Литература по определению кремния

Использование эмиссионной спектроскопии для анализа органических продуктов, биологических объектов и т. д. до сих пор сводилось к анализу получаемого после их химического разложения неорганического остатка. Однако введение в анализ химического разложения пробы в качестве дополнительной операции лишает эмиссионную спектроскопию основных ценных свойств. Нами был разработан спектральный метод определения кремния в кремнийорганических соединениях без предварительной химической обработки. В последнее время в литературе по эмиссионному спектральному анализу стали появляться такие работы [1,2]. [c.159]

В анализе минеральной части на первое место поставлены ускоренные методы желатинный метод определения кремния, комплексонометрические методы определения железа, алюминия, кальция и магния. Вычисления в комплексонометрических определениях впервые в почвенной литературе приводятся по титрам молярных растворов, что является в настоящее время общепринятым. Большая будущность ожидает аскорбиновый метод определения фосфора в той модификации, которая описана нами в валовом анализе. [c.3]

Кремнийорганические соединения щироко распространены в современной элементоорганической химии. Они являются предметом научных исследований и промышленного производства и находят применение в самых разнообразных областях народного хозяйства в технике, медицине, пищевой промышленности и т. д. Содержание кремния во многих случаях является основной характеристикой соединений. Определению кремния в органических соединениях и материалах посвящена обширная литература, систематизированная в руководствах и обзорах [2, 4, 5, 7, 16, 243, 247, 306—311]. Большинство предложенных методов рассчитано на работу с пробами массой от десятков до сотен миллиграммов. Интересующая нас область микроанализа, где анализ проводят с 3—5 мг вещества, представлена небольшим числом работ [4, 16, 290, 309, 312, 314—317]. [c.165]

Литература по определению кремния [c.39]

Ни одного прямого титриметрического метода определения кремния не предложено. Все описанные в литературе методы сводят- [c.9]

Кремнийорганические соединения были синтезированы еще в середине прошлого столетия. Тогда же проводились исследования по разработке соответствующих надежных методов определения кремния в этих веществах. Впоследствии некоторые кремнийорганические соединения нашли техническое применение, и было организовано их промышленное производство. В связи с этим значительно усилилось аналитическое изучение этих веществ. Появились работы, посвященные определению кремния преимущественно в силиконах. Ниже приводятся некоторые проверенные методы определения кремния в кремнийорганических соединениях в том виде, в каком они приведены в современной литературе. [c.70]

Определение кремния в виде двуокиси кремния после разложения вещества перекисью натрия в бомбе Парра можно также проводить по классическому методу посредством выделения кремневой кислоты и ее обезвоживания. Этот метод отнимает много времени и связан с некоторыми затруднениями, возникающими вследствие образования при разложении большого количества солей. Все же этот метод следует привести, так как он многократно был описан в литературе и с успехом применяется для анализа кремнийорганических соединений. [c.74]

Выбор аналитических спектральных линий. Это — важный участок исследования, но он в значительной степени облегчается имеющимися в литературе данными, которые довольно обширны. При этом не следует ограничиваться только описаниями стило-метрических методик. Большинство спектральных линий, применяемых при полуколичественном анализе стилоскопом, пригодны для анализа стилометром. Важно иметь в виду, что для количественного анализа особо желательно подбирать линии с близкими потенциалами возбуждения. Только в исключительных случаях можно отступать от этого правила, что, к сожалению, иногда приходится делать. Например, при определении кремния в сталях мы вынуждены сравнивать искровые линии кремния с дуговыми линиями железа, так как вблизи нет более подходящих линий сравнения. [c.216]

Вопросу определения кремния в литературе посвящено много работ. В кремнийорганических соединениях, обладающих высокой термической и химической стой- [c.233]

Кроме сказанного, в литературе описан также ряд полезных в практическом отношении наблюдений. Они состоят в следующем. Аргон в качестве защитного газа целесообразно использовать при анализе алюминиевой стружки [31]. При определении кислорода в металлах с высокой температурой плавления в качестве защитного газа предложен гелий или смесь гелия с азотом при пониженном давлении. В этом случае противоэлектрод делают из алюминия или меди [32]. Анализ нержавеющих сталей целесообразно проводить в мощном потоке кислорода, в котором уменьшается матричный эффект [33]. При анализе алюминия использование водорода в качестве защитного газа приводит к усилению линий магния и цинка и ослаблению линий железа, кремния и ванадия [34]. Сообщалось также, что защитный газ способствует повышению стабильности дуги [35, 36]. [c.259]

В связи с развитием полупроводниковой техники, для которой необходим кремний высокой чистоты, возникла задача определения примеси сульфидной серы в трихлорсилане, применяемом для получения кремния. В литературе отсутствует описание методов определения серы в трихлорсилане. [c.15]

В литературе описаны различные методы определения 0,05—0,005% примеси кремния в плавиковой кислоте. В зависимости от содержания кремния определение проводят непосредственно в присутствии борной кислоты [1], хлористого алюминия [2] или в остатке после выпаривания кислоты в присутствии хлористого натрия [3] или калия [4] (связывающих кремний в труднорастворимую нелетучую соль—фторо-силикат натрия или калия [5]) по желтой окраске кремнемолибденовой кислоты [1, 2, 3, 6]. [c.284]

Аналитическая химия кремния в последние годы получила широкое развитие. В литературе описаны неразрушающие методы определения углерода, кислорода и азота, например, активационный [1—3] и спектральный [4—7], а также методы, основанные на переводе примесей в газовую фазу. Важной особенностью последних является возможность предварительного концентрирования определяемых примесей. [c.153]

В литературе 5 описаны другие весовые методы определения двуокиси кремния. Они основаны на образовании кремнемолибденового комплекса "с молибдат-ионом и осаждении его органическими основаниями 2,4-диметилхинолином, гексаметилен-тетрамином и др. [c.84]

Для получения аналитических концентратов кремневой кислоты в литературе рекомендуется соосаждение с двуокисью марганца, которая образуется при pH = 2—3 в результате реакции между перманганатом и солью марганца (И). Для анализа сплавов описан метод перегонки кремния в виде фторида, причем в определенных условиях [6] достигается также отделение от бора. [c.79]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Интенсивное развитие химии элементоорганических соединений, синтез обширных классов органических соединений бора, кремния, фосфора, фтора и других неметаллов и металлов, а также многоэлементных соединений с несколькими гетероэлементами в молекуле потребовали разработки быстрых, достаточно универсальных, а главное, точных и надежных методов определения элементов. Одним из таких методов является абсорбционная спектрофотометрия. Спектрофотометрические методы получили широкое распространение в неорганическом анализе [254, 278—287]. Однако работ, посвященных применению этих методов для микроанализа органических соединений, мало. Литература по анализу многих элементоорганических соединений вообще отсутствует. Между тем спектрофотометрические методы отвечают жестким требованиям элементного анализа органических соединений благодаря таким особенностям, как 1) высокая чувствительность, позволяющая работать с миллиграммовыми навесками вещества в широком диапазоне концентраций определяемого элемента 2) большая избирательность, позволяющая проводить определение одного или нескольких элементов в присутствии большого числа других элементов 3) возможность получения результатов, характеризующихся высокой воспроизводимостью и правильностью. Наконец, если учесть большую производительность при выполнении серийных анализов, доступность и дешевизну реактивов и приборов, то целесообразность применения спектрофотометрии для анализа элементоорганических соединений делается очевидной. [c.159]

Кизельгур. Основной составной частью кизельгура является диоксид кремния. Кизельгур получают из остатков кремневых панцирей инфузорий (диатомовых водорослей), живших в глубокой древности. Кизельгур встречается в виде залежей на дне многих бывших водоемов. Кроме диоксида кремния кизельгур содержит определенное количество воды, оксидов металлов, глинистых веществ и других примесей. В литературе кизельгур встречается под названием инфузорная земля, диатомитовая земля и др. [c.248]

Наиболее распространенным методом определения малых содержаний таких элементов, как фосфор, мышьяк, кремний, германий, является спектрофотометрия. Так, наукометрический анализ литературы показывает, что на долю фотометрических методов 1ри-ходится треть от общего числа публикуемых в настоящее время методик определения фосфора если же не учитывать физические методы, то доля фотометрии повышается до 50 [28]. Причем фото- [c.148]

Определение кремния [И], кремния и галогенов [12] в литературе представлено гдиничными работами. Авторы предложили сплавлять навеску исследуемого вещества с металлическим натрием или калием и определять кремневую кислоту колориметрически в видэ желтого кремнемолибденового комплекса. [c.24]

Германий. Многие методы определения германия требуют предварительного отделения его от мешающих компонентов и потому довольно длительны. Аналогично кремнию германий при анализе германатов и силикатов может быть определен с помощью хинолинмолибдатного метода, но исследования [5 ] показали, что германий не осаждается количественно в условиях определения кремния, хотя кремний может быть количественно осажден в условиях определения германия. Так как, вопреки встречаемому в литературе указанию, потерь германия при обработке плавиковой и серной кислотами не обнаруживается, то это дает возможность определять крем- [c.297]

В литературе описан ускоренный весовой метод определения кремния [187], основанный на взаимодействии положительно заряженных частиц желатины с отрицательно заряженными частицами 5102, в результате чего они, взаимно нейтрализуясь, образуют крупные, легко коагулирующиеся частицы. В этом случае отпадает необходимость во вторичном выпаривании для извлечения оставшейся в растворе кремневой кислоты [c.93]

Методы химического анализа примесей в элементарном боре в литературе не описаны. Необходимо было разработать способы определения отдельных элементов, принимая во нн1У ание то обстоятельство, что присутствие борной кислоты (борная кислота образуется при переведении бора в раствор путем обработки окислителем) мешает определению некоторых элементов. Так, при определении кремния бор адсорбируется осадком кремневой кислоты и улетучивается с последней в виде ВРз при обработке фтористоводородной кислотой, вследствие чего получаются завышенные рез льтаты для кремния [27]. Железо и алк>миний не удается полностью выделить из растворов, содержащих борную кислоту, даже трехкратным осаждением их аммиаком [27]. Определению кальция и магния весовым методом присутствие борной кислоты не мешает. [c.95]

Определение кремния [290]. Для определения силикат-иона широко используют реакции образования и дальнейших превращений кремниймолибденовых гетерополикислот с применением гравиметрического, титриметрического или чаще всего фотометрического окончания анализа. Подавляющее большинство спектрофотометрических методов определения кремния основано на получении кремнемолибденовой кислоты (желтая форма) или продукта ее восстановления (синяя форма). Изучению состава, строения и свойств этих соединений и возможностям их применения в количественном анализе посвящено большое число работ. Однако приводимые в литературе данные часто весьма противоречивы. Это в особенности относится к оптимальным условиям образования этих двух соединений (pH среды, время установления максимальной окраски, концентрация реагентов и порядок их приливания, температурный режим и т. д.). [c.170]

Дан обзор литературы- по исследованию состава ферроцианида молибдена и применению реакции взаимодействия ферроцианвд-иона с молибденом(У1) для качественного и количественного определения последнего. Исследованы возможности применения реакции взаимодействия соединений молибдена с ферроцианид-ионом с целью использования в аналитической практике. Показано, что количественное определение молибдена в виде его ферроцианидного комплекса в присутствии вольфрама возможно лишь в избытке молибдена. Показана возможность применения ферроцианнд-иона для разделения молибдена и алюминия. Разработана методика определения кремния, основанная на образовании ферроцианида кремнемолиоденовой кислоты. Доказано,что для решения производственных аналитических задач исследованная реакция имеет ограниченное применение. Ил. - 3,библиогр.- 23 назв. [c.201]

Широко распространенный в обычном органическом анализе метод озоления при длительном нагревании на воздухе почти совершенно неприменим для определения кремния в кремнийорганических соединениях. В литературе отмечено только два случая получения чистой двуокиси кремния в результате длительного прокаливания в платиновом тигле кремнийорганических соединений . При применении этого метода для анализа бензилпро-пилэтилсиланола были получены пониженные peзyльтaты . При сжигании метилсилоксанов в платиновом тигле образуется черный несгорающий остаток . Содержание кремния в кремнийорганических соединениях может быть определено путем сухого сожжения при окислении в токе кислорода - . . [c.158]

Кремний. Появление в литературе описания методов определения кремния в кремнийорх анических соединениях служит указанием тех направлений, в которых развивается сейчас органическая химия. [c.24]

Много статей опубликовано по определению из одной навески углерода, водорода и различных элементов [137—144]. Детальное описание этих методов здесь опущено, так как они имеют практическое значение только в тех редких случаях, когда в распоряжении аналитика имеется не более нескольких миллиграммов вещества. По точности и надежности эти методы уступают методам, специально разработанным для определения конкретных 1етероэлементов в отдельных образцах. Здесь приводится только список литературы, определение углерода, водорода и серы [145—148] углерода, водорода и галогенов [149—151] углерода, водорода и бора [152] углерода, водорода и ртути [153, 154] углерода, водорода и алюминия [155] углерода, водорода и германия [156] углерода, водорода, кремния и германия [157] углерода, водорода и таллия [158] углерода, водорода и металлов [159] углерода, азота и серы [160] углерода, водорода, азота и кислорода [161] углерода, водорода, кислорода и серы [162] углерода, водорода, иода и серы [163] углерода, водорода, серы и фосфора [164] углерода, водорода, азота и кислорода [165] углерода, водорода, азота, серы и галогенов [166]. [c.316]

Химический анализ. Химический анализ катализаторов обычно проводится с тем, чтобы определить содержание окислов алюминия (А12О3), кремния (ЗЮа), натрия (КагО), редкоземельных элементов ((РЗЭ)зОз), аммиака (МНз), а также некоторых анионов, в частности сульфатов, нитратов или хлоридов (864, N02 или С1), которые попадают в катализатор во время обмена или отмывки. Наиболее важно определить содержание натрия и окислов редкоземельных элементов, поскольку термическая и гидротермальная стабильность большинства цеолитных катализаторов зависит от содержания этих двух компонентов. Методы определения этих элементов описаны в литературе [37, 38]. [c.243]

В литературе были описаны многочисленные методы определения (в тигле или в трубке) индекса спекания, спекающей способности или индекса аглютинации угля. Признаны пригодными и используются два типа методов, различных по характеру выполняемых операций. В одном из них угольная проба смешивается с каким-либо инертным материалом песком, электродным углем или карбидом кремния в другом—исследуется уголь без примеси. 15еличина спекаемости характеризует способность угля связывать большое количество инертного материала. Отличительная особенность методов этого типа заключается в том, что применяемая здесь загрузка угля в смеси с инертным веществом редко вспучивается при испытании. [c.131]

Между дендритами корунда присутствуют очень мелкие кристаллы муллита и стекло, что указывает на неравновесный процесс кристаллизации. В сплавах эвтектического состава и даже доэвтектического состава первоначально, как правило, кристаллизуется корунд, так как образование зародышей корунда должно происходить значительно легче, чем образование зародышей муллита для возникновения последних необходима комбинация нескольких молекул окиси алюминия и окиси кремния, что статистически менее вероятно, чем комбинация двух молекул (окиси алюминия и окиси кремния), необходимая для образования зародышей корунда. Этим, по-видимому, объясняется тот факт, что в обширной литературе о системе АЬОз—ЗЮг ни разу не была приведена структура эвтектики корунд — муллит, а также и тот факт, что в составах, прилегающих к эвтектике, присутствует очень много первично закристаллизованных кристаллов корунда (см. рис. 4). Характером кристаллизации можно объяснить и разброс значений температур плавления сплавов, содержащих 79—84 вес.% АЬОз. Поэтому после установления с достаточной точностью температуры ликвидуса составов, содержащих более 84 вес.% АЬОз, для определения температуры плавления эвтектики муллит — корунд необходимо провести дополнительные исследования смесей синтезированного муллита с корундом. С увеличением содержания кремнезема увеличивается вероятность первоначального образования зародышей муллита, и в составах, содержащих от 77,5 примерно до 20 вес.% АЬОз, муллит является первичной фазой, выпавшей из расплава. Согласно теоретической кривой ликвидуса (см. рис. 1), в системе муллит — корунд кристаллизация муллита происходит в очень узком интервале составов 1—2%. Трудность зарождения зародышей муллита по сравнению с зародышами корунда может еще более сократить этот интервал. Поэтому при увеличении содержания кремнезема всего на 1—1,5% характер кристаллизации резко меняется и сплавы, содержащие 75-—77 вес.% АЬОз, состоят почти целиком из муллита. С увеличением содержания кремнезема по сравнению с указанными составами увеличивается количество стекла, присутствующего в закристаллизованных образцах. Минимальное количество стекла приходится на состав, отвечающий мулиту, 2АЬОз- ЗЮг. Увеличение содержания кремнезема примерно на 10% (изменение состава от 77 до 68 вес.% АЬОз) приводит к незначительному увеличению количества стекла в закристаллизованных образцах, в то время как почти такое же увеличение количества кремнезема при изменении состава от 68 до 60 вес. % АЬОз вызывает резкое увеличение количества стекла в сплаве (см. рис. 3). Это можно объяснить тех, [c.35]

Система 8Ь—81. Первые исследования системы 8Ь—81 Вигуру (1896 г.) представляют ныне только исторический интерес-Диаграмма состояния этой системы разработана Вильямсом [230], который исследовал подробно 14 бинарных сплавов чистейшей сурьмы и 98,1%-ного кремния, а также ряд дополнительных. Вильямс установил, что никаких химических соединений в этой системе нет. Поэтому указание на наличие силицидов сурьмы в современной литературе [16] лишены оснований. Сурьма и кремний полностью смешиваются в расплавленном состоянии. Отсутствие видимых в микроскоп включений кремния в сурьме, при его содержании менее 0,3 вес. %, и сурьмы в кремнии, при содержании ее О—1 вес.%, явилось для Вильямса основанием считать, что при указанных концентрациях образуются твердые растворы. Джетт и Джеберт [89] показали с помощью рентгеновских определений параметров кристаллических решеток, что твердые растворы в системе 8Ь—81 практически отсутствуют. Во всяком случае растворимость кремния в сурьме менее 0,5%, что видно из постоянства параметров кристаллических решеток, приведенных в табл. 14. [c.92]

В литературе описан метод обнаружения микроколичеств железа с помощью о-фенантролина после концентрирования его хроматографическим методом на катионите [1]. Мы применили этот метод для определения микропримесей железа в высокочистых веществах. Ранее нами было показано [2, 3], что при пропускании растворов солей двухвалентного железа через хроматографическую колонку с двуокисью кремния, на поверхность которой нанесен о-фенантролин, в верхней части колонки образуется окращенный в красный цвет комплекс при этом интенсивность окраски и щирина полосы пропорциональны содержанию железа. [c.315]

На основе зависимости значений энергий связей от электроотрицательности связанных атомов, качественно выведенной из периодической системы и других соотношений, Полинг пришел далее к количественной шкале электроотрицательности. Эта шкала основана на постулате, что увеличение энергии связи между двумя отличными друг от друга атомами D(A—В) сверх значения, вычисленного на основании геометрического среднего D(A—А) и D(B—В), обусловлено частично ионным характером связи А—В. Разность А между D(A—В) и геометрическим средним D(A—А) и D(B—В) сама по себе не используется для расчета электроотрицательности. Вместо этого в качестве удобного критерия разницы в электроотрицательностях между А и В берут величину 0,18 Д. Во всех имеющихся в литературе значениях хд —используют Н в качестве стандарта со значением л н —0,00. Значения электроотрицательностей, приведенные в табл. 7, получены путем добавления аддитивной, константы 2,05, выбранной таким образом, чтобы для элементов первого периода от С до F включительно значения элек-троотрйцательности составили от 2,5 до 4,0. В той же таблице приводятся величины ионного характера некоторых связей с участием кремния в процентах, рассчитанные на основании разности лгд—лгв. В этом расчете используют эмпирическое уравнение, предложенное Полингом и дающее хорошее согласие с экспериментальными данными об электрических дипольных моментах определенных молекул. [c.32]

Как видно из табл. 3, в разработанных методиках практически полностью реализован порог чувствительности детектора. При определении примесей, близких по своей природе к основному компоненту, преимущественно использовался катарометр. Это вызвано тем, что чувствительность селективных детекторов к ним сопоставима и происходит быстрое насыщение детектора следами основного компонента. В литературе имеется сообщение [17] о применении к анализу хлоридов электроннозахватного детектора. В образце ректифицированного четыреххлористого олова были обнаружены примеси хлористого водорода, оловоорганических соединений и четыреххлористого кремния, концентрация последнего составляла 10- %, Возможность применения в данном случае электроннозахватного детектора объясняется низкой чувствительностью детектора к 8пС14 (граница обнаружения ЗпС на 4 порядка выше, чем у ЗЮ ). [c.171]

О чистом веществе читателю будет интересно шосмотреть следующую литературу Ноддак Ида. О повсеместном присутствии химических элементов, Успехи химии, 1937, 6,3, 380—393 Некрасов Б. В. Курс химии, Госхимиздат, 1954, 59—63 Мурач Н. Н. Элементарный кремний высокой, чистоты Химическая наука и промышленность , 1956, 1.5 492—495 Металлы высокой чистоты Наука и жизнь , 1956, 9, 10—12-, Черняев И. И. Чистое вещество. Всес. общ-во по распространению политических и научных знаний, серия VIII. № 31. изд-во Знание , 1957 Сажи и Н. П. Требования промышленности к качеству металлов высокой чистоты и металлов для полупроводниковой техники. Об. Методы определения и анализа редких элементов , изд-во АН СССР. М., 1961, 11—36 Виноградов А. П. Проблемы чистоты материалов, там же, 5—10 Новоселова А. В. К вопросу о получении вещества высокой чистоты, ЖНХ, il962, 7, 5, 960—962 Вигдорович В. Н. Чистое вещество, физический энциклопедический словарь, т. 3, изд-во СЭ, 1964. Прим. перев. [c.187]

Универсальность автоматического устройства для обработки проб АС 60 возросла после разработки двух приспособлений для сопряжения его с рядом спектрофотометров фирмы "Руе Uni am". Одно приспособление позволяет соединять АС 60 со спектрофотометрами SP 500 и SP 600, а другое выполняет сходную функцию по отношению к моделям SP 1800 и SP 8000. В литературе описаны некоторые из этих конструкций. На их основе разработаны методы фармацевтических испытаний активности трипсина, химотрипсина тетрациклина [4] и пенициллина [5]. В последнем случае коэффициент вариации составляет всего 1,5%. Доведен до совершенства метод автоматического определения промежуточных глико.1Штических соединений в пищевых продуктах [6]. Предлагаются также методики определения алюминия, магния и кремния в мягких и углеродистых сталях [7] при этом коэффициенты вариации почти такие же, как в ручных методиках. [c.117]

Некоторое повышение чувствительности определения фосфора (а также мышьяка) без экстракции достигается введением в реактив ванадия, причем образуется желтый фосфорнованадиевомолибденовый комплекс, который поглощает при 420 нм несколько сильнее, чем обычный фосфорномолибденовый комплекс. Кроме того, фосфорнованадиевомолибденовый комплекс, по ряду литературных данных, более устойчив к небольшим колебаниям кислотности и других условий. Кремний, в отличие от фосфора и мышьяка, по-видимому, не образует подобного комплекса с участием ванадия. В литературе иногда встречаются указания, что определению фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса не мешает мышьяк. Однако это относится лишь к мышьяку (П1), который не образует ГПК. Мышьяк(V) участвует в образовании ГПК ниже описана методика его определения в виде мышьяковованадиевомолибденового комплекса. [c.75]

Гидролитический метод, описанный ниже, рекомендуется для количеств осмия порядка 15—50 мг. Он непригоден для определения нескольких миллиграммов осмия, если требуется высокая точность. При соответствующем увеличении объема и количества реагентов этим методом можно определять большие количества осмия порядка 200—300 мг. Химик-аналитик может использовать гидролитический метод даже при определении очень малых количеств металла, так как осадок имеет хорошие физические характеристики, хотя и содержит значительное количество примесей. При определении миллиграммовых количеств следует проводить холостой опыт, в котором осмий в конце окисляют и удаляют в виде четырехокиси. Некоторые данные, касающиеся этого вопроса, приведены в литературе [102]. Спек трограммы осадков, полученных после улетучивания осмия, ука зывают на присутствие железа, двуокиси кремния и осмия Окислением осадка нри высокой температуре осмий удалить не удается. Обработка осадка азотной кислотой также малоэффек тивна, однако при плавлении с карбонатом натрия осмий от гоняется. Осмий иногда остается даже при прокаливании это показывает, что метод холостого опыта нельзя применять без разбора для повышения точности. [c.20]

В литературе описан пирогидролитический метод отделения бора для его определения в цирконии, циркалое и других материалах [65, 66]. Метод состоит в разложении анализируемого материала, помещенного в платиновой или никелевой лодочке в середину никелевой трубки, парами воды при высокой температуре. Разложение пробы и отгонка борной кислоты с водяным паром продолжаются 1,5 ч при 1100°. При 1300° достаточно пропускать пар в течение 30 мин. Иногда применяют способы отгонки бора в виде борнометилового эфира (например, в случае разделения бора и кремния при определении бора в кремнии). [c.24]