Нафтол в хроматографии

В египетской нефти с помощью хроматографии на бумаге обнаружен р-нафтол [6541. [c.106]

Для разделения севина и а-нафтола применяется хроматография на закрепленном слое окиси алюминия в системе хлороформ—бензол—ацетон (7 2 1) при длине пробега растворителя [c.264]

Седов А. И. а) Изолирование, обнаружение и определение севина и его метаболита а-нафтола в биологическом материале, б) Распределение севина в органах и сохраняемость его в трупе, в) Определение севина и а-нафтола в трупном материале методом тонкослойной хроматографии. Суд. мед. экспе рт., 1970, № 1, 41—44, 1971, № 3, 43—46 и 1973, № 1, 41-44. [c.277]

На хроматографической бумаге индивидуальные фенолы могут быть определены по скорости передвижения зон этих соединений и по характерной окраске. При помош,и бумажной хроматографии могут быть обнаружены в смеси о-, м-, м-крезолы, а- и р-нафтолы труднее различаются диметилфенолы. [c.141]

Очистка солей металлов, не реагирующих с содержащимся в колонке комплексообразующим агентом. Колонки данного типа были впервые применены при очистке сульфатов цинка и кадмия от следов меди, железа, никеля и кобальта — металлов, которые даже в небольших концентрациях оказывают сильное воздействие на оптические свойства люминофоров, полученных на основе сульфидов цинка и кадмия [3—5]. Используемые для этой цели колонки готовят из двух слоев нижний слой содержит активированный уголь, верхний слой — активированный уголь и реагирующий с примесями комплексообразующий агент (например, диметилглиоксим или а-нитрозо-р-нафтол) в отношении 10 1. Назначение нижнего слоя состоит в том, чтобы предотвратить проскок в фильтрат частично растворимого в воде органического реагента. Образующиеся в колонке комплексные соединения прочно удерживаются поверхностью угля. Для адсорбционно-комплексообразовательных колонок применяют уголь, выпускаемый под названием древесный активированный уголь для хроматографии (ДАУХ), отличающийся от осветляющего угля более крупным зернением [4]. [c.355]

Дяя определения анилина и 2-нафтола а этих фильтратах разработан анализ на основе газожидкостной хроматографии на прибора с детектором теплопроводности. [c.178]

Тем не менее электрохимические [2, 13, 14] методы нашли свое место в анализе тяжелых металлов, относящихся к наиболее опасным загрязнителям окружающей среды, а также (в качестве альтернативного метода) при идентификации некоторых токсичных летучих органических соединений (ЛОС) — альдегиды, амины, анилины, нафтолы, хиноны и др. — в дополнение к газовой хроматографии. На применении электрохимических методов, в частности полярографии, основаны некоторые стандартные методики определения тяжелых металлов в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий (свинец, сурьма, медь, цинк, кадмий, олово и др.). утвержденные на федеральном уровне в России и США, а также стандартные методики для атмосферного воздуха и почвы, используемые в России [6, 8, 10—12]. [c.308]

В условиях, указанных в табл. 38, параметры любого растворимого вещества не изменялись в присутствии других веществ. Например, показанные в таблице коэффициенты распределения Р-нафтола во фронтальной хроматографии при скорости 0,18 см/мин являются средними из четырех определений 18,3 для одного нафтола, 18,3 для случая, когда в растворе находится еще ацетофенон, и 17,9 и 17,6 в присутствии нитробензола. Концентрации растворов, использованных во фронтальной хроматографии, не превышали 4-10 М. Такие низкие концентрации были выбраны для удобства проведения спектрофотометрического анализа фракций фильтрата. Вероятно, концентрации можно увеличить в десять раз без изменения параметров растворенного вещества из-за присутствия других веществ. [c.259]

Углеводы. Методом жидкостной хроматографии углеводы анализируются непосредственно. Во многих случаях эти соединения можно хроматографировать на обоих типах жидко-жидкостных систем. На рис. 11.17 приведены хроматограммы карбамата и его основных продуктов разложения, полученные на колонках с р,р -оксидипропионитрилом и триметиленгликолем. Хотя разделение обеспечивают обе неподвижные фазы, триметиленгликоль более селективен по отношению к гидроксильным группам и обеспечивает гораздо лучшее разрешение между карбарилом и нафтолом-1. Фон от экстракта растения вымывается с фронтом растворителя и в обоих случаях не мешает определению карбарила или нафтола-1. [c.290]

Разработанный метод значительно облегчает применение газовой хроматографии для анализа сланцевых фенолов. Например, определение нафтолов во фракции фенолов, кипяш их в пределах 260—300° С, что до сих пор являлось весьма трудоемкой задачей, может быть легко проведено. Особенно эффективно применение каталитического дегидроксилирования при идентификации фенолов, вымороженных на выходе газохроматографической колонны. [c.262]

Севин и 1-нафтол в некоторых пищевых продуктах определяют путем хроматографии в топком слое без предварительной очистки экстракта [1—3]. [c.56]

В некоторых случаях техника бумажной хроматографии может быть значительно упрощена. Так, по С. Бурмистрову , при анализе парных смесей некоторых ароматических аминов можно достигнуть полного разделения компонентов, нанеся раствор смеси в виде тонкой черты на обработанную парами муравьиной или уксусной кислоты бумагу и проявляя хроматограмму несколькими каплями бензола. При последующей обработке хроматограммы растворами нитрита натрия и й-нафтола в центре хроматограммы появляется окрашенная полоска, соответствующая более адсорбируемому компоненту, а по краям — две полоски, соответствующие менее адсорбируемому компоненту [184—191]. [c.217]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Гидрирование проводят в установке, показанной на рис. 1.3. Подготовительные операции аналогичны описанным при получении гидрокоричной кислоты. В реакционную колбу помещают раствор 4,4 г (0,03 моль) неочищенного 5,8-дигидро-1-нафтола (получение см. 3.8) в 20 мл этилацетата и 0,3 г катализатора. После поглощения рассчитанного количества водорода катализатор отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме. Остаток быстро затвердевает. Перекристаллизацией его из петролейного эфира (т. КИП- 40-60 °С) получают 3,7 г (84 %) почти бесцветных кристаллов т. пл. 68-69 °С. При необходимости может быть проведена их дополнительная очистка методом вакуумной сублимации при температуре 100 °С и давлении 4 мм рт. ст. Хроматография элюент - хлороформ 0,5. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.5. [c.84]

Качественно А. обнаруживают по фиолетовому окрашиванию его водного р-ра под действием хлорной извести, а также по образованию азокрасителей при диазотировании с послед, азосочетанием с р-нафтолом или др. азосоставляющей. Количественно определяют диазотированием или методом газовой хроматографии. [c.165]

С. р. можно использовать для идентификации аргинина в смеси, аминокислот при проведении бумажной хроматографии. Для этого хроматограмму вначале опрыскивают 0,01 %-ным р-ром а-нафтола в 95%-ном этаноле, содержащем 5% мочевины (этот р-р перед употреблением сильно подщелачивают сухим NaOH). После просушиваш1я хроматограммы ее опрыскивают 5%-ным водным р-ром NaBrO. [c.288]

Ряд работ посвящен анализу смесей фосфатов методом хроматографии на бумаге с последующим фотометрическим определением (после их гидролиза до ортофосфатов) в виде синего фосфорномолибденового комплекса. В качестве растворителя применяют смесь диоксана, воды, трихлоруксусной кислоты и концентрированного раствора аммиака, для восстановления фосфоромолибдата на бумаге — раствор 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты, Na2S03 и NaH Og в разбавленном растворе NH4OH [898]. [c.101]

Распределительную хроматографию фенолов, которая является по существу экстракционным процессом, чаще ведут на силикагеле. Стационарной фазой для разделения фенолов обычно служат метанол, вода элюэнтами — петролейный эфир, бензол, циклогексан, диэтиловый эфир, этилизоцианат, метанол или их смеси. Анализу подвергают узкие фракции (фенольную, крезольную, ксиленольную) [62, 63], а также более широкие, влючающие алкилфенолы, нафтолы, двухатомные фенолы [64, 65] и фракции смол коксования и полукоксования [64, 66]. Идентификацию и определение содержания фенолов в элюатах проводят колориметрическими и спектральными методами. Как показывают результаты анализов, в данном методе достигается довольно хорошее разделение фенолов по молекулярному весу и количеству гидроксильных групп в молекуле. Разделение изомеров обычно проходит не полностью. Замена силикагеля цеолитом [67] сокращает время анализа. [c.50]

По разделению аминов методом хроматографии на бумаге существует богатый опытный материал, рассмотренный Стейном и Каминским [38]. В их обзоре рассмотрено также выделение аминов из анализируемого растительного материала, и в качестве дополнительной возможности идентификации указано получение характерно кристаллизующихся и частично сублимирующихся соединений 2,4-динитро-а-нафтола и пикролонатов (см. также рис. 82). [c.303]

Для селективного хемосорбционного улавливания хлора используют раствор 2,6-диметил фенола [66] или 2-нафтола [67]. Во втором случае анализируют образовавшийся 1-хлор-2-нафтол методом газовой хроматографии или ВЭЖХ. В варианте газовой хроматографии используют капиллярную колонку (30 м х 0,32 мм) с силиконом DB-5 при программировании температуры (80-250°С) и ПИД. Предел обнаружения 1 нг. [c.112]

Изучена возможность применения фотохимических реакций в газовой фазе с целью выбора оптимальных условий получения производных для реакционно-хроматографического определения хлора [220]. Очень низкие содержания С12 можно обнаружить методом жидкостной или газовой хроматографии после улавливания газа раствором 2-нафтола и определения образовавщегося 1-хлор-2-нафтола [221]. Продукты реакции анализировали на хроматографе НР-5880 с капиллярной колонкой (30 м х 0,32 мм) с ОВ-5 при программировании температуры от 80°С (2 мин) до 250°С со скоростью подъема температуры 10°С/мин. Идентификация компонентов реакционной смеси проводилась методом хроматомасс-спектрометрии, а использование ПИД позволило добиться С не ниже 1 нг при интервале определяемых содержаний 0,005—50 мг/м . [c.352]

С. И. Бурмистров показал, что метод хроматографии на бумаге пригоден для идентификации ариламинов, получающихся при восстановлении азокрасителей. На основании идентификации аминов можно определить состав исходных азокрасителей. На бумаге можно достигнуть полного разделения двух компонентных смесей некоторых ароматических аминов, нанося раствор смеси (полученный экстрагированием водно-щелочного раствора, образующегося после восстановления азокрасителя, эфиром, бензолом или хлороформом) на бумагу, обработанную парами соляной, муравьиной или уксусной кислоты и проявляя хроматограмму несколькими каплями бензола. Амины располагаются на бумаге, обработанной кислотами, в порядке, зависящем от их основности, причем наиболее основной амин остается в центре. При последующей обработке хроматограммы растворами нитрита натрия и а-нафтола в центре хроматограммы появляется окрашенная полос- [c.317]

Химический метод определения феназона не дает возможности су дить о том, в каком состоянии находится гербицид в клетках, в свободном или связанном с какими-либо продуктами метаболизма растений. Ответ на этот вопрос может дать хроматографический метод, В литературе имеются отдельные работы, в которых использовался метод тонкослойной хроматографии для определения данного гербицида и его метаболитов в растениях и почве [12—16]. Имеющиеся сведения, с некоторыми изменениями и дополнениями, внесенными нами, в особенности в отношении извлечения гербицида из растительных тканей, и легли в основу нижеописываемого метода. Сущность метода заключается в хроматографическом разделении феназона от сопутствующих коэкстрактнвных растительных веществ и последующей идентификации его с помощью цветной реакции, в результате диазотирования и сочетания с а- или р-нафтолом. [c.166]

Разделение феназона от сопутствующих растительных веществ проводят методом восходящей хроматографии с использованием в качестве растворителя смеси бензол — этанол (60 40) и в отдельных случаях хлороформ — метанол (95 5). После хроматографирования пластинки высушивают и помещают в стеклянную камеру с крышкой для проведения реакции диазотирования. Для этого на дно камеры ставят фарфоровую чашечку, куда наливают небольшое количество концентрированной соляной кислоты. В кислоту осторожно приливают несколько миллилитров насыщенного раствора NaNOg (работать обязательно под тягой). Выдерживание хроматограмм 5—10 мин. в парах образующейся двуокиси азота приводит к диазотированию аминной группы в молекуле феназона. Затем хроматограммы осторожно опрыскивают свежеприготовленным 1 %-ным раствором а- илй-ф-нафтола в этиловом спирте. После этого пластинки выдерживают в парах NHg. Если в исследуемом материале имеется гербицид, то после такой обработки на хроматограммах проявится окрашенное пятно малинового цвета. Образование азосоединения и совпадение с Щ свидетеля — феназона х.ч. (0,78 в растворителе бензол — этанол, 60 40) — считается доказательством наличия в пробе свободного гербицида с неизмененной молекулой. [c.167]

При изучении обеих стадий основной реакции синтеза неопентилгликоля изомасляный альдегид и метанол определяли методом газо-жидкостной хроматографии в качестве внутреннего стандарта применяли изопропиловый спирт. Анализ проводили на хроматографе ХЛ-4 с детектором по теплопроводности, неподвижная фаза — ПЭГ-600 на кирпиче ИНЗ-600, длина колонки 2 м, диаметр 6 мм, температура 90° С, скорость газа-носителя (водорода) 60 мл/мин. Относительная ошибка определения около 2 вес. %. Формальдегид определяли при помощи -нафтола [6]. Пентальдоль и неопентилгликоль анализировали хроматографически по разработанной ранее методике [3] внутренним стандартом служила вода. Неподвижная фаза — ПЭГ-600, нанесенный на политетрафторэтилен. Анализ проводили на хроматографе ХЛ-4, длина колонки — 2 м, диаметр 6 мм, температура 120° С, скорость газа-носителя (водород) 120 ma muh. [c.188]

После окончания опыта катализатор осаждали 25%-ным раствором серной кислоты и образовавшийся осадок сернокислого свинца удаляли центрифугированием. Полученные продукты конденсации анализировали на содержание оксиальдегидов, формальдегида и ацеталей. Методы анализов проверяли на искусственных смесях чистых гликолевого и глицеринового альдегидов и формальдегида. Наиболее надежные методы для определения суммарного количества гликолевого и глицеринового альдегидов — полярографический , для определения формальдегида — колориметрический по хромотроповой кислоте или метод конденсации с р-нафтолом [17]. Метиловый спирт определяли методом газо-жидкостной хроматографии. [c.206]

Р. Н. Головатый, В. В. Ощаповский, Н. Н. Худякова [48] производили качественное обнаружение кобальта методом осадочной хроматографии с а-нитрозо- 3 нафтолом. Мешающее действие железа, меди, никеля исключалось путем промывания хроматограммы растворами кислот. Образующиеся комплексные соединения мешающих ионов в этих условиях растворялись, обеспечивая безошибочное определение зоны кобальта. В качестве носителей авторы рекомендуют использовать аниониты марок ВС, Н, МГ и окись алюминия. По их данным, чувствительность определения кобальта составляет 0,06 у в капле или 2,2-10 г ионов кобальта на литр. [c.67]

Реактивы и растворы. Ацетонитрил х.ч., перегнанный. Гексан х.ч., перегнанный. Хлороформ X. ч., перегнанный. Кали едкое х, ч. Кальций сернокислый ч. д. а. Реактив высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°С в течение 24 ч. Хранят в банке с притертой пробкой. Кислота серная концентрированная. Кислота соляная концентрированная. Натрий азотистокислый ч. д. а. Натр едкий, 50%-ный раствор. 1-нафтол ч.д.а. Силикагель КСК. Окись алюминия для хроматографии II степени активности. Стандартный раствор дикурана с содержанием 200 мкг/мл готовят из химически чистого препарата, растворяя его в спирте. Проявляющий реагент № 1 к смеси, состоящей из 46 мл воды и 4 мл соляной кислоты (удельная масса 1,19), прибавляют 1 г нитрита натрия. Проявляющий реагент № 2 2,8 г едкого кали растворяют в 50 мл воды и добавляют 0,1 г 1-нафтола. Оба раствора применяют свежеприготовленными. [c.133]

Методика определения малорана в воде хроматографией в тонком слое и газо-жидкостной хроматографиеГт. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечения препарата из исследуемой пробы органическим растворителем и последующе i определении методом тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии. Определение методом тонкослойной хроматографии проводят в слое окиси алюминн , скрепленной гипсом. Здесь подвижный растворитель — бензол. Проявление лорана на пластинках проводят по реакции азосочетания с 1-нафтолом no .ie термического разложения. Эти условия позволяют избирательно определять м<1-лоран в присутствии больщинства гербицидов производных фенилмочевины, t i-ких, как монурон, дикурон, линурон, арезин и др. определению мешает солан, имеющий близкое с малораном значение Rf. [c.139]

Реактивы и растворы. Окись алюминия для хроматографии II степени активности. Кальций сернокислый ч. д. а. Просушивают в сушильном шкафу прк температуре 160°С в течение 6 ч, хранят в банке с притертой пробкой. TeK aif или петролейный эфир с т. кип. 40—70°С. Бензол (перегнанный). Хлороформ х.ч. Стандартный раствор малорана в гексане или этиловом эфире 100 мкг/м, . Проявляющие реагенты № 1 (к смеси 46 мл воды и 4 мл концентрированно " НС1 прибавляют 1 г нитрита натрия х.ч.) № 2 (к раствору 2,8 г едкого калк в 50 мл воды добавляют 0,1 г 1-нафтола х.ч.). Проявляющие реагенты применяют только свежеприготовленными. Хромосорб W, промытый НС1 (удельная масса 1,10). Силиконовое масло ДС-200. Стекловата. [c.139]

Методика определения малорана в овощных (морковь) и лекарственных (ромашка) культурах и которана в подорожнике большом хроматографией в тонком слое. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препаратов из исследуемой пробы органическим растворителем, очистке экстракта путем распределения между несмешивающимися жидкостями или серной кислотой и определении методом хроматографии в тонком слое окиси алюминия, скрепленной гипсом. Проявление препаратов проводят по реакции азосочетания с а-нафтолом после их термического разложения на пластинке. [c.141]

Реактивы и расгворы. Окись алюминия для хроматографии II степени активности. Кальций сернокислый ч. д. а., просущенный в сушильном шкафу при температуре 160°С в течение 6 ч. Гексан х. ч. Бензол (перегнанный). Метанол х.ч. Хлороформ х.ч. Стандартные растворы малорана и которана в гексане или этиловом спирте с содержанием по действующему веществу 100 мкг/мл. Проявляющие реактивы № 1 (к смеси 46 мл воды и 4 мл концентрированной НС1 прибавляют 1 г нитрита натрия х. ч.) № 2 (к раствору 2,8 г едкого кали в 50 мл воды добавляют 0,1 г а-нафтола х.ч.). Проявляющие реактивы применяют только свежеприготовленными. [c.142]

Зонную перекристаллизацию применяли для концентрирования примесных компонентов в техническом нафталине с целью исследования их природы [243 244, с. 102]. При помощи масс-спектро-метрии и газовой хроматографии были идентифицированы следующие примеси флуорен, аценафтен, тионафтен, тетрагидронафта-лин, индан, инден, 1- и 2-метилнафталин, 2,6-диметилнафталин и его изомеры, дигидронафталин, хризен, антрацен, фенантрен, ди-фенилметан, тетрагидро-а-нафтол, кумол, хинолин, дифенил, ди-фениленоксид. [c.175]

В литературе описаны методы определения севина в плодах путем омыления препарата до 1-нафтола и сочетания последнего в щелочной среде с диазотированным п-иитроаиилином, в результате чего образуется азосоединение синего цвета. Чувствительность метода 2,5 мкг севина в 10 мл раствора, а при применении хроматографии на бумаге — менее 1 мкг. К неудобствам метода следует отнести продолжительность развития окраски растворов (2 ч) и необходимость охлаждения растворов как при приготовлении требуемых реагентов, так и при самом определении, [c.56]

Предлагаемый нами метод определения пахтарана в воде основан на извлечении гербицида из анализируемого образца воды хлороформом, солянокислом гидролизе до трифторметиланилина, диазотировании последнего и сочетании с а-нафтолом. Полученный краситель экстрагируют смесью изопропилового спирта с эфиром (1 1) и определяют фотометрически при А. = 500 нм. Метод предусматривает суммарное определение пахтарана и трифторметиланилина. Наличие в воде обоих веществ подтверждают методом тонкослойной хроматографии. [c.108]

С целью характеристики сорбционной способности применяемых в колоночной хроматографии полиамидных порошков Леман и др. [44] разработали колориметрический метод, основанный на определении адсорбированного красителя — р-нафтоло-вого оранжевого (Orange II). [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология