Гексан, определение воды

Разработка нового метода определения воды в присутствии меркаптанов. Познер [53] нашел, что тиофенол может взаимодействовать с изопентеном с образованием продукта присоединения в присутствии уксусной и серной кислот в качестве катализаторов. Несмотря на то, что в его работе не указаны условия проведения опытов, было сделано предполол ени , что эту реакцию можно использовать и в других случаях для устранения затруднений, вызываемых присутствием меркаптанов. В первоначальных опытах порции по 1 мл (7,2 мМ) нормального гексил-меркаптана обрабатывали различными ненасыщенными соединениями в условиях, указанных в табл. 37. [c.137]

Гидрофобные взаимодействия играют решающую роль в складывании макромолекул, в связывании субстратов с ферментами и во многих других молекулярных процессах. Рассмотрим, что лежит в их основе. Допустим, что в воду вносится молекула неполярного соединения, например гексана. В воде при этом образуется полость, из-за чего на какой-то момент разрываются водородные связи между молекулами воды. Далее сдвинутые со своих мест молекулы воды переориентируются и образуют максимально возможное число новых водородных связей. Этого, однако, удается достичь лишь за определенную плату возможностей образования благоприятных водородных связей [c.127]

На рис. 16.12 показано, что селективность а по отношению к паре изомеров дурол — н-бутилбензол в системе силикагель — гексан с увеличением объема пропущенного через колонну н-гексана находившегося до входа в колонну в равновесии с неосушенным воздухом) падает до определенного предела и далее остается постоянной. Из рисунка видно, что достаточно пропустить через колонну 4 л такого н-гексана, чтобы установилось адсорбционное равновесие с растворенной водой в воздушно-сухом н-гексане. С повышением температуры удерживание на увлажненном силикагеле изменяется сложным образом. Выше 65°С удерживание при пропускании различных объемов элюента не изменяется, что указывает на достаточно сильное снижение адсорбции воды. [c.299]

Сигнал протонов концевых ОН-групп получить в ЯМР-спектре нельзя. В ИК-спектре валентное колебание группы ОН вызывает появление широкой полосы поглощения между 3400 и 3600 см (полоса ассоциатов) и слабой полосы поглощения при 3600 см" (полоса свободных групп ОН). Влажность пробы затрудняет количественную оценку этих полос. Полоса поглощения при 3680 см 1, обусловленная содержанием воды в пробе, полностью исчезает после тщательного высушивания пробы. Определение среднего, молекулярного веса проводят, оценивая площадь полосы валентных колебаний ОН-группы. Калибровку проводят в растворах методом добавок с применением н-гекса-деканола. При калибровке в ИК-спектроскопии с добавлением твердых веществ получаются невоспроизводимые результаты. Поэтому определение молекулярного веса можно проводить только для растворимых проб. [c.420]

Очистка гексана довольно простая. Олефины и ароматические углеводороды удаляют с помощью обработки концентрированной серной кислотой. При перегонке и сушке удаляются многие другие алифатические соединения и вода. Остается смесь насыщенных Сб-углеводородов, обычно называемая гексаны ,, содержащая определенное количество н-гексана (больше 95%, что типично для гексана квалификации для ЖХ ). Для других важных растворителей, таких, как метанол [148], ацетонитрил [149, 150] и тетрагидрофураи (ТГФ), методы очистки [c.93]

Чувствительность плотности как количественной характеристики степени чистоты зависит от чувствительности измерений и от разности плотностей растворителя и растворенного вещества. Так, например, плотности циклогексана и бензола отличаются на 0,09917 г/мл при 30°. Если чувствительность метода, используемого для измерения плотности, составляет 5 х 10 г/мл, то содержание бензола в циклогексане можно определить с точностью несколько меньшей, чем 1 часть на 1000. Плотности гек-сана и 3-метилпентана отличаются друг от друга на 0,00495 г/мл при 25°. Следовательно, с помощью метода определения плотности, обладающего чувствительностью до 5 х 10 г/мл, можно обнаружить не менее чем 1 часть 3-метилпентана в 50 частях н-гексана, или 2% его. Плотности воды и метилового спирта различаются на 0,21033 г/мл при 25° поэтому, определяя плотность соответствующих смесей, можно обнаружить присутствие 0,05% (по весу) метилового спирта, если чувствительность метода измерения составляет 5 х 10 г/ли. [c.257]

Сильно окисляющие или восстанавливающие агенты могут мешать определению, если они расходуют медь из реагента. Вещества, образующие растворимые в гекси-ловом спирте комплексы, обычно дают завышенные результаты, в то время как заниженные результаты могут быть получены в случае образования растворимых в воде комплексов. [c.64]

Кроме адсорбции криптона, на двух образцах полистирола и двух образцах полифенилсилоксана (приготовленных из 4- и 10%-ных растворов) была дополнительно исследована адсорбция паров воды и н-гексана. Измерения проводились при 25° в вакуумной адсорбционной установке с пружинным и весами. Несмотря на высокую 5уд аэрогелей, вода практически ими не адсорбировалась (образцы не поглощали воду в заметных на пружинных весах количествах даже при давлениях пара, близких к давлению насыщенного пара воды). н-Гексан, напротив, сорбировался весьма интенсивно, что видно из рис. 4 и 5. В отличие от полностью обратимой низкотемпературной адсорбции криптона, адсорбция н-гексана, особенно на полистироле, характеризуется необратимостью (рис. 5). Необратимость сорбции гексана связана, вероятно, с тем, что при комнатной температуре он не только адсорбируется на поверхности скелета аэрогелей, но и проникает внутрь него и прочно удерживается в пространстве между макромолекулами полимера. В случае полифенилсилоксана, обладающего более жестким скелетом, адсорбционное равновесие устанавливалось быстро, за 2—3 часа, а скорость объемной сорбции была мала даже при высоких величинах относительного давления пара гексана. В случае же полистирола, обладающего более эластичным скелетом, чем полифенилсилоксан, объемная сорбция гексана протекала с заметной скоростью уже при малых Р/р и сорбционное равновесие не устанавливалось даже за 14—15 часов. Из полученных данных можно сделать вывод о преобладающей роли объемной сорбции гексана аэрогелем полистирола, в то время как при сорбции гексана полифенилсилоксаном в основном имеет место лишь адсорбция на поверхности скелета аэрогеля. Подобные исследования могут служить тонким методом для определения взаимодействия между аэрогелем и парами адсорбируемого вещества. [c.618]

Для определения константы прибора рекомендуется система, состоящая из воды и н-гексана. Величина константы К вычисляется по формуле [c.95]

Комплексы между циклическими полиэфирами и ионами с одинаковыми зарядами и не сильно отличающимися диаметрами могут сильно различаться по их относительной стабильности различие в константах стабильности между Са + и РЬ + при образовании комплекса с дициклогексил-18-краун-6 составляет около 10 , комплекс с последним ионом является более прочным. Такое селективное различие может иметь определенную ценность с точки зрения токсичности свинца в некоторых биологических системах. При переходе от полярных к менее полярным растворителям ожидается рост стабильности комплексов. Для комплексов с дицикло-гексил-18-краун-6 (109) константы стабильности в случае ионов К" и Na+ при переходе от воды к метанолу повышаются примерно в 10 и в 10 раз соответственно. [c.417]

Объединенный гексановый слой сушат над безводным сульфатом натрия, а затем небольшими порциями декантируют в грушевидную колбу вместимостью 50 мл и каждый раз из колбы отгоняют растворитель с помощью ротационного вакуумного ис парителя до объема 3—5 мл. Последнюю порцию сконцентрированного экстракта переносят в делительную воронку вместимостью 50 мл, добавляют 5—7 мл концентрированной серной кислоты, осторожно встряхивают воронку 5—10 раз, оставляют до разделения слоев и нижний слой отработанной серной кислоты сливают. Очистку повторяют до получения бесцветного слоя серной кислоты. Очищенный экстракт промывают двумя порциями по 5 мл 1 %-ного раствора гидрокарбоната натрия, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Отмытый экстракт сушат, фильтруя через сульфат натрия (10— 15 г), слой осушителя тщательно промывают 3—7 мл гексана и отжимают стеклянной пробкой. Высушенный экстракт концентрируют под слабым током воздуха до объема 2 мл при комнатной температуре. Далее раздельное определение ХОП и ПХВ можно проводить либо после их разделения на хроматографической колонке, либо по разности определения до и после щелоч- ного дегидрохлорирования, либо по разности определения до и после окисления. [c.324]

Сверхкислоты проявляют высокую чувствительность к микропримесям в изомеризуемых углеводородах. Для этих катализаторов являются ядами олефины и особенно диены, а также ароматические углеводороды, соединения серы и вода. Наоборот, углеводороды с третичным углеродным атомом обладают определенным активирующим действием. Так, введение изобутана в реакционную среду при изомеризации w-гексана позволило сократить примерно на 30% время 95%-ного превращения. [c.70]

Обе методики успешно использовались в ходе исследований промышленных и городских сточных вод. Однако для анализа природных вод пригодна лишь методика с предварительным концентрированием экстрактов, обеспечивающая возможность определения нефтепродуктов в водных пробах при содержаниях менее 0.1 мг/л. Кроме того, при газохроматографическом анализе экстрактов водных проб, загрязненных бензинами, на хроматограмме пики углеводородов С5-С7 перекрываются хроматографической зоной экстрагента (гексана), что затрудняет их идентификацию и вносит погрешность в [c.71]

Полярное строение поверхностно-активных веществ обусловливает определенную ориентацию их на поверхности раздела различных фаз водных и неводных слоев, газа и жидкости, жидких и твердых веществ. Если на поверхность воды нанести очень тонкий, по возможности мономолекулярный, слой жирной кислоты, то молекулы ее ориентируются так, что карбоксильная группа направлена к воде. При нанесении такого слоя на поверхность жидкого гексана или масла ориентация этой группы происходит по направлению к воздуху. На поверхности раздела жидкого гексана (или масла) и воды жировые хвосты погружены в слой гексана (или масла), а карбоксильные группы— в воду (Лангмюр и Харкинс) [c.494]

Сущность метода. Метод рекомендуется для определения нефтепродуктов в городских сточных водах, содержащих больщое количество посторонних экстрагируемых примесей и имеющих изменчивый состав нефтепродуктов. Нефтепродукты отделяются от других веществ, извлекаемых хлороформом, в тонком слое силикагеля при использовании гексана в качестве подвижного растворителя. Хроматографическое отделение и концентрирование нефтепродуктов проводят в тонком слое. Хроматографическую зону нефтепродуктов вместе с силикагелем переносят в эфир. [c.323]

Адгезия льда к полимерным поверхностям имеет определенное практическое значение и представляет теоретический интерес, поэтому в данном направлении был выполнен целый ряд исследований [19—21]. Имеются указания на то, что поверхность льда около его температуры плавления имеет слой, подобный жидкости [22—24]. Полученные данные по адсорбции гексана на поверхности льда указывают на то, что переход от твердой поверхности к реструктурированной происходит при —35 °С. Отсюда можно было бы заключить, что адгезия лед — полимер около 0°С есть адгезия слоя, подобного жидкости. Однако, как упоминалось ранее, структура адсорбированной пленки воды на ПЭ при температурах от —9 до —24 °С, по-видимому, свидетельствует о наличии фазового перехода по сравнению с состоянием при 20 °С. Отсюда следует, что пленка адсорбированной на полимере воды ниже О °С по структуре должна быть ближе к твердому телу, чем к жидкости. Поэтому совершенно неочевидно, каким в действительности является пограничный слой на границе раздела полимер — лед. [c.106]

Величина паросодержания ф и без того незначительная в связи с низкой приведенной скоростью пара в начальном сечеиии зоны контакта также уменьшается по мере увеличения пути, пройденного пузырьком. Поэтому с достаточной для практических расчетов точностью можно считать комплекс (1 — p) Y 1 — 1- При этом задача сводится к определению высоты полной конденсации одиночного свободно всплывающего пузырька пара с начальным диаметром Д. Температурный напор в этом случае следует определять как среднелогарифмический. Выполненные автором экспериментальные исследования процесса теплообмена при конденсации паров нормального гексана в воде и пропана в водных растворах хлористого кальция показали хорошее согласование теории и эксперимента. [c.78]

Опыты по определению влияния физических свойств газовой и ЖИД1С0Й ааз потока на условия начала псевдоожижения проведены на стенде диаметром 41,5 ш с частицшии образца I (тайл.1) при использовании смесей гелия, азота, углекислого газа с н-гекса-ном, водой, 20%-нш раствором глицерина е воде. Полученные [c.76]

Ход определения. Навеску пробы 100—500 г помещают в колбу емкостью 2 л из монель- геталла, добавляют несколько пористых камешков для кипячения, две чайные ложки силиконового пеногасителя и приблизительно 1000 мл 20%-ного раствора NaOH. Заполняют U-образную трубку экстракционного аппарата (рис. 26) до уровня нижнего отростка дистиллированной водой и присоединяют к этому отростку металлическую колбу. В круглодонную колбу емкостью 1 л наливают 500 мл гексана (промытого кислотой) и присоединяют ее к верхнему отростку. Ставят на место водяной холодильник (длиной 60 сж) и нагревают обе колбы с такой скоростью, чтобы по капилляру стекали приблизительно равные объемы гексана п воды. Кипячение и экстракцию ведут в течение 12 ч. [c.182]

Для определения концентрации полученного раствора используют ацидометрическое двойное титрование. Для этого берут аликвотную часть раствора бутиллития (2 мл), гидролизуют ее 10 мл дистиллированной воды и продукт гидролиза титруют стандартным раствором кислоты с использованием в качестве индикатора фенолфталеина. Вновь берут аликвотную часть раствора бутиллития, вливают раствор, содержащий 1 мл тщательно очищенного бензилхлорида в 5 мл гексана. Смесь перемешивают несколько минут и гидролизуют 10 мл дистиллированной воды. Затем титруют, как описано выше. Разность результатов титрования соответствует концентрации исследуемого раствора бутиллития. Предпочтительно получение 1,3 М раствора бутиллития. [c.262]

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником с пропущенной через иего мешалкой, термометром. Загружают 200 мл воды, 9,7 г диангидрида 1,Г-бинафтил-4,4, 5,5, 8,8 -гекса-карбоновой кислоты и 4,4 г тонкоизмельченного безводного ацетата натрия. Нагревают при размешивании до 90—95°С и добавляют 9 г товарного 3-толуидина. После чего нагревают за 1 ч до 135 °С и выдерживают 4 ч. Для определения конца реакции отбирают 0,5 мл реакционной массы в пробирку. Добавляют 1 мл [c.328]

Из водных растворов кристаллизуются гидраты сульфата кобальта различного состава. Наиболее устойчивы гепта-, гекса- и моногидрат. Се.миводная соль устойчива при низкой температуре, при 43,3° С она превращается в шестиводную, при 100° С — в моногидрат. Кристаллогидраты сульфата кобальта, в частности oS04-7H20, мало пригодны для гравиметрического определения кобальта [729]. По данным [661], первоначальная соль содержит 8,5 молекулы кристаллизационной воды. [c.15]

Калий не образует устойчивых комплексонатов, поэтому его определяют косвенно в оптимальных условиях осаждают гекса-нитритокобальтиат калия—натрия Кг1Ма[Со(М02)б], осадок растворяют в кислотах и определяют комплексонометрически кобальт. Метод применен для определения калия в сыворотке крови. Рекомендуется проводить холостой опыт со всеми используемыми реагентами и водой. [c.164]

Однако, так же как и в случае минеральных сорбентов, при сорбции паров жидкостей, плохо смачиваюш,их стенки пор полимера, такая закономерность отсутствует. Это прежде всего относится к гидрофобным полимерным сорбентам. Как следует из таблицы, во всех приведенных случаях краевой угол смачивания поверхности сорбентов водой близок к 1,57 рад, а для органических жидкостей наблюдается практически полное смачивание. Вследствие этого, несмотря на меньший размер молекулы ИзО, предельный сорбционный объем, определенный по сорбции этой молекулы, в несколько раз меньше соответствуюш ей величины, рассчитанной по сорбции паров СН3ОН, ССЦ и к-гексана. [c.93]

Вариант Б (определение с бенгальской розой). В мерный цилиндр емкостью 100 мл, снабженный притертой пробкой, помещают 50 мл первоначальной или разбавленной пробы, содержащей от 0,25 до 2,5 мг анионоактивных моющих веществ. Прибавляют 10 мл буферного раствора, 2 мл раствора бенгальской розы и 25 мл смеси н-гексана с бутил ацетатом. После перемешивания титруют раствором бромида цетилтриметиламмония до появления красного окрашивания в слое органического растворителя после каждого прибавления смесь хорошо встряхивают. Из результата титрования вычитают объем раствора, израсходованного на холостое определение с дистиллированной водой. [c.355]

В работе [309] описаны два метода определения металлов в консистентных смазках. В первом методе предусматривается кислотное озоление пробы. В платиновой чашке к 2,5 г образца смазки добавляют 0,25 мл п-ксилолсульфоновой кислоты и выпаривают на электроплитке. Сухой остаток помешают в холодную муфельную печь, температуру печи за 4 ч доводят до 550 °С и при этой температуре выдерживают 4 ч. Золу растворяют в смеси 1,25 мл концентрированной серной кислоты, 0,25 мл концентрированной фтороводородной кислоты и 5 мл воды раствор выпаривают, сухой остаток растворяют в 25 мл воды, фильтруют и анализируют. По второму методу 0,2 г смазки смешивают с 4 мл н-бутанола, 4 мл н-гексана и интенсивно перемешивают в делительной воронке вместимостью 250 мл. Затем добавляют 100 мл 1 п. хлороводородной кислоты, интенсивно перемешивают, после отстоя экстракт сливают и анализируют. В обоих случаях растворы анализируют пламенным атомно-абсорбционным методом. Медь, железо, калий, литий, натрий, никель и цинк определяют в воздушно-ацетиленовом пламени (расход воздуха и ацетилена соответственно 7,0 и [c.215]

Примером реакции, успешно применяемой для определения фракционного состава углеводородных радикалов в алкилсульфонатах, является пиролитическое разложение алкилсульфонатов [4] в присутствии фосфорного ангидрида при 400—450 °С. Образовавшиеся непредельные углеводороды, соответствующие углеводородному радикалу в алкилсульфонате, экстрагируют смесью воды и гексана. Гексановый экстракт анализируют газохроматографнческим методом для определения состава углв Водородных радикалов в алкилсульфо- [c.119]

При определении пестицидов в окружающей среде методом ГЖХ рекомендуется вначале проводить групповое разделение на микроколонке с силикагелем [19]. Перед употреблением силикагель активируют горячим (130 С) воздухом в течение 2 ч. После охлаждения сорбент взвешивают и частично инактивируют дистиллированной водой (5% вес.). Микроколонка из стекла пирекс состоит из двух секций. Нижнюю секцию (0,42X ХЗО см) заполняют 1 г силикагеля (60—200 меш) (Gra e Davison, Baltimore, Md., U.S.A.), высота слоя составляет 10 см (соблюдение стандартной высоты слоя важно для воспроизводимости результатов). Верхняя секция служит резервуаром для элюентов. Элюирование проводят последовательно 20 мл н-гексана, 8 мл 60%-ного бензола в н-гексане, 8 мл бензола и 14 мл 50% -ного этилацетата в бензоле. Скорость подачи около 1 мл/мин достигается при небольшом давлении. [c.240]

В кристаллических гидратах имеется определенное число молекул воды,, которые непосредственно связаны с катионом подобно тому, как это имеет место в водных растворах. Почти все катионы легко образуют такого типа аквокомплексы, только Ag+ и Рс1 + менее склонны к этому. Чаще всего речь идет о нормальных (дипольных) комплексах с 6 или 4, реже с 8 молекулами воды, которые обычно довольно легко отщепляются. Соли с гекса-аквокомплексными ионами, например [А1(Н20)в] +, характерны для катионов-А13+, Ре +, Мп +, Сг +, Т1 +, Са +, 5г2+, 2п +, Со"+, N1 + и др. [c.265]

Чувствительность платинового термометра сопротивления криоскониче-ской установки составляет 0,003° С, однако погрешность в определении Температуры плавления возрастает до 0,05° С вследствие неточностей градуировки, которая проводилась по точкам плавления чистых образцов к-гекСана (99,90%) к-гептана (99,75%), к-ундекана (99,80%) и нулевой Чо ке. Кристаллизация и плавление углеводородов осуществлялись в калориметре криоскопической установки. Нулевая точка снималась в условиях, сводящих до минимума возможность загрязнения воды использовался кварцевый сосуд, вода для приготовления льда дважды перегонялась. Температуры Плавления к-гексана, к-гептана и к-ундекана экстраполированные к нулевому загрязнению,, принимались на основе надежных литературных данных [11]. [c.68]

Советскими авторами разработаны специальные методы определения в воде и сточных водах индивидуальных органических соединений [0-13]. Методом спектрофотометрии по абсорбционным спектрам в видимой и ультрафиолетовой области (210—850 нм) определены в сточных водах стирол, а-метилстирол, ди-проксид, лейканол, ацетофенон [93, 94]. Опубликована методика раздельного определения ароматических уг.певодородов в сточных водах газожидкостной хроматографией в стоках коксохимического завода определены бензол, толуол, этилбензол, 0-, м-, п-ксилолы [95]. Описано определение в воде хлорорганических соединений четыреххлористого углерода, трихлорэтилена, тетрахлорэтана, гекса-хлорэтана, гексахлорбутадиена [96], бензола и изопропилбензола [97], определение в сточных водах газожидкостной хроматографией динитротолуолов, дифениламина, диэтилдифенилмочевины и дибутилфталата [98], потенциометрическим методом — формалина и фенола [99] и др. [100, 101]. [c.16]

На рисунке представлены полученные В. М. Руденко и др. изотермы адсорбции—десорбции паров гексана на образцах монтмориллонита трех различных месторождений, модифицированных растворами основного хлорида алюминия с молярным отношением ОН/А1 = 1,85 и отношением А1/глина в исходной системе 2,5 моль/г. Наибольшей адсорбционной способностью обладает сорбент, полученный на основе Пыжевского монтмориллонита, что объясняется проработкой гидроксокатионами алюминия практически всех его межслоевых промежутков. На это, в частности, указывает равенство адсорбционных объемов сорбента по воде (и= 0,114 см /г) и гексану (о=0,П5 мVг) при /7// ,= 0,2. Из данных рентгеновского анализа следует, что обсуждаемый сорбент обладает стабильными щелевидными микропорами шириной 0,77 нм. Ширина его вторичных щелевидных пор, определенная по положению уступа на десорбционной ветви изотермы, составляет 1,65 нм. [c.212]

После завершения опытов и удаленна трития камеру для разряда откры вали и твердые продукты растворяли в спирте. Аликвоты этих растворов анализировали жидкостным сцинтилляцнопным счетчиком на определенне общего количества введенного трития. Тритий определяли но потере активности после отгонки спирта. Пальмитиновую кислоту очищали рекристаллизацией из ацетона методом хроматографии по Норнту, а во втором опыте — путем превращения ее в эфир и-бромистого фенацнла. Бензойная кислота очищалась до постоянной активности путем неоднократной рекристаллизации из воды и гексана. Исходные растворы бензойной кислоты и холестерина обесцвечивали углем. Холестерин частично очищали неоднократной рекристаллизацией из спирта и гептана. Полная очистка холестерина достигалась путем синтеза его в дибролшд и рекристаллизации этого продукта из смеси эфира и спирта. [c.93]

Метод бромирования (образование 1,2-дибромстирола) уже давно используют для идентификации и определения стирола — одного из приоритетных загрязнений воздуха, воды и почвы [53]. При определении стирола в воздухе около 1 м воздуха пропускают через охлаждаемую жидким кислородом ловущку, экстрагируют конденсат 25 мл гексана, промывают экстракт 10 мл 0,1 н раствора NaOH, добавляют 200 мкл 1 %-ного водного раствора брома, продувают через раствор в течение 5 мин азот (расход 60 мл/мин) и хро- [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология