупротиво-точного типа, в котором одна из фаз неподвижно закрепляется на инертном носителе, а вторая перемещается вдоль колонки. Химизм процесса остается экстракционным, но техника осуществления — хроматографическая. Нередко колоночная экстракционная хроматография имеет преимущества по сравнению с обычной экстракцией В результате многократного повторения элементарных актов экстракции удается разделять элементы с близкими свойствами. Аппаратурное оформление процесса не сложнее, чем при экстракции. Объем органической фазы сведен к минимуму, что особенно существенно, [c.132]

Уим и Рейб [254] прибегли к тонкослойному электрофорезу вторыми. Они провели разделение на слое агарового геля толщиной 2 мм, нанесенном на стеклянную подложку. Уим [255], Боур [256, 257] и Ремси [258] рассмотрели преимущества тонкослойного электрофореза по сравнению с обычными методами и пришли к следующим выводам 1) в тонкослойном электрофорезе допустима более эффективная система охлаждения, что позволяет уменьшить температурные эффекты 2) чувствительность обнаружения некоторых соединений в тонкослойном электрофорезе выше, чем в колоночном 3) отпадает необходимость по окончании электрофореза делать срезы геля. В работах Ковальчука [259—268] рассматриваются различные факторы (pH, температура, концентрация), которые могут меняться в процессе электрофореза и тем самым влиять на ход процесса, и обсуждаются способы уменьшения этих изменений. [c.164]