Методы определения элементов (табл

В табл. 1 перечислены экстракционно-фотометрические методы определения элементов, разработанные до 1966 г. [c.11]

Для анализа сплавов на титановой основе в ВИАМ е (Всесоюзный институт авиационных материалов) разработаны методы определения элементов, приведенные в табл. 8 [20]. [c.248]

В 1974 г. ИЮПАК провел опрос сотрудников ряда лабораторий о методах определения следовых количеств элементов в высокочистых химических реактивах. На основании 200 ответов методы были расположены в соответствии с полученными статистическими данными и частотой их использования в лабораториях (табл. Д.ЗО). В ряде лабораторий используют все методы, II большинстве применяют несколько методов, и только немногие лаборатории специального назначения используют в работе один метод. Как видно из табл. Д.ЗО, атомная абсорбция с пламенной или электротермической атомизацией, а также определение щелочных металлов методом фотометрии пламени занимают первое место, за ними вплотную следуют метод абсорбционной спектрофотометрии растворов несколько реже [c.419]

Каталитическими являются также ферментативные методы различного типа, применяемые в биохимии и в клиническом химическом анализе. Преимущество их в том, что для их осуществления требуется простая и дешевая аппаратура. Внесение загрязнений часто вызывает ошибки, поэтому требуется исключительная аккуратность в работе. Каталитические методы определения известны уже для 40 элементов некоторые примеры приведены в табл. 3.13. [c.93]

Методы определения веществ. При анализе следовых количеств веществ охотно прибегают к физическим методам анализа, которые характеризуются большой чувствительностью (табл. 8.10). Для обнаружения следовых количеств тяжелых металлов перспективным общим методом является спектрографический анализ (разд. 5.2) или специальные варианты масс-спектроскопии [19]. Остальные методы позволяют определить содержание только одного элемента (или отдельных элементов). Выбор метода следует проводить в зависимости от решаемой задачи. Метод инверсионной вольтамперометрии (разд. 4) сочетает метод определения с методом концентрирования, что дает особо высокую чувствительность определения. [c.401]

Для определения атомной массы по этому методу должно быть известно процентное содержание элемента и молекулярные массы для возможно большего числа соединений, содержащих данный элемент. Тогда наименьшая масса элемента, приходящаяся на один моль соединения, и принимается за мольную массу атомов данного элемента (табл. 1). [c.32]

Экспериментальные методы определения сродства к электрону весьма сложны, поэтому значения Лх определены не для всех элементов таблицы Д. И. Менделеева. Наиболее надежные данные для некоторых элементов приведены в табл. 6. [c.67]

Возможность определения элемента по радиоактивности зависит от его удельной активности. Последняя связана с периодом полураспада. Например, уран с 7=4,5-10 лет имеет удельную активность 3-10 кюри/г иными словами, активностью в 1 кюри обладают 3 т этого изотопа урана . У короткоживущих изотопов при радиоактивности 1 кюри масса очень мала. Например, висмут 2 В1 с 7=19,7 мин при активности 1 кюри имеет массу всего 2,2-10 г. Это значит, что для радиоактивность — плохая метка и методы определения его по другим признакам оказываются более точными. Для элементов с такой высокой удельной активностью, как у 21 В1, самым чувствительным является метод определения их по радиоактивному излучению. В табл. 19.8 приведены некоторые дополнительные примеры. [c.588]

Таким образом, с помощью мессбауэровской спектроскопии можно получить информацию, необходимую для определения структуры химических соединений, выявления тонких деталей химической связи и описывать быстрые реакции. Возможно и чисто аналитическое применение, которое в дальнейшем будет расширяться. Чувствительность метода позволяет даже исследовать динамику атома примеси при концентрации 10- % (ат.), изучать радиационные и другие дефекты в материалах (в том числе на поверхности высокодисперсных систем и в пленках), механизм воздействия ультразвука и радиочастотных колебаний на параметры технологических процессов, диффузию атомов в твердых телах и на их поверхности. Установлено, например, что ионы Ре -ь, локализованы на поверхности силикагеля и цеолита даже после адсорбции воды, в то время как в ионообменной смоле КУ-2 после адсорбции воды ионы Ре + диффундируют в поры смолы, образуя диффузный слой, компенсирующий отрицательный заряд сульфогрупп. По-видимому, большое значение будут иметь методы определения состояния элементов с переменной степенью окисления (табл. 31.8), выявления фаз, включенных в сложные композиции в незначительных количествах, и др. [c.748]

Эффективный заряд атома, входящего в состав соединения, определяется как алгебраическая сумма его отрицательного электронного заряда и положительного заряда ядра. В настоящее время известно более десятка экспериментальных методов определения значений эффективных зарядов в большинстве своем с точностью (0,1 — 0,3)е, что соизмеримо с точностью вычисления этих зарядов в квантовой химии и теории твердого тела. В табл. 9 приведены данные по эффективным зарядам атомов, которые получены рентгеноспектральным методом д.пя ряда типичных неорганических веществ. Знаком отмечены эффективные заряды на металлических элементах, знаком — на электроотрицательных атомах. К чисто ионным соединениям близки только галогениды щелочных металлов, хотя и для них эффективные заряды не достигают единицы. Все остальные соединения, в том числе галогениды, оксиды, сульфиды кальция и магния, являются только частично ионными. Кроме того, эффективные заряды на типических электроотрицательных атомах (кислород, сера) почти не превосходят 1, в то время как заряды металлических элементов (кальций, алюминий) могут быть заметно больше единицы. Это объясняется тем, что энергия присоединения двух электронов к кислороду и сере (сродство к электрону второго порядка) отрица- [c.63]

Для увеличения чувствительности спектрального анализа применяют физические и химические методы концентрирования определяемых элементов путем селективного отделения элемента-основы или примесей с последующим спектральным анализом концентратов примесей. В табл. 21—23 приведены химико-спектральные методы определения марганца с предварительным отделением основы улетучиванием, экстракцией или осаждением. [c.107]

Методы определения золота в элементах, производственных продуктах, полупродуктах и полупроводниковых материалах систематизированы в табл. 31,32. [c.192]

В табл. 32 приведены фотометрические методы определения в бериллии некоторых наиболее важных элементов. [c.194]

Гравиметрические методы определения кадмия после его осаждения химическим путем сведены в табл. 10. Выбор того или иного метода зависит от сопутствующих элементов. Более подробно основные или рекомендованные за последнее время методы описываются ниже. [c.50]

Рекомендуемые спектрофотометрические методы определения некоторых следовых (мкг л" ) элементов в питьевой воде [16, табл. № 8.11 [c.308]

Представление о чувствительности определения активационным методом отдельных элементов можно получить из табл. 17. Приведенные данные относятся к активационным определениям с помощью нейтронного облучения в реакторе, приводящего к образованию короткоживущих изотопов. [c.128]

Атомно-абсорбционная и атомно-флуоресцентная спектрометрия — наиболее известные методы количественного анализа нефтепродуктов на металлы. Это обусловлено возможностями определения элементов в широком диапазоне их концентраций, прямого анализа жидких органических веществ (образцов), высокой чувствительностью и селективностью, доступностью относительно недорогой аппаратуры [28, 29, 134, 187—195]. АФС в ряде случаев имеет более низкий предел обнаружения, обладает большей универсальностью по сравнению с ААС в связи с возможностью применения источников сплошного излучения [190]. Последнее позволяет осуществлять многоэлементный анализ, особенно при использовании для атомизации образцов индуктивно-связанной плазмы [192—193]. Некоторые метрологические характеристики ААС и АФС приведены в табл. 1.12. [c.55]

Окраска растворов диэтилдитиокарбаминатов металлов в органи-,ческих растворителях не интенсивна, поэтому применение их в фото- метрическом анализе ограничено методами, не требующими высокой чувствительности определения. Элементы, реагирующие с диэтил-дитиокарбаминатом натрия, представлены в табл. 9, [91 ]. [c.64]

Ружичка, Стары и Земан, а также некоторые другие авторы разработали много методов определения элементов (табл. 37). По-видимому, в ближайшее время число подобных методов будет быстро расти, ибо преимущества оубстехиометрии неоюиоримы. Это подтверждают состоявпшеся в 1964—1966 гг. конференции, где рассматривались вопросы радиохимического анализа (Зальцбург, 1964 Будапешт, 1966 Братислава, 1966). [c.262]

В табл. 63 приведены характеристики некоторых наиболее часто применяемых изотопов различных элементов. Большое и разнообразное применение метод меченых атомов нашел при химических исследованиях. С помощью этого метода изучают взаимодействие катализаторов с реагирующими веществами, строение молекул, механизм химических реакций, взаимодействие между раствором и осадком, диффузию в твердых телах, различные процессы, протекающие в растительных и животных оргаиизмах. На основе применения радиоактивных изотопов Ан. Н. Несмеяновым были разработаны новые методы определения давления насыщенного пара чистых веществ и парциальных давлений пара растворов, дающие возможность определять столь малые значения их, как 10 —10 мм рт. ст. и даже ниже. В настоящее время, бла- <, годаря большей доступности искусственно получаемых радиоак-тивных изотопов некоторых элементов, метод меченых атомов B eff более широко используется в исследовательских работах в раз- личных областях естествознания и техники. Он применяется для наблюдения за ходом производственных процессов, для контроля качества продукции, используется при автоматизации производства, применяется в медицине и сельском хозяйстве. [c.543]

Нерегулярный зернистый слой можно рассматривать как хаотически изотропную систему, составленную из индивидуальных элементов — зерен, имеющих четко очерченные границы, размеры, форму. Наряду с пористостью, которую можно трактовать как статистическую вероятность обнаружения пустот в произвольной точке объема зернистого слоя, важное значение пмеет средняя площадь миделя зерна по направлению усредненного течения 5 . Метод определения S сводится к вычислению средних проекций прп вращении относительно начала координат ортогональной системы векторов, изображающих проекции зерна на координатные плоскости. В табл. 1 приведены формулы для расчета средней площади миделя зерен некоторых типичных конфигураций. Сечения миделя непроницаемы для текущей среды в направлении осреднеппого движения. В результате ее частпцы движутся по извилистой траекторпп, совершая чередующиеся пробеги вдоль лишш тока усредненного движения и ортогональные к ней в плоскости сечения миделя. [c.135]

В атомно-абсорбционном методе анализа в качестве источников излучения чаще всего применяют специальные газоразрядные лампы с полым катодом. Конструкция ламп такова, что в спектре испускания интенсивно проявляются спектральные линии атомов, входящих в состав материала катода, или веществ, специально помещенных в полость катода. Изменяя материал катода или состав помещаемого в полость катода вещества, можно получать спекхры испускания различных атомов. Обычно каждая лампа для атомно-абсорбционного анализа дает спектр испускания атомов какого-либо одного элемента (табл. 3). Поэтому для определения нескольких элементов в пробе необходимо иметь набор ламп на различные элементы, поскольку лампы, позволяющие определять сразу несколько элементов, пока не нашли широкого применения в практике атомно-абсорбционного анализа. Таким образом, несколько элементов определяют при последовательной замене ламп, используя их поочередно в качестве источников излучения. [c.36]

Эффективный заряд атома, входящего в состав соединения, определяется как алгебраическая сумма его отрицательного электрон-мого заряда и положительного заряда ядра. В настоящее время известно более десятка экспериментальных методов определения значений эффективных зарядов в большинстве своем с точностью 0,1 — Д,3 е, что соизмеримо с точностью вычисления этих зарядов в квантовой химии и теории твердого тела. В табл. 10 приведены данные по эффективным зарядам атомов, которые получены рентгеноспектральным методом для ряда типичных неорганических веществ. Знако.м -Ь отмечены эффективные заряды на металлических элементах, знаком — на электроотрицательных атомах. К чисто ионным соединениям близки только галогениды щелочных металлов, хотя и для них эффективные заряды не достигают единицы. Все остальные соединения, в том числе галогениды, оксиды, сульфиды кальция и магния, являются только частично ионными. Кроме того, эффективные заряды на типических электроотрицательных атомах (кислород, сера) почти не превосходят 1, в то время как заряды металлических элементов (кальций, алюминий) могут быть заметно больше единицы. Это объясняется тем, что энергия присоединения двух электронов к кислороду и сере (сродство к электрону второго порядка) отрицательна. Расчеты показывают, что сродство к электрону второго порядка для кислорода равно —732, а для серы составляет —334 кДж/моль. Значит, ионы типа и 5 не существуют, и все оксиды, сульфиды, независимо от активности металлов, не относятся к ионным соединениям. Если двухзарядные анионы в действительности не -существуют, тем более нереальны многозарядные одноатомные отрицательные ионы. [c.84]

Благодаря высокой чувствительности активационный анализ находит широкое применение в разработке методов получения и контроля производства веществ высокой степени чистоты, так необходимых сейчас во многих областях науки и техники, в частности, в полупроводниковой промышленности. Особенно эффективным является активационное определение содержания в кремнии и германии ряда примесей, наличие которых оказывает существенное влияние на электрофизические характеристики полупроводников. К таким примесям относится, например, индий и сурьма. Как следует из табл. 13, радиоактивацион-иые методы определения этих элементов характеризуются исключительно высокой чувствительностью. [c.168]

Бромз на основе теории Мора о пластическом течении и применении его при описанных выше условиях разработал метод определения напряжений, при которых ствол теряет устойчивость и начинается пластическая деформация. В табл. 8.1 приведены значения горизонтальных напряжений пород до их разбуривания и соответствующие глубины, на которых породы, отраженные на рис. 8.6, теряют устойчивость. Использу метод конечных элементов, Десаи и Риз для глинистых сланцев грин-ривер получили почти такие значения. В табл. 8.2 приведены напряжения, при которых может возникать критическая дефор-302 [c.302]

Прямой спектрографический метод применяют для определения натрия в mнepaлax и горных породах [810], глиноземе [349], осадочных породах [201], глинах [89, 208, 217, 472], силикатах [91], слюде [391], алюмосиликатах [387], природных фосфатах [591], водах [523, 756, 850, 917], атмосферных осадках [960], при анализе особо чистых веществ [194, 360]. Очень часто метод применяют для определения натрия в элементах (табл. 42). [c.99]

Широко применяют химико-спектральные методы после концентрирования микрокомпонента или отделения основы. Химические основы методов весьма разнообразны, равно как и способы отделения. Используют физические и химические методы концентрирования примесей, в том числе и натрия методы фракционной дистилляции [161, 517, 665], отделение основы осаждением [195] или экстракцией [492]. Более полные сведения о применении химико-спектрального анализа для определения натрия в числе других элементов приведены в обзорах [195, 196]. В большинстве случаев используют резонансный дублет 589,6—589,0 нм дублет 330,23—330,30 нм используют редко [130, 405, 493]. Метод применим к анализу органических веществ после постепенного упаривания с угольным порошком [536], ароматических кремнийорганических соединений, диэтиламина и тетратиурамдисульфида после упаривания с сульфатом стронция (предел обнаружения натрия 3-10 %) [386]. Некоторые примеры применения химико-спектральных методов приведены в табл. 43. [c.104]

За меру селективности определения элементов методом атомноэмиссионного анализа Полуэктов и сотр. [402] предлагают принимать факторы специфичности , которые являются характеристиками прибора, позволяющими оценить спектральные помехи при определении элемента в присутствии посторонних солей. В табл. 44 приведены факторы специфичности при определении натрия в присутствии солей калия, лития, стронция, кальция и бария для различных пламен в зависимости от класса прибора. [c.120]

Активационный метод — одни нз наиболее чувствительных методов определения ряда элементов. Он основан на образовании радиоизотопов в ре.зультате ядерных реакций между бомбардирующими частицами и стабильными изотопами определяемого. элемента. Высокая чувствительность, селективность, отсутствие влияния загрязнений от реактивов делает этот метод особенно пригодным для определения следов примесей в чистых веществах и природных объектах. Преимущества этрго метода заключаются также в возможности анализа без разложения пробы. Среди методов активации широкое практическое применение нашло облучение тепловыми нейтронами. Для этого метода характерна высокая чувствительность. Выгодные ядерные характеристики радиоактивных изотопов марганца, 100%-ная распространенность изотопа в естественной смеси, высокое сечение активации (табл. 15) дают возможность определять его с большой чувствительностью очностью и воспроизводимостью даже при коротком облучении. [c.87]

Как видно из приведенного в этой главе обзора свойств 1,1-электро-литов, в систематизации имеющихся данных встречается ряд затруднений. Изучение экспериментального материала показывает, что существуют расхождения между результатами различных исследователей. Так, например, значения j (табл. 147), полученные Гуггенгеймом для некоторых электролитов, значительно отличаются от значений, найденных Скэтчардом и Прентисом (табл. 123), которые использовали те же опытные данные, полученные путем определения температур замерзания. Аналитический метод экстраполяции Гуггенгейма почти во всех случаях дает более низкие значения чем графический метод, который применяли Скэтчард и Прентис. Данные Робинзона (табл. 146), полученные с помощью метода определения изопиестической упругости пара, для многих электролитов ниже, чем данные Гуггенгейма. Для случая хлористых калия и натрия измерения электродвижущих сил элементов с жидкостным соединением, выполненные Брауном и Мак-Иннесом, а также Шидловским и Мак-Иннесом, имели существенное эначение для определения величины при 25°, и полученные ими данные явились хорошим подтверждением совпадения резу.льтатов, найденных для этих электролитов различными методами. [c.382]

О месте тензометрического метода определения напряжений и деформаций среди других экспериментальных методов дают представление табл. 23—25 [56]. Очевидно, для сосудов, трубопроводов и других элементов первого контура реакторных установок АЭС наиболее приемлемым является метод тензометриро-вания с применением электрических тензорезисторов. В некоторых случаях могут быть применены индукционные и струнные тензометры. [c.169]

Для определения элементов, содержащихся в углях в количестве от 10 до 10 % наиболее распространены инструментальные методы анализа, более чувствительные, чем химические (табл. 3.2). В последние годы широко применяются методы локального анализа состава микрочастиц угольного вещества с использованием остросфокусированных пучков электронов, ионов, фотонов [23]. [c.66]

Этот метод позволяет определять U(VI) в растворах, содержащих практически любые количества других элементов (табл. 5). Чувствительность определения U(VI) с учетом возможного обогащения при экстракции и реэкстракции составляет 0,005 мкгЫл U в исходном анализируемом растворе. При определении не слишком малых количеств урана (2,5—30 мкг и в пробе) средняя ошибка составляет +2,5%. [c.150]

Ато М но-абсорбционный метод определения содержания кальция, магния, натрия, калия, свинца и -ванадия в газотурбинных топливах по стандарту ASTM заключается в следующем [273]. Легкие дистиллятные топлива типа GT-1 и GT-2 смешивают с растворителем (циклогексаном, МИБК и п-ксилолом). Тяжелые остаточные топлива GT-3 и GT-4 нагревают с равным количеством а-метилнафталина до полного растворения. Затем этот раствор разбавляют одним из растворителей в заданное число раз (до получения удобных для анализа концентраций примесей). При выборе степени разбавления стремятся, чтобы в разбавленных образцах были следующие содержания металлов (в мкг/г) магния и натрия 0,2—0,4, калия 0,4—0,8, кальция 0,5—1, свинца 5—10, ванадия 5—15. Эталоны готовят из октоатов или из соединений, принятых НБС в качестве стандартных образцов (см. табл. 16). Сначала готовят концентрированные растворы октоатов с содержанием каждого металла 500 мкг/г. В качестве растворителя используют циклогексан, МИБК или я-ксилол. Эти растворы стабильны в течение нескольких месяцев. Перед анализом готовят три рабочих эталона, охватывающих диапазон определяемых концентраций каждого элемента. Эти эталоны последовательно вводят в пламя и проверяют работу прибора, добиваясь при этом заданной чувствительности. Анализ образцов топлив проводят по методу добавок. [c.165]

Наибольшее распространение получил анализ при облучении тепловыми нейтронами. Достоинство анализа на тепловых нейтронах состоит в том, что при облучении большинства элементов периодической системы практически протекает только одна реакция радиационного захвата п, 7), в результате которой образуется радиоизотоп исходного элемента, что придает методу определенную универсальность. Сечения реакции (л,, 7) имеют часто высокие значения, что приводит к низкому пределу обнаружения элементов. Дополнительным благоприятным фактором явл 1ется наличие целого набора источников нейтронов, которые перекрывают широкий диапазон плотности потока тепловых нейтронов. Некоторые источники доступны отдельным аналитическим лабораториям и даже могут эксплуатироваться в полевых условиях (табл. 1.19). [c.81]

Определение свинца методами АЭС основано на общих принципах эмиссионной спектроскояии. Однако с учетом особенностей образцов (горючесть, летучесть и др.) разработан целый ряд спещфических методов анализа. В табл.З приведены основные опубликованных методов эмиссионно-спектрального определения свинца в топливах и смазочных материалах. В основном это щивше методы анализа (методы Л 1-9), различающиеся способом введения пробы нефтепродукта в зону разряда, применяемым источником света и элементом сравнения. [c.13]

Так, этот эффект нашел применение в радиоактивационном методе определения следов иттрия, диспрозия, гольмия, самария и лантана в окиси европия (чувствительность 10 —10 %). Основная масса европия отделялась путем его восстановления до Ей(II) металлическим цинком в редукторе Джонса. Редуктор соединен с хроматографической колонкой, наполненной фторопластом-4 с Д2ЭГФК. Ей(II) количественно проходит через колонку, тогда как следы всех- других редкоземельных элементов в степени окисления 3-f- задерживались на колонке. Результаты анализа высокочистой окиси европия представлены в табл. 2. [c.434]

Условная чувствительность по Сенделу определяется числом микрограммов анализируемого элемента, превращенного в светопоглощающее соединение, которрё в слое раствора с поперечным сечением 1 см показывает оптическую плотность, равную 0,001. Для большинства чувствительных цветных реакций условная чувствительность по Сенделу при фотометрическом определении элементов колеблется от 0,01 до 0,001 мкг/см . В табл. 4 в качестве примера приведена условная чувствительность некоторых методов определения меди и никеля. [c.41]