Анализ газовых примесей

Подобный же дедуктивный метод анализа физико-химических параметров газов применяют при выборе способов очистки от газовых примесей. Если, например, для выбора мокрого способа очистки достаточно иметь данные о расходе газа, то для решения вопроса о применимости метода абсорбции необходимо знать состав и содержание удаляемой газовой приме-сп. В качестве критерия подбора абсорбента используют растворимость в нем соответствующего газа. [c.49]

Прибор может быть использован либо как газовый индикатор, либо как экспресс-анализатор газовых смесей. Индикатор устроен без сравнительной камеры. Служит он главным образом для определения более или менее значительного количества примесей в воздушной среде, используя при этом неодинаковое отношение различных газов к действию инфракрасного излучения. Одни газы, например, водород, азот, кислород, инертные газы, не поглощают инфракрасных лучей, другие же — окись углерода, бензин и т. п. — активны, они энергично поглощают лучи. Поэтому, если поместить чистый, без примесей, воздух, состоящий в основном из смеси кислорода и азота, в газовую камеру 3, то звуковой эффект при наличии прерывистого излучения не получится, стрелка гальванометра не отклонится от своего нулевого положения. Но как только к воздуху подмешивается примесь, например, окиси углерода, появляется звук, регистрируемый через микрофон и усилитель гальванометром. Для экспрессного анализа газовых смесей применяется дифференциальная схема. В прибор добавляют вторую, сравнительную камеру, в которую вводят достаточно большую концентрацию одной из возможных в газовой смеси примесей. Пучок инфракрасных лучей разде- [c.236]

Анализ такой системы позволил Тодесу с соавт. [7, 8] получить более простое и удобное выражение для порозности однородных систем, пригодное при различных режимах обтекания частиц газовым потоком (см. Доп. ред. на стр. 48). В это выражение (если следовать методике автора главы) для расчета восходящего пневмотранспорта вместо скорости потока 17 надо подставлять разность скоростей и — гыр. — Прим. ред. [c.609]

Другой вариант —криогенное накопление приме сей —описан в работе [12]. Равновесное распределение вещества между фазами происходит в сосуде с фиксированным объемом (рис. 2.11), газовое пространство которого соединяется с пробиркой для накопления вещества и медицинским шприцем на 50 мл. Для накопления примесей пробирку опускают в жидкий азот, и в ней начинает конденсироваться газ из сосуда (воздух). Вызванное этим уменьшение давления в системе компенсируется за счет сокращения объема газа в шприце (поршень шприца опускается). Когда объем сконденсированного газа достигает 50 мл (поршень шприца опущен вниз до отказа), пробирку извлекают из жидкого азота, и сконденсированный газ начинает испаряться. Давление в системе возрастает, и поршень шприца начинает подниматься. Объем испарившегося газа доводят до 45 мл (около 10% конденсата оставляют для того, чтобы избежать испарения определяемых веществ). Операция конденсации и испарения может повторяться многократно. По окончании накопления вещества пробирка, содержащая концентрат, с помощью специального устройства подключается к газовой схеме хроматографа, и при повышенной температуре потоком газа-носителя уловленные вещества переносятся в хроматографическую колонку. Следует, однако, отметить, что этот оригинальный способ применим в основном для качественных определений. Количественный анализ, особенно при многократных конденсациях, провести довольно сложно. [c.89]

Важно отметить, что помимо трех названных факторов на увеличение численного значения потери времени защитного действия То слоя адсорбента существенное влияние оказывает задаваемая величина проскоковой концентрации целевого компонента Сп, что следует из рис. 9.2, б. Само значение С может задаваться для каждого конкретного процесса поглощения целевого компонента из газового потока, исходя из различных соображений. Так, при адсорбции отравляющих примесей в противогазе численное значение проскоковой концентрации устанавливают как максимально возможную концентрацию поражающей примеси, которая считается относительно безвредной для человека. Если адсорбируется примесь, вредная для окружающей среды, то С - это предельно допустимая для данной примеси концентрация, устанавливаемая санитарными нормами. Если адсорбционному улавливанию подвергается примесь ценных паров или газов, которую не следует терять по экономическим соображениям, то значение С должно определяться предварительным технико-экономическим анализом. В такой весьма непростой анализ должно входить и сопоставление стоимости улавливаемого пара (газа) и приведенных затрат (на оборудование и энергозатраты) на процессы адсорбции и последующей десорбции. [c.525]

В настоящее время газовая хроматография является одним из основных методов анализа сложных смесей, а производственныЯ контроль и автоматизация процессов химической и нефтяной про мышленности уже сейчас осуществ.пяются главным образом с помощью газо-хроматографических методов.—Прим. ред. [c.8]

Масс-спектрометры. Масс-спектрометрия представляет собой наиболее универсальный метод анализа вещества. Масс-спектрометры используют основной физический параметр вещества — массу молекулы или атома. Они применяются для анализа химического и изотопного состава газообразных, жидких и твердых веществ. Преимуществом такого метода является возможность быстрого и полного анализа многокомпонентных газовых смесей. Анализ выполняется с большой точностью при весьма высокой чувствительности, позволяющей определять примесь к основному газу, составляющую 0,001 %. Большим преимуществом является также то, что для анализа необходимы ничтожно малые количества вещества. Применение масс-спектрометров в промышленном контроле в сочетании с машинной вычислительной техникой обеспечит решение задач комплексной автоматизации химических. производств. Недостатками масс-спектрометров являются относительная сложность, громоздкость и высо- [c.466]

Проблемам количественного анализа в газовой хроматографии посвящены также книги Коган Л. А. Количественная газовая хроматография. — М. Химия, 1975 Новак И. Количественный анализ методом газовой хроматографии, Пер. с англ. — М. Мир, 1978, —Прим. ред. [c.5]

Для измерения коэффициента диффузии в зернистом слое было желательно подобрать газовую смесь по возможности с одинаковым молекулярным весом обоих компонентов для уменьшения влияния конвекционных эффектов (стр. 206). В то же время, для того чтобы не вносить дополнительных возмущений в основной поток газа, примесь должна была вводиться в относительно незначительных количествах и с достаточной точностью определяться в основном компоненте. Основным компонентом был выбран осушенный в слое активного угля воздух примесью служила окись углерода, приготовленная действием муравьиной кислоты на серную. Из газометра окись углерода через реометр подавалась в иглу в нижней части зернистого слоя в пропорции 0,01% к подаваемому воздуху. Установка для подачи и замера воздуха описана в разделе 11.6. Воздух и окись углерода подавались непрерывно через несколько минут после начала подачи газов включали отбор газа из пробоотборников на анализ. [c.221]

Отметим, что близкие метод л элементарного анализа были предложены также в работах [53, 54]. Применение пиролитической газовой хроматографии для определения азота в позитивных фоторезисторах описано в работе [55]. — Прим. ред. [c.90]

Определение физических свойств как метод анализа наиболее широко применяют для бинарных газовых смесей, а также, когда в бинарной смеси примесь других компонентов незначительна или их соотношение остается постоянным. Физические определения применяются также тогда, когда интересующий нас компонент столь резко отличается от других по определяемому свойству, что присутствие других газов мало влияет на измеряемую величину. Таков, например, метод определения кислорода по величине магнитной восприимчивости газовой смеси, поскольку для кислорода эта величина во много раз больше, чем для других компонентов, обычно встречаемых в газовых смесях. [c.25]

Радиоактивные изотопы различных э.лементов могут быть получены искусственным путем. Примесь радиоактивного изотопа в каком-либо газообразном элементе или соединении позволяет использовать такой изотоп, как индикатор хода различных процессов. Подобный метод, называемый методом меченых атомов, или методом радиоактивных индикаторов, получил в настоящее время широкое примепение и может быть использован в газовом анализе. [c.351]

Отбор газов для анализа производят через 30 минут после включения электролизера. Количество газов, выделяющихся на электродах, измеряют при помощи газовых бюреток, причем одновременно отбирают пробы по 100 мл для газового анализа. Примесь водорода в кислороде [c.177]

Рассмотрим закономерности, которым подчиняется равновесие между чистым веществом и паро-газовой смесью. Для упрощения анализа примем, что конденсированная фаза является чистым компонентом, а газовая фаза — бесконечно разбавленным раствором. Это допущение не только позволяет производить вычисления, но и в первом приближении отвечает действительности, так как инертный газ можно считать нерастворимым, а концентрация паров в сжатом газе сравнительно невелика. В этом случае в соответствии с уравнением (IX, 7) зависимость растворимости вещества в газе от давления выразится уравнением [c.294]

Для упрощения термодинамического анализа явлений растворимости в газах примем, что конденсированная фаза является чистым веществом, а газовая фаза представляет собой разбавленный раствор. Летучесть растворенного в газе вещества передается уравнением (1.1656). Тогда можно написать условие равновесия [c.106]

Если в примененном кислороде окажется небольшая примесь азота или других инертных газов, то это не имеет значения при анализе по описываемому ниже методу. Гораздо хуже, если в кислороде окажется примесь углекислоты, так как углекислый газ должен быть по возможности точнее определен в составе газовой смеси после сжигания. Примеси углекислоты в кислороде не следует допускать ни в коем случае. Углекислота может образо ваться в газометре с кислородом при стоянии его в течение нескольких дней в теплом помещении в результате жизнедеятельности организмов, развивающихся в воде, служащей запирающей жидкостью в газометре. Такую возможность следует иметь в виду и устранять (например, очищая кислород щелочью или подкислив воду в газометре, чтобы убить микроорганизмы), гак как содержание углекислоты в кислороде в результате такого процесса может достигнуть 0,5% и больше. [c.56]

Лучшие результаты получаются при поглощении непредельных углеводородов растворами сульфата или окиси ртути в серной кислоте . В этом случае поглощение протекает количественно. Предельные углеводороды при этом не поглощаются. Применяют 22%-ный раствор сульфата ртути (П) в 22%-ной серной кислоте или 16%-ный раствор окиси ртути в 29%-ной серной кислоте. К 200 мл приготовленного раствора прибавляют 96 г М 504 ТНгО, дают отстояться и сливают прозрачный раствор. В настоящее время этот поглотитель щироко применяется в газовом анализе. — Прим. перев. [c.765]

В работе В. В. Степаненко [ЖАХ, 32, 788 (1977)1 предложен новый способ ввода пробы в хроматограф в методе АРП. В ней теоретически и экспериментально изучено объемное концентрирование летучих органических примесей в газовой фазе для целей хроматографического анализа. Предлагаемый вариант метода заключается в насыщении известного объема в устройстве ввода пробы газового хроматографа примесями из раствора, протекающего через него в виде тонкой пленки. Это упрощает процедуру ввода пробы и повышает чувствительность определения. Минимально определяемая концентрация составляет 5-10"1 моль/л. — Прим. ред. [c.58]

Витенберг Л. Г., Иоффе Б. В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе. — Л. Химия, 1982. — Прим. ред. [c.345]

Это предположение не кажется убедительньш к тому же необходимо иметь в виду, что при переходе от мелких частиц к крупным уменьшается показатель степени 1/га в уравнении (XVIII,3). Возможно, более обоснованное объяснение дает анализ фото ХУ1П-2, 3. В слое более крупных частиц получается большее количество газовых пузырей меньших размеров (об этом можно судить по размеру выходящих из слоя пузырей), скорость подъема которых ниже. Не исключено, что в этом плане граница между второй и третьей фазами становится менее резкой (в пределе исчезает), а поэтому уменьшается различие между скоростями жидкости в этих фазах. В результате контракция становится менее ярко выраженной (в пределе — вырождается). — Прим. ред. [c.672]

Наиболее характерным свойством пирогаллола является способность легко окисляться. Так, пирогаллол мгновенно восстанавливает золотые и серебряные соли, я его щелочные растворы настолько сильно абсорбируют кислород, что их применяют в газовом анализе для связывания и количественного определения кислорода. Закисная соль железа, содержащая небольшую примесь окисной соли, окрашивает раствор пирогаллола в синий цвет, который затем переходит в коричневый избыток окисной соли железа окисляет пирогаллол до пурпуро-галлина (стр. 917). [c.553]

Однако при увеличении навесок твердого полимера доля летучих примесей, переходящих в газовую фазу, быстро уменьшается. Так, при упомянутом выше парофазном анализе стерилизованных материалов на остаточную окись этилена из больших навесок (0,6 г) резиновых перчаток даже при 120°С в газовую фазу переходит только половина содержащейся в них окиси этилена [93]. Степень перехода летучих примесей в газовую фазу в некоторых случаях можно контролировать путем повторных экстракций свежими порциями газа и на такой основе оценить общее содержание примесей в полимере. Этот прием был впервые предложен для определения органических растворителей в клеящих (липких) лентах еще в 1970 г. Сузуки, Цуге и Такеучи [94], а затем повторно описан в несколько модифицированной форме Кольбом [82,93]. Японские исследователи установили, что при периодической замене газовой фазы над нагретым образцом содержащего летучие компоненты полимера имеет место линейная зависимость логарифмов количества переходящих в газовую фазу летучих компонентов от числа замен газовой фазы (рис. 3.19), Наклон линий увеличивается с ростом температуры образца полимера и уменьшается с повышением температуры кипения летучих примесей, однако он зависит и от специфического взаимодействия приме [c.147]

Третий метод [325] дает вещество с еще лучшими спектральными свойствами это, по-видимому, наиболее чистый ацетонитрил, который до сих пор удавалось приготовить. Он был получен реакцией коммерческого ацетонитрила с хлористым бензоилом и возгонкой с обратным холодильником в течение 1 ч (содержание воды должно быть ниже 0,2%, чтобы удаление ароматических примесей было эффективным). Растворитель затем перегонялся дистиллят возгонялся с обратным холодильником вместе с ЫагСОз и КМПО4 и фракционно перегонялся. Анализ этого продукта методом газовой хроматографии выявил единственную примесь, различаемую лишь пламенным ионизационным детектором. Вода присутствовала в недостаточных для определения количествах. Поглощение при 200 нм было больше (85—100%), а остаточный анодный ток — ниже, чем у иных известных образцов ацетонитрила. [c.288]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

Анализ сорбентов, используемых в газоадсорбционной хроматографии, приведен в книге Киселев А. В., Яшин Я. Н Адсорбционная газовая и жидкостная хроматография. — М. Химия, 1979. — Прим. ред. [c.210]

Обширная информация по методам идентификации хроматографических зон и особенно по корреляционным соотношениям содержится в книге Вигдер-гауз М. С., Семенченко Л. В., Езрец В. А., Богословский Ю. Н. Качественный газохроматографический анализ. — М. Наука, 1978, а также в книге Шляхов А. Ф. Газовая хроматография в органической геохимии. — М. Недра, 1984. — Прим. ред. [c.229]

Проблемы автоматического промышленного анализа рассмотрены также подробно в книгах Хаскинс Д. Газовые хроматографы — анализаторы технологических процессов. Пер. с англ. — М. Атомиздат, 1979 Липавский В. Н., Березкин В. Г. Автоматические газовые потоковые хроматографы.— М. Химия, 1982.—Прим. ред. [c.416]

В связи с полупромышленным использованием препаративной хроматографии для получения чистых веществ возникает необходимость проанализировать возможности этого метода с точки зрения чистоты получаемых продуктов и производительности хроматографов. Чистота продуктов, конечно, сильно зависит от селективности сорбента. Анализ литературных данных показывает, что при разделении многокомпонентных смесей чистота выделяемых продуктов обычно не ниже 99,0—99,5%, в отдельных случаях 99,99%. Такая чистота веществ вполне достаточна для решения большинства практических задач применения чистых соединений для изучения химических реакций, исследования оптических и масс-спектров, измерения физико-химических характеристик, калибровки аналитических приборов и т. д. Необходимость в более чистых веществах возникала до сих пор крайне редко, главным образом в тех случаях, когда примесь обладает особыми свойствами, мешающими использованию основного компонента. В частности высокие требования предъявляются к полупроводниковым материалам, но их очистка методом газовой хроматографии в широких масштабах до сих пор не практикуется. Таким образом, чистота продуктов, получаемых на препаративных хроматографах, является вполне достаточной, хотя не исключено, что в будущем возникнет потребность в более чистых материалах. [c.201]

Хелат металла можно приготовить следующим образом. Приготовляют раствор образца, подкисляют его, добавляют избыток хелатообразующего агента и доводят pH раствора до оптимального в результате выделяется хелат металла. Этот метод рекомендуется для приготовления чистых образцов для исследовательских цепей. При проведении количественного анализа хроматографическим методом редко пользуются методом введения хелата в хроматограф в виде твердого осадка. Чтобы собрать осадок на фильтре и отмыть его от посторонних примесей, необходимо значительное время. В процессе такой обработки весьма вероятны потери продукта, поскольку он гидрофобен и прилипает к твердым предметам. Правда, осадок можно растворить в песмешивающемся с водой растворителе, а затем в процессе количественного определения хелата металла испарить растворитель. Все же при приме-неннп газовой хроматографии удобнее превратить содержащийся в образце металл в хелат, не выпадающий в виде осадка. [c.106]

Другим часто встречающимся компонентом газовых смесей является углекислый газ, который представляет собой продукт окисления разнообразных углеродистых веществ п встречается в природных газах, в газах, образующихся при сгорании различных видов топлива и при химической переработке горючих ископаемых. В процессах сгорания и химической переработки горючих ископаедшх образуются также окись углерода и водород. Эти н<е компоненты встречаются в газах химической промышленности и в некоторых природных газах. Природные и промышленные газы часто состоят по преимуществу из углеводородов или во всяком случае содержат примесь углеводородов. При общем газовом анализе определяют такие компоненты, как СО2, О2, На, СО, N2, сумму предельных и сумму непредельных углеводородов. Для определения Н28, 802, N0, N02, С1, НС1, НГ, НВг применяются специальные химические методы. [c.37]

Определение какого-либо пз этих свойств газовой смеси позволяет точно установить ее состав, еслп в ней имеются только два компонента. Для определенпя приближенного состава бинарной смеси допустима примесь в некоторых пределах и другпх компонентов. Простота и возможность автоматпзацпп таких определений обусловили п1ирокое их применение в газовом анализе, несмотря на указанные ограничения. Во многих случаях легко осуществимы комбинированные методы, при которых газ разделяется предварительно па фракции из двух компонентов, а состав выделенных фракций определяется путем измерения плотности, теплопроводности и других свойств. [c.301]

Р. Мартин с сотрудниками (R. Martin and oth., 1963) провели исследование лигроинов из 18 нефтей, проанализированных методом газовой хроматографии, а также масс-спектрометрии. Эти новые данные, возможно, из-за большего разнообразия нефтей и более точных методов анализа показали более широкие изменения, чем было отмечено раньше. Р. Мартин и его сотрудники считают, что обобщения, сделанные Ф. Россини, Б. Мэром и А. Стрейффом (эти обобщения, по существу, были взяты у А. Форциати. — Прим. авт.), явились значительным шагом вперед в классификации состав нефтей. Теперь можно сделать обобщение в несколько другой форме. [c.66]

Рассмотрим двухфазную систему (газ — жидкость), закрытую по жидкой фазе и открытую по газу. Чтобы отвлечься от эффектов переноса будем считать, что и в газовой и в жидкой фазе реализуется режим идеального смешения. Осуществление этого на практике представляет довольно трудную задачу. Для определенности примем, что наша реакция протекает в барбота кном реакторе, в котором через слой жидкости пропускается с постоянной скоростью V поток газовых пузырьков одинакового радиуса г, за счет чего и осуществляется перемешивание. Особенности процесса в барботажном реакторе будут рассмотрены в 5. Здесь мы ограничимся предварительным анализом. [c.261]

Влияние изменений состояния на измерение газового потока. Для анализа этого вопооса примем, что простое гидравлическое уравнение можно применять и с плотностью до диафрагмы, как в уравнении (59) с К, = 1,00, и с средней плотностью, как в уравнении (62). Для данного измерительного устройства (диафрагма, труба Вентури или сопло) можно написать [c.392]

Более целесообразно применять для поглощения окиси углерода суспензию закиси меди и -нафтола в серной кислоте . Образующийся в этом случае после поглощения окиси углерода продукт присоединения Си804 2С0 очень устойчив и не разлагается даже при повыщении температуры до 100° С. Суспензия может быть использована в течение длительного времени. Этот метод в настоящее время широко применяется в газовом анализе вследствие большей точности и возйюжности сокращения числа поглотительных пипеток до одной — двух, благодаря чему прибор становится более компактным. — Прим. перев. [c.767]

VI 2 — система из аппаратов Киппа, обеспечивающая более чем тысячу анализов при изоляции от внешнего воздуха и равномерном токе СОг 3 — газометр, который дает возможность определить объем углекислого газа, необходимого при сожжении, и тем самым внести поправку на примесь к нему воздуха 4 — уравнительная груша со ртутью 5 — трубка для сожжения 6 — газовая горелка 7 — длинная газовая горелка 8 — микроазогометр 9 — уравнительная груша с раствором КОН. [c.27]

Газовая бюретка Бунге (рис. 84, б) также служит для газового анализа. Сначала бюретку через кран 1 заполняют при помощи уравнительного сосуда (на рисунке не показан), открыв кран 2 для сообщения с воронкой 4. Затем, переведя трехходовой кран на трубку 3, соединенную с сосудом, где находится анализируемый газ, опускают уравнительный сосуд и засасывают пробу этого газа. Измеряют его объем, атмосферное давление и температуру. После этого наливают в сосуд 4 раствор, поглощающий газообразную примесь, находящуюся в анализируемой пробе, и краном 2 впускают раствор в бюретку (кран 1 при этом должен быть закрыт). Перед впуском в бюретке создают пониженное давление, опуская уравнительный сосуд. Закрыв краны / и 2 осторожно взбалтывают бюретку с раствором-поглотителем и измеряют снова объем газа. Он будет несколько меньше, так как газос разная примесь провзаимодействовала с раствором-поглотителем. Полученные значения исходного и конечного объемов позволяют определить содержание примеси в пробе газа. [c.153]