Муравьиная кислота идентификация

Растворимость. Для идентификации большинства полиамидов (в частности, наиболее распространенных ПА 6, 66 и 610) может использоваться растворимость в 90%-ной муравьиной кислоте. Из других классов широко используемых полимеров только эфиры целлюлозы растворимы в этой кислоте, но эти два класса можно различать по растворимости в ацетоне — эфиры целлюлозы растворимы в нем, а полиамиды нет. [c.245]

НИИ на растворимость. Такие полимеры не растворяются, а только набухают в муравьиной кислоте, и наилучшим способом их идентификации является анализ продуктов гидролиза. [c.246]

При работе с озонидами следует соблюдать осторожность, так как некоторые из них при нагревании сильно взрывают. Для определения положения двойной связи очистка озонида не обязательна. Остаток после удаления растворителя, применявшегося при озонировании, обрабатывают холодной водой или же нагревают с водой с обратны.м холодильником, в зависимости от стойкости озонида. Получающиеся при этом продукты выделяют и идентифицируют. Другие способы разложения озонидов заключаются в обработке ледяной уксусной или муравьиной кислотой, или же в восстановлении амальгамой алюминия, сернистым ангидридом или цинковой пылью Обычно, впрочем, озониды разлагают водой. После того как разложение закончено, продукт исследуется для идентификации лету шх альдегидов, кетонов, кислот и углекислоты. Если при этом образуется ацетон, он часто находится среди продуктов разложения в виде перекиси ацетона, — твердого летучего вещества, возгоняющегося при нагревании озонида с водой и конденсирующегося в обратном холодильнике, о соединение можно превратить в ацетон нагреванием с водным раствором углекислого натрия. [c.32]

Проба 0,5 цл 0,1 н. солянокислого раствора, содержащая по 0,5 цг каждой кислоты растворитель метилэтилкетон — пиридин — вода — ледяная уксусная кислота (70 + 15 + 15 4- 2) время анализа 4,5 час обнаружение нингидрином. При наличии метионина необходимо окисление яад-муравьиной кислотой [44]. Для надежной идентификации лейцина и изолейцина параллельно хроматографируют каждую из этих аминокислот в качестве эталонных веществ. [c.402]

Весьма желательно в качестве фаз выбирать прозрачные соединения, не регистрируемые используемым детектором. Так, при применении пламенно-ионизационного детектора в качестве фаз целесообразно использовать воду, формамид, муравьиную кислоту, сероуглерод и др. Для пламенно-фотометрического детектора или электронно-захватного детектора набор растворителей, отвечающих условию прозрачности , будет более широким [58, 59]. Для детальной идентификации внутри одного класса, вообще говоря, может быть использован широкий набор систем несме-шивающихся растворителей, подобранных таким образом, чтобы получить заметную разницу в значениях коэффициента распределения для различных компонентов, отличающихся, например, длиной цени, структурой, положением двойной связи и т. д. В некоторых случаях для этой цели могут быть использованы комплексообразующие вещества или реагенты (см. главу V). [c.58]

Реакция с окисью ртути часто используется для идентификации муравьиной кислоты. [c.147]

Муравьиная кислота — реактив для выделения платины и палладия, для отделения бериллия от алюминия и железа, для разделения вольфрама и молибдена уксусная кислота применяется для определения молекулярной массы веществ, для приготовления буферных растворов, как среда и ацетилирующее средство пропионовая кислота— для определения ароматических аминов антраниловая кислота — для обнаружения и гравиметрического определения кадмия, кобальта, меди, ртути, марганца, никеля, свинца и цинка бензойная кислота служит эталоном в колориметрии 2,4-диокси-бензойная кислота применяется для колориметрического определения железа, титана и других элементов лимонная кислота — в качестве сильного маскирующего комплексообразователя, для приготовления буферных смесей, определения белка в моче, как растворитель фосфатов при анализе удобрений молочная кислота — при полярографическом определении металлов, при электролитическом осаждении меди в присутствии железа, цинка и марганца нафтионовая кислота — для колориметрического определения нитрат иона, в качестве флуоресцирующего индикатора олеиновая кислота — для определения малых количеств кальция и магния, в титриметрическом анализе для определения жесткости воды пировиноградная кислота — для идентификации первичных и вторичных аминов, в микробиологии стеариновая кислота — для нефелометрического определения кальция, магния и лития сульфо-салициловая кислота — для колориметрического определения железа, в качестве комплексообразователя, для осаждения и нефелометрического определения белков трихлоруксусная кислота — как реактив на пигменты желчи и фиксатор в микроскопических исследованиях. [c.44]

Идентификация соли муравьиной кислоты в продуктах [c.251]

С-концы пептидных цепей определяются избирательным отщеплением концевой аминокислоты с помощью специфического фермента — карбоксипептидазы и последующей идентификацией этой аминокислоты. Если макромолекула белка состоит из двух (или более) пептидных цепей, как в случае инсулина (см. рис. 73), то избирательно разрушают дисульфидные. мостики окислением (например, над-муравьиной кислотой) и затем полученные полипептиды разделяют путем фракционирования на ионитах. Для определения последовательности расположения аминокислот в каждой полипептидной [c.458]

Определение летучих веществ в пиве. IV. Летучие кислоты. (Идентификация к-т от муравьиной до бегеновой.) [c.261]

Тонкослойная хроматография на силикагеле оказалась весьма полезной для идентификации фенйлтиогидантоиновых производных аминокислот (ФТГ-аминокислот). Для предварительного определения этих соединений Бреннер и др. [4] рекомендовали двумерное разделение сначала в смеси хлороформ—метанол (9 1) и затем в смеси хлороформ — муравьиная кислота (100 5). Чтобы идентифицировать ФТГ-аминокислоты, на той же хроматографической пластинке фракционируют стандартные растворы известных аминокислот. [c.236]

Обычно для идентификации аминокислот необходимо провести хроматографию в трех системах растворителей I — 1,5%-ная муравьиная кислота И — бензол—уксусная кислота (9 1) П1 — этилацетат—метанол—уксусная кислота (10 1 1). В некоторых случаях при идентификации е-ДНС-Лиз, а-ДНС-Гис и ДНС-Арг может оказаться необходимой четвертая система IV — 0,05 М МазР04 — этанол (3 1). Для идентификации ДНС-цистеиновой кислоты требуется пятая система растворителей V—1 М NH4OH— этанол (1 1). [c.279]

Аналогичным путем получаются высшие гомологи ацетанилида. Этот способ часто применяется для идентификации одноосновных кислот (см. стр. 261, 262). Интересно отметить, что муравьиная кислота значительно легче, чем ее гомологи, превращается в замещенные формамиды по этому способу. Формани-лид легко образуется при нагревании 50%-ной водной муравьи- ной кислоты с анилином. [c.343]

Результаты определения в реакционной смеси формальдегида и муравьиной кислоты дают лишь самое общее представление о структуре исходного иолисахарида. Основную информацию получают, изучая окисленный полисахарид — полиальдегид и продукты его деструкции. Наиболее часто используют вариант расщепления по Смиту, заключающийся в преобразовании полнальдегида в высокомолекулярный полиол, его последующем гидролизе и идентификации полученных фрагментов. В результате анализа получают информацию о размерах циклов моносахаридиых звеньев, формирующих макромолекулу исходного иолисахарида, о стеиени [c.65]

Для идентификации вытяжек из растительных лекарственных веществ были получены хорошие хроматограммы смеси фенолкарбоновых кислот на слоях силикагеля с растворителем, который уже был ранее использован для разделения смесей кумаринов и флавонов [толуол — этилформиат — муравьиная кислота (50 + 40 + 10) (рис. 155)]. Аналогичные результаты [c.385]

Хотя, по-видимому, надежно установлено, что хемосорбированные структуры, дающие полосы поглощения при 1575 и 1360 см представляют собой хемосорбированное промежуточное соединение, определяющее скорость каталитического разложения муравьиной кислоты, точная идентификация этих структур остается несколько неопределенной. Например, Йетс [33] наблюдал аналогичный спектр для двуокиси углерода, хемосорбированной на двуокиси титана, и предположительно приписал его структуре СО . Сравнение обоих спектров дано на рис. 21. Предположение об этом анион-радикале весьма правдоподобно, поскольку он изоэлектронен с двуокисью азота и поэтому должен быть стабилен. Данные по спектрам ЭПР для таких структур были получены Бривати и др. [72], которые нашли одну линию с шириной 14 гс и -фактором, 2,0001 для облученного формиата лития. Кроме того, методами диффузного отражения были обнаружены две широкие полосы с максимумами при 3500 и 2700 А. Однако на каталитической системе соответствующие измерения еще не проводились. [c.51]

После появления структурной теории проблема строения молочных кислот привлекла внимание многих исследователей, в особенности Вис-лиценуса. В ряде работ, начатых в 1863 г. в Цюрихе, Вислиценус использовал для рещения вопросов строения вещества как синтетические методы, так и реакции расщепления, и несмотря на встретивщиеся вначале трудности и неопределенности при идентификации веществ различного происхождения, он в конце концов доказал (1873), что обе природные молочные кислоты обладают одинаковыми структурными формулами. Так, обе они при нагревании с серной кислотой разлагаются до ацетальдегида и муравьиной кислоты, а при окислении образуют уксусную кислоту [c.87]

При озонолизе в инертных растворителях (гептане, четыреххлористом углероде) получается значительное количество осмоленных продуктов в результате уплотнения альдегидных концов молекул. Протекание реакции по одной двойной связи, по-видимому, становится возможным в силу неравноценности двойных связей в цикло-додекатрнене-1,5,9, что согласуется с литературными данными и с проведенными нами спектроскопическими исследованиями. Для идентификации выделяемых веществ использовались данные элементарного анализа, озонирования и результаты определений бромного, кислотного, карбонильного чисел, числа нейтрализации и молекулярного веса. Идентификация двухосновных кислот проводилась с помощью хроматографии на бумаге в системе бутиловый спирт муравьиная кислота вода (18 9 2) в качестве проявителя использовали 0,4%-ный спиртовой раствор бромфеиоловый синий. Ниже указаны величины Rf полученных кислот [c.129]

Муравьиная кислота применялась марки ч, д. а. и х. ч , чистота изопентана проверялась хроматографически и составляла 99,9 масс, "/о, ТАФ из реакционной смсси экстрагировался ксилолом и отмывался водой до нейтральной среды, высушивался сульфатом натрия и перегонялся под вакуумом, для идентификации ТАФ при- [c.102]

Следует еще раз подчеркнуть, что индольные соединения в тканях высших растений, взятых для анализа в количестве 0,1—1 г сухого вещества, обычно с помощью цветных реакций не обнаруживаются, поэтому такой способ идентификации годится для анализа индолов в культурах микроорганизмов, а для идентификации индолов в тканях высших растений необходимо использовать навески в 10—100 раз большие. Если подобного рода навески почему-либо применять неудобно, то для обнаружения значений индольных ауксинов на хроматограммах используют вещества-метчики, которые проявляются на хроматограммах с помощью указанных реактивов. Обнаружение индолилуксусной кислоты и индолацетонитрила в ме-танольном экстракте из тканей савойской капусты облегчается с помощью метчиков, Rf которых приведено в табл. 3. Кроме того, иногда индолы переводят вформу 2-(2 , 4 -динитрофенилтио)-индолы, и эти дериваты растворяют в дихлорметане и затем с помощью 99%-ной муравьиной кислоты восстанавливают индолы, которые подвергают дальнейшей хроматографии (Raj, Hutzinger, 1970). [c.32]

Полиамидный слой дал хорошие результаты при идентификации кинурено-вой кислоты (у-оксихино-линкарбоновая кислота) среди метаболитных производных триптофана в моче [282]. Лучшие результаты получены со смесью муравьиная кислота—метанол—вода(2,5 37,5 60). 6-Оксикинуреновая кислота была обнаружена тонкослойной хроматографией в листьях табака [547]. [c.106]

В реакции с оксидом ртути (II) муравьиная кислотб проявляет свойства восстанови ел я. Эту реакцию применяют для идентификации муравьиной кислоты. [c.99]

Для выделения циклического пептида из реакционной смеси раствор последней в воде или водном спирте пропускают последовательно через кислую и основную ионообменные смолы, которые абсорбируют все полярные побочные продукты. Очистку циклопептидов проводили также с помощью противоточного распределения [1215] и колоночной хроматографии на целлюлозе [1285]. Одним из самых существенных этапов идентификации продукта циклизации является определение его молекулярного веса. Для этого применяют метод изотермической перегонки в трифторуксусной [1285, 2018, 2533] или в муравьиной кислоте [2545], а также криоскопический метод. В последнем случае, кроме обычно используемых фенола и камфоры, предложено также применять диметилсульфоксид [2031, 2035] и ге-аминогек-сагидробензойную кислоту [1865, 1868]. [c.348]

Идентификацию фенилтиогидантоина обычно осуществляют хроматографией по методике Шеквиста. Используют следующие системы растворителей а) гептан — пиридин (70 30) б) верхняя фаза системы гептан — н-бутанол — муравьиная кислота (40 20 40) в) гептан — н-бутанол — муравьиная кислота (40 40 20). [c.170]

В работах [122—124] описано разделение на слоях силикагеля, нанесенных на пластмассовые полоски. Элюирование при этом проводилось смесями гептан—пропионовая кислота—дихлорэтан (58 17 25) и гептан—бутанол—75 %-ная муравьиная кислота (50 30 9) [122] верхний слой смеси бутилацетат—фор-мамид—пропионовая кислота—вода (160 6 3 3) удобен при разделении кислых аминокислотных ФТГ-производных смеси ксилол—метанол (8 1) полезны при идентификации пролина, а смесь ксилол—изопропанол (7 2) —лучший из этих трех смесей элюент общего назначения. Элюирование всеми перечисленными смесями проводилось в камере с ненасыщенной атмосферой на полосках Eastman hromatogram 6060 [123]. Авторы работы [124] использовали для разделения смеси гептан—дихлорэтан—пропионовая кислота (9 5 6) и ксилол—метанол (8 1). После разделения проб хроматограммы изучали в УФ-свете, обрабатывали их реактивом на основе азида иода и смеськ> 1,7 %-ный нингидрин—коллидин—уксусная кислота (15 2 5). В результате эти авторы смогли идентифицировать продукты семи стадий разложения, протекающих в автомате Эдмана за [c.503]

Поскольку многоядерные ароматические углеводороды относятся к веществам, существенно загрязняющим атмосферу, Савицкий и др. [32—34] использовали ТСХ для их разделения и идентификации. Как адсорбенты применялись оксид алюминия, целлюлоза, ацетатцеллюлоза и силикагель лучшими растворителями для этого разделения были смеси воды с диметилформамидом и уксусной или муравьиной кислотой. Уменьшение процентного содержания воды благоприятствовало разделению более легких углеводородов, и, наоборот, увеличение процентного содержания воды благоприятствовало разделению более тяжелых углеводородов. Наилучшее общее разделение многоядерных ароматических углеводородов получено на слоях целлюлозы со смесью диметилформамид—вода (1 1). Пятна обнаруживали по их флуоресценции при УФ-облучении, кроме того, разработан метод количественного анализа с применением снектрофотофлуорометрии. [c.45]

В состав этих продуктов входят этриол, формаль этриола, монометиловый эфир этриола, диметилолпропан, моноэфир этриола и муравьиной кислоты, альдегидоспирты и ряд других неидентифицированных соединений, кипящих в интервале 100—300°. Идентификация побочных продуктов и основного [c.100]

Мы решили далее применить разработанный нами метод распределительной хроматографии на бумаге, основанный на качественной реакции, дикетопиперазинов с 3,5-динитробензойной кислотой, для идентификации циклических ангидридов аминокислот, выделенных нами после многочасовой экстракции уксусноэтиловым эфиром автоклавного гидролизата желатины. Последний был получен при обработке желатины 2%-ным раствором муравьиной кислоты в течение 3 час. при 180° и давлении 10 атм. Все исследуемые ангидриды давали только сильную темнооранжевого цвета реакцию с пикриновой кислотой в содовом растворе и фиолетовую окраску с 3,5-динитробензойной кислотой. Биуретовая и нингидринная реакции были отрицательные. [c.345]

Колориметрический метод определения щавелевой кислоты приведен Бергерманом и Эллиотом [20]. Капельные реакции для идентификации щавелевой [79] и муравьиной кислот [80] описаны Файглем и Гольдштейном. [c.155]

Окисление йодной кислотой или ее солями простых гликозидов, например а-метил-в-глюкопиранозида (I), приводит к диальдегиду (II) и муравьиной кислоте [1, 2]. Полученный диальдегид далее окисляют бромом в соответствующую двухосновную кислоту (III). Сочетание этих двух реакций окисления было использовано при изучении структуры гликозидов [2], в частности, для определения конфигурации гликозид-ного центра. Восстановлением диальдегида (II) с помощью боргидридов металлов можно получить соответствующий полиол (IV). Сопоставление структур гликозидов на основании идентификации образующихся иолио-лов — задача гораздо более простая, так как по.пиолы содержат лишь один асимметрический центр [3] этот подход применим также и к олигосахаридам [4]. [c.471]

Вскоре после проведения этого исследования Консден, Гордон и Мартин [372] применили к пептидам свой знаменитый метод хроматографии а бумаге. Выбор подвижной фазы, очевидно, диктуется природой пептидов, подлежащих разделению, вследствие чего необходимы предварительные пробы однако некоторые съедения а выборе подвижной фазы в настоящее время можно найти в литературе [340, 349, 373 и пр.]. Положение пептидов на бумаге следует определять, не вызывая слишком сильного их разрушения. Для этой цели можно прибегнуть к флуоресценции [374] можно также использовать весьма разбавленный (0,02%-ный) раствор нингидрина или концентрированный его раствор, который наносится в отдельных точках специальной щеточкой [375а]. Крупные пептиды обнаруживаются с трудом, но их редко анализируют на бумаге. С помощью специальных цветных реакций (табл. 7) оказывается возможным установить расположение некоторых пептидов на хроматограмме [3756]. Двумерное хроматографирование на бумаге обладает действительно поразительной разрешающей способностью, которую целесообразно использовать для конечного разделения групп , полученных при предварительном фракционировании с помощью ионофореза, ионного обмена или адсорбции. Некоторые исследователи, располагающие очень малыми количествами дорогостоящего соединения, удовлетворены тем, что они могут провести хроматограмму на бумаге, используя для этого количество пептида, не превышающее примерно 1 мг. Другие исследователи сожалеют, что опасность перегрузки бумаги не позволяет им воспользоваться большими количествами, так как последующее разделение пятен и окончательная идентификация пятен, являющихся, повидимому, чистыми, представляет собой довольно деликатную операцию. Эти исследователи, однако, могут обратиться к двум другим методам либо к применению толстой бумаги [376] или хроматопилии [377а], либо к использованию колонок. Для фракционирования пептидов на бумаге можно применять ряд растворителей, в числе которых должны быть упомянуты фенол или крезол с аммиаком, колли-дин, пиридин -f- коллидин, фенол с буферным раствором, бутиловый спирт -f- уксусная (или муравьиная) кислота и фосфатные буферные растворы. [c.155]