Синтез из растворов и суспензий

Немецкий химик Шлезингер в 1947 г. получил новое вещество. Вот как он описывал его синтез В суспензию гидрида лития в диэтиловом эфире я приливал порциями раствор хлорида алюминия в том же растворителе. Выпал белый осадок хлорида лития. Отделив его от раствора, [c.114]

Сообщается , что для кристаллизации дифенилолпропана (в виде аддукта с фенолом) из реакционной массы, полученной на стадии синтеза и содержащей фенол, аддукт и побочные продукты, аппараты с циркулирующим раствором неприменимы. Вследствие того что различия в скорости осаждения кристаллов разного размера малы и плотность маточного раствора н кристаллов отличается незначительно, заметного осаждения кристаллов не происходит. Поэтому предложено использовать аппараты с циркуляцией суспензии. Для удаления из смеси избытка зародышей и мелких кристаллов часть раствора приходится выводить в так называемый нагревательный контур, где зародыши и кристаллы растворяются затем раствор снова поступает на охлаждение. [c.174]

Распылительные сушилки предназначены для сушки растворов и суспензий с получением готового продукта в виде порошков или гранул. Аппараты обеспечивают интенсивное удаление влаги из материалов при кратковременном, обычно прямоточном, контакте с сушильным агентом, поэтому их применяют для сушки термочувствительных продуктов биологического и органического синтеза с большой начальной влажностью. В этих аппаратах благодаря тонкому распылению материала достигается настолько значительная поверхность испарения, что процесс высушивания завершается чрезвычайно быстро (за 15— 20 с) и, вследствие этого, несмотря на высокую температуру сушильного агента, температура на поверхности материала сравнительно невысокая. Из-за кратковременности процесса и мягких условий сушки свойства материала не изменяются. [c.140]

Продукты реакции, выделенные из реакционной массы, обычно содержат примеси и называются сырыми продуктами. В качестве примесей в них могут присутствовать растворители, исходные вещества, побочные продукты, возникающие в ходе синтеза. Сырые продукты, как правило, подвергаются очистке. Методы очистки зависят от физических и химических свойств веществ, подвергаемых разделению. В лаборатории органического синтеза постоянно приходится иметь дело с разделением суспензий, смесей твердых веществ, выделением веществ из растворов. Ниже рассмотрены применяемые при этом методы. [c.21]

Как известно, золи по размеру частиц дисперсной,фазы зани- мают промежуточное положение между истинными растворами и суспензиями, поэтому, естественно, они могут быть получены либо путем сЗ"единения отдельных молекул или ионов растворенного вещества в агрегаты, либо в результате диспергирования сравнительно больших частиц. В соответствии с этим Сведберг делит методы синтеза коллоидных систем на конденсационные и диспергационные. Особо от этих методов стоит метод п е п-т и 3 а ц и и, который заключается в переводе в коллоидный раствор осадков, первичные частицы которых уже имеют коллоидные размеры. Наконец, в некоторых случах коллоидные системы могут образоваться путем самопроизвольного диспергирования дисперсной фазы в дисперсионной среде. [c.223]

Методы очистки сырых продуктов зависят от физических и химических свойств веществ, подвергаемых разделению. В лаборатории органического синтеза постоянно приходится иметь дело с разделением суспензий, смесей твердых веществ, выделением веществ из растворов. [c.21]

Для получения эфира нагревают суспензию алкоголята в галогенопроизводном или раствор алкоголята и галогенопроизводного в соответствующем растворителе, например в спирте. Выбирая исходные вещества для синтеза несимметричных простых эфиров, необходимо принимать во внимание вероятность протекания побочных реакций. Например, для синтеза этил-трет-бутилового эфира возможны две пары исходных веществ бромистый этил и трет-бута-лат натрия, а также трет-бромистый бутил и этилат натрия [c.101]

ПОЛИАКРИЛОВАЯ КИСЛОТА — полимер акриловой кислоты. П. к.— твердый продукт белого цвета, нерастворим в мономере и в большинстве органических растворителей, растворяется в воде, формамиде. Выше 230—240° С начинается деструкция полимера без перехода в высокоэластичное состояние. Под действием УФ-лучей П. к. флуоресцирует ярко-голубым светом с красным оттенком. П. к. используют в качестве эмульгатора, как добавки, повышающие вязкость растворов и суспензий, для шлихтовки искусственного волокна, как полупродукт для синтеза многих полимеров, которые нельзя получить полимеризацией мономеров. [c.195]

Среди технических методов осуществления реакций цепной полимеризации следует указать газофазную полимеризацию, полимеризацию в массе жидкого или твердого мономера, полимеризацию мономера в растворе, эмульсии или суспензии. Ступенчатые реакции синтеза полимеров обычно осуществляют в расплаве мо- [c.80]

Полимеризация в растворе мономеров в различных растворителях получила широкое распространение при синтезе полимеров по ионному механизму. Каталитические системы могут быть растворимы в растворителе или присутствовать в виде суспензии, что существенно влияет на структуру получающегося полимера. Растворитель не должен химически взаимодействовать с катализаторами. Если получаемый полимер нерастворим в растворителе, то он выпадает в осадок и его выделение в этом случае значительно упрощается. Если же полимер растворим в растворителе, то раствор полимера может быть использован непосредственно для нанесения, например, полимерных покрытий на различные подложки с удалением растворителя. Если же в этом нет необходимости, то полимер выделяют из раствора различными приемами его осаждения (добавление осадителя, упаривание растворителя и др.). В этом случае существенное значение имеет глубина полимеризации, так как при неполной конверсии мономер может остаться в полимере. [c.81]

Суспензию 1 г бензохинона (синтез см. стр. 114) в 2 мл этилового спирта охлаждают льдом с солью и добавляют 0,6 г циклопентадиена (получение см. выше), также предварительно охлажденного смесью льда и соли. Жидкость разогревается и становится почти бесцветной, хинон переходит в раствор. После охлаждения выпадает бесцветный аддукт, который перекристаллизовывают из метанола. Выход 1,35 г (85% от теоретического) т. пл. 77—78°С. [c.210]

Этот метод синтеза применим как к альдегидам (гл. 10, разд. А.б), так и к к-етонам, хотя для последних его применяют гораздо меньше. Обычно через суспензию или раствор алкена пропускают кислород, [c.98]

Таким образом, три гидроокиси ряда Ве—Ва принадлежат к числу очень сильных оснований Са(ОН)г, Sr(0H)2, Ва(0Н)2, а Mg(0H)2 — основание средней силы. Растворимость их не слишком велика даже в случае производных ЩЗЭ. Поэтому используемые в практике растворы щелочей Са(0Н)2, Sr(0H)2, Ва(0Н)2 готовят, насыщая раствор твердыми М(0Н)2. Часто в синтез вводят суспензии гидроокисей. Суспензию Са(ОН)г в воде называют известковым молоком , суспензию Ва(0Н)2 — баритовой водой . Взаимодействуя с водой в перенасыщенных растворах, гидроокиси ЩЗЭ кристаллизуются, образуя гидраты Са(0Н)2-4Н20 5г(0Н)г-8Н20 Ва (0Н)2-8Н20. [c.32]

Сополимеры, содержащие до 40% ВА, получаются сополимери-зацией мономеров в массе при 100—350 °С и давлении 100— 300 МПа под воздействием радикальных инициаторов в трубчатых или автоклавных реакторах [54]. В этих условиях реакционная смесь гомогенна и состав сополимера определяется дозировкой сомоломеров, но дальнейшее обогащение их винилацетатом приводит к значительному снижению ММ. При 130—200 °С и давлении 130—150 МПа для этилена См = 0,3-10 , а для ВА См = = 100-10- [53]. Для синтеза сополимеров с более высоким содержанием ВА, представляющих собой каучу ко подобные продукты, применяют методы полимеризации в растворе, суспензии или эмульсии, [c.41]

Синтез хинолинов с использованием АОЭ основан на реакции Гоулда-Дже-кобса, представляющей взаимодействие ароматических аминов по пути SnVin. Полученные этим способом этиловые эфиры хннолнн-4-он-З-карбоновых кислот как сами проявляют биологическую активность, так и могут служить полупродуктами синтеза веществ с заданными свойствами. В частности, они показали противомалярийную, противоопухолевую и радиосенсибнлизнрующую активности. Их физиологически приемлемые производные применяют в лекарственных препаратах (таблетки, капсулы, растворы, суспензии, эмульсии, пасты, мази, гели, кремы) в медицине и ветеринарии. [c.241]

Существует мнение, что механизм образования дитетраэритрита более сложен и включает стадию получения акролеина [341] Специальное исследование показало, что повышению выхода дипентаэритрита способствует повыщение pH среды, а соответствующее влияние температуры в начальной концентрации ацетальдегида (при избытке формальдегида) носит экстремальный характер (максимум выхода эфира при 35—45 °С и 0,4—0,6 моль/л ацетальдегида) (рис. 62) [342]. Кроме дипентаэритрита и формиата щелочного металла, в процессе образуются также ацетали, сахароподобные и смолистые вещества. Институтом нефтехимии ЧССР разработана технологическая схема одной из последних модификаций процесса синтеза пентаэритрита (рис. 63) [340]. Сырье — ацетальдегид, формалин и суспензия гидроксида кальция (гаще-ной извести) поступают в реактор 1. Отмечается, что по условиям синтеза пентаэритрита не требуется глубокого холода. Продукты реакции направляются в нейтрализатор 2, где непревращенный гидроксид кальция нейтрализуется муравьиной кислотой. Нейтрализованная смесь, представляющая собой водный раствор пентаэритрита и других продуктов реакции, а также непревращенно-го формальдегида, метанола и солей, подается на ректификационную колонну 3. На этой колонне под давлением отгоняется метанольный раствор формальдегида. Метанол отгоняется от этой смеси на колонне 4, кубовый продукт которой возвращается на синтез. Раствор продуктов реакции из куба колонны 3 направляется в выпарной аппарат 5, где основная масса летучих продуктов,, включая воду и пентаэритрит, отгоняются под вакуумом. Упаренная жидкость поступает в центрифугу 7, в которой непрерывно выделяется кристаллический формиат кальция. Погон от упарк направляется в кристаллизатор 8 для выделения сырого пентаэритрита. Кристаллизация осуществляется методом охлаждения 204 [c.204]

Предложен синтез полиэфиров полимеризацией в блоке, растворе, суспензии или водной эмульсии эфиров формулы СН2 = С(К)С00СН2СбН4СН200СС(К) = СН2 или их сополимеров с соединениями, содержащими группу СНг=С. Сополимеризация или полимеризация ускоряется при нагревании под действием ультрафиолетового облучения и инициируется перекисями или гидроперекисями [1325[. [c.91]

Реакция ацилирования дикетеном может быть проведена как 15 органических растворителях (бензоле, ацетоне) так и в водно.м растворе, суспензии или эмульсии 2 . Действие дикетена в водном растворе позволяет получить ацетоацетильные производные аминосульфокислот, предложенные в качестве промеж точных продуктов в синтезе азокрасителей. [c.608]

Реакция ацилир(>ванпя дикетеном может быть проведена как органических растворителях (бензоле, ацетоне) так и в водном растворе, суспензии, илп эмульсии Действие Д1 кетена в водном растворе позволяет получить ацетоацетильные производные ампно-( ульфокис.лот, предложенные в качестве промежуточных пролукто . 1, синтезе азокрасителей. [c.608]

Чаще всего реактор периодического действия моделируется гидродинамической моделью реактора идеального смешения. В таком реакторе возможна реализация изотермического и неизотермического режимов (профиля темлератур), широкого интервала давлений, начиная от глубокого разрежения до значительных давлений. В реакторах такого типа проводят реакции в растворе, суспензии, эмульсии, расплаве. Непригодны они для газофазных реакций. Особым случаем можно считать полунепрерывные режимы синтеза в газожидкостной системе. В этом случае реактор заполнен жидкой фазой и в него непрерывно подается газообразный мономер. Этот мономер растворяется в жидкой среде за счет интенсивного перемешивания или бар-ботажа и полимеризуется в ней. По мере накопления полимера подвод газа прекращается, и реактор разгружается. На этом принципе построены технологические процессы производства полиэтилена на катализаторах Циглера, полипропилена, полиформальдегида из мономерного формальдегида, тетрафторэтилена и др. [c.139]

Перед прокаливанием промытый и отфильтрованный осадок продукта гидролиза в фарфоровом стакане вместимостью 100 мл смешивают с дистиллированной водой в соотношении 1 1 (по массе). В полученную суспензию добавляют 2% от массы ТЮа рутилизирующей добавки, 1% окиси цинка и 0,5% карбоната калия в виде 10%-ного водного раствора. Суспензию отфильтровывают, переносят в фарфоровый тигель, высушивают и прокаливают так же, как при синтезе двуокиси титана анатазной структуры. [c.15]

Главные представители класса. Метиламин HзNH2 (см. константы в табл. 36) — газообразное вещество с запахом, похожим на запах аммиака. От аммиака метиламин отличается тем, что он горит и растворяет суспензию гидрата окиси алюминия в воде (обладает более основным характером, чем аммиак). Метиламин в небольшой концентрации содержится во многих растениях и в древесном спирте. Он применяется в органических синтезах, например в производстве адреналина (см. том П). Диметиламин (СНз)аНН используется в больших количествах в производстве ускорителей вулканизации типа тиурама. Триметиламин (СНз)зК находится в отходах рыбы и обусловливает [c.552]

Морденит в натриевой форме получают из порошка алюмосиликатного катализатора крекинга, который под действием водного щелочного раствора превращается в щелочную суспензию алюмосиликата. Суспензия нагревается до 130 = С при давлении 0,3 МНа и в течение 24 ч кристаллизуется при перемешивании полученные кристаллы цеолита поступают на фильтрацию и промьшку. В качестве кремнийсодержащего соединения для синтеза морденита можно использовать также кремнезоль, силикагель [а, с. 539832 (СССР)]. [c.64]

Синтез этих реагентов обычно довольно сложен. Однако Макошей был найден легкий способ их получения [767]. Раствор 20 г гидроксида натрия и 37 г фторида калия в 100 г воды медленно прибавляют по каплям к суспензии 0,05 моля хлорида фенилртути и 0,4 г ТЭБА в 70 мл хлороформа и перемешивают 2 ч при комнатной температуре. Продукт получают с выходом 72%. Аналогичным образом могут быть получены другие соединения тригалогенметилфенилртути (Хз = ВгС1г, Вгз). По всей вероятности, фторид действует как дополнительное сильное основание. [c.332]

Прп быстром смешивании реагентов увеличивается число центров кристаллизации, вследствие чего образуются мелкокристаллические осадки. Интенсивное перемешивание может влиять на размер частиц и препятствовать их слипанию. Наличие посторонних ионов влияет на химию поверхности осадков. После осаждения концентрация электролита высока это может нарушить двойной электрический слой вокруг частиц п привести к образованию хлопьевидного осадка. Если же избыток электролита отмыт, то частицы могут образовать устойчивый коллоидный раствор, который трудно отфильтровать. Твердый комионент выделяют из таких суспензий центрифугированием, что позволяет получать высокодисперсные материалы. Использованпе закономерностей коллоидной химии открывает реальные возможности в целенаправленном воздействии на заряд новерхности, размер и морфологию частиц, что в конечном итоге позволит проводить направленный синтез катализатора с заранее заданными свойствами 4, 5]. [c.123]

В настоящем разделе на основе синтеза функционального оператора процесса массовой кристаллизации из растворов и газовой фазы получим как частные случаи уравнения моделей кристаллизаторов различных конструкций. Подробный анализ конструкций кристаллизаторов приводится в работах [1—9]. Для того чтобы не описывать математическую модель каждого кристаллизатора в отдельности, рассмотрим ряд попыток классификации промышленных кристаллизаторов. Они выполняются по-разному в зависимости от поставленной задачи. Особого внимания заслуживает классификация, данная в работе [4], которая охватывает конструкции, наиболее широко используемые в мировой практике промышленной кристаллизации из растворов. Все типы кристаллизаторов классифицировались по следующим признакам- по способу создания пересыщения (охладительные, вакуум-кристаллизаторы, выиарные и т.д.), по способу организации процесса (периодические и непрерывные), по виду циркуляции рабочего потока (с циркулирующей суспензией или с циркулирующим раствором). В отличие от работы [4] в работе [1] объединены вакуум-кристаллизаторы и охладительные кристаллизаторы в одну группу и дарю название аппараты для изогидрической кристаллизации , поскольку выделение кристаллов в них осуществляется охлаждением горячих концентрированных растворов при постоянстве растворителя. В дальнейшем была предложена классификация кристаллизаторов на базе моделей движений жидкой и твердой фаз [10]. В соответствии с такой классификацией рассматриваются четыре типа кристаллизаторов [11] кристаллизатор с перемешиванием суспензии и отбором смешанного продукта (MSMPR) кристаллизатор с перемешиванием суспензии и отбором классифицированного продукта (MS PR) кристаллизатор с классификацией суспензии и отбором классифицированного продукта ( SPR) аппараты периодического действия. В данной работе будем придерживаться этой последней классификации. [c.155]

Карбамид из бункера 1 подается транспортером 2 в реактор 3, обогреваемый топочными газами. Реактор может быть выполнен в виде аппарата с псевдоолсиженным слоем катализатора. Образующаяся там смесь вместе с аммиаком сразу поступает во второй реакционный аппарат 4, где происходит синтез меламина. Смесь аммиака, диоксида углерода и сублимированного мелами-па охлаждается в смесителе 5 за счет впрыскивания холодной воды. В сепараторе 6 диоксид углерода, аммиак и пары воды отделяются от суспензии меламина в воде. Газо-паровая смесь поступает в насадочный скруббер 7, орошаемый охлажденным в холо-дпльнике 8 водным раствором аммиака. При этом вода конденсируется, а диоксид углерода дает с аммиаком карбонат аммония, водный раствор которого выводят из куба колонны 7 и направляет в цех производства карбамида. Избыточный аммиак, не погло-"ивщийся в скруббере 7, освобождается от воды в насадочной колонне 9, орошаемой жидким аммиаком (испарение жидкого ам->1иака способствует конденсации воды). Аммиачную воду из куба колонны 9 направляют в аппарат 7, где ее используют для абсорбции диоксида углерода, а рециркулирующий газообразный аммиак возвращают в реактор 3. [c.236]

Впервые синтез изоцианатов указанным методом осуществил Гентшел в 1884 г. Метод заключался в следующем диамин растворяется в инертном растворителе, в качестве которого могут использоваться бензол, толуол, ксилол, хлорбензол, о-дихлорбензол, о-хлортолуол, и прибавляется к раствору фосгена в аналогичном растворителе при температуре около 20 °С, в результате чего протекает реакция фосгенирования диамина с образованием суспензии, содержащей дикар-бамоилхлорид и дигидрохлорид диамина [c.301]

При действии на растворы полисахаридов бактериями определенного вида протекают процессы, направленность которых приводит к получению новых сложных по химическому строению веществ — биополимеров. В зависимости от синтеза (температуры, концентрации растворов, содержания примесей и т. д.) при использовании различных видов и штаммов бактерий, свойства получаемых препаратов колеблются в широких пределах. В зарубежной практике бурения испытан ряд биополимеров ХЗ, ХР8 и др. По литературным данным, биополимеры обладают достаточно высокой стабилизирующей способностью в присутствии большого количества поваренной соли и водорастворимых солей двух-и поливалентных металлов. Некоторые из биополимеров обладают особыми свойствами селективного взаимодействия с выбуренными горными породами, флокулируя последние. При этом они не взаимодействуют или слабо взаимодействуют с другими компонентами промывочных жидкостей. Биополимеры с флокулирующими горные породы свойствами особенно перспективны при применении безглинистых промывочных жидкостей с низкой водоотдачей (водные растворы защитных коллоидов). Благодаря применению биополимеров такие системы в процессе бурения не обогащаются твердой фазой за счет выбуриваемых пород, т. е. не переходяг в естественные суспензии. Водные растворы биополимеров находят применение в качестве промывочных жидкостей при бурении [c.153]

Как уже указывалось, бромирование и тем более иодирование проводят в значительно меньших масштабах, чем хлорирование. Ввиду высокой стоимости брома и иода их стараются использовать без потерь. Для этого количественно улавливают выделяющийся при реакции бромо- и иодоводород и регенерируют из них галогены чаще же выделяют и возвращают в реакцию бром и иод, вводя окислители непосредственно в реакционную массу. Например, для получения 5-бромизатина, применяемого в синтезе красителей, к суспензии изатина в разбавленной соляной кислоте приливают солянокислый раствор брома, а затем для полного использования брома в реакционную массу пропускают хлор [c.114]

Хотя реакция самого карбена с олефинами мало пригодна для синтеза не содержащих галоида циклопропанов, метод, разработанный Симмонсом и Смитом (1959), позволяет получать эти продукты присоединения с удовлетворительными выходами. Активным реагентом в этом случае является иодистый иодметилцинк, образующийся при реакции иодистого метилена в эфире с активной цинк-медной парой, которую получают из промытой кислотой цинковой пыли и раствора сульфата меди и промывают водой, абсолютным спиртом и абсолютным эфиром. К суспензии этой пары в безводном эфире прибавляют кристалл иода, а затем олефин и иодистый метилен смесь кипятят в течение некоторого времени, эфирный раствор декантируют с мелкораздробленной медью, промывают насыщенным раствором хлористого ам.мо-ния, высушивают и упаривают [c.21]

Этот способ исключительно удобен в лабораторной практике и непригоден только при фосгенировании первых членов гомологического ряда аминов. Обычно синтез проводится в высококипящем4 инертном растворителе (толуол, ксилол хлорбензолу хлорнафталин), температура кипения которого должна как можно сильнее отличаться от температуры кипения получаемого иаоцианата. Для облегчения взаимодействия соль амина хорошо измельчают или, еще лучше, ее осаждают пропусканием газообразного НС1 в раствор амина в используемом для фосгенирования растворителе. Смесь нагревают до 130— 150е < при интенсивном перемешивании в некоторых случаях и до более высокой температуры), и пропускают фосген в суспензию или раствор) или, лучше, над суспензией до прекращения выделения НС1. [c.439]

Эти примеры показывают, что оптимальные условия синтеза (температура, среда, порядок прибавления реагентов и др.) подбираются с учетом многих обстоятельств, прежде всего растворимости исходных и образующихся веществ. Так например, исследования Лихошерстова и сотрудников (37) показали, что наилучшие выходы фурилакролеина имеют место при применении весьма больших объемов разбавленной щелочи (0,5%), охлаждении реакционной смеси до 0° и постепенном прибавлении ацетальдегида к суспензии фурфурола в растворе щелочи. Образующийся фурид-акролеин в этих условиях кристаллизуется и тем самым удаляется из сферы реакции, а побочные реакции (канниццаризация) не играют заметной роли. Выход фурилакролеина 78—85%. [c.51]

Смесь 12 г л-нитрофенола (синтез см. стр. 153), 5 г п-нитроиод-бензола (синтез см. стр. 201), 4 г прокаленного К2СО3 и 0,2 г медного катализатора (получение см. стр. 186) тщательно растирают в ступке, после чего переносят в двухгорлую круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным воздушным холодильником и термометром, шарик которого погружен в реакционную смесь. Колбу нагревают в течение 6 ч при 225 °С (температура реакционной смеси) на силиконовой бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). По охлаждении к реакционной массе добавляют 25 мл воды и образовавшуюся суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера. Твердый продукт промывают на фильтре 15 мл 10%-ного раствора NaOH для удаления пе-прореагировавшего и-нитрофенола, а затем водой, высушивают на воздухе и экстрагируют хлороформом в аппарате Сокслета (рис. 9 в Приложении I) в течение 12 ч. После отгонки растворителя получают 3 г (60% от теоретического) п,и -динитродифенилового эфира после перекристаллизации из спирта т. пл. 143—144°С. [c.182]