Измерение содержания растворенного кислорода

Кулонометры. Измерение количества электричества, эквивалентного содержанию окисляемого или восстанавливаемого вещества, надлежащего определению, можно выполнить с помощью либо химического кулонометра, либо интегратора ток — время, соединенных последовательно с кулонометрической ячейкой. Химические кулонометры представляют собой электрохимические ячейки, в которых протекают определенные реакции с 100%-ной эффективностью тока. В серебряном кулонометре серебро выделяется количественно из раствора нитрата серебра на платиновом катоде, который взвешивают, определяя таким образом количество металлического серебра и эквивалентное ему количество электричества в Кл, прошедшее через раствор в процессе электролиза. В водородно-кислородном кулонометре с двумя платиновыми электродами происходит электролиз разбавленного водного раствора сульфата калия. Вода окисляется до кислорода на аноде, в то время на катоде образуется газообразный водород. Эти газы собирают вместе в закрытую камеру, помещенную над раствором сульфата калия, измеряют их объем при известной температуре и давлении и затем вычисляют количество электричества. Иногда вместо раствора сульфата калия подвергают электролизу раствор гидразинсульфата в этом случае у анода образуется газообразный азот. [c.427]

Мембранные электроды можно использовать для измерения содержания растворенного кислорода без химической обработки пробы. Прибор для определения растворенного кислорода состоит из двух твердых металлических электродов, которые находятся в контакте с солевым раствором, отделенным от пробы воды селективной мембраной (рис. 2.17). Углубление, в которое входят металлические электроды, заполнено насыщенным раствором хлорида калия и отделено от остальной части полиэтиленовой или тефлоновой пленкой, удерживаемой резиновым кольцом. В приборе имеется также датчик для измерения температуры. Прибор, введенный в склянку (см. рис. 2.17), специально предназначен для измерения содержания растворенного кислорода без нарушения биологических процессов окисления этот же прибор может использоваться для исследования процесса потребления растворенного кислорода во времени между снятиями показаний колбу закрывают пробкой. Пробоотборник, используемый в полевых условиях, при измерении содержания раство- [c.42]

Знание основных закономерностей переноса кислорода и его поглощения, приведенных на рис. 11.27, оказывается полезным для понимания эксплуатационных проблем, обычно возникающих при реализации аэрационных процессов. Может возникнуть некоторый дефицит растворенного кислорода в аэрационном бассейне, если скорость биологического потребления кислорода превышает производительную способность оборудования. Например, перегрузка по органическим загрязнениям аэрационной системы длительного аэрирования, оснащенной крупнопузырчатыми диффузорами, установленными на небольшой глубине, может привести к тому, что концентрация растворенного кислорода станет ниже 0,5 мг/л, хотя содержимое аэротенка будет интенсивно перемешиваться воздушными пузырьками, выходящими из диффузора. На практике, однако, аэротенки чаще работают неэкономично в результате чрезмерной аэрации, приводящей к повышению концентрации растворенного кислорода сверх того значения, которое необходимо для смешанной жидкости. Так как при низких содержаниях растворенного кислорода биологическая активность систем столь же высока, как и при больших его концентрациях, а скорость перехода кислорода из воздуха в раствор увеличивается с уменьшением концентрации кислорода, целесообразно эксплуатировать установки при концентрациях растворенного кислорода, по возможности близких к критическим. Может оказаться целесообразным включать воздушные компрессоры на пониженную мощность или даже выключать один из них на выходные дни, что позволит экономить электроэнергию без какого-либо ущерба для биологического процесса. Наилучшим способом определения подходящего режима работы является измерение содержания растворенного кислорода в различное время, особенно в периоды максимальной нагрузки, а затем проведение соответствующего корректирования подачи воздуха. [c.312]

Кислородный электрод. Содержание молекулярного кислорода в растворе можно определить амперометрически с помощью мембранного электрода, называемого кислородным сенсором Кларка. Ячейка для измерений состоит из инертного металлического катода, покрытого тефлоновой или силиконовой газопроницаемой мембраной, и серебряного анода, присоединенных к батарее на 1,5 В (рис. 16-21). Ток протекает только в результате диффузии кислорода из анализируемого раствора через мембрану к катоду, где он восстанавливается до воды. Необходимые для этого ионы водорода потребляются из внутреннего буфера. В результате протекания незначительного тока эквивалентное количество серебра на аноде превращается [c.358]

Полученные растворы выдерживались в кварцевых пробирках в термостате при 120° С. Степень распада перекиси с течением времени контролировалась иодометрическим измерением содержания активного кислорода в испытуемых растворах. [c.133]

Электрическая схема. Простейшая схема для измерения содержания растворенного кислорода с помощью датчика (рис. 9,а) состоит из источника постоянного тока напряжением 2 в, потенциометра на 100 ом, чувствительного гальванометра для измерения силы тока, проходящего через раствор при определенном приложенном напряжении, вольтметра и датчика. [c.150]

Содержание перекиси в пробах растворителей определяют следующим образом. Порцию анализируемого растворителя объемом 5 мл переносят пипеткой в мерную колбу емкостью 25 мл и доливают ее до метки смесью уксусной кислоты с хлороформом. Затем в полученный раствор погружают (до дна колбы) конец инъекционной иглы или стеклянный капилляр и в течение 1,5 мин пропускают через него слабый ток азота. После этого в раствор добавляют 1 мл свежеприготовленного 50%-ного раствора иодида калия и еще в течение 1 мин пропускают через него азот. Затем иглу или капилляр вынимают из колбы, закрывают ее, встряхивают и на 1 ч помещают в темноту. По истечении этого времени измеряют поглощение раствора при 470 нм относительно поглощения воды, используя закрытые кюветы I = 1 см). Измерения следует проводить по возможности быстрее с тем, чтобы свести к минимуму окисление иодида в растворе кислородом воздуха. Из полученного значения поглощения вычитают значение поглощения раствора, полученного обработкой тем же способом холостого раствора. Затем по калибровочному графику определяют концентрацию активного кислорода в пробе и вычисляют концентрацию (%) активного кислорода в растворителе. [c.193]

Режим измерений. Приток воздуха регулируют таким образом, чтобы происходило глубокое перемешивание, но не выброс жидкости или выделение пены, и чтобы в сточной воде поддерживалось содержание растворенного кислорода, по крайней мере, 2 мг/л. Приток свежего и слив обработанного раствора устанавливается л/ч. [c.142]

А. А. Добринская и О. В. Романова [23] разработали полярографический метод определения малых концентраций кислорода в газах при содержании его не менее 0,03 %. Концентрацию кислорода определяют на сравнительно простой, доступной для внедрения в широкую практику, установке при помощи измерения тока электровосстановления кислорода в спиртовом растворе, находящемся в равновесии с исследуемым газом. [c.223]

Таким образом, после определения натрия в той же навеске пробы можно определить содержание перекиси натрия путем добавления при температуре 0°С разбавленной (1 9) серной кислоты и измерения объема выделившегося кислорода после предварительного подогревания раствора. [c.87]

При потенциале восстановления кислорода через систему проходит ток, величина которого пропорциональна содержанию в растворе кислорода. Для измерения (оптимального) значения потенциала восстановления снимается полярограмма, которая получается при постепенном наложении на датчик потенциала через 0,1 в с [c.151]

Точные навески персульфата калия, содержащего определенное количество активного кислорода, смешивались в сосуде для разложения неоднократно упоминавшегося аппарата с концентрированной серной кислотой после растворения соли из бюретки прибавлялся избыток раствора хромовой кислоты. Последний приготовлялся путем растворения чистой хромовой кислоты в концентрированной серной кислоте содержание активного кислорода определялось иодометрически обычным образом. По окончании выделения кислорода отсчитывался объем кислорода зеленая жидкость переводилась в стакан сосуд промывался 150 см воды, после чего в жидкости и в промывной воде определялась иодометрически неиспользованная хромовая кислота. Эти измерения дали следующие результаты (в мг) [c.293]

Определение измерением объема газа. Навеску карбоната раз-.лагают кислотой, и выделяющийся газ переводят в бюретку для измерения объема газа. При определенных физических условиях количество СО можно определить непосредственно по увеличению общего объема газа в сосуде, соединенном с бюреткой. Аналогичный способ широко применяется для определения углерода в сталях. Для этого навеску металла сжигают в струе кислорода, и образующуюся смесь кислорода и двуокиси углерода собирают в специальный сосуд для измерения объема газов. Измеряют объем смеси газов (О и СО ), затем поглощают СО раствором щелочи и снова измеряют объем газа. По уменьшению объема легко вычислить содержание углерода в стали. [c.112]

Содержание работы. Определяют удельную гидратацию мицелл. В случае неионогенного ПАВ рассчитывают среднее количество молекул воды, связанных с 1 атомом кислорода полиоксиэтиленовой цепи. Экспериментальная часть работы, сводится к измерениям вязкости и плотности растворов ПАВ в зависимости от концентрации для определения характеристической вязкости и парциального удельного объема ПАВ. [c.167]

Прибор для непосредственного определения влажности воздуха, азота, кислорода и, возможно, других газов, основанный на измерении теплопроводности, был разработан Черри [16]. Прибор определяет содержание влаги в газах в пределах от 0,16 до 12,3% (об.) (точки росы от —18 °С до +50 С) и более 47,7% (об.) (точки росы 80 °С и выше). Данный способ определения относителен и требует построения градуировочного графика по пробам газов с известным содержанием влаги. Применение для этого сатуратора Черри [16] оказывается более удобным и надежным, чем обычные способы получения газов с известной влажностью путем приведения их в равновесие с водными растворами кислот или солей. [c.201]

После сжигания и измерения объема газа в оставшейся пробе определяют содержание СО , образовавшейся от сжигания, поглощая Oj в сосуде 1. Часто одного сжигания бывает недостаточно, поэтому после поглощения Og производят повторное сжигание. Обычно после повторного сжигания достигается постоянный объем. После поглощения СОа в пробе газа остаются только избыточный кислород и азот, содержащийся в газе и в воздухе, добавленном для сжигания. Кислород определяют, поглощая его щелочным раствором пирогаллола. Если температура воды в рубашке бюретки при анализе меняется больше чем на 0,5°, то начальный и измеряемые объемы необходимо привести к нормальным условиям по формуле [c.101]

Элементный анализ веществ проводили известными способами содержание С и И устанавливали традиционными методами сон жения, содержание азота — с помощью реактора Покровского [40], серы — двойным сон жением или по Шенигеру и хлора — соложением в колбе [41]. Средние молекулярные массы измеряли методом криоскопии в нафталине. Образцы, богатые кислородом, перед измерениями молекулярных масс обрабатывали раствором диазометана в диэтиловом эфире для этерификации групп ОН, могущих участвовать в образовании водородных связей, вызывая нежелательную ассоциацию молекул. [c.188]

Хроматермограф Л 4 (рис. XV, 26) предназначен для анализа газовых смесей, содержаш их предельные и непредельные углеводороды, водород, окись углерода, кислород, азот и редкие газы. В качестве газа-носителя служит двуокись углерода, которая поглош ается затем в бюретке с раствором едкого кали. Содержание отдельных компонентов в смеси после разделения определяют путем измерения объема каждого компонента в бюретке над раствором щелочи. [c.304]

Постоянство воздушного режима непрерывно контролировалось измерением содержания кислорода в продуктах сгорания при помощи регистрирующего магнитного кислородо-мера со шкалой О—>3%. Пробы, отобранные из газохода за дымососом, анализировались газоанализатором ВТР1-3 и хроматографом ГСТЛ-ВТИ для определения содержания продуктов неполного сгорания. По полученным данным вычислялись потери тепла от химического недожога (< з). Периодически измерялись также потери тепла от механического недожога ( /4), для чего в качестве уловителей твердых продуктов неполного сгорания применялись барботажные склянки, заполненные водой и керосином. При отборе проб уравнивались скорости в газозаборной трубке и газоходе. Количество уноса определялось фильтрацией раствора. Унос озолялся в муфеле при 600 °С. [c.164]

Оборудование, Спектрофотометр фирмы Весктап модели DU. Для определения содержания активного кислорода в интервале О—400 мкг/25 мл следует использовать согласованные кюветы с I = 1 см. Из-за относительно высоких значений поглощения и других экспериментальных трудностей, встречающихся при использовании обычных кювет с / = 5 см и Z = 10 см (фирмы Весктап ), была сконструирована специальная кювета для анализа проб с содержанием активного кислорода в пределах О—40 мкг/25 мл. Основной частью этой кюветы служит пробирка для точного измерения поглощения (фирмы oleman ) с длиной оптического пути, примерно равной 1,5 см. Эту пробирку соединяют коническим переходником со стеклянной трубкой, доходящей до дна пробирки (рис. 6.1). Через трубку раствор в пробирке продувают азотом. Располагают трубку так, чтобы она не была на пути светового луча и не мешала измерениям. В промежутке времени между развитием окраски и измерениями в кювету или из нее нельзя переносить никаких растворов. При использовании этой кюветы в спектрофотометре устанавливали специальный держатель. Конструкция кюветы приведена на рис. 6.1. [c.192]

Необходимо отметить, что применение в датчике обычного стеклянного капилляра зачастую не может обеспечить длительную надежную работу концентратомера, на что впервые указал Бригсс с сотрудниками [Л. 15 и 16]. В связи с этим он предложил составной ртутно-капельный электрод, в котором капилляр не соприкасается с раствором, а образование ртутных капель происходит из стеклянной трубки диаметром 0,8 мм. Этот электрод был применен в концентратомере для непрерывного измерения содержания кислорода в сточных 30 [c.30]

Химические и биохимические методы трудно приспособить для непрерывного наблюдения за скоростью фотосинтеза, поэтому физикохимические методы давно привлекали внимание исследователей в этом отношении. В современных количественных исследованиях процессов метаболизма манометрические измерения приобрели преобладающее значение. Биохимики нашли, что почти каждая биохимическая реакция может проводиться таким образом, чтобы происходило поглощение или выделение газа, и это часто дает наилучший способ для измерения ее скорости. Реакции гемоглобина с кислородом и окисью углерода были первыми, для которых этот метод был разработан Холдейном и Баркрофтом затем он был применен для изучения дыхания и фотосинтеза. Со времен Сакса [3] получил известность и широкое распространение приближенный метод измерения объема выделенного кислорода путем подсчета пузырьков . В спокойном растворе с определенным поверхностным натяжением пузырьки газа, отделяющиеся от листьев, имеют приблизительно одинаковую величину, так что скорость образования газа может быть вычислена путем умножения числа пузырьков, образующихся в единицу времени, на объем одиночного пузырька. Этот метод прост и чувствителен, но явно чреват ошибками, вызываемыми различием в смачиваемости листовой поверхности, слиянием мелких пузырьков в крупные, влиянием конвекционных токов или размешивания на размер пузырьков и подобными осложнениями. Многие авторы [15, 21, 29, 35, 45] старались усовершенствовать этот метод и сделать подсчет пузырьков автоматическим. Обсуждение этих попыток можно найти в книге Спёра [40]. Важное возражение против этого метода было выдвинуто Гесснером [63] пузырьки постоянного размера могут образовываться только в спокойной воде, в которой фотосинтезирующее растение окружается вскоре слоем воды со щелочной реакцией, с малым содержанием углекислоты и пересыщенной кислородом, а каждый из этих трех факторов может сильно влиять на скорость фотосинтеза. [c.255]

Электрохимические методики измерения концентрации кислорода различаются конструкцией ячейки, а также материалом электродов индикаторного и сравнения. Описан деполяризацион-ный анализатор содержания растворенного кислорода в сточных водах. Датчик прибора представляет собой электролитическую ячейку (анод — Аи, катод — Ag, электролит — КС1), питаемую постоянным током 0,8 в и отделенную от анализируемой сточной воды мембраной из фторопласта. Принцип действия анализатора, предложенного в работе [59], заключается в измерении тока ионизации кислорода, диффундирующего к индикаторному электроду через полупроницаемую мембрану. В качестве индикаторного электрода применяют серебряный, вспомогательного — пористый кадмиевый, оба электрода погружены в 27%-ный раствор КОН. Описана электрическая схема устройства, обеспечивающего непрерывность анализа с точностью измерений 2 мг QJл. [c.163]

Система титан — кислород изучена ие полностью. Иссл."Дот -з-нием растворимости кислорода в металлическом титане, проводившимся методом измерения параметров решетки и определения плотности [212], установлено, что твердый титан может растворять кислород н что с повышением содержания кислорода от О до состава, отвечающего формуле TiO0,5 плотность титана возрастает от 4,454 до 5,013 г/см . Образцы готовились нагреванием смеси титана и его закиси ТЮ до 1500° в течение 15 мин. в высоком вакууме. [c.251]

Для кондуктометрического определения углерода в металлах и сплавах, а также в органических соединениях предложен высокочувствительный автоматический прибор [37]. Прибор содержит трубку для сожжения, насос, отсасывающий газы, ячейки для измерения электропроводности и регистрирующее устройство. Сожжение проводят при равномерном давлении очищенного кислорода. Газы, содержащие СОг, перед выходом в насос проходят через адсорбционную трубку, наполненную ионообменным веществом леватитом, для удаления SO2. Для измерения электропроводности раствора применяют две ячейки — измерительную и сравнения, наполненные 0,0005 н. раствором NaOH. Газы, содержащие СОг, проходят через измерительную ячейку с постоянной скоростью. Измерительный прибор фиксирует разницу в значениях электропроводности раствора в измерительной ячейке и ячейке сравнения. При анализе образцов с высоким содержанием углерода предусмотрено смешивание газов с другим не содержащим СОг газом с целью понижения концентрации СОг. Прибор калибруют по стандартным образцам. Шкала прибора имеет несколько пределов. [c.25]

Из полученных данных измерения э. д. с. рассчитывались величины парциальной молярной свободной энергии, энтронии и энтальпии раствора кислорода в U Th] j,02+ . Парциальная молярная свободная энергия отрицательно возрастает с увеличением содержания кислорода или увеличением содержания тория. [c.107]

Содержание перекиси водорода в исходных растворах определялось иодометричбски. Контроль за скоростью процесса осуществлялся измерением объема выделившегося кислорода. Все опыты по разложению перекиси водорода проводились в растворе КОН 7,5 N в стеклянном сосуде с фторопластовыми мешалкой и крышкой. Объем раствора [c.99]

Прибор был автоматизирован, например аппарат Моно Дуплекс (изготовитель фирма Джеймс Гордон энд К°, ЛТД), в котором вначале поглощается СО2, определяется уменьщение объема, затем проводят дожигание несгоревших газов (водорода и СО) и определяют повторное поглощение СО2, причем второе уменьщение объема приходится на содержание несгоревших газов в образце. Более изящный метод, применяемый и при значительно меньшем содержании, состоит в измерении электропроводимости щелочно-карбонатного раствора до и после абсорбции оксида углерода (IV). Кислород — паралсагнегик, т. е. он втягивается внешним магнитным полем, тогда как большинство известных газов —диамагнетики, т. е. они выталкиваются магнитным полем. Этот принцип используется в приборе, разработанном Лером (рис. П-11) [566]. [c.78]

Анализ этих материалов выполняют из отдельных навесок. В зависимости от вида металла определяют различные компоненты. Так, в чугунах и углеродистых сталях обязательно определяют содержание углерода методом сожжения пробы в токе кислорода при 1400 °С с последующим измерением объема образовавшегося СО2. Соединения серы определяют сожжением пробы в токе кислорода при 1400 °С и последующим титрованием образовавшейся сернистой кислоты раствором иода. Марганец определяют персульфат-серебряным методом, а кремний — гравиметрическим или фотоколориметрическим методом. Соединения фосфора определяют фотоколориметрическим методом по синей окраске фосформолибденового комплекса. [c.204]

Электрохимические анализаторы содержания кислорода определяют концентрацию по степени деполяризации катода кислородом раствора, В кондуктометрических кие-лородомерах происходит необратимая реакция между кислородом и специальным реагентом, приводящая к образованию растворимых в воде солей, изменяющих электропроводность раствора. Такие киелородоме-ры типа АК-300 имеют класс точности 6, диапазон измерения О—30 мкг Ог/л, унифицированный выходной сигнал О—5 мА. [c.396]

Растворенный кислород (кислород воздуха, всегда насыщающего исследуемые растворы) может восстанавливаться на индикаторных электродах (ртутном и платиновом) и тем самым мешать определению других веществ. Однако это же обстоятельство может быть использовано и для определения самого кислорода, поскольку диффузионный ток восстановления кислорода пропорционален его концентрации в исследуемом растворе. Вообще процессу восстановления кислорода посвящено очень много различных исследований, на основании которых разработаны разнообразные приборы, главным образом для автоматического контроля содержания кислорода в жидкостях — различных природных водах и рассолах, в биологических растворах, в воде аквариумов и т. д. Поскольку в основе этих методов лежат полярографические приемы, т. е. непосредственное измерение высоты волны восстановления кислорода, а не титрование его каким-либо раствором, то подробного описания этих методик в настоящей монографии не приводится. Данные о методах определения и соответствующей аппаратуре можно найти в монографиях и в ряде статей, в частности, в весьма обстоятельной работе Армстронга, Хеемстра и Кинчело , в которой приведены типичные вольт-амперные кривые восстановления кислорода на платиновом электроде, заимствованные из книги Кольтгофа и Лингейна , и даны схемы применяемой аппаратуры, калибровочные кривые и номограмма, облегчающая пересчет показаний гальванометра на содержание кислорода при различных температурах исследуемой жидкости. [c.237]

Принцип работы газоанализатора основан на измерении количества двуокиси углерода и сернистого газа, образующихся при сжигании навески анализируемого материала. Содержание углерода определяют, сжигая навеску, например стали, в токе кислорода при температуре не ниже 1300 °С и поглощая образовавшийся углекислый газ раствором едкого кали. Содержание углерода определяется по разности между первоначальным объемом газов и объемом, полученным после поглощения углекислого газа. Содержание серы определяют, сжигая навески образца, например стали, в токе кислорода при температуре не ниже 1300 °С. Образующийся при этом сернистый газ вытесняется током кислорода в абсорбционный сосуд с водой, в результате чего образуется сернистая кислота, которую оттитровы-вают раствором иоднова-токислого калия в присутствии индикатора — крахмала. Конструкция газоанализатора обеспечивает возможность определения количества двуокиси углерода и сернистого газа в одной навеске. [c.288]