Калий чувствительность определения

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Крахмал. Крахмал образует с раствором иоДа адсорбционное соединение интенсивно синего цвета. Чувствительность иод-крахмальной реакции зависит от многих факторов присутствия ионов иода, способа приготовления и хранения раствора крахмала, температуры и др. Молекулярный иод не дает с крахмалом окрашенного соединения для этого необходимо, чтобы в растворе были ионы иода. Поэтому все иодометрические определения проводят в растворах, содержащих избыток иодида калия. Чувствительность иод-крахмальной реакции уменьшается с повышением температуры, поэтому лучше титровать холодные растворы. Чувствительность зависит также от способа приготовления индикатора правильно приготовленные растворы крахмала окрашиваются в чисто СИНИЙ цвет при добавлении одной капли 0,01 М раствора иода. Неправильно приготовленные растворы крахмала или такие, которые сохранялись продолжительное время, нередко образуют с иодом со- [c.416]

Метод позволяет определять 0,03—2 мг калия со средней погрешностью около 10% [1842]. Метод применен для определения калия в крови [1055, 1824, 1842, 2320]. Интенсивность окраски усиливается и чувствительность определения повышается, если кроме соляной кислоты вводить еще и этанол [521]. [c.99]

Рис 6 Зависимость между содержанием калия в пробе, продолжительностью измерения радиоак-. тивности и ошибкой определения калия / — ошибка около 10%, 2 —ошибка около 5%, Л —ошибка около 2%, 4 — чувствительность определения [c.109]

Фотометрия пламени очень широко применяется для определения калия. По числу исследований этот метод занимает первое место, оставляя далеко позади остальные способы количественного определения калия. Методика определения калия описана в монографиях и руководствах по фотометрии пламени [409, 410, 1516] Этот метод пригоден для анализа растворов, содержащих малые количества калия Последний определяют по интенсивным красным линиям 7698,98 и 7664,91 А. Чувствительность определения калия в зависимости от ряда факторов колеблется в пределах 1-10 —2-10 г мл [224, 409, 410, 414, [c.114]

Чувствительность определения калия зависит от ряда факторов и от конструкции применяемого прибора [581, 1194]. Поэтому чувствительность определения по разным данным различна [c.118]

Определение марганца в природной воде производят кинетическим методом, основанным на каталитической реакции окисления о-дианизидина перйодатом калия. Чувствительность метода 2-10" мкг Mn/jit [1801. [c.158]

Если анализируемый раствор содержит иодид-ионы, то их сначала отделяют ионообменным методом [83] или окисляют до элементного иода в кислой среде действием нитрита натрия или пятиокиси ванадия. Иод экстрагируют [415] или удаляют пропусканием азота [727], а затем действуют броматом калия или гипохлоритом кальция и экстрагируют Вгз четыреххлористым углеродом [83, 415] или удаляют азотом [727]. Экстракт фотометрируют при 413—417 нм, газовую фазу — при 410 нм. Ио чувствительности определения оба варианта сопоставимы, но метод [83] проще. [c.103]

Принцип метода. Метод основан на выделении иода из иодида калия при взаимодействии последнего с тионилхлоридом. Чувствительность определения 5 мкг/5 мл. [c.213]

ПОВЫСИТЬ чувствительность определения. Так, например, экстрагируя этилацетатом продукт катализируемого ванадием окисления анилина хлоратом калия, можно определить до 0,01 мкг ванадия в 100 мл раствора, т. е. еще при разбавлении в 10 раз [7]. При более широком привлечении кинетических методов к определению следов элементов такие случаи могут встречаться все чаще. [c.5]

Пользуясь кривыми светопоглощения, выбирают оптимальную длину ВОЛНЫ для измерения оптической плотности. Наибольшая величина молярного коэффициента погашения, а следовательно, и наибольшая чувствительность определения достигаются при максимуме светопоглощения. Например, для раствора перманганата калия при освещении светом в области длин волн 490—540 нм [c.13]

Наибольшая величина молярного коэффициента поглощения, а следовательно, и наибольшая чувствительность определения, соответствует максимуму светопоглощения. Например, для раствора перманганата калия при освещении светом в области 490—540 т 1— —<= 2200, а при освещении светом 540—560 тц — —а =1600. [c.17]

Из данных рис. 2 видно, что в электролите, содержащем бромистый калий, пики индия и кадмия хорошо разделены, висмут маскируется положительной ветвью кривой фона, а цинк образует пик, более необратимый чем свинец. Чувствительность определения на этом фоне (в мкг/мл) меди и кадмия — 0,015, индия — [c.206]

Значительного повышения чувствительности можно добиться в присутствии посторонних элементов. Так, например, удалось повысить чувствительность определения цезия на полтора порядка в присутствии больших количеств калия [39.8]. При проведении анализа сернокислый калий добавляли к анализируемому и стандартному растворам в количестве 5570 мкг/мл. Поправку на фон, создаваемый собственным излучением введенного калия, устанавливали измерением излучения чистого раствора сернокислого калия при настройке монохроматора на длину волны линии цезия. Метод был испытан на большом количестве проб минералов, содержащих цезий пегматитов, гранитов, слюд и бериллов. [c.305]

Хорошие результаты получают при определении иода и брома в геохимических пробах эмиссионным методом с применением химико-термической обработки пробы [351]. Пробу испаряют из камерного электрода, работающего как печь сопротивления. Для повышения скорости и полноты выделения иода и брома использована способность серной кислоты вытеснять галогены из их соединений с образованием легколетучих галогеноводородов или свободных галогенов. В связи с нежелательностью работы с концентрированной серной кислотой при проведении спектрального анализа в качестве химически активной добавки опробованы различные сернокислые соединения, разлагающиеся при слабом нагреве (300—400 °С) с образованием серной кислоты. Из проверенных двух десятков сульфатов наиболее эффективными добавками оказались гидросульфат калия и гидрат сульфата магния. Установлено, что при химико-термической обработке искусственных эталонных смесей бром выделяется в основном в виде бромоводорода, а нод — в свободном состоянии. При этом чувствительность определения брома оказывается недостаточной. Для повышения чувствительности определения брома к пробе наряду с сульфатом добавляют нитрат калия в качестве окислителя. К 0,5 г пробы добавляют 0,4 г сульфата магния и 0,1 г нитрата калия. При этом предел обнаружения иода и брома составляет 10 мкг/г. [c.258]

Установлено , что 0,0046 мг галлия и 0,0013 мг индия можно открыть визуальным исследованием искрового спектра солянокислого раствора их хлоридов и что относительно большие количества одного из этих элементов не влияют на чувствительность определения другого. Наилучшим методом предварительного концентрирования и качественного открытия галлия является осаждение его гексацианоферратом (II) калия из солянокислого раствора, как изложено в разделе Методы отделения (стр. 551). [c.549]

Определение калия. При определении калия по Р-излучению изотопа К, имеющего Тг/ = 1,3-10 лет, иЕ,пах = = 1,36 Мэе следует учитывать, что этот изотоп находится в природном калии в количестве 0,011%. Толщина слоя насыщения составляет 0,4 г. с.и". Для повышения эффективности счета, а значит, и точности метода некоторые авторы предлагали использовать тонкий цилиндрический счетчик, на который надвигался полый сосуд, заполненный сухим порошком. Эффективность счета также повышается, если пробу помещать в тонкостенный цилиндр, окруженный несколькими (например, шестью) счетчиками. Чувствительность определения составляет 0,1 г калия при точности 1%. [c.209]

Запасной раствор, который можно хранить в холодильнике несколько месяцев, получают смешиванием (в соотношении 1 1) растворов 1,7 г нитрата висмута и 20 г винной кислоты (или 20 мл ледяной уксусной кислоты) в 80 мл воды и 16 г иодида калия в 40 мл воды. Раствор для опрыскивания смешивают перед применением 10 мл запасного раствора, 20 г винной кислоты (или 20 мл уксусной кислоты) и 100 мл воды. Витамин В, рекомендуется проявлять запасным раствором. Алкалоиды проявляются в виде красных пятен на светло-желтом фоне. Чувствительность определения 0,1—0,5 мкг. [c.372]

Чувствительность определения калия при помощи приборов со светофильтрами составляет 0,05—0,2 мкг/мл, при помощи спектрофотометров — 0,01 мкг/мл. [c.211]

При использовании фотометра на основе монохроматора типа УМ-2 чувствительность определения стронция может быть доведена до десятых долей мкг/мл. Факторы специфичности при определении стронция на таком приборе достаточно высоки и составляют в присутствии кальция и бария 11 ООО, натрия — 8500 и калия — 2600. [c.246]

Для колориметрического определения марганца применяют маи-ганон ИРЕ А (салицилаль-о-аминофенол) [2761, который дает возможность определять марганец в присутствии ионов Fe(III), Ni(II), Сг(Ш), Mg(II), Ba(II), Al(III), d(II), As(III), Ag(I), Mo(VI), Zn(II), Hg(II) при отношении Mn Me от 1 50 до 1 200. В присутствии больших количеств Fe(III), Ni(II) и Се(Ш) необходимо добавить тартрат натрия или калия. Чувствительность определения 0,25 мкг Мп/5 мл. Метод применяют для определения марганца в солях щелочных металлов. [c.70]

Вследствие возбуждения изменяется окраска пламени солями натрия и калия. Количественный анализ основан на прямой зависимости сигнала эмиссии от концентрации определяемого элемента. Для проведения анализа применяют пла-меннШ1г фотометр с монохроматором или интерференционными светофильтрами с максимумом пропускания в области 588 — 590 нм для определения натрия и 766 — 770 нм для калия. Чувствительность определения колеблется от 0,001 до 5,0 мг/л и зависит от чувствительности используемой марки пламенного фотометра. Суммарная относительная погрешность метода составляет 7,5% при определении натрия и 10 % при определении калия. [c.152]

Перед нами была поставлена задача по определению рубидия в солях цезия особой чистоты. Влияние цезия на интенсивность излучения других щелочных металлов изучено Н. С. Полуэктовым. В горячем воздушно-ацети-леноЕОм пламени ионизация рубидия весьма значительна. В присутствии большого количества цезия ионизация рубидия уменьшается из-за увеличения парциального давления электронов в пламени. Это происходит оттого, что цезий является более легко ионизирующимся элементом. Иными словами, можно сказать, что цезий в значительной степени подавляет ионизацию. Так как интенсивность излучения зависит от концентрации в пламени атомов, то цезий увеличивает интенсивность излучения рубидия. Вследствие изложенного выше, Н. С. Полуэктов и М. П. Никонова 14] предложили определять рубидий в солях цезия, используя стандартные растворы, содержащие цезий, или же методом добавок. В качестве аналитической линии используется линия рубидия 7948 А, лежащая дальше от линий калия. Чувствительность определения рубидия 5-10" %. Дальнейшего увеличения интенсивности излучения можно добиться за счет большего подавления ионизации или за счет увеличения эффективности распыления. [c.85]

Присутствие органических растворителей, смешивающихся с водой, повышает результаты определения [1301, 1718]. Такой эффект вызывает присутствие в растворе до 20% метанола [2555]. Поэтому для увеличения чувствительности определения к анализируемым растворам специально добавляют метанол [2555], смесь бутанола, ацетона и хлоргидрата лауриламиня [2670]. Использование ацетоновых или диоксановых растворов повышает чувствительность определения калия [1718]. О влиянии органических соединений см также [1092, 1718, 1909, 2861]. [c.116]

На реакции образования окрашенной суспензии роданидного комплекса цинка с метиленовым голубым в кислой среде основано фототурбпдиметрическое определение цинка (до 10 %) в рении и перренате калия. Чувствительность реакции характеризуется 6g,о = 7,8 10. Цинк отделяют от остальных примесей и элементов основы экстракцией хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината реэкстрагируют цинк концентрированным раствором аммиака [1325]. [c.273]

Для концентрирования золота чаще всего пользуются экстрагированием золота метилизобутилкетоном. Метод применяют для определения 2,7-10 % Аи в бедных рудах [1152] > 3-10 % Аи в пиритных огарках [1418] > 5-10 % Аи в природных водах [1557] 1-10 —5-10 % Аи в отработанных цианидных растворах [1435] 8-10" % Аи в металлургических образцах [1001]. Отмечается [1152], что при экстракции метилизобутилкетоном по чувствительности метод приближается к пробирно-атомно-абсорбционным и пробирно-нейтроноактивационным. Значительно реже золото экстрагируют изоамиловым спиртом [356],— например, при анализе технологических растворов и электролитов, и диизобутилкетоном [1003, 1004] из растворов, содержащих хлорид триоктилме-тиламмония или триоктиламин. Фишкова [622] повышала чувствительность определения золота в 10—20 раз экстрагированием золота изоамиловым спиртом из растворов, содержащих диэтилдитиокарбаминат и иодид калия. Метод позволяет определять золото с чувствительностью 0,01 мкг мл. [c.183]

Существенное повышение чувствительности определения ароматических углеводородов в атмосферном воздухе (обогащение газа примесями) достигается улавливанием их уксусной кислотой, последующим резким снижением первоначальных значений К нейтрализацией уксусной кислоты концентрированным раствором едкого кали и анализом равновесного с полученным водно-со-левым раствором газа. Значения коэффициентов распределения бензола, толуола и лг-ксилола в образующемся водном растворе ацетата калия гораздо меньше, чем в воде (эффект высаливания), и в 10 —10" раз меньше, чем в уксусной кислоте (табл. 1.4). Поэтому, в соответствии с уравнением (1.43), переход от прямого газохроматографического анализа уксуснокислого концентрата к анализу равновесного пара после подщела-чивания раствора позволяет повысить чувствительность [c.214]

Определение Вг окислением до Br N. Различные варианты этого метода, основанного на образовании Br N из Вг и H N в присутствии специально вводимого окислителя с последуюш им иодометрическим определением бромциана, применяют и в макро-, и в микроанализе. Однако чувствительность определения ниже, чем при окислении бромид- до бромат-ионов, поскольку эквивалентный вес брома в два [354] или в три раза больше [811, 812, 819, 820]. В качестве окислителя применяют хлорную воду [252, 820], бромат калия [121, 354], иодат и перманганат калия [634]. Остановимся подробнее на самом простом варианте метода с окислением бромид-ионов хлорной водой, прошедшем многократную и всестороннюю проверку. Реакции, про-исходяш ие при действии окислителя, образовании Br N и его взаимодействии с иодид-ионом, описывают следующие уравнения [818] [c.88]

В ацетатной среде с ферроцианидом калия образуется осадок двойной соли K6 ds[Fe ( N)e]4, в аммиачной — простая соль d2 [Fe ( N)gl. В первом случае чувствительность определения 0,5 мг d, во втором — (из-за большей растворимости осадка) в 4 раза ниже. В 1 М растворе НС1 или K l кадмий не осаждается это использовано для последовательного титрования растворов проб губчатого кадмия, содержащих 1—10% Zn и 62—70% d. [c.118]

При косвенных определениях применяют также другие осадители ферроцианид и иодат калия, 8-оксихинолин. При осаждении ферроцианидом [8321 избыток реагента в растворе определяют це-риметрически с комплексом фенантролин-Fe в качестве индикатора. Результаты отличаются от результатов гравиметрических анализов с Н2С2О4 не более чем на + 0,5% для количеств СеОг около 0,1 г. При осаждении иодатом [1834, 1835], проводимом в присутствии спирта, избыток ионов JO3 определяют титрованием раствором тиосульфата точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим методом. Чувствительность определения La достигает [c.171]

Метод ХМС широко используется для идентификации жир ных кислот в биологических объектах Чаще всего кислоты для анализа переводятся в метиловые эфиры Однако масс спектры этих производных кислот характеризуются интенсивными пика ми в области низких массовых чисел, отражая, как правило, сложноэфирную группировку, а не структуру кислотного ради кала, поэтому они не обеспечивают надежной идентификации и достаточной чувствительности определения Было предложе но использовать ТБДМС эфиры жирных кислот, которые обла дают лучшими хроматографическими и масс спектральными характеристиками [140] Почти во всех масс спектрах этих производных максимальный пик отвечал иону (М — С4Нд)+, интенсивность этого пика была особенно высока в масс спек трах производных моно, ди и триненасыщенных органических кислот При анализе методом ИМХ предел обнаружения нахо дится на уровне ниже нанограммового [c.81]

Ход анализа [1]. Смешивают 3 мл испытуемого раствора с 1 мл 0,2 и. раствора едкого кали или 0,4 н. раствора хлорида калия. Через раствор в течение 15 мин пропускают азот, после чего снимают полярограмму в диапазоне от —1,4 до —1,8 В. Во время анализа необходимо термостатироватъ ячейку, поскольку изменение температуры на 1 °С вызывает изменение высоты полуволны примерно на 6,5%. Чувствительность определения 3%, при погрешности 10%. [c.118]

Плаимгашый фотометр "ФЛАФО-4" (ГДР) предназначен для определения калия, натрия и кальция в растворах работает на пламени смеси пропана с воздухом. Это двухканальный фотометр, что позволяет определять одновременно два элемента в одной пробе. Чувствительность определений на нем составляет 1 10 мкг калия или натрия в 1 мл (рис. 55). [c.375]

К 10 мл пробы прибавляют 1 жл 25%-ного раствора тартрата калия и натрия (сегнетовой соли), 0,5 мл 25%- ого раствора едкого натра и 0,5 мл 10%-ного раствора цианида калия. Осторожно, яд ) Смесь перемешивают. Прибавляют 1 мл, свежеприготовленного 5%-ного раствора сульфида натрия. В присутствии свинца появляется желтая окраска, а при больших концентрациях — коричневая окраска Или коричневый осадок. Чувствительность определения 0,3 мг свинца в 1 л воды. [c.298]

При низких концентрациях иона калия кривая на рис. 20-7 тоже изгибается, но уже в направлении от оси концентраций. Этот изгиб кривой обусловлен процессом ионизации. При низкой общей концентрации калия в пламени число электронов, образующихся в пламени в результате процесса ионизации, будет мало. Низкая концентрация электронов приводит к сдвигу ионизационного равновесия К К++е вправо. Поэтому при низкой концентрации калия меньшая доля общего его количества, находящегося в пламени, существует в виде свободных атомов. Это приводит к тому, что атомная эмиссия меньше ожидаемой, и на кривой появляется изгиб, в результате чего чувствительность определения этого элемента уменьщается. Аналогичная ситуация имеет место и при определении любого другого щелочного или щелочноземельного элемента. Помехи от ионизации можно устранить добавлением избытка другого легко ионизирующегося элемента, определять который не нужно. [c.689]

Согласно Ормсби [8], реакцию следует проводить при нагревании образца в течение 10 мин. в 7,5 N солянокислом растворе диацетилмонооксима. Однако в результате изучения условий реакции (рис. 1—3) было установлено, что при некотором изменении их (по сравнению с рекомендованными Ормсби) может быть достигнута более высокая чувствительность определения. Лучшие результаты были получены при 18-минутном нагревании 4,5 N солянокислого раствора при концентрации диацетилмонооксима, равной 0,6%. Для стабилизации окраски полученного раствора после окончания реакции в него добавляли небольшое количество окислителя (персульфата калия) [8] или мышьяковой кислоты [10]. [c.234]

При определении натрия по излучению его желтого дублета Ка 589—589,6 ммп применяется селеновый фотоэлемент. В случае определения калия применяется интерференционный светофильтр, выделяющий излучение 766,8—769,9жл4к, а приемником излучения служит сернисто-серебряный фотоэлемент ввиду его большой чувствительности в красной области спектра. При определении кальция может использоваться в качестве аналитической линии Са 422,7 ммп или молекулярная полоса излучения кальция в области 622 ммк. В первом случае должен применяться фотоэлемент с сурьмяно-цезиевым катодом, во втором случае — селеновый фотоэлемент. Чувствительность определения кальция меньше, чем натрия и калия, и поэтому кальций лучше определять с помощью установки, состоящей из монохроматора и фотоумножителя (ФЭУ-17 ФЭУ-19 и др.). При определении кальция необходимо иметь в виду сильное влияние алюминия, проявляющееся в резком уменьшении результатов. Способы устранения этого влияния описаны выше. [c.23]

Особые трудности представляет определение малых примесей бария. Это вызвано тем, что его соединения трудно диссоциируют (см. табл. 32), поэтому для повышения чувствительности требуется высокотемпературное пламя ацетилен — оксид диазота. Но барий — легкоионизирующийся элемент (энергия тонизации 5,21 эВ), и в высокотемпературном пламени значительная его часть ионизируется, в результате чего чувствительность анализа ухудшается. Так, чувствительность определения бария повышается примерно в 2 раза при замене ацетилено-воздушного пламени пламенем ацетилен — оксид диазота. Но когда в анализируемую пробу вводят избыток калия в качестве ионизирующегося буфера, чувствительность определения бария возрастает еще примерно в 4 раза [22]. А в другой работе показано, что когда в раствор оксида бария (10 мкг/мл металла) вводят 0,4% хлорида цезия, абсорбционный сигнал в пламени ацетилен — оксид диазота увеличивается в 12 раз [262]. Аналогичная картина (несколько в меньшей степени) наблюдается с кальцием. Энергия ионизации магния достаточно высокая (7,64 эВ), поэтому при его определении ионизационные помехи не возникают. [c.147]

На рис. ХЛ Ч. 4 приведена хроматограмма разделения смеси гелия II неона, аргона, криптона п ксенона, полученная одним из авторов совместно с О. В. Золотаревой, А. Г. Латуховой, Е. Р. Каль-иппой н А. И. Карымовой [182]. Чувствительность определения ] в-лпя равна 0,002 (), аргона 0,01 % после хроматермографического обогащения можно определить 0,0001% ксенона. [c.328]