Пропитка носителя, методы

При получении катализаторов из нерастворимых солей совмещают метод пропитки и осаждения, нанося компоненты последовательно. Осадок образуется непосредственно в порах носителя. В общем случае пропитка состоит из следующих стадий эвакуация воздуха из пор, пропитка носителя раствором активных веществ, удаление избытка раствора, термическая обработка пропитанного материала. [c.130]

Указанный метод состоит в том, что носитель (сорбент) растворяется в расплаве ванадатов щелочных металлов, меняя ири этом свою макроструктуру. Это было установлено при создании износоустойчивого ванадиевого катализатора КС для окисления сернистого ангидрида во взвешенном слое. Этот катализатор был получен путем пропитки носителя — алюмосиликатного катализатора крекинга — раствором солей ванадия с последующей его термической обработкой [89—94, 147—149, 153]. Как известно, алюмосиликатный катализатор крекинга — материал, имеющий вполне определенную, сформировавшуюся глобулярную пористую структуру [84, 122]. Радиус большинства иор составляет единицы и десятки ангстрем. При прокаливании пропитанного соединениями ванадия (например, КУОз) алюмосиликата, структура его изменяется следующим образом радиус иор увеличивается на 1—3 порядка при пропорциональном уменьшении удельной поверхности суммарный же объем изменяется очень незначительно. Результаты, свидетельствующие о трансформации структуры алюмосиликата, представлены на рис. 33. Данные отражают средние результаты многочисленных серий опытов. [c.86]

Промышленные катализаторы гидрирования представляют собой высокодисперсные металлы, обычно нанесенные на пористые носители. Высокой гидрирующей активностью отличаются металлы УП1 и I групп периодической системы элементов (никель, кобальт, платина, палладий, родий, медь и др.). В качестве носителей этих металлов наиболее часто используются окиси алюминия, кремния, цинка, хрома, активный уголь, диатомиты. Находят применение в промышленности и сплавные катализаторы [46, 55]. Готовят катализаторы пропиткой носителя растворами легкоразлагающихся соединений активного металла или же методом их совместного осаждения с носителем [56]. Как правило, перед использованием в процессе катализаторы предварительно восстанавливают. [c.411]

Катализаторы для исследований синтезировались на основе окиси алюминия, модифицированной с целью получения широкопористой структуры с использованием метода последовательной пропитки носителя растворами солей молибденовокислого аммония и азотнокислых кобальта или никеля. [c.119]

Интересный способ контроля пропитки дает метод вытеснения несмешивающейся жидкости при ее проведении [58]. Он включает обволакивание носителя жидкостью, несмешивающейся с водой, в высокоскоростном смесителе и добавление заданного количества водного пропиточного раствора. Так как большинство обычных оксидных носителей (таких как оксиды алюминия и кремния) более гидрофобны, чем гидрофильны, то водный раствор замещает несмешивающуюся с водой жидкость из пор носителя и пропитка осуществляется до необходимой степени. Параметры процесса легко контролируются, что помогает обеспечить воспроизводимость состава. [c.56]

Процесс нанесения металла пропиткой носителя часто не так прост, как следует из названия метода, поскольку пропитка нередко сопровождается адсорбцией из раствора на поверхность носителя, и суммарный процесс тогда представляет собой сочетание адсорбции и осаждения растворенного вещества в порах носителя после испарения растворителя. Для суммарного процесса целесообразно сохранить термин пропитка , а вещество, которое не адсорбируется, а механически удерживается в порах носителя, называть окклюдированным . [c.180]

Все перечисленные металлы, за исключением золота, можно нанести на носитель методом катионного обмена или пропитки. Золото не образует стабильных катионов, и для него используют только метод пропитки. В табл. 3 суммированы данные о некоторых применявшихся для нанесения реагентах, а также о веществах, которые могут оказаться полезными в будущем. [c.205]

Металлические или окисные катализаторы на носителе приготовляют осаждением из соли в присутствии носителя или пропиткой носителя раствором соли с последующим прокаливанием соли на носителе и при необходимости восстановлением. Промоторы можно вводить в катализаторы подобными же методами. Уже давно появились сомнения относительно полной инертности большинства носителей. Это было трудно проверить до появления снособов точного измерения величины поверхности металлов, так как при различной толщине пленок одинакового веса величины их поверхности, соприкасающейся с реагирующим веществом, могут очень сильно отличаться. Недавно опубликованные работы по дейте-ро-водородному обмену показали, что пленка меди значительно более активна [c.163]

Для приготовления катализаторов широко применяют метод пропитки носителя каталитически активным веществом с последующим прокаливанием. Пропитку осуществляют погружением носителя в концентрированный раствор соответствующей соли. Например, тугоплавкий носитель, такой, как каолин, боксит или окись алюминия, погружают в концентрированный раствор нитрата никеля. После пропитки катализатор нагревают в токе азота до удаления окислов азота и образования на носителе окиси никеля. В случае необходимости катализатор подвергают действию водорода для восстановления окиси никеля до металла. Полученный катализатор, содержащий 5—15 вес.% никеля, может быть использован для превращения углеводородных газов с водяным паром в окислы углерода и водород. Если для пропитки солями никеля в качестве носителя используют кизельгур (диатомит), то при достаточной концентрации раствора соли катализатор содержит 65 вес. % никеля и 35 вес. % кизельгура после восстановления получается активный катализатор гидрирования. [c.11]

Приготовление серебряного катализатора [341]. Для приготовления серебряного катализатора применяют метод пропитки. Носитель—а-окись алюминия (8 меш) в количестве 70 г, 21,98 г окиси серебра и 2,24 г перекиси бария диспергируют в 100 мл воды. Смесь досуха выпаривают на паровой бане при энергичном перемешивании. После сушки при 115° катализатор готов к употреблению. [c.149]

Эта тенденция в совершенствовании спосо( ов получения АОА не случайна, поскольку эффективность катализаторов и их специфичность зависит от таких характеристик носителя, как фазовый состав, величина удельной поверхности, объем и размер пор, распределение пор по радиусам, механическая прочность, особенно при технологии приготовления катализаторов методом пропитки носителя растворами солей активных компонентов. [c.39]

Исследование кислотности катализаторов методом ИК-спект-роскопии позволяет, хотя бы качественно, охарактеризовать природу их кислотных центров. На рис. 24 приведены ИК-спектры носителя, АКМ и АНМ катализаторов [157, 158]. Для АЬОа характерно наличие изолированных поверхностных ОН-групп (3790, 3748, 3735, 3710 см ) и ОН-групп с подвижными атомами водорода (3650, 3550 см ), обладающих бренстедовской кислотностью. При нанесении молибдена подвижность ОН-групп носителя исчезает, по-видимому, в результате их взаимодействия с МоОз. В спектрах АКМ и АНМ катализаторов, полученных совместной пропиткой носителя, вновь появляются группы [c.66]

ПОЛУЧЕНИЕ КАТАЛИЗАТОРОВ МЕТОДОМ ПРОПИТКИ НОСИТЕЛЯ [c.100]

Схема производства катализаторов методом пропитки носителя водными растворами солей активных компонентов представлена ниже [c.107]

Широко применяется также метод пропитки носителя каталитически активным веществом путем погружения его в раствор соответствующей соли, сушки и последующего прокаливания в токе азота до полного удаления продуктов разложения окислов азота, углекислого газа, окиси углерода, водяных паров, а в случае необходимости — восстановления водородом. [c.147]

В хроматографической практике используют различные варианты нанесения НЖФ на твердый носитель с применением летучих растворителей. Наиболее широко применяют метод пропитки носителя раствором НЖФ [c.175]

Для пропитки носителя на основе политетрафторэтилена предложен также метод продавливания (вариант фронтального способа) раствора НЖФ через колонку, заполненную сухим тефлоновым носителем, с последующей продувкой сорбента в колонке инертным газом [33]. Сорбент продувают газом сначала без нагревания ко- [c.187]

Естественно, при использовании этого метода трудно рассчитывать на равномерную пропитку всех частиц носителя метод непригоден при использовании очень вязких жидкостей и твердых высокоплавких соединений (силиконовые полимеры, некоторые полиэфиры и т. д.). [c.188]

Ряд катализаторов, таких как катализаторы риформинга бензиновых фракций, конверсии метана, окисления сернистого газа в кипящем слое и др., получают методом пропитки носителя (чаще всего геля) раствором активного компонента или компонентов. Процесс пропитки большей частью является чисто физическим, однако условия его проведения могут оказать влияние на эффективность готового катализатора. Остановимся вкратце на этих моментах. Подробно и в технологическом плане операция пропитки рассмотрена в работе [52]. [c.178]

Современные приборы для МРА представляют собой растровые электронные микроскопы, оснащенные анализаторами рентгеновского излучения. Анализируемый участок поверхности выбирают, наблюдая изображение объекта во вторичных, отраженных или поглощенных электронах. Кроме анализа в точке растровая система позволяет получить распределение интенсивности излучения данного элемента вдоль выбранного направления на поверхности образца. Это делает метод МРА особенно полезным для контроля за концентрационными профилями катализаторов, получаемых пропиткой носителей растворами соединений каталитически активных элементов. Как известно, свойства таких катализаторов заметно зависят от равномерности распределения активных компонентов по зерну. Установить характер распределения элементов, концентрация которых составляет доли процента, другими методами анализа чрезвычайно сложно. [c.220]

Пропитку носителя можно осуществлять пескольки.ми путями [18]. В лабораторных условиях часто берут избыток пропитывающего раствора, и тогда максимальная концентрация активного компонента зависит от концентрации раствора. Если весь растворитель пспарить мгновенно, то растворенное вещество может равномерно отложиться на поверхности носителя. Однако из-за наличия капиллярных сил и распределения пор носителя по размерам растворитель испаряется медленно, и активный компонент распределяется неоднородно. Для получения высоких концентраций активной фазы проводят несколько последовательных циклов пропитки и высушивания. Когда желательно, чтобы количество жидкости было достаточно для заполнения пор носителя, используют метод увлажнения. Метод заключается в том, что носитель откачивают и при перемешивании на него разбрызгивают нужный раствор. Объем раствора не должен быть больше, чем абсорбционная емкость носителя. Высокая концентрация активной фазы на внешней поверхности частиц носителя может быть получена путем пропитки носителя раствором соли н последующего осаждения гидроксида около устьев пор носителя. Поры носителя можно заполнить газом или паром, например парами карбонилов металлов. По сравнению с методами пропитки ионный обмен обеспечивает более однородное распределение активной фазы по носителю. Кроме того, частицы активной фазы имеют, как правило, меньший средний диаметр [19]. [c.22]

Способы приготовления катализаторов описываются только в патентной литературе. Опубликован обзор этой литературы [49]. Кобальтмолиб-деновые катализаторы можно приготовлять методами пропитки носителя раствором обоих металлов (папример, в водном аммиаке) или последовательной раздельной пропитки солями обоих металлов. В качестве носителя можно применять любой материал с большой удельной поверхностью, например активированную глину или алюмосиликатный катализатор крекинга. Носители, обладающие кислотным характером, при соединении с гидрирующими компонентами сообщают катализатору крекирующую функцию, давая, [c.188]

Поскольку эффективность твердых К. часто определяется величиной их уд. пов-сти, К. готовят в виде тел с развитой пов-стью или порошков или наносят на носители, к-рыми служат высокодисперсные термостойкие в-ва (А12О3, ЗгОг, алюмосиликаты, кизельгур и т. п.). Осн. методы получ. оксидных К.— осаждение гидроксидов из р-ров солей непо-средств. разложение солей при высокой т-ре смешение исходных оксидов в виде водных суспензий или паст с послед. фильтрацией, сушкой и прессованием. К. на носителях получают гл. оор. пропиткой носителя р-рами солей, а также соосаждением металла и носителя иэ смеси р-ров их солей. В зависимости от состава реакц. смеси, условий процесса и т. п. К. часто получают разл. способами (см., напр.. Железные катализаторы. Никелевые катализаторы). Спец. методами получают скелетные катализаторы, черни платиновых металлов (см. Платиновые катализаторы) и нек-рые другие К. [c.248]

ПАЛЛАДИЕВЫЕ КАТАЛИЗАТОРЫ, используют в виде черней и нанесенными на носителн. Модификаторы — соли s, Na, d, Pb. Уд. пов сть до 200 м /г (на АЬОз) и до 5,50 м г (на цеолите) объем пор до 0,4 см г. Получ. катализаторы на носителях — пропиткой носителя водными р-рами соед. Pd с послед, сушкой и восст. при 200° С (иногда 500 С) черни — по методу Адамса — Фрамптона или Зелинского (см. Платиновые катали.шторы). Примен. при избират. гидрироваиии ацетиленовых спиртов, очистке газообра. шых олефинов от диолефинов и ацетилена, дегидрогенизации алициклич. соед., окислении, крекинге, полимеризации. [c.421]

Наиб, распространенный способ получения Н.к.-пропитка носителя р-ром, содержащим активные компоненты катализатора, с послед, сушкой и прокаливанием. Для получения оксидных Н.к. обычио применяют солн, анионы к-рых разлагаются при нагр. (нитраты, карбонаты, формиаты и т. п.) для получения металлических необходимо восстановление катализатора, пропитанного раиее р-ром соли. Применяют также пропитку с осаждением на пов-сти носителя нерастворимых гидроксидов с послед, их разложением, нанесение на носитель суспензии активного в-ва, совместное прокаливание носителя и в-ва. Так, напр., прокаливанием смешанных формиатов Ni и Mg можно получить активный никелевый Н.к. гидрирования на носителе MgO. Ми. носители (SiOj, активные угли) имеют небольшие поры размером 1-10 нм, к-рые м.б. закупорены в результате отложения на них кокса во время катализа, что затрудняет диффузию компонентов каталитич. р-ции к активным центрам. Поэтому часто получают бидисперсные Н.к., в к-рых спец. методами (напр., выжиганием добавлетп. орг. в-в) создают поры размером 100-1000 нм. [c.167]

Метод модификации пористой структуры активными компонентами реализован при синтезе нанесенных катализаторов окисления диоксида серы КС, ЛТИ-Ц, АС, ВЛТ. Катализаторы получены путем пропитки носителей аморфного алюмосиликата [51 [, силикагеля [75], цеолит- и асбестсодержащего алюмосиликата (а. с. СССР 929211) [83] раствором солей ванадия с последующей их термической обработкой. Механизм формирования пористой структуры всех перечисленных катализаторов в основе своей одинаков [51 ]. Рассмотрим его на примере катализатора с использованием алюмосиликатного аморфного носителя. Как известно, последний является материалом, имеющим вполне определенную, сформировавшуюся глобулярную пористую структуру [51, 65]. Радиус большинства пор составляет доли единиц и единицы на- [c.79]

Выбор соответствующего метода достижения максимальной степени дисперсности металла на носителе зависит от его совместимости с поверхностными свойствами носителя и от используемого химического метода. Самым обычным методом является пропитка носителя водным раствором, содержащим соли каталитических металлов. Это обычно достигается использованием принципа первоначальной смачиваемости, т. е. берется такое количество раствора, которого достаточно только для заполнения пор носителя. Иногда перед пропиткой катализатор вакуумируют для обеспечения гомогенного распределения раствора по всей грануле катализатора [53]. Метод пропитки успешно используют для изготовления биметаллических кластерных [54, 55] и сплавных [56] катализаторов. В модифицированном виде [57] его можно также использовать для пропитки поверхности гранул. Это достигается первоначальной пропиткой гранул органической жидкостью (например, толуолом) до такой степени, что сухим остается только тонкий поверхностный слой гранулы. Затем проводят пропитку водным раствором солей металлов с образованием поверхностного покрытия гранулы. При сушке растворитель удаляется. Такая форма катализатора применима для реакций, которые контролируются массопереда- [c.55]

МЕДНЫЕ КАТАЛИЗАТОРЫ, используются в виде металлич. таблеток, стружки или нанесенными на носители (карборунд, диатомит и др.). Последний тип М. к. получ. равными методами, напр, пропиткой носителя водным р-ром u(N03)j, осаждением из такого р-ра с помощью NaH Os. Приготовленную массу прокаливают при 400 °С и восстанавливают Нз вли азотно-водородной смесью при 150— 300 °С. Примен. при окислении пропилена в акролеин (про-мотирование галогенами, S, Se, Те повышает селективность), избират. гидрировании связи С=0, деструктивном гидрировании с разрывом связи С—О, декарбоксилировании орг. к-т с образованием углеводородов.. [c.316]

Обычно их получают одним из двух методов пропиткой носителя водным раствором платинохлористоводородной кислоты Н2Р1С1б и регулируемой ионной адсорбцией или ионным обменом [Р1(ЫНз)4 + с носителем. Если в качестве препаративного метода используется соосаждение, осуществлять контроль за процессом обычно сложнее, однако в конечном итоге наряду с адсорбцией происходит образование однородной физической смеси геля носителя и металлсодержащего осадка. [c.186]

Размер частиц некоторых типичных катализаторов, содержащих родий, иридий, осмий, рутений и золото, приведен в табл. 4. Общая тепде щия влияния концентрации металла и температуры прокаливания такая л<е, как и для платины. Иридиевые катализаторы с 5—36% 1г, полученные соосаждением гелей гидроокисей алюминия и иридия, имеют несколько больший размер частиц металла после дегидратации и восстановления водородом, чем образцы, полученные при сопоставимых условиях методом пропитки [79]. По данным [80], при получении рутения на у-окпси алюминия пропиткой носителя раствором хлористого рутения дисперсность металлического рутения после восстановления значительно выше (средний размер частиц - 2нм), если хлорнд рутения разлагают в водороде если разложение проводить на воздухе с последующим восстановлением водородом, [c.209]

Фрей и Хаппке [306] установили, что гель окиси хрома является активным катализатором реакции дегидрирования газообразных парафиновых углеводородов, таких, как этан, пропан, н-бутан и изобутан. Однако в интервале температур 450—600°, в котором этот катализатор особенно пригоден, он быстро теряет свою активность. В более поздних работах Гроссе и Ипатьев [307], а также Берджин, Гролл и Робертс [308] установили, что активированная окись алюминия является хорошим носителем для окиси хрома. Концентрацию окиси хрома в катализаторе варьируют в среднем она составляет обычно 8—12 вес. %. Удобный метод приготовления катализаторов с окисью хрома состоит в пропитке носителя водными растворами трехокиси хрома, нитрата хрома или же хромата или бихромата аммония. Количество раствора должно отвечать требованию полного насыщения носителя при пропитке. Пропитанный носитель сушат при перемешивании на водяной бане и прокаливают для разложения соответствующих соединений хрома предпочтительно в атмосфере водорода. [c.145]

Пропитку гранулированного носителя осуществляют различными способами. Часто применяют метод пропитки в избытке раствора. В этом случае предварительно определяют адсорбционное равновесие между раствором разных концентраций и носителем. Особо следует обратить внимание на возможность избирательной адсорбции компонентов из раствора носителем. Пропитывающий раствор готовят такой концентрации, чтобы поглощенное по расчету количество солей создавало в готовом катализаторе нужную концентрацию активного компонента. Пропитку гранул (в том числе и таблеток) носителя можно осуществлять достаточно примитивно в чанах или чашах с последующим отделением избытка раствора на путч-фильтрах или центрифугах. Более рациональным, однако, является применение специальных пропиточных машин (рис. УП.б) [44]. Пропиточная машина представляет собой движущуюся бесконечную ленту на которой подвешены сетчатые корзины из нержавеющей стали или другого подходящего материала. Носитель загружается из бункера в корзины. При движении ленты корзины опускаются на некоторое время в короб с пропитывающим раствором в нем, а затем приподпимаются и перемещаются в обратном направлении над коробом, давая раствору стечь в короб. Пропиточные машины имеют то преимущество, что процесс осуществляется непрерывно и механизированно и, кроме того, пропитанный раствором носитель без выгрузки из машины может подвергаться дальнейшим операциям. Для этого лента машины с подвешенными корзинами может, например, последовательно проходить тоннельные сушильные и прокалочную печи. В случае пропитки носителя в чанах эти операции естественно, требуют перегрузки массы. Примерами промышленных катализаторов, которые приготавливают описанным способом, являются никелевые катализаторы на активированном угле или активной окиси алюминия, применяемые для многих процессов восстановления и гидрирования. [c.326]

Удобным методом производства импрегнированных катализаторов является пропитка носителя рассчитанным количеством раствора без его избытка. Пропитка производится разбрызгива- [c.327]

В высокодисперсные углеродные материалы металлопорфи-рины вводятся либо механическим смешиванием [125], либо пропиткой носителя раствором комплекса в серной кислоте или в органическом растворителе (пиридин, диметилформамид и т. д.) [126, 130—138]. Этот способ является наиболее распространенным, так как, с одной стороны, отличается простотой, а с другой— позволяет получить высокоактивный электрокатализатор. Используется также метод, заключающийся в синтезе металлоорганического комплекса непосредственно на носителе [139]. [c.197]

Активность катализаторов гидроочистки, приготовленных методом пропитки носителя, как правило, выше активности катализаторов, приготовленных методом соосаждения [226]. В свою очередь, способ пропитки, порядок нанесения активных компонентов, pH пропиточного раствора, последовательность операций (промежуточная промывка и прокаливание) также влияют на активность катализаторов. Полагают [227], что наиболее активные катализаторы получаются при двойной пропитке v-AbOs вначале раствором парамолибдата аммония, затем раствором нитрата кобальта или никеля с промежуточной сушкой и прокаливанием. [c.100]

Катализаторы готовились пропиткой носителя водным раствором хромового ангидрида определенной концентрации с последующей сушкой и термической активацией катализатора при температуре 550° С в течение 5ч в токе сухого воздуха. Полимеризация проводилась в автоклаве с мешалкой при давлении 40 ат и температуре 110°С в среде экстракционного бензина. Активность катализаторов определялась выходом полимера на единицу веса катализатора за определенное время реакции полимеризации. Определение пористой структуры носителей и готовых катализаторов проводилось методом ртутной порометрии, разработанным на кафедре профессора Т. Г. Плаченова в ЛТИ им. Ленсовета [4]. [c.282]

В качестве модификаторов используют широкий круг неорганических и органических реагентов, включая соли, кислоты, щелочи. Среди методов получения адсорбентов с модифицированной поверхностью можно выделить уже ртоминавшийся золь/гель-процесс, различные варианты пропитки носителя из водных и органических сред, приемы химического осаждения покрытий из газовой фазы, в том числе основанные на методах химической нанотехнологии (метод молекулярного наслаивания, технология Ленгмюра — Блоджетт) (см. подробнее в [3, 6]). [c.255]

Важно подчеркнуть, что синтез второго и последующих монослоев ванадийоксидных групп на силикагеле, а также получение образцов методом пропитки носителя солями ванадия по традиционной технологии не позволяют получить продукт с индикаторными характеристиками по отношению к парам воды. [c.281]