Едкое кали определение воды

Количественное йодометрическое определение основано на гидролизе препарата спиртовым раствором едкого кали, нейтрализации избыточно прибавленной соляной кислоты гидрокарбонатом натрия до прекращения выделения углекислого газа (гидрокарбонат натрия прибавляют в избытке) и титровании раствора, разбавленного водой. 0,1 н. раствором йода в присутствии крахмала до синего окрашивания. [c.177]

На оси ординат этой диаграммы нанесены теплоты растворения в воде твердого едкого натра и едкого кали, на оси абсцисс—содержание щелочей в растворе. Чтобы уяснить принцип пользования диаграммой для определения теплот разбавления, рассмотрим процесс щелочного плавления с точки зрения термохимии и закона Гесса. Предположим, что в этом процессе принимает участие только безводный едкий натр [это учитывается формулой (IX, 6)], полученный из водного раствора. Для получения из раствора безводной щелочи требуется затратить следующее количество тепла (в ккал) [c.335]

Оборудование и реактивы. Три стакана емкостью 100 мл, устройство для определения электропроводности (см. опыт № 53) едкое кали, спирт, вода. [c.33]

Первые анализы Лавуазье осуществил сжиганием навески органического вещества в определенном объеме кислорода с последующим определением количеств образовавшихся углекислоты (растворением в едком кали) и воды, а также объема оставшегося кислорода. Сжигание производилось нод стеклянным колоколом над ртутью, т. е. тем же путем, который был использован Лавуазье в классических опытах по сжиганию серы и фосфора, причем смесь воспламенялась в некоторых опытах посредством зажигательного стекла. При анализе спирта Лавуазье помещал под колокол спиртовую горелку, которая взвешивалась до и после опыта. Затем определялось количество образовавшейся углекислоты и оставшегося кислорода. Содержание водорода устанавливалось косвенным путем [c.193]

Метод амальгамно-полярографического определения примесей 2п, Сб, РЬ и Си во фтористом аммонии и 2п, РЬ и Си в едком кали основан на растворении навески реактива в определенном количестве воды особой чистоты и полярогра-фировании полученного раствора. Ввиду гидролиза -сурьмы в едком кали, определение ее проводят в отдельно взятой навеске в кислой среде. [c.67]

Ход определения. 0,3 г предварительно высушенного до постоянной массы при 100—105 С пентаэритрита взвесить с точностью до 0,0002 г и всыпать в коническую колбу на 250 мл. Прибавить 5 мл ацетилирующей смеси. Содержимое не следует встряхивать. Колбу соединить с обратным холодильником, поместить в глицериновую баню и нагреть в течение 1 ч при 95° С. Затем колбу вынуть и дать остыть раствору. Осторожно (по стенкам) прилить 1 мл воды. Смесь взболтать. Через 20 мин в колбу внести 5 мл нейтрализованного в присутствии фенолфталеина этилового спирта. Выделившуюся уксусную кислоту оттитровать 0,5 н. спиртовым раствором едкого кали с тем же индикатором. В тех же условиях провести контрольное титрование одинакового объема ацетилирующей смеси. [c.48]

Определение азота. Азот в органическом веществе может быть определен различными методами. По методу Дюма, навеску вещества сжигают в трубке с окисью меди в струе углекислого газа. Азот при этом выделяется в элементарном виде (N3) и вместе с другими продуктами окисления (Н О и СО ) вытесняется в аппарат (азотометр), наполненный крепким раствором едкого кали, поглощающим углекислый газ и конденсирующуюся воду. Вытесненный азот определяется по объему. [c.30]

Определение кислотности пиридин-сульфотриоксида 5 г пиридин-сульфотриоксида трижды обрабатывают абсолютным эфиром порциями по 20 мл каждая. Эфирные вытяжки экстрагируют водой, и водный раствор титруют 0,2 н. раствором едкого кали. [c.276]

Приготовление раствора реактива. При нагревании растворяют 3 г едкого кали в 15 МЛ чистого диэтиленгликоля (не нагревать выше 130°С). В охлажденный раствор приливают 35 мл диэтиленгликоля концентрация полученного раствора соответствует 1 н. Для точного определения содержания щелочи отбирают пипеткой 5 мл, добавляют 10 мл воды и титруют 0,1 н. соляной кислотой по фенолфталеину. [c.97]

Щелочь готовят, растворяя в фарфоровой чашке 2 части едкого кали в 5 частях воды, и наливают в грушу в таком количестве, чтобы при поднятой груше вея трубка азотометра была наполнена раствором. Для устранения вспенивания щелочного раствора рекомендуется к свежеприготовленному раствору прибавить едкий барит в количестве 0,2 г на 1 тг раствора, хорошо перемешать и профильтровать раствор через асбестовый фильтр. Нижнюю наклонную трубку азотометра присоединяют к трубке для сожжения между ними помещают стеклянный кран (или ставят винтовой зажим на соединяющей их резиновой трубке). Раствор щелочи в азотометре заменяют свежим после 4—5 определений. [c.228]

Если желают получить амин в очень чистом виде, то описанный выше продукт растворяют вместе с 1,04 частями кристаллической щавелевой кислоты в 8 частях горячей воды. После обесцвечивания углем из профильтрованного раствора по охлаждении выпадают кристаллы щавелевокислой соли. В каждых 100 мл маточного раствора остается около 5 г соли большая часть ее может быть выделена путем выпаривания и дополнительной кристаллизации. Амин выделяется из чистого оксалата с помощью едкого кали. Его отгоняют с водяным паром н очищают так, как это описано выше. Когда надо получить определенное количество амина в водном растворе (например для расщепления на оптические антиподы), берут взвешенное количество (безводного) оксалата, разлагают его и амин количественно перегоняют с водяным паром. [c.525]

Эфирное число, обозначающее количество миллиграммов едкого кали, пошедшее на омыление сложных эфиров, содержащихся в 1 г эфирного масла, определяют в растворе, полученном после определения кислотного числа. К этому раствору прибавляют 20 мл спиртового раствора едкого кали (0,5 моль/л) и нагревают на водяной бане в колбе с воздушным холодильником (диаметр трубки 1 см, длина 100 см) в течение 1 ч, считая с момента закипания. Затем раствор разбавляют 100 мл воды и избыток едкого кали оттитровывают раствором серной кислоты (0,25 моль/л) (индикатор — фенолфталеин). [c.288]

Этим способом пользуются для определения числа омы-ления> жиров. Под этим термином подразумевается количество едкого кали в миллиграммах, необходимое для полного гидролиза 1 г жира. Для приготовления спиртового раствора едкого кали, применяющегося при этом определении, растворяют 20 г едкого кали в 20 сж воды и разбавляют спиртом до 500 си. Спирт должен быть предварительно очищен, для чего к нему [c.308]

В связи с тем что вещества основного характера нельзя анализировать на сорбентах кислотного характера и, наоборот, вещества кислотной природы нельзя хроматографировать на щелочных сорбентах, в ряде случаев возникает необходимость в изменении pH хроматографического материала (подробнее на эту тему см. в описании условий хроматографии отдельных групп веществ). Так, например, основную окись алюминия можно перевести в нейтральную или слабокислотную подкислением водным раствором уксусной или щавелевой кислоты. Силикагель, имеющий слабокислотную природу, подщелачивают добавлением гидрата окиси щелочного металла. Слои с определенным значением pH готовят непосредственно при приготовлении суспензии сорбента при этом вместо дистиллированной воды применяют водные растворы уксусной кислоты, 0,5 или 0,1 н. растворы едкого кали и т. д. [198, 199]. Аналогично готовят слои с буферной емкостью при определенном значении pH [143, 144, 198]. Ряд фирм производит сорбенты и готовые слои с определенным значением pH. [c.106]

Джон, Мюллер и Одрит [236] при взаимодействии тетрамерпого фосфонитрилхлорида с алифатическими, ароматическими и гетероциклическими аминами получили соответствующие дизамещен-ные продукты аминолиза. Ядерно-магнитнорезонапсные спектры показали, что оба заместителя находятся в транс-положении. Для получения вышеуказанных продуктов применялось два метода. По первому методу реакция велась в смешанных растворителях (эфир—вода или бензол—вода). На фосфонитрилхлорид, растворенный в органическом растворителе, действовали водным раствором солянокислого амина и едким кали определенной концентрации [c.33]

Масс-спектрометрический анализ продуктов разложения показал наличие углекислоты, окиси углерода, водорода, воды и следов метана. Отбор проб производили как путем прекращения опыта после достижения определенной глубины превращения, так и в различные моменты времени при протекании реакции. После высушивания двуокись углерода количественно определяли поглощением едким кали, а СО и Нг — каталитическим окислением над платиной с последующим определением углекислого газа (едким кали) и воды (фосфорным ангидридом). Оказалось, что образуются равные количества водорода и двуокиси углерода. Исходя из этого факта и из определения количества газа, неконденсирующе.г ося при —196° после завершения реакции, можно было рассчитать, что количества образовавшихся воды и окиси углерода равны между собой. Количество метана слишком незначительно для того, чтобы его можно было установить химическими способами, поэтому его определяли масс-спектрометрически путем сравнения относительных высот максимумов для углекислоты (содержание которой было известно) и метана предварительно была определена относительная чувствительность для обоих веществ [c.768]

Ход определения. Для построения калибровочного графика в шесть пробирок наливают по 5 лл 0,1 н. раствора едкого кали, добавляют в каждую пробирку соответственно 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 и 1,0 лл раствора NagS, содержащего 0,1 мкг/мл серы, и титруют в ультрафиолетовом свете 2-10 М раствором тетрартутьацетатфлуоресцеина до возникновения флуоресценции, равной флуоресценции холостой пробы (1,5 лл раствора едкого кали, разбавленного водой до 5 лл). [c.158]

Существенное повышение чувствительности определения ароматических углеводородов в атмосферном воздухе (обогащение газа примесями) достигается улавливанием их уксусной кислотой, последующим резким снижением первоначальных значений К нейтрализацией уксусной кислоты концентрированным раствором едкого кали и анализом равновесного с полученным водно-со-левым раствором газа. Значения коэффициентов распределения бензола, толуола и лг-ксилола в образующемся водном растворе ацетата калия гораздо меньше, чем в воде (эффект высаливания), и в 10 —10" раз меньше, чем в уксусной кислоте (табл. 1.4). Поэтому, в соответствии с уравнением (1.43), переход от прямого газохроматографического анализа уксуснокислого концентрата к анализу равновесного пара после подщела-чивания раствора позволяет повысить чувствительность [c.214]

Как показали опыты, при однократном экстрапэдровании метилбутилкетоном и последующей однократной реэкстракции раствором едкого кали теряется до 30% еодержащегося в растворе хрома. При двухкратной обработке хром извлекается, практически полностью. Поэтому определение содержания хрома производилось непосредственно после извлечения его из 1 н. по соляной кислоте растворов двумя порциями (по 3 и 2 мл соответственно) метилбутилкетона с последующей двойной реэкстракцией (по 3 и 2 мл раствора едкого кали или воды) продолжительность встряхивания—1 мин. [c.172]

Были поставлшы опыты с целью устранения образования продуктов кондецсашвд кетона, для чего реэкстакцию производили более разбавленной щелочью или водой. При реэкстракции водой к объединенной водной фазе добавляли 5 мл 2,5%-ного раствора едкого кали и воду до 25 мл. Для определения использовали градуировочные графики, построенные для растворов соответствующих концентраций щелочи. Результаты, полученные после реэкстракции 2,5%-ной, 1 %-ной щелочью и водой приведены в табл. 3. [c.174]

Для определения свободного циана рекомендуется четыре поглотителя из них первые два содержат по 5 см3 титрованного (1/10 н.) раствора азотнокислого серебра с одной каплей разбавленной азотной кислоты. Третья пробирка содержит 10 см3 приблизительно 1 /2 н. раствора свободного от хлора едкого кали, четвертая—5 см того же раствора. После пропускания испытуемого газа и продувания воздуха в течение 30 минут содержимое двух поглотителей со щелочью переносится в стакан, куда добавляется избыток титрованного раствора азотнокислого серебра для полного осаждения цианида из раствора. После подкисления слабой азотной кислотой для растворения окиси серебра смесь фильтруют, осадок промывают, а излишек серебра в фильтрате и промывных водах определяют по Volhard y. Синильная кислота, поглощенная в пробирках с подкисленным азотнокислым серебром, может быть при желании определена, для чего следует, отфильтровав осадок цианистого серебра, оттитровать избыток серебра в растворе. [c.8]

После того, как иодистый метилен нагревался с этими веществами (медью и водой.— Ред.) в запаянных трубках в отсутствии воздуха в течение более 100 часов при 100°, я получил газ, большая часть которого (около 85%) состояла из углеводородов-6 Н2 , соединялась с бромом и давала при этом тяжелую маслянистую жидкость. Газ содержал, кроме того, углекислоту, окись углерода и болотный газ. Маслянистый продукт, промытый едким кали и водою и высущенный, перегонялся с термометро.м и анализировался. Температура кипения большей части жидкости, определение ео плотности и, наконеп, анализ показали, что она состояла из чистого бромистого этилена. Вышекипящая часть дала для углерода и водорода более высокие числа. Наконец, меньшая часть жидкости пе могла даже нерегпаться без частичного разложения. Это обстоятельство, так же как и полученные числовые данные, указали на присутствие высших соединений состава -6 Н2 Вг2. [c.559]

Получить дикислоту (II) с удовлетворительным выходом нам удалось лишь при применении едкого кали и воды в весовом отношении 5 1. В этом случае выделяемый из реакционной смеси основной продукт после одной перекристаллизации из водного спирта (1 1) имел т. пл. 112— 116° и представлял собой, по да шым анализа (определение к. ч. и кетогруппы), 80—85%-ную дикислогу (II) в смеси с 20—15% кетокислоты (IV). Выход дикислоты составляет около 60% от теоретического, считая на взятый в реакцию конденсации дибромдекан. После очистки через диметиловый эфир дикислота (II) плавилась при 122—123° кетокислота отсутствовала, и только в отдельных случаях удавалось обнаружить ничтожную ее примесь. Такая очистка связана с потерями выход (II) составляет 30—33%, также считая на исходный дибромдекан. [c.738]

Действие щелочи на соли, комплексные ам.миакаты и цианиды никеля в присутствии сильных окислителей приводит к образованию черного осадка соответствующего гидроксида никеля л (ОН)з. Осаждение Ы1(0Н)з едким кали в присутствии бромной воды с последующим прокаливанием осадка до N 0 применяется в аналитической химии для гравиметрического определения содержания никеля С12 + 2КОН = М1(ОН)2 + 21 С1 2Ы1(ОН)2 + Вг2 + + 2ШН = 2КЧ(ОН)з + 2КВг. [c.77]

Ход определения. В коническую колбу отвесить с точностью до 0,01 г около 4 г жирных кислот. Навеску кипятить 1 ч в колбе с обратным холодильником с 25 мл 2 н. спиртового раствора едкого кали. Затем прибавить 25 мл воды и довести еще раз жидкость до кипения. Полученный мыльный раствор перенести из колбы в делительную воронку. Колбу обмыть два раза петролейный эфиром (каждый раз по 25 мл), сливая его в ту же делительную воронку. Взболтать. Выпустить нижний слой в другую делительную воронку и там обработать его опять 25 мл петролейного эфира. Обработку петролей-ным эфиром повторять до тех пор, пока нанесенная на фильтровальную бумагу капля эфира не перестанет оставлять следов жира. Соединенные эфирные вытяжки промыть три раза, добавляя каждый раз 15 мл 60-%-ного спирта, легко встряхивая до полного удаления остатков мыла промывная жидкость, разбавленная водой, не должна окрашиваться в присутствии фенолфталеина в розовый цвет. Слить эфирные вытяжки во взвешенную колбу для отгонки петролейного эфира. [c.179]

Определение содержания сероводорода этим методом сводится к следующему испытываемый газ пропускают через поглотительный сосуд с 10-процентным раствором едкого кали (100 мл) со скоростью 130—150 мл1мин. По окончании пропускания газа, количество которого фиксируется газовыми часами или газометром, раствор едкого кали из поглотительного сосуда сливают для отстаивания в колбу емкостью 700 мл, куда сливают также воду от полоскания поглотительной склянки. Раствор, собранный в колбу, нейтрализуют 10-процентной соляной кислотой до кислой реакции и титруют раствором иода в присутствии крахмала до окрашивания в синий цвет. Количество сероводорода определяют по формуле [c.136]

Количественное определение содержание хлоральгидрата может быть определено объемным путем. Для этой цели отвешивают точно от 2 до 3 гр. вещества, растворяют в малом количестве воды, прибавляют от 20—30 куб. см. нормального раствора едкого кали, слегка нагревают и избыток щелочи титруют нормальным или Vio нормальным раствором соляной кислоты. Каждый куб. см. нормального раствора едкого кали, который был употреблен на разложение хлоральгидрата, соответствует 0,1655 гр. чистого СС1з.СН(ОН)2, согласно следующего уравнения [c.154]

Изучая описанные выше методы, Иордан и Витч [11] обнаружили, что добавление воды для растворения неорганического хлорида и использование смешанного углеводородно-спиртового растворителя вместо метанольного позволяют быстрее и точнее определять алифатические и простые ароматические соединения с карбонильными группами. В пределах определенного интервала времени результаты определений остаются точными, несмотря на ослабление окраски гидразонов во времени в присутствии едкого кали. [c.90]

Для качественного определения нитрозогруппы в соединении обычно пользуются либермановской реакцией, нагревая испытуемое вещество с избытком фенола. По охлаждении прибавляют к смеси немного концентрированной серной кислоты, разбавляют водой и при охлаждении делают жидкость щелочной прибавлением едкого кали. При наличии в соединении нитрозо- (изонитрозо-) группы жидкость окрашивается в интенсивно синий цвет. [c.68]

Получение гидроперекиси и перекиси этила Для получения гидроперекиси этила к смеси 100 г диэтилсульфата и 340 г 10,8%-ного раствора Н Оо, помещенных в колбу с отводной трубкой (для отвода выделяющегося ю-1Слорода), Байер и Виллигер постепенно при постоянном по.мешивании прибавляют 345 г 42%-ного раствора едкого кали. Взбалтьгваиие продолжают до полного исчезновения всего этилсульфата (для чего берут пробные эфирные вытяжки), на что уходит около 10 мин. В течение всего процесса температуру поддерживают ниже 30 . Затем массу слабо подкисляют разбавленной серной кислотой и отгоняют на масляной бане. Когда погон почти не выделяет при нагревании иод из иодистого калия, иерегонку прекращают. Гидроперекись этила переходит между 90 и 100 вместе с водой и сиирто. . Выход сырого продукта по иодометрическому определению равен 50%. [c.48]

Определение низких концентраций в воде (5—1000 ч. на. и.гн.) Отмерить по 25,0 мл 0,2 н. раствора едкого кали в две колбы из щело-чеустойчивого стекла. Внести в каждую колбу по 20 мл. 30%-ной перекиси водорода. Сохранить одну колбу для холостого опыта. В другую колбу отмерить 200 мл водного раствора образца. Продолжая операцию так, как описано выше, за исключением того, что упаривание содержимого колбы довести до 2. ил, оттитровать избыток едкого калп 0,1 п. раствором соляной кислоты. [c.71]

При определении кислорода в воде оказывают мешающее влияние присутствующие в воде примеси, взаимодействующие с иодом или адсорбирующие иод, а также другие причины. В частности, при налнчин в воде нитритов более 0,1 мг/л анализ ведется по следующей схеме. В пробу добавляют 2 мл сульфата марганца и 2 мл смеси едкого калия и азида натрия. После образования осадка и слива воды добавляют серной кислоты, перемешивают и переливают в колбу для титрования. Перед титрованием добавляют 0,3 мл 40 7о-ного раствора сульфаминовой кислоты или мочевины, затем 2 мл 15 %-ного раствора иодида калия. [c.251]