Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Программирование газового потока в колонке

    В настоящее время известен метод с программированием газового потока , в котором в ходе элюирования непрерывно повышается скорость газа-носителя. Этот метод, так же как и программирование температуры, ведет к сокращению времени анализа. Комбинированием данных методов можно получить оптимальные условия проведения анализа. Для работы с программированием газового потока целесообразно применять капиллярные колонки. [c.370]


    Кроме этих основных операций, имеются следующие вспомогательные операции 3) задержка начала программированного разделения фракций 4) изменение температуры колонки (программирование температуры) 5) изменение скорости газового потока (программирование газового потока) 6) коррекция нулевой линии детектора 7) остановка процесса после выполнения заданного числа циклов разделения. Программирование температуры колонки и скорости газового потока подробно описаны в гл. 6 этой книги.  [c.172]

    В. ПРОГРАММИРОВАНИЕ ГАЗОВОГО ПОТОКА В КОЛОНКЕ [c.197]

Рис. 6.10. Комбинация градиента температур [17] и программирования газового потока в препаративных колонках (см. также работы [1, 1а и 2]). Рис. 6.10. Комбинация <a href="/info/25912">градиента температур</a> [17] и <a href="/info/426519">программирования газового потока</a> в <a href="/info/139642">препаративных колонках</a> (см. также работы [1, 1а и 2]).
    Дзержинским филиалом ОКБА серийно изготавливается измеритель расхода газа ИРГ-ПО, действие которого основано на этом принципе. Прибор предназначен для измерения расхода азота (аргона), гелия и воздуха в диапазоне до 100 мл/мин. Основная погрешность измерения 1,5 %. Результат измерения расхода газа в мл/мин (приведенный к нормальным условиям) выводится на цифровой индикатор. Так как показания ИРГ-110 не зависят от давления в газовой линии, прибор может быть включен в любой участок газовой схемы. Подобные устройства позволяют не только измерять расход газа, но и оценивать стабильность потока газа или динамику его изменения (например, при работе в условиях программирования расхода в колонке). [c.17]

    Иа рис. 5-12 представлена схема открытого ввода с делением потока [21] и показаны направления газовых потоков. Дополнительный поток газа-носителя проходит коаксиально выходу из колонки и создает гидравлическое соединение. Поток газа на продувку способствует тому, что вспомогательный газ компенсирует любые отклонения в потоке, выходящем из колонки. Отклонения возникают из-за изменения вязкости гелия при программировании температуры термостата. [c.85]

    Потребность в более точном контролировании анализа и увеличении его универсальности привела к значительному усложнению и увеличению числа различных приборов для анализа методом ГХ. Температуру колонки можно поддерживать неизменной (изотермический режим) или программировать ее. Во втором из этих режимов температуру колонки постепенно повышают, что позволяет за приемлемое время и с достаточной чувствительностью определять соединения самой разной летучести. (В отличие от анализа в изотермическом режиме при программировании температуры соединения, выходящие из колонки в последнюю очередь, дают не растянутые, а узкие хроматографические пики.) Повышение температуры приводит к расширению газа-носителя. Поэтому для поддержания постоянной скорости потока газа-носителя в процессе разделения с программированием температуры колонки требуются дифференциальный регулятор газового потока и баллон с газом высокого давления. Для получения стабильных результатов применяют дифференциальную систему с двойными колонками и двойным детектором, которая позволяет автоматически учесть нестабильную концентрацию паров неизвестной жидкой фазы в элюате, которая возрастает с повышением температуры. Исключительно хорошие разделения обеспечивают незаполненные капиллярные колонки (с жидкой фазой на стенках), длиной 15—300 м. Для проведения сложных анализов часто требуются вспомогательные методы, такие, как химическое превращение анализируемого соединения [1]. [c.421]


    В длинных и узких колонках диаметром около 2 см, свернутых в спираль для помещения их в термостат, скорость газового потока у внутренней стенки спирали часто оказывается выше, чем скорость потока у наружной стенки. При этом уменьшается разделительная способность колонки. Кроме этого, при программировании температуры такой колонки в ней возникают градиенты температуры в направлении радиуса. Оба эти эффекта можно уменьшить, придавая овальную форму поперечному сечению колонки. [c.131]

    Расширение передних фронтов хроматографических пиков вызывается в основном перегрузкой колонки и связанной с ней нелинейностью изотерм распределения компонентов разделяемой смеси. Благодаря высокой концентрации жидкой фазы в препаративных колонках адсорбция образца на твердом носителе в них невелика, и расширение задних фронтов хроматографических пиков происходит в основном за счет тепловых эффектов и изменений давления, связанных с прохождением разделяемых веществ через колонку. Эти эффекты теоретически и экспериментально изучал Скотт [1, 78, 79]. При сорбции образца в неподвижной фазе выделяется теплота растворения. Затем при десорбции образца происходит поглощение тепла. В результате температура передней границы хроматографической полосы оказывается выше темпера-. туры колонки, а температура задней границы — ниже. Элюирование более холодной задней части хроматографической полосы происходит медленнее, и в результате задний фронт соответствующего хроматографического пика оказывается расширенным. Примерно так же, но в меньшей степени проявляются и эффекты, связанные с давлением. При программировании температуры в пределах интервала точек кипения компонентов разделяемой смеси пики компонентов, выходящие из колонки первыми, высокосимметричны, а более тяжелые компоненты, которые дольше находятся в колонке при низких температурах, вызывают перегрузку колонки и дают хроматографические пики с расширенными передними фронтами. Несимметричность хроматографических пиков, обусловленная тепловыми эффектами и эффектами, связанными с давлением, больше при больших скоростях газового потока. Поэтому одновременное увеличение в течение одного цикла разделения температуры и скорости газового потока приведет к тому, что несимметричность вследствие тепловых эффектов скомпенсирует несимметричность из-за перегрузки колонки, и результирующая форма пиков будет близка к гауссовской. На самом деле при этом происходит одновременное расширение переднего и заднего фронтов хроматографического пика. На практике при разделении сложной смеси такие симметричные, но слишком расширенные хроматографические пики вызовут уменьшение степени разделения. [c.144]

    При линейном программировании температуры колонки вещества с различными значениями индексов удерживания при выходе из колонки имеют максимально возможную среднюю концентрацию. Это дает большие выходы при отборе фракций и часто обеспечивает большую чистоту этих фракций. Уменьшается средняя ширина хроматографического пика, а следовательно, уменьшается и время, в течение которого соответствующая хроматографическая полоса должна быть переведена в охлаждаемую ловушку. В результате уменьшается количество примесей, которые вносятся в ловушку газовым потоком. [c.195]

    За исключением случаев обратной продувки колонки и переключения колонок существенные изменения в ее поведении, подобные, например, тем, которые происходят при программировании ее температуры, возможны лишь при резких изменениях скорости газового потока. Программирование давления может приводить к тем же результатам, что и линейное программирование температуры, лишь при экспоненциальном увеличении скорости газового потока. При этом велик расход газа-носителя, экспоненциально падает концентрация улавливаемых разделенных компонентов и может происходить постепенное уменьшение эффективности ко- [c.198]

    Комбинированное применение программирования температуры колонки и газового потока связано с использованием низких температур, переключениями колонок, обеспечением градиента температуры в направлении движения газового потока в колонке и требует специального оборудования. Но зато оно обеспечивает выполнение почти всех перечисленных выше требований и позволяет за кратчайшее время получить максимально чистые разделенные вещества с максимально возможным выходом и с максимально возможной производительностью колонки. Естественно, что стоимость необходимого для этого оборудования довольно высока. В настоящее время хроматографов с подобным оборудованием в продаже пока нет. [c.200]

    При программировании температуры колонки увеличивается вязкость газа-носителя. В результате при постоянном давлении на входе в колонку скорость газового потока в колонке уменьшается пропорционально абсолютной температуре в степени 1,7. Аналогично перепад давлений на колонке, необходимый для поддержания в ней заданной скорости газового потока, увеличивается пропорционально абсолютной температуре в степени 1,7 . [c.212]


    Уменьшение эффективности в этом случае незначительно по сравнению с уменьшением эффективности в результате использования для ускорения процесса разделения программирования температуры колонки. Эксперименты Келли и Уокера [18] показали, что при использовании программирования давления с целью уменьшения времени удерживания на 60% уменьшение эффективности колонки, понимаемой как число разделений Т2, незначительно. Этот результат противоречит наблюдавшемуся теми же авторами увеличению числа разделений при программировании давления (правда, этот результат имел лишь качественный характер). В то же время последний результат находится в согласии с результатами, полученными Гордоном с сотр. [31]. Эти авторы наблюдали увеличение разделительной способности колонки с увеличением давления на ее входе. Подобно тому как это имеет место в случае аналитических колонок, в данном случае в области высоких давлений, а следовательно и высоких скоростей газового потока, существует оптимальное значение давления и скорости. [c.216]

    Кроме названных средств измерения расхода газов могут быть использованы устройства, позволяющие сочетать достаточную точ-ность с непрерывностью процесса измерения и автоматической записью (или индикацией) результатов. Эти устройства чаще всего построены на принципе теплового расходомера, т. е. на использовании зависимости температуры чувствительного элемента от скорости омывающего его газового потока (см. раздел 2.1.6). Изменение температуры чувствительного элемента преобразуется в электрический сигнал, величина которого пропорциональна расходу газа. Подобные устройства позволяют не только измерять величину расхода газа, но и оценивать стабильность потока газа или динамику его изменения (например, при работе в условиях программированного расхода в колонке). [c.17]

    С катарометром при постоянной температуре площадь пика прямо пропорциональна концентрации вещества в газе-носителе и обратно пропорциональна скорости газового потока. Если в результате программирования температуры ни температура ячейки детектора, ни скорость газа-носителя не изменяются, то площадь пика не будет зависеть от выбранной программы. Чтобы обеспечить нормальные условия работы детектора, его температура должна поддерживаться постоянной, однако скорости газа-носителя, если не принять специальных мер, меняются с изменением температуры колонки. Если колонку нагревают по программе при постоянных давлениях на входе и выходе, то для компенсации изменения скорости потока с температурой необходимо применять поправочный коэффициент. В этом случае площадь пика, приведенная к условиям постоянной скорости, равна произведению измеренной [c.241]

    Схема прибора с двумя колонками изображена на рис. 127. Поток газа-носителя, выходящий из одной из симметричных колонок, проходит через сравнительную ячейку детектора. Выходящие газовые потоки проходят через теплообменник, который представляет собой капилляр из нержавеющей стали длиной 99 см, находящийся в термостате детектора. Температуру испарителя контролируют независимо с помощью нагревателя мощностью 75 вт. Соединительную трубку между испарителем и колонкой изолируют и обогревают отдельно. Колонки нагревают с помощью электро-обогрева, а температуру воздушного термостата выравнивают вентилятором. Так как детектор термостатируется отдельно, его температура может быть на 100° ниже, чем максимальные рабочие температуры колонки. Программирование температуры осуществляют путем повышения напряжения переменного трансформатора (автотрансформатора) с помощью небольшого синхронного электромотора. По окончании программы нагреватели колонки оставляют при максимальном напряжении в течение обусловленного времени. Затем должно сработать реле отключения, чтобы охладить колонки и подготовить прибор для следующего ввода пробы. Чтобы компенсировать различия в набивках колонок и намотке нагревателей, необходимо контролировать раздельно скорость газового потока в аналитической и сравнительной колонках. Нулевую линию тогда можно устанавливать независимой регулировкой потока. [c.264]

    Оборудование, требующееся для программирования газового потока, обратной продувки колонки, отбора промежуточных фракций и многоступенчатых разделений, включает в себя лишь регуляторы давления, сопротивления газовому потоку и/или клапаны, которые работают при комнатной температуре. Все эти элементы можно установить вне термостатируемого пространства. Градиенты давления, которые возникают при изменениях газового потока, действуют практически только в направлении потока и безвредны по сравнению с градиентами температуры, которые обычно лежат в плоскости поперечного сечения колонки. Вряд ли градиенты давления влияют на степень разделения компонентов, близких по временам удерживания. [c.198]

    При использовании способа пневматического переключения (способ Флюидика и Динса) программирование газового потока и переключение колонок не дают загрязнений, которые неизбежны при использовании других способов. [c.200]

    Газ-носитель. В качестве газа-носителя наиболее часто применяют аргон, гелий, азот и водород. Выбор газа обычно зависит от типа детектора. Газы используют прямо из баллонов. Необходимо тщательное удаление воды из газов, для чего используют молекулярные сита. Более тщательная очистка необходима при проведении анализа в условиях программированного изменения температуры колонки и нри работе с высокочувствительными ионизационными детекторами, где примеси искажают пулевую линию. Скорость газа-носителя измеряется вмонтированными в прибор ротаметрами. Она подбирается эксперименталы[о и обычно варьируется в пределах 10—100 см /мии. На воспроизводимость результатов влияет устойчивость газового потока, и поэтому современные приборы снабжены стабилизаторами. [c.296]

    Для разделения смеси соединений, характеризующихся широким интервалом т-р кипения, применяют газовую хроматографию с программированием температуры, когда в процессе хроматографирования в заданные промежутки времени повышают т-ру колонки со скоростью от неск. °С/мин до неск. десятков С/мин. Это создает дополнит, возможности расширения области применения ГХ (сравни хроматограммы иа рис.). Для улучшения разделения таких смесей используют также программирование скорости газового потока. При давл. 0,1-2,5 МПа роль газа-носителя сводится в осн. к перемещению исследуемых соед. вдоль колонки. Повышение давления приводит к изменению распределения в-в между подвижной и неподвижной фазами хроматографич. подвижность многих в-в увеличивается. ГХ при давлениях газа 10-50 МПа обладает рядом преимуществ по сравнению с жидкостной хроматографией 1) возможностью целенаправленного изменения объемов удерживания разделяемых соед. путем изменения давления в ширюких пределах 2) экспрессностью анализа вследствие меиьшей вязкости подвижной фазы и большего значения коэф. диффузии 3) возможностью использования универсальных высокочувствит. детекторов. Однако сложность аппаратуры и техники работы при повыш. давлении ограничивает широкое распространение этого метода. [c.468]

    Верзел [13] показал, что при использовании длинных и узких колонок и проб препаративного размера изменения типа газа-но-сителя, типа и количества жидкой фазы, а также размера частиц насадки вызывают небольшие изменения в эффективности. Поэтому с точки зрения материальных затрат в таких колонках выгодно использовать дешевые газ-носитель и материал насадки и небольшие количества жидкой фазы. Насадка крупного зернения не только дешевле, но и позволяет использовать меньший перепад давлений на колонке. То, что узкие колонки требуют меньших по абсолютной величине скоростей газового потока, позволяет несколько увеличить как эффективность колонки, так и эффективность улавливания разделенных компонентов. Малая скорость газового потока облегчает конденсацию разделенных веществ и уменьшает потери, связанные с увлечением их потоком газа-носи-теля и выдуванием из охлаждаемой ловушки. Важность программирования температуры колонки в аналитической хроматографии уже была показана так же важно оно и в препаративной хроматографии. Программирование температуры увеличивает емкость колонки, уменьшает продолжительность разделения и часто позволяет увеличить величину коэффициента селективности. Программирование температуры и равномерный профиль скоростей газового потока в длинных и узких колонках обеспечить нетрудно. Узкая колонка прогревается быстро и равномерно. Это значительно улучшает воспроизводимость основных параметров разделения при повторении циклов. [c.101]

    Райзер [47] изучал колонки с внутренними ребрами, имеющие диаметр около 3,68 и 7,5 см. Эти колонки изготавливали путем сварки друг с другом восьми отрезков металлического уголка (таким образом, в поперечном сечении такая колонка имеет форму восьмиконечной звезды). Наибольшая степень разделения получалась, когда насадку засыпали в такую колонку при одновременном постукивании по ней. В зависимости от производительности колонки с внутренними ребрами давали увеличение эффективности на 30—70% по сравнению с обычными колонками. Это увеличение эффективности в таких колонках приписывают лучшему рассеянию тепла, выделяющегося при растворении образца в жидкой фазе, и более равномерным профилям скоростей газового потока. Медленное программирование температуры такой колонки давало хорошие результаты, однако при быстром программировании все же наблюдалась разность между температурами -циркулирующего воздуха в термостате и у оси колонки. Изучали колонки, изготовленные из алюминия и нержавеющей стали, причем эффективность алюминиевой колонки была на 207о больше эффективности стальной колонки. Минимальное значение ВЭТТ было равно 3,0 мм — для колонки диаметром около 7,5 см и 1,8 мм— для колонки диаметром около 3,8 см. [c.133]

    Преимущества программирования температуры колонки и/или газового потока в ней получили широкое признание в аналитической газовой хроматографии (ГХ), и, несомненно, можно ожидать успешного использования этих методов и в препаративной хроматографии. [c.195]

    От недостатков программирования температуры препаративных колонок большого диаметра (более 10 мм) можно избавиться (а иногда сделать их даже очень полезными), если имеется возможность программировать температуру только начального участка колонки, например на длине 30—60 см, или установить на этом участке постоянный градиент температуры в направлении движения газового потока (рис. 6.10). Этот метод имеет большое значение во всех задачах обогащения, й особенно в препаративной ГЖХ нестабильных веществ, и подробно обсуждается в данной главе (см. также работу [17]). Он позволяет осуществлять эффективное обогащение,и разделение веществ, чувствительных к нагреванию, а также разделение родственных веществ. Короткие секции препаративных колонок длиной не более 60 см нетрудно изготовить так, чтобы с их помощью можно было полностью использовать преимущества программирования температуры и постоянных градиентов температуры и в значительной степени избавиться от их недостатков. Локальное программирование температуры можно осуществлять не только на начальном участке колонки. Во многих случаях трудных разделений большой эффект дает установление градиента температуры в конце колонки. В этом случае увеличивается степень разделения, а также чистота и концентрация разделенных компонентов, собранных в охлаждаемых ловушках. [c.197]

    Ввиду крайне малой удельной теплоемкости газа-носителя можно считать, что нагревание неподвижной фазы происходит за счет потока тепла от стенок колонки. Теплопроводность твердых носителей, которые обычно применяются в препаративной ГХ, очень мала, а их удельная теплоемкость может быть значительной, поэтому при любых изменениях температуры стенок колонки в ней появляются градиенты температуры, перпендикулярные направлению движения газового потока. Гиддингс [3] предложил простой способ вычисления таких градиентов. В случае малых времен удерживания и для широких колонок этот способ неприменим. Обширные исследования распределения температуры в препаративных ГЖХ-колонках большого диаметра в случае программирования их температуры провели Хьюпе с сотр. [4]. Основным уравнением при этом является известное уравнение теплопроводности Фурье [5] [c.200]

    Препаративная колонка состоит из плоской секции 1 и цилиндрических секций 2, 3, и 5. Газ-иосит.ель непрерывно поступает в нее через испаритель И, а разделяемая смесь подается насосом Н. Секция 1 — очень холодная, ио в каждом цикле разделения ее подогревают, пропуская через рубашку Р подогретое силиконовое масло. Температура силиконового масла, поступающего в рубашку, постепенно возрастает. С помощью вспомогательного газового потока можно подключить секцию 4 или 5. Этим секциям можно придать ту же форму, что и форма секции / при этом в них будут образовываться области значительно повышенной концентрации. Для обратной продувки секции 2 открывают клапаны г и д и подают газ через клапан б. С помощью такого устройства можно реализовать любые методы программирования температуры и газового потока. [c.213]

    Происходит настолько быстро, что не возникает заметных изменений давления на входе в колонку, т. е. не появляется дополнительного градиента давления, который определялся бы только увеличением рвх на входе в колонку. Конечно, это упрощающее предположение в случае препаративных ГХ-колонок не соответствует действительности, особенно когда вследствие неудачной конструкции входных и выходных отверстий нескольких секций колонки они оказывают дополнительное сопротивление газовому потоку. На практике измеряемое значение времени удерживания больще значения, получаемого в результате вычислений. Больше и действительное значение исправленного времени удерживания, и поэтому действительная эффективность колонки оказывается меньше той, которая была вычислена в предположении быстро устанавливающегося равновесного давления. Однако возникающий дополнительный градиент давления, зависящий от скорости повышения давления,, оказывает гораздо менее вредное влияние на работу препаративной колонки, чем градиент температуры, возникающий при программировании ее температуры. [c.215]

    При программировании давления с такой скоростью через 6 мин давление увеличится от 2.до 19 атм, а время удерживания уменьшится в 5 раз. Скорость газового потока в колонке возрастет при этом в М раз и соответственно уменьшится концентрация выходящих из колонки разделенных веществ. Таким образом, за пятикратное уменьшение продолжительности разделения приходится платить немалую цену, а именно 1) повышается расход газа-носителя 2) возникает необходимость увеличения мощности охлаждающих ловушек 3) уменьшается выход разделенных веществ (поскольку при увеличении скорости газового потока неизбежны потери в выделении разделенных веществ из их смеси с газом-носи-телем) 4) наблюдается небольшое уменьшение эффективности колонки. [c.216]

    По-видимому, уместно заметить, что подобный процесс ввода пробы часто происходит помимо воли экспериментатора и бывает причиной появления ложных хроматографических пиков, которые часто наблюдаются при программировании температуры колонки. Высококипящие загрязняющие Ъещества из газа-носителя, измерителей газового потока, соединяющих трубок или мембраны медленно концентрируются в начальном участке холодной колонки, а затем, когда температуру колонки повышают, участвуют [c.60]

    Программирование не лишено и недостатков разделяемые компоненты подвергаются, хотя и непродолжительно, действию высоких температур, и неполностью реализуется потенциальная эффективность колонки (см. далее). Частично это связано с тем, что в ходе температурного программирования величины относительно удерл<ивания соединений с близкими свойствами приближаются к единице, а также с тем, что с изменением температуры колонки изменяется линейная скорость потока газа-носителя. Насадочные колонки работают с относительно большими объемами газа-носителя, и их можно оборудовать регуляторами, поддерживающими постоянную скорость потока в ходе программирования температуры. Открытые колонки работают при гораздо меньших скоростях потока, и, кроме того, регулирование скорости потока может усложниться еще и тем, что часть потока газа-носителя выводится в атмосферу в делителе потока на входе в колонку. По этим причинам открытые колонки обычно работают при постоянном перепаде давлений и средняя линейная скорость газового [c.111]

    И Продолжительность разделения. Как обнаружили Хэбгуд и Харрис [5], если построить графики зависимости отношения скорости программирования температуры Кр к скорости газового потока Р от температуры элюирования Те, то получаются кривые, форма которых определяется в основном характеристиками удерживания соответствующих соединеипй. Эту же работу проделали для стеклянных колонок типа ОНС [б] и получили графики типа показанных на рис. 8.6. Поскольку эти графики были построены по [c.119]

    Из уравнения (3.13) неявно следует также, что изменение температуры газа-носителя, поступающего в детектор, должно заметно влиять на его чувствительность. Такие изменения возможны за счет колебаний температуры колонки либо при работе с программированием температуры. Поэтому в современных конструкциях хроматографов детектор термостатируют отдельно от колонок с более высокой точностью. Обычно температура в термостате детектора поддерживается более высокой, чем в термостате колонок. Это, с одной стороны, исключает конденсацию на стенках камер детектора, с другой, — обеспечивает постоянство температуры газового потока, поступающего в детектор. Кроме того, при этом исключается дрейф нулевой линии, возникающий при подъеме температуры детектора (при неизотермическом режиме работы), вследствие неодноиременного прогрева различных участков его корпуса. [c.64]

    Доунинг и др. [18] разделяли углеводороды, полученные из фракций одноатомных спиртов ланолина на силиконовой колонке, используя программирование температуры в интервале 100—270°. Было полностью или частично разделено 29 соединений. Оказалось возможным различать пики, соответствующие нормальным углеводородам, и пики, соответствующие углеводородам с разветвленной цепью для этого последние извлекают на колонке с молекулярным ситом (тип 5-А), включенным в газовый поток хроматографа (см. раздел Б,III,а). [c.467]

    Применение двухколонных приборов для контроля нулевой линии — это только одна из сторон более общего применения двухканальной хроматографии. Путем комбинации двух колонок с различными неподвижными фазами (разд. 6.2) и двух детекторов одного типа можно получить качественные данные. Мерритт и Уолш [9] описали такой прибор (рис. 129), с помощью которого при вводе единственной пробы могут быть получены две хроматограммы. Трубка для предварительного нагрева помогает свести к минимуму дрейф нулевой линии в процессе программирования температуры. Газ-носитель проходит через сравнительные ячейки двух детекторов и затем через систему ввода пробы. Перед делителем потока помещают трубку длиной 30 см, чтобы проба полностью испарилась и смешалась с газом-носителем. Делитель — простая Т-образная трубка — равномерно распределяет пробу по колонкам. Для обеспечения равномерности деления скорости потока газа-носителя уравновешены путем соответствующей регулировки игольчатого вентиля при выходе из колонки. Точность деления зависит от точности измерения и регулировки скоростей потока и определяется измерением площадей пика. Компоненты пробы элюируются из двух колонок и затем проходят через раздельные детекторы, подающие сигналы на двухканальный самописец. Хроматограмма на рис. 130 получена с программированием температуры на таком приборе и показывает различие в температурах удерживания компонентов пробы на двух колонках. Кроме экономии времени, этот способ позволяет улучшить воспроизводимость рабочих условий и измерить небольшие различия в температурах удерживания. Для корреляции пиков можно использовать их площади, особенно если детекторы подобраны тщательно, а газовые потоки поделены поровну. [c.267]

    В препаративной хроматографии вещества после разделения необходимо извлечь из движущегося газового потока. Компонент, который не конденсируется или конденсируется в виде тумана, уносится с газом-носителем. В настоящее время существуют многочисленные конструкции коллекторов и разнообразные способы улавливания. Ввиду того что эти вопросы к ГХПТ специального отношения не имеют, здесь они подробно не рассматриваются. Тем не менее программирование температуры может повысить эффективность улавливания разделенных фракций [61 ]. Для данного вещества эффективность улавливания увеличивается с повышением температуры колонки вследствие более высокой концентрации вещества в выходящем газовом потоке (табл. 26). Программирование температуры делает возможным повышение концентрации вещества в газовом потоке без ухудшения степени разделения. [c.316]


Смотреть страницы где упоминается термин Программирование газового потока в колонке: [c.209]    [c.114]    [c.141]    [c.119]    [c.29]    [c.198]    [c.35]    [c.172]    [c.259]   
Смотреть главы в:

Препаративная газовая хроматография -> Программирование газового потока в колонке




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Программирование



© 2025 chem21.info Реклама на сайте