Железо III редукторе Джонса

Полнота восстановления контролируется тиоцианатной реакцией на ионы Ре +. Восстановленный раствор титруется перманганатом калия. Железо (П1) можно восстанавливать также сероводородом, разными металлами и другими восстановителями, однако практически всегда восстанавливают хлоридом олова (И) или с помощью редуктора Джонса. [c.275]

Восстановление соединений железа (III) амальгамированным цинком (в редукторе Джонса). Редуктор Джонса (рис. 50) представляет собой стеклянную трубку длиной 5—30 см и внутренним диаметром 1,8— [c.201]

Значительно большее число работ посвящено амперометрическому титрованию восстановленного урана окислителями. Уран (VI) восстанавливают обычно в редукторах того или иного типа (висмутовый, кадмиевый, цинковый — так называемый редуктор Джонса) или электролитически. Последний способ предпочтительнее потому, что при нем в раствор соли урана не вносится посторонних ионов. В качестве окислителей применяют перманганат , церий " (IV), железо (III), ванадат аммония и. и. в за- [c.323]

Восстановление до молибдена (III) в редукторе Джонса обработка избытком железа(III) в [c.323]

После растворения оксида железо существует частично или полностью в виде железа (П1). Поскольку для титрования стандартным раствором перманганата калия требуется, чтобы все железо присутствовало в виде железа (П), железо(П1), образовавшееся в результате растворения пробы, должно быть количественно восстановлено. Для этого можно использовать любую из методик, описанных выше для предварительного переведения вещества в соответствующую степень окисления. Обычно для восстановления железа (П1) используют сероводород или диоксид серы. Если раствор прокипятить, то избыток любого газа-восстановителя легко удалится, но следует принять меры предосторожности против повторного окисления л<елеза(П). Можно использовать и редуктор Джонса, но в нем восстанавливаются до более низких степеней окисления и сопутствующие железу элементы в руде, а именно, титан, ванадий, хром, уран, вольфрам, мышьяк и молибден. Поэтому результаты титрования окажутся завышенными. В то же время серебряный редуктор позволяет. проводить преимущественное восстановление железа (П1) в присутствии титана (IV) и хрома (III). [c.324]

Объемным методом достаточно просто определять общее количество титана. Метод этот основан на восстановлении четырехвалентного титана в редукторе Джонса до трехвалентного с последующим титрованием его раствором железоаммонийных квасцов в присутствии роданида аммония как индикатора. После окисления трехвалентного титана раствором окисного железа введенная в титруемый раствор избыточная капля железоаммонийных квасцов образует с роданидом аммония окрашенное в красный цвет соединение Fe( NS)g — признак конца титрования [107]. Для предупреждения окисления кислородом воздуха рекомендуется вводить в раствор небольшие количества насыщенного раствора сульфата аммония или ледяной уксусной кислоты. Последние образуют с ионами прочный комплекс, вследствие чего происходит значительный сдвиг потенциала системы в положительную сторону [108]. [c.149]

В основу одновременного определения трех- и четырехвалентного титана при их совместном присутствии положено непосредственное определение Ti +, находящегося в растворе, и общего количества трехвалентного титана, полученного путем восстановления ионов до Ti в редукторе Джонса. Трехвалентный титан определяется по методу, предложенному Табаковой и Соловьевой [109], путем введения известного количества раствора соли титана в точно замеренное количество раствора железоаммонийных квасцов, находящихся в избытке, и последующим титрованием образовавшегося двухвалентного железа раствором перманганата. По расходу перманганата при первом и втором титровании вычисляют содержание различных форм титана. [c.149]

Метод определения молибдена, основанный на том, что пропущенный через редуктор Джонса раствор вводят в раствор сульфата железа (III) и образующееся при этом железо (П)- титруют раствором перманганата калия, вполне приемлем как по точности результатов, так и по продолжительности анализа. Прежнее представление о том, -что в редукторе Джонса молибден не полностью восстанавливается до трехвалентного состояния, было-опровергнуто причем показано, что пониженные результаты определения молибдена вызваны частичным окислением его кислородом воздуха. Этого можно легко избежать, если анализируемый раствор непосредственно из редуктора вливать в раствор сульфата железа, (П1). При этом молибден окисляется, но не до шестивалентного состояния, а до устойчивого соединения промежуточной валентности, с образованием эквивалентного количества железа (II). Количественное восстановление молибдена в редукторе проходит быстро как в сернокислом, так и в солянокислом растворе, даже на холоду При исиользовании солянокислых растворов перед титрованием перманганатом необходимо вводить смесь [c.361]

Если при восстановлении железа в кислом растворе цинком в редукторе Джонса образуется окрашенное соединение, то это служит признаком присутствия примеси других элементов. Разбавленный раствор солей железа (II) бесцветен, в то время как восстановленные соединения молибдена, хрома и урана — зеленого цвета, вольфрама и ниобия — коричневого цвета, а титана и ванадия — соответственно фиолетового и бледно-лилового цветов. [c.443]

Для определения в смеси редкоземельных элементов европия, который легко восстанавливается до двухвалентного состояния, солянокислый раствор хлоридов пропускают через редуктор Джонса (стр. 135) в приемник, содержащий избыточное количество раствора сульфата железа (III). Затем приливают смесь Рейнгардта (стр. 446) и образовавшееся железо (II), количество которого эквивалентно содержанию в растворе европия, титруют перманганатом . Ни один из других редкоземельных элементов в этих условиях не восстанавливается и не титруется. [c.629]

В сернокислом или солянокислом растворе титан быстро восстанавливается до трехвалентного состояния цинком в редукторе Джонса. Трехвалентный титан, однако, очень легко окисляется на воздухе, в связи с чем раствор после восстановления непосредственно вливают в раствор сульфата железа (III). В результате этого титан немедленно окисляется до четырехвалентного с образованием эквивалентного количества более устойчивого сульфата железа (II) [c.659]

Рис. 67. Прибор для восстановления железа амальгамированными металлами (редуктор Джонса).

Определение ванадия (И) титрованием окислителями. При восстановлении ванадия в редукторе Джонса и некоторыми амальгамами образуется ванадий (II). Последний можно оттитровать титрованными растворами иода, бихромата или перманганата, окисляя его до ванадия (III), если в качестве индикатора применять феносафранин. Можно титровать также до ванадия (IV) с индикатором дифениламинсульфонатом и до ванадия (V), применяя в качестве индикатора о-фенантролин-железо (II). [c.727]

При прохождении анализируемого раствора через редуктор Джонса получаются молибден (V) и ванадий (II). Прошедший через редуктор раствор собирают в раствор соли железа (1П) и титруют образовавшееся железо (II). [c.728]

Восстановление цинком (в редукторе Джонса). Амальгамированный цинк восстанавливает молибден (VI) до молибдена (III). Полученный раствор вливают в раствор соли железа (III) и титруют образовавшееся железо (II). [c.893]

Можно также восстанавливать ниобий (V) амальгамированным цинком в редукторе Джонса, жидкой амальгамой цинка и т. п. Титровать ниобий (III) [или железо (II), получающееся при его взаимодействии с железом (III)], можно перманганатом, бихроматом, броматом и т. п. [c.926]

По окончании разложения железо частично или полностью переходит в трехвалентное состояние, поэтому перед титрованием окислителем необходимо предварительное восстановление железа любым из описанных ранее методов, например восстановление в редукторе Джонса. Амальгама цинка восстанавливает и другие элементы, обычно сопутствующие железу, например титан, ниобий, ванадий, хром, уран, вольфрам, молибден и мышьяк. В низших степенях окисления они также реагируют с перманганатом их присутствие вызывает завышение результатов определения железа. [c.380]

Методом перманганатометрии путем прямого титрования можно определять различные восстановители олово (II), железо (II), молибден (III), вольфрам (IV), ванадий (IV), перекись водорода, сурьму (III), нитриты, оксалаты и др. Если определяемые элементы имеют более высокую степень окисления, их можно предварительно восстановить. Для восстановления ионов железа (III) часто пользуются редуктором Джонса, представляющим собой стеклянную трубку с краном (типа бюретки), наполненную гранулами металлического цинка. В присутствии раствора серной кислоты в редукторе Джонса образуется водород, который в момент выделения восстанавливает ионы железа (III) в ионы железа (II). [c.164]

Восстановление. Молибден (VI) и вольфрам (VI) легко переходят в средние степени окисления. А1 и Zn в сернокислых растворах восстанавливают Мо (VI) до Мо (V) (синий раствор), до Мо (IV) (оливково-зеленый раствор) и до Мо (III) (бурый раствор). Можно получить, пропуская молибдат аммония через колонку редуктора Джонса (см. рис. 72). Аналогично вольфрамат натрия в солянокислой среде восстанавливается до раствора вольфрамовой сини. Р е также можно получить действием на кислый раствор вольфрамата натрия сульфатом железа (II), хлоридом олова (II). А1, Fe, Zn восстанавливают вольфрамат до ШгОб (синий цвет), затем до коричневого соединения вольфрама. [c.240]

Какой способ восстановления Fe(HI) в Fe(II) при перманганатометрическом определении железа не является токсично опасным а) с помощью Sn l2 с последующим удалением избытка Sn(H) раствором Hg l2 б) с помощью редуктора Джонса, [c.142]

Вейс [1007] проводил титрование урана (IV), полученного восстановлением урана (VI) в 0,5 N растворе H2SO4 (или 0,4 N растворе H I) в редукторе Джонса 0,1. jV раствором Fe2(S04)g в атмосфере СО2 при температуре 70°. Как указывает автор, железо до соотношения Ре U=100 1 не мешает определению урана. [c.215]

Мозер [965] всегда получал по методу Ридерера слишком низки для висмута результаты. Удовлетворительные результаты (ошибка 0,3% можно, по данным Мозера, получить, восстанавливая молибден в колбе, снабженной манометрической трубкой, и титруя раствором перманганата, установленному по висмуту. Однако метод отнимает очень много времени. Низкие результаты получаются вследствие частичного обратного окисления воздухом восстановленного молибдена, и это явление может быть устранено, если прошедший через редуктор Джонса раствор собирать в раствор сульфата трехвалентного железа [627, стр. 280]. В связи с вышесказанным молибдатный метод требует дальнейшей проверки. [c.104]

Е. В. Анкудимова и В. И. Петрашень [18] получали заниженные на 0,6—0,7% результаты при проверке описанного в руководстве Ферьянчич [328] метода определения молибдена, основанного на его восстановлении до трехвалентного состояния в сернокислом растворе в редукторе Джонса с амальгамированным цинком, прибавлении к раствору соли трехвалентного железа и титровании перманганатом. Необходимо проведение контрольного опыта и введение поправки. При восстановлении в редукторе Джонса получаются очень большие объемы жидкостей (275—300 мл) при промывании. Это обстоятельство затрудняет установление конечной точки титрования и несколько понижает точность получаемых результатов. [c.179]

Шестивалентный молибден, а также пятивалентный ванадий и трехвалентное железо восстанавливаются в сернокислых растворах металлической медью [1561] в редукторе Джонса. Есимура [1561] безуспешно пытался титровать восстановлекиый раствор растворам Се(804)2 помехи вызывают ионы одновалентной меди, образующиеся в процессе восстановления. Замаскировать одновалентную медь не удалось. [c.195]

Методы, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена металлическими железом, никелем или кобальтом. Есимура [1563] изучал восстановление шестивалентного молибдена в редукторе Джонса, заполненном мелкими стружками неактивированного или активированного железа. Активирование железа производилось пропусканием раствора сульфата меди в соляной кислоте. Полученный трехвалентный молибден титровали раствором железоаммиачных квасцов в присутствии роданида калия. При таких опытах не удалось установить каких-либо определенных преимуществ каждого редуктора вследствие трудности установления конечной точки титрования. [c.196]

Определение Ей. Метод редуктора Джонса является практически единственным изученным способом определения европия. В соответствии со стандартным потенциалом для системы Еи 7Еи + (см. стр. 172) европий легко и полностью восстанавливается амальгамированным металлическим цин1 ом в солянокислой среде, и полученный раствор сливают непосредственно в колбу с раствором РеС1з в атмосфере СОг- После добавления к содержимому приемника Н3РО4 и индикатора — дифениламинсульфоната, восстановленное железо, количество которого эквивалентно определяемому Ей, титруют раствором Кг гО [9431. [c.163]

Железо (III) восстанавливают до железа (II) в редукторе Джонса и полученное железо (II) титруют в сернокислой среде раствором NaVOj или NH4VO3 в присутствии дифениламина, дифенилбензидина, дифениламин-4-сульфокислоты или соединения фталоцианинтетрасульфокислоты с медью [18]. [c.143]

В другом методе уран (IV) титруют амперометрически [9] раствором соли железа (III) в среде 0,3 п. раствора H2SO4 с использованием платинового вращаюш,егося микроэлектрода в атмосфере СОз- Если присутствует U i, его восстанавливают цинком в редукторе Джонса в этом случае образуется смесь U и TJi , при титровании которой сначала окпсляется U до затем до При определении этим методом 5—200 мг U получаются удовлетворительные результаты. Определению не мешает железо. [c.155]

Восстановление железа (III) оловом (II) или в редукторе Джонса титрование в 1 F Н2504ИЛИ 1 F НС1 при добавлении реагента Циммермана— Рейнгарда [c.323]

Через серебряный редуктор пропустили 20,00 мл 1 f раствора хлористоводородной кислоты, содержащей железо(I I) и ванадий (V). Полученный раствор оттитро вали 0,01020 Р раствором перманганата калия, причем для достижения конечной точки титрования потребовалось 26,24 мл последнего. Такую же порцию раствора пропустили через редуктор. Джонса, причем были предприняты соответствующие меры предосторожности против окисления восстановленных частиц кислородом воздуха. Раствор оттитровали 0,01020 Р раствором перманганата, на что потребовалось 31,80 мл титранта. Рассчитайте концентрации железа(III) и вaнaдия(V) в исходной пробе раствора. [c.357]

Редуктор Джонса состоит из стеклянной трубки, внизу которой ваходится фильтрующий слой, а над ним — столб из кусочков амальгамированного цинка. Если через трубку пропустить солянокислый или сернокислый раствор солей таких элементов, как железо, молибден и т. п., то они весьма быстро восстанавливаются. Содержание восстановленных элементов можно определить титрованием соответствующим окислителем. Раствор может быть использован также и для других целей, для которых требуется предварительное восстановление находящихся в нем элементов. Восстановление в редукторе сопряжено с введением в раствор солей цинка загрязнение ртутью настолько незначительно, что в рядовой работе им можно пренебречь. [c.135]

Если не были приняты специальные меры, то при обычном ходе анализа горных пород часть олова улетучится, а часть выпадет в осадок вследствие гидролиза и выделится вместе с кремнекислотой. Продукты гидролиза солей олова, присоединяясь к осадку кремнекислоты, могут быть причиной ошибки в определении кремния, так как они изменяют свой состав, когда нечистая кремнекислота обрабатывается фтористоводородной и серной кислотами и остаток примесей прокаливается. В обычном ходе анализа горных пород та часть олова, которая не улетучится при выпаривании с соляной кислотой, попадет в осадок от аммиака и будет принята за алюминий, потому что большинство реактивов, применяемых для восстановления железа, не восстанавливает олова. Цинк, являюш ийся исключением, обычно восстанавливает все олово в редукторе Джонса до металла. Таким образом и при использовании цинка для восстановления железа олово не оказывает влияния на титрование железа, если только оно не перейдет в раствор до конца титрования. [c.332]

Амальгамированный цинк. Восстановление железа амальгамированным цинком можно проводить в холодных и горячих, сернокислых и солянокисль х растворах и желательно в редукторе Джонса (стр. 135). Метод этот быстрый и при анализе растворов, содержащих только одно железо, дает более точные результаты, чем восстановление хлоридом олова (II). Главное препятствие для его применения во всех случаях анализа заключается в том, что мЕ огие другие элементы и соединения также вос- [c.442]

Большинство других методов определения ванадия основано на титровании его перманганатом после восстановления различными способами. Из этих методов можно указать 1) метод, в котором ванадий восстанавливают до четырехвалептного выпариванием с соляной кислотой, лучше в присутствии железа (III) и серной кислоты. После этого к раствору прибавляют, если это нужно, серную кислоту, выпаривают до появления паров последней и титруют ванадий В сернокислом растворе 2) метод, основанный на восстановлении ванадия в редукторе Джонса до двухвалентного состояния и вливания этого раствора в раствор, содержащий избыточное количество сульфата железа (III) (стр. 137) 3) восстановление ванадия до четырехвалентного сероводородом, избыток которого удаляют кипячением, при непрерывном продувании через раствор тока двуокиси углерода 4) восстановление ванадия до четырехвалентного встряхиванием со ртутью солянокислого или сернокислого анализируемого раствора, содержащего достаточное количество хлорида натрия, чтобы связать образующуюся ртуть (I). Раствор затем фильтруют и титруют перманганатом 5) восстановление перекисью водорода в горячем сернокислом [c.518]

Эти методы менее над(зжны, чем объемный метод, изложенный на стр. 659, но они обладают тем преимуществом, что ими можно пользоваться в присутствии железа. При использовании для титрования метиленовой сини солянокислый раствор хлорида титана восстанавливают цинком, предпочтительно в редукторе Джонса (стр. 135). Полученный после восстановления раствор защищают от действия воздуха, создавая атмосферу двуокиси углерода, и титруют раствором метиленовой сини до появления неисчезающей голубой окраски. Восстанавливать и титро- вать лучше горячие растворы. Присутствие азотной и серной кислот нежелательно, так как они затрудняют определение конечной точки титрования. Мешают титрованию также молибден, ванадий, вольфрам, хром и олово, которые реагируют с метиленовой синью. Метод применим в присутствии кремния, железа, алюминия, сурьмы, мышьяка и фосфора. [c.662]

Из объемных методоз определения титана следует предпочесть метод, в котором проводят восстановление в редукторе Джонса (стр. 135), собирают прошедший через редуктор раствор под раствором сульфата железа (1П), взятым в избытке, и титруют перманганатом (стр. 659). В этом методе мешает присутствие железа, ванадия, хрома и азотной кислоты, которые также восстанавливаются в редукторе Джонса. Поэтому его следует применять после отделения этих элементов от титана или вводить поправки на их присутствие в получаемый результат. [c.968]

Определение трехвалентного железа при восстановлении его амальгамированным цинком (в редукторе Джонса). Рассчитанную авеску ооли трехвалентного железа растворяют в 100 мл 3 и. раствора серной кислоты на водяной бане в конической кол бе. Получеиный раствор пропускают через редуктор (рис. 51), скорость вытекания 3—4 мл1мин. Полноту восстановления проверяют роданидом калия, который в случае присутствия Ре+++-ионов вызывает появление кроваво-красного окрашивания. После пропускания раствора редуктор промывают 3—4 раза 2 п. раствором Н2804, не давая уровню жидкости опускаться до поверхности металла. Промывные воды присоединяют к основному раствору. Затем редуктор промывают водой. [c.241]

Восстановительные колонки (редукторы) получают из цинка, серебра, свинца, кадмия, висмута, сурьмы, никеля, меди, олова и железа. Цинковыйредуктор, известный под названием редуктора Джонса [80], обычно готовят из амальгамированного цинка. Добавление ртути не влияет на стандартный потенциал пары [81] 2п2+ —2п (—0,7628 В), если цинк находится в твердом состоянии. Однако скорость восстановления зависит от концентрации цинка на поверхности амальгамы [82]. Если восстановлению подвергаются сравнительно сильные окислители, например Ее" или Се , которые восстанавливаются ртутью, то при высокой концентрации кислоты можно применять амальгамы, содержащие от 1 до 5% ртути, что позволяет регулировать скорость выделения водорода. При восстановлении более слабых окислителей содержание ртути должно быть сведено к минимуму во избежание замедления реакции восстановления. [c.344]

Образец массой 2,55 г, содержащий железо и ванадий, растворили в таких условиях, чтобы они превратились в Fe(III) и V(V). Раствор разбавили до 500 мл, пропустили 50,0 мл раствора через редуктор Вальдена и оттитровали, израсходовав при этом 17,7 мл 0,100 н. раствора Се +. Вторую порцию раствора объемом 50,0 мл пропустили через редуктор Джонса и оттитровали, израсходовав 44,6 мл Се +. Рассчитайте процентное содержание РегОз и V2O5 в образце. Реакции восстановления см. в табл. 16-1. [c.411]

Успех метода зависит от того, находится ли железо в начале титрования полностью в состоянии окисления - -2. Методики предусматривают предварительное восстановление железа с помошью редуктора Джонса и хлорида олова (П). [c.368]

Если чистота соли вызывает сомнение, трижды перекристал-лизуйте ее, прежде чем высушить, или же приготовьте раствор приблизительно требуемой нормальности, растворив около 5 г К2СГ2О7 в литре воды, и стандартизируйте его по навеске проволоки электролитически полученного железа, как указано ниже. Растворите несколько навесок железной проволоки по 0,20—0,25 г (взвешенной с точностью до 0,1 мг) в минимальном количестве разбавленной НС1, восстановите железо с помощью раствора Sn(II) или редуктора Джонса (опыт 20) и далее поступайте, как о0исано в опыте 26. [c.375]

Из приведенных примеров следует, что расчетный метод не только позволяет обойти трудности нахождения Уэкв по сравнению с методом потенциометрического титрования, но и дает возможность определять по отдельности концентрации Ох- и Red-форм. При этом иногда не обязательно добавлять окислитель или восстановитель к анализируемому раствору — можно обойтись стандартной добавкой одного из компонентов анализируемой системы. Это очень важное достоинство расчетного метода, оно позволяет по-новому отне-стись к традиционным схемам химического анализа. Например, в массовых анализах на соотношение Fe(II) и Ре(П1) обычная методика состоит в том, что в одной из проб титруют Fe(II) бихроматом или e(IV), а в другой пробе Ре 1П) восстанавливают в редукторе Джонса и аналогичным титрованием определяют суммарное содержание железа. Концентрацию Ре(III) находят по разности двух определений [16, 17, 167, 168]. Вместо этого методом стандартной добавки концентрации Ре(II) и Ре(1П) могут быть найдены в одной пробе на основе оксредметрических измерений. [c.109]

Появление не исчезающей в течение 1 мин розовой окраски раствора свидетельствует о конце титрования. Если а растворе содержатся ионы трехвалентного железа, то для их восстановления пользуются редуктором Джонса. Сначала редуктор Джонса промывают 1 н. раствором серной кислоты для проверки отсутствия следов железа. Если пропущенный раствор не содержит ионов двухвалентного железа, то на его титрование идет всего 1—2 капли рабочего раствора перманганата калия. Для восстановления ионов трехвалентного железа исследуемый сернокислый раствор окисного железа медленно, пропускают через редуктор, затем промывают редуктор разбавленным раствором серной кислоты. О полноте восстановления ионов железа судят но отсутствию образования красного роданида железа при прибавлении КСЫЗ к капле вытекшего из редуктора раствора. Если красная окраска появилась,, то операцию восстановления повторяют еще раз. [c.166]