Определение азота рудах

Определение в рудах и минералах. Силикаты разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот [706] и сплавлением с боратом лития [989, 1310, 1589]. В качестве добавок, устраняющих влияние мешающих ионов, рекомендуют соли калия, стронция [989] и лантана [706, 1310, 1589]. Анализ проводят в пламени ацетилен — закись азота. [c.151]

С применением вакуумной УФ-области разработаны только методы определения азота в рудах, металлах и сплавах, а методы анализа газовых смесей не разработаны. [c.128]

В таблице 23 приведены методы определения азота в минералах, рудах, почвах, алмазах и метеоритах. [c.196]

Методы определения азота в минералах, рудах, породах, почвах, алмазах, метеоритах [c.197]

В зависимости от поставленной задачи, свойств анализируемого вещества и других условий состав веществ выражается по-разному. Химический состав вещества может быть охарактеризован массовой долей элементов или их оксидов или других соединений, а также содержанием реально присутствующих в пробе индивидуальных химических соедииений или фаз, содержанием изотопов и т. д. Состав сплавов обычно выражают массовой долей (%) составляющих элементов состав горных пород, руд, минералов и т. д. — содержанием элементов в пересчете на какие-либо их соединения, чаще всего оксиды. Наиболее сложен так называемый фазовый или вещественный анализ, целью которого является определение содержания в пробе индивидуальных химических соединений, форм, в виде которых присутствует тот или иной элемент в анализируемом образце. При анализе органических соединений наряду с определением отдельных элементов (углерода, водорода, азота и т. д.) нередко выполняется молекулярный и функциональный анализ (устанавливаются индивидуальные химические соединения, функциональные группировки и т. д.). [c.5]

Одновременно проводили опыты по окислению воздухом отработанной массы (10 циклов) для определения возможности повторного использования окислов железа без существенной потери их активности. Были подсчитаны также предварительный тепловой баланс и предполагаемая экономика процесса. Эти расчеты показали, что производственная стоимость процесса вполне приемлема кроме того, очень важным преимуществом является отсутствие в очищенном газе корродирующих компонентов. Лабораторные опыты показали отсутствие цианидов в отработанной руде, что в свою очередь предопределяет отсутствие окислов азота в газах, получаемых в регенераторе. Это подтвердилось при работе на полузаводской установке. [c.452]

Проведении спектрального анализа металлов и сплавов, а также руд и минералов, мы тоже сталкиваемся с тем, что в состав смеси входят элементы с различными критическими потенциалами но, во-первых, в этих случаях различие между потенциалами возбуждения значительно меньше, чем для газов и, во-вторых, можно применить источники света, где это различие меньше сказывается на электронной температуре. Поэтому различие потенциалов возбуждения отдельных элементов не приводит к заметному изменению чувствительности анализа. Чувствительность определения цезия, например, значительно ниже, чем бериллия, хотя потенциал ионизации цезия много меньше, чем у бериллия ). Различие же в потенциалах ионизации газов столь велико, что в ряде источников света, в частности, в положительном столбе тлеющего разряда, при небольших плотностях тока можно не обнаружить примесь, присутствующую даже в больших количествах (например, 20—30% гелия в азоте). [c.136]

Ниже будет описано приготовление и анализ высокочистого железа [23—27]. Сырым продуктом является железо с низким содержанием примесей — из руды наиболее благоприятного состава. Этот продукт очищают, сочетая химические реакции и зонную плавку. Анализ методом масс-спектрометрии с искровым источником иозволяет определить количество примесей почти всех элементов, даже несмотря на то, что относительная точность [26] измерений составляет всего около 25%. Для определения примесей применяют также вакуумную плавку, газовую хроматографию, колориметрию, атомно-абсорбционную спектроскопию и сожжение. Элементы, затрудняющие оценку качества высокочистого железа, — водород, углерод, кислород, азот, алюминий, кремний и ртуть. [c.119]

Иодометрический метод удобен для определения меди в руде. Обычно образец легко растворяется в горячей концентрированной азотной кислоте. Следует тщательно удалять любые оксиды азота, образующиеся в процессе растворения руды, поскольку они катализируют окисление иодида кислородом воздуха. Для полного растворения некоторых руд требуется прибавлять соляную кислоту. Хлорид-ион нужно удалить из раствора выпариванием с серной кислотой, так как иодид-ионы количественно не восстанавливают медь(П) из ее хлоридных комплексов. [c.407]

Ход анализа. Навеску руды 0,2—0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой, приливают 10 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , слабо нагревают 5—10 мин, затем добавляют 1—1,5 мл азотной кислоты плотностью 1,40 г/см и по окончании бурной реакции выпаривают осторожно, как указано выше (при описании иодидного метода определения ртути в рудах), до появления белого дыма. Для окончательного удаления окислов азота кипятят раствор после разбавления его 20—30 мл воды. Охлаждают, переводят раствор с осадком в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки. К аликвотной части 25 мл добавляют 2—3 капли,насыщенного раствора пирофосфата натрия или очень немного сухого фторида аммония для связывания железа (HI) и титруют 0,01 или 0,001 М раствором унитиола. Нижний предел определения — 2 мкг/мл. Цинк и свинец не мешают определению, медь не мешает, если содержание ее не превышает содержание ртути более чем в 500 раз. [c.241]

Метод разложения образцов нагреванием со смесью карбоната калия и магния [6.147], карбоната натрия и магния [6.148], карбоната лития и цинка [6.148] или карбоната натрия и цинка [6.149] используют при качественном обнаружении галогенов, азота, фосфора, серы, мышьяка и сурьмы, а также кислородсодержащих анионов хлората, перхлората, бромата, нитрата и др. Для количественного определения серы в угле пробу нагревают со смесью пероксида бария и алюминия [6.150], для определения серы в золе, руде и стали применяют смесь Эшка и цинка [6.151 ]. [c.287]

В основном используют пламя ацетилен — закись азота [370, 720, 838, 916]. Атомно-абсорбционный анализ применяют для определения вольфрама в ниобиевом сплаве (4,6—5,3% У) [370], высокотемпературных сплавах на основе кобальта (500 мкг мл) [916] или никеля [838], сталях [682, 724, 838], карбидных выделениях из стали [849], силикатных рудах [720]. [c.161]

Навеску тонкоизмельченной железной руды от 0,1 до 1 г (в зависимости от содержания фосфора) помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре > около 500° в течение 15 20 мин. для удаления органических веществ. Навеску переносят в стакан емкостью 150 мл и растворяют в 30 мл соляной кислоты уд. в. 1,19, прибавляя к концу растворения небольшими порциями 2 мл азотной кислоты уд. в. 1,4. По окончании разложения кипятят раствор для удаления окислов азота, так как их присутствие вызывает пониженные результаты определения фосфора. Затем разбавляют раствор 10 15 мл горячей воды и отфильтровывают нерастворимый остаток и выделившуюся кремнекислоту через плотный фильтр (синяя лента), в конус которого помещают немного мацерированной бумаги. Осадок на фильтре промывают горячей водой. Фильтрат с промывными водами объемом 40 — [c.166]

Г. Лендель, Д. Гофман, Г. Брайт. Анализ черных металлов. Госхимтехиздат, 1934 (612 стр.). Авторы описывают арбитражные и экспрессные методы определения элементов, входящих в состав чугунов и сталей, методы определения кислорода, водорода и азота и включений окислов, методы анализа ферросплавов, а также руд, известняков, шлаков, угля и других материалов металлургического производства. [c.477]

Определение меди в рудах. При определении меди в рудах. (содержащих 10—30% меди) берут навеску около 1 г и растворяют ее в 20 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор в стакане выпаривают до объема 5 мл, прибавляют 25 мл воды и нагревают до растворения солей и удаления окислов азота. Остаток отфильтровывают и промывают. Фильтрат выпаривают до объема 25 мл. Для нейтрализации кислоты к раствору прибавляют раствор аммиака до появления слабого запаха происходит осаждение примеси железа в виде гидроокиси железа. Затем прибавляют [c.275]

Наша схема обеспечения урожаев азотом и фосфором в различных зонах Европейской части СССР в том виде, как она нанесена на прилагаемой карте, является, конечно, лишь предварительным наброском, долженствующим дать некоторую канву для дальнейшей работы путем более точного проведения границ между отдельными районами. Кроме того, на нашей карте нанесены границы областей согласно естественноисторическим особенностям их, но экономические условия снабжения теми или иными фосфатами могут наложить на этом фоне другие узоры если, например, доставка фосфорита в Архангельскую губернию не будет организована достаточно дешево, то вполне возможно, что иностранный суперфосфат раньше найдет там применение, чем фосфориты с Поволжья, и если пермский завод сумеет дать всему району дешевый суперфосфат, то также естественно, что последний, как универсальное удобрение, будет распространяться и в таких местах, в которых, вообще говоря, возможно при должном умении и подборе условий применить и фосфорит но против этого ничего нельзя иметь, лучшее ведь только тогда становится врагом хорошего , когда откладывают осуществление хорошего, не будучи в то же время в состоянии осуществить лучшее, свободный же выбор из нескольких возможностей никогда минусом не является в частности, такой возможностью является еще и использование костяной муки, которой мы не касались, но которая при современном масштабе также может играть заметную роль, преимущественно для II, III и IV из намеченных нами зон. Но так как количество костей, ежегодно собираемых, ограничено размерами животноводства, то в будущем относительная роль костяной муки поневоле будет падать, по мере того, как применение фосфоритной муки и суперфосфата будет развиваться. Точно так же и количество томас-шлака ограничивается работой металлургических заводов и то только из определенных руд (керченских). Поэтому говорить о будущем снабжении страны фосфатами в государственном масштабе можно только основываясь на одном виде сырья — [c.276]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

К числу реакций первого порядка относятся процессы разложения некоторых веществ, например оксидов азота. С исключительной точностью подчиняются уравнению для реакций первого порядка все процессы радиоактивного распада. Скорость радиоактивного распада определяется только процессами, происходящими в атомных ядрах, и поэтому не зависят от внешних факторов, таких как температура и давление. Таким образом, радиоактивный распад соверщается со строго определенной скоростью, а по количеству распавшегося вещества можно определить время, в течение которого совершался этот процесс. Следовательно, измерения радиоактивности веществ, присутствующих в земной коре, можно использовать как идеальные, естественные часы для определения продолжительности происходящих в природе процессов, в частности для определения возраста горных пород и Земли. Так, известно, что радиоактивный распад урана (изотопа сопровождается образованием гелия в количестве 8 атомов на I атом урана. Период полураспада урана / =4,5 миллиарда лет. Определяя количество гелия, присутствующего в урановых рудах, можно определить количество распавшегося урана и, следовательно, возраст этих руд. Так как 1/2 = /к1п2 или к= (1п2)/г 1/5,, то возраст руды I можно определить из уравнения (XI.6) в виде [c.132]

Иодометрический метод определения меди очень точен. Этот метод применяют для определения меди в UbeirHbix сплавах и в рудах. Преобладающее большинство посторонних ионов, которые обычно содержатся в перечисленных материалах, не мешают оп-рёделению меди, исключение составляют ионы, способные окисляться иодом или окислять иодид-ионы. Из окислителей чаще всего приходится иметь дело с Солями железа(П1), оксидами азота и нитрит-ионами Эти вещества Способны окислять иодиды в соответствий с уравнениями [c.421]

При анализе образцов перхлоратный раствор, не содержащий молибдена, выпаривают до 0,1 мл и. затем прибавляют 0,4 ли 60%-ной НСЮ4. Раствор переносят в мерную пробирку емкостью 5 мл, туда же сливают промывные воды (-х.2 мл). Прибавляют 0,5 мл электролита и через 2 мин. вносят мл Ъ М раствора Н2504. Добавляют воду до метки и взбалтывают. Раствор сливают в электролизер, продувают азот или водород (-х.5 мин.) и получают полярограмму от О до —0,6 в, применяя в. качестве анода слой ртути. Концентрацию урана находят по градуировочному графику. Для 100 мгк урана ошибка равна 1,5% (отн.), для 0 м)<г= 3% (отн.). Метод пригоден для определения урана в рудах. [c.186]

Для определения урана в рудах и других материалах уран после вскрытия переводят в уранил-нитрат, который экстрагируют бутиловым спиртом или ацетоуксусным эфиром из насыщенного по NH4NO3 раствора, а затем после разбавления спиртом и водой (или ацетоном) производят полярографическое определение урана на фоне 0,1 М КС1 или Li l. Необходимо до снятия полярограмм тщательно удалить кислород из раствора (продувание азота 15— 20 мин.), так как в органических растворителях он более растворим, чем в воде. Концентрацию урана определяют методом добавок или по градуировочной прямой. [c.199]

Для быстрого и точного определения урана в рудах и других материалах (в том числе и радиоактивных) предложен метод [505]. заключающийся в экстракции U (VI) в виде нитрата смесью трибутилфосфата и изопропилового эфира с последующим полярографическим определением урана после разбавления раствора ледяной уксусной кислотой до концентрации урана >-50 мкг мл. Фоном — электролитом служит 0,25 М LI IO4, полярограмма снимается после продувания азота 10 мин. (рис. 35). [c.199]

Для определения ртути в рудах, особенно малых содержаний, широко используется метод атомной абсорбции [121, 225, 296, 319, 511, 581, 723, 10391. При использовании метода беспламенной атомной абсорбции для определения ртути в геологических пробах зачастую используют методики, основанные на разложении анализируемого материала кислотами, переводе ртути в элементное состояние восстановителями и отгонке ее из раствора в кювету для фотометрирования в токе газа-носителя (воздух, азот, аргон). В качестве восстановителя наиболее широко используют Sn lu [121, 251, 252, 760, 791, 803, 835, 1006, 1037, 1039, 1260]. Однако различные авторы рекомендуют разные условия проведения восстановления (табл. 20). [c.150]

Определение в железо-никелевых рудах с использованием нитрозо-К-соли [539]. Метод позволяет определять до 0,5% ко бальта в рудах с содержанием до 5% никеля и 70% железа К 0,2 г руды прибавляют 0,3—0,5 г фторида аммония и обра батывают смесью концентрированных соляной и азотной кислот Азотную кислоту и окислы азота удаляют выпариванием с сер ной кислотой (1 1). [c.180]

Для руд с отрицательно заряженной поверхностью необходимо соблюдать ряд определенных правил. Здесь используются длинноцепные амины, четвертичные аммониевые соли, пиридиниевые соли и имидозолины. Адсорбция обусловливается электростатическим взаимодействием катионных групп ПАВ с отрицательно заряженной поверхностью руды. В тех случаях, когда металлы (медь или цинк) могут легко образовывать комплексы с азотом, возможна хемосорбция. [c.121]

Следовательно, у полидисперсного слоя имеется переходный режим между состоянием фильтрации газа через неподвижный слой и полным псевдоожижением всего слоя. На протяжении этого переходного режима происходит по мере повышения скорости газового потока псевдоожижение все более крупных частиц. Определенную роль в этом последовательном псевдоожижении все новых фракций играет энергообмен между газом и твердыми частицами, а также между еще неподвижными крупными частицами и более мелкими, приведенными уже в псевдоожиженное состояние [58]. На рис. 7 приведен в логарифмической анаморфозе график зависимости потери напора в полидисперсном слое железной руды (в мм, вод. ст). от скорости псевдоожижающего потока азота (в см1сек) [58]. [c.41]

Иодомет ический метод определения меди основан на том, что прк обработке подкисленных растворов солей меди (II) иодидом калия образуется иодид меди (I) и выделяется иод. По точности этот метод очень близок к электролитическому методу и, обладает тем преимуществом, что при работе мало отражается присутствие Посторонних веществ это преимущество имеет особенно бЬльшое значение при анализе материалоа сложного состава, например медных руд. Иодометрическому определению, меди мешают окислы азота, соединения мышьяка (III) и сурьмы (III), реагирующие с иодом соединения железа fill), молибдена (VI) и селена (VI), выделяющие иод из иодида калия минеральные кислоты в присутствии мышьяка (V) и сурьмы (V), а если последних нет, то помехи возникают, когда концентрация кислот превышает 3% (по объему), и, наконец, избыточные "количества ацетата аммония, если из кислот [c.287]

Ход определения. Навеску анализируемого вещества, содержащую от 0,05 до 0,25 3 меди, обрабатывают 7 мл соляной кислоты в стакане емкостью 250 мл и нагревают. Прибавляют 10 мл азотной кислоты и снова осторожно нагревают до разложения руды. Затем приливают 7 мл серной кислоты, выпаривают до появления ее паров, охлаждают и прибавляют 30 мл воды. Нагревают до растворения ее растворимых солей, охлаждают и прибавляют 4 з гранулированного цинка. Взбалтывают 5—10 мин, нагревают до растворения цинка и прибавляют 25 мл сероводородной воды. Отфильтровав осадок, промывают его слегка подкисленной сероводородной водой до удаления железа и переводят осадок обратно в стакан возможно меньшим количеством воды. Прибавляют 7 мл азотной кислоты, нагревают до растворения меди и кинятят для удаления окислов азота. Горячий раствор сливают через фильтр, промывают фильтр несколькими миллилитрами бромной воды и, наконец, промывают фильтреи стакан горячей водой. Фильтрат б ипятят для удаления брома, охлаждают и прибавляют аммиак, пока раствор не станет синим. Избытка аммиака следует избегать. Раствор подкисляют уксусной кислотой, приливают избыток в 3—4 мл 80%-ной уксусной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Затем прибавляют 3—5 з иодида калия, растворенного в небольшом количестве воды, хорошо перемешивают и сейчас же титруют раствором тиосульфата натрия. Желательно, чтобы 1,жл последнего соответ- [c.288]

При определении малых количеств марганца описанный метод не имеет преимуществ по сравнению с обычно применяемым в металлургической практике методом Проктера—Смита, но его можно применять для определения больших количеств марганца, например при анализе ферромарганца или марганцевых руд. В этих случаях поступают следующим образом. После растворения образца в азотной кислоте кипятят до удаления окислов азота и полученный раствор нейтрализуют едким натром до появления осадка, лишь с трудом переходящего в раствор при перемешивании. Тогда переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, отбирают аликвотную часть и определяют в ней марганец, как описано выше. [c.137]

Определение меди в рудах. При определении меди в рудах (содержащих 10—30% меди) берут навеску около 1 г и растворяют ее IB 20 мл концентрированной азотной килоты. Раствор в стакане выпаривают до объема 5 мл, прибавляют 25 мл воды и нагревают до растворения солей и удаления окислов азота. Остаток отфильтровывают и промывают. Фильтрат выь паривают до объема 25 мл. Для иейтрализации кислоты к раствору прибавляют аммиак до появления слабого запаха -происходит осаждение щримеси железа в виде гидроокиси железа. Затем прибавляют 2 г бифторида аммония для растворения гидроокиси железа и переведения его в комплекс, взбалтывают, добавляют 3 г иодида алия. Выделившийся иод сейчас же титруют тиосульфатом натрия. [c.264]

Железо использовали для восстановления ртутных руд еще в средние века [6.87]. Сплавление органических соединений с металлическим калием Ласайн применял при качественном обнаружении азота [6.88], а Вохл —для обнаружения серы [6.89]. Позднее эти реакции стали использовать для количественного определения этих элементов [6.90]. [c.284]

Электрическая дуга - наиболее подходящая среда для таких (чаще эндотермических) реакций, которые в обычных условиях протекают медленно или даже совсем не могут протекать по термодинамическим причинам. Благодаря выбору подходящей газовой среды можно осуществлять определенные химические превращения. Так, можно зажечь плазму в кислороде и использовать высокую реакционную способность образующегося при этом озона. В азотной плазме можно получить различные экзотические соединения, например тетрафторид азота К2р4 и нитрид титана Т1К. Водородная плазма проявляет восстанавливающее действие, поэтому ее можно применять для различных целей, в том числе для вскрытия железных руд, как это практикуется в СССР. Получение ацетилена и технического водорода из природного газа, ненасьпценных углеводородов из бензина и нефти, синтетического газа для производства винилхлорида-все эти методы с использованием плазмы в небольших масштабах [c.151]

Ванадий относится к элементам, которые в высшей степени окисления образуют наиболее прочные соединения с лигандами,содержащими донорные атомы кислорода, а медь - с лигавдами,содержащими донорные атомы азота. Поэтому для определения указанных элементов следует выбрать такой органический реагент, чтобы в состав его входили как донорные атомы азота, так и донорные атомы кислорода. Поскольку содержание ванадия в никелевых рудах весьма мало, целесообразно применять методы предварительного конценгрирования. Для этой цели в аналитической практике часто используют оксихинолин. [c.79]

Иодометрический метод опрэделения меди основан на том, что при обработке подкисленных растворов солей меди (II) иодидом калия образуется иодид меди (I) и выделяется иод. По точности этот метод очень близок к электролитическому методу и обладает тем преимуществом, что при работе мало отражается присутствие посторонних веществ это преимущество имеет особенно бояьшое значение при анализе материалов слол<ного состава, например медных руд. Иодометрическому определению меди мешают окислы азота, соединения мышьяка (III) и сурьмы (III), реагирующие с иодом соединения железа (III), молибдена (VI) и селена (VI), выделяющие иод из иодида калия минеральные кислоты в присутствии мышьяка (V) и сурьмгл (V), а если последних нет, то помехи возникают, когда концентрация кислот превышает 3% (по объему), и, наконец, избыточные количества ацетата аммония, если из кислот присутствует только уксусная кислота. Определению не мешают цинк, мышьяк (V) и сурьма (V), висмут, свинец и серебро. Три последних элемента вступают, однако, в реакцию с иодидом калия, выделяя осадок, и требуют поэтому прибавления добавочного количества этого реактива. [c.262]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология