Определение магния магния

Определение магния методом атомно-флуоресцентной спектроскопии является одним из самых чувствительных метод примерно в 20 раз чувствительнее, чем атомно-абсорбционный. В качестве линейчатого источника при определении магния используется лампа с полым магниевым катодом. Магний определяют по его линии с >0 = 285,2 нм. Используется пламя смесей пропана и воздуха, ацетилена и воздуха, ацетилена и закиси азота, водорода и воздуха [c.192]

Люминесцентное определение магния основано на свойстве люмомагнезона ИРЕА образовывать с магнием внутрикомплексное соединение, которое при облучении ультрафиолетовым светом дает розовую флуоресценцию. Прямолинейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией магния сохраняется при концентрации до 1 мкг магния в 5 мл раствора. [c.155]

Первая работа по применению атомной абсорбции к анализу, опубликованная в 1958 г. Алланом [208], была посвящена определению магния. Магний остается до сих пор элементом, который [c.97]

Определение содержания магния производится путем осаждения фосфата его из фильтрата (или соединенных фильтратов) после отделения кальция. Анализ ведут так же, как это описано для рассолов (стр. 54). Весовой формой является образующийся при прокаливании пирофосфат магния. [c.110]

Из перечисленных индикаторов для титрования кальция и магния в производственном контроле наиболее широко применяется индикатор хром темно-синий. Нами установлено, что точность определения кальция и магния с этим индикатором зависит от соотношения содержаний кальция и магния в продукте. Как видно из данных, представленных в таблице, наилучшие результаты получаются при определении больших количеств кальция и магния. В продуктах с большим содержанием кальция и малым содержанием магния (в химически осажденном меле, известняках, извести, гидратированной извести, известковом молоке и др.) точность определения кальция находится в пределах допустимых ошибок, точность определения магния недостаточна. Результаты определения магния с индикатором хромом темно-синим после определения кальция в той же аликвотной части раствора завышены на 10—40% В веществах, содержащих небольшие количества кальция и значительные количества магния (магнезия жженая), погрешность определения кальция с индикатором хромом темно-синим составляет 20— 40%. [c.42]

Для вытеснения обменных катионов применяют обычно растворы солей. Для определения содержания магния в почве в разных странах применяют различные растворители — аммоний хлористый, натрий хлористый, калий хлористый, кальций хлористый и аммоний уксуснокислый. Концентрация этих растворов обычно 0,5—1,0 нормальная. Распространено также извлечение магния из почвы с помощью ацетатно-буферного раствора, имеющего pH 4,8. [c.96]

Определение магния. Магний в медных сплавах определяется но линии 5183,62 А с железным электродом. Вид этой области спектра для медных сплавов по отличается от спектра чугуна с магнием, полученного с медным электродом (см. рис. 152). В таблице 34 приведены гомологические пары для определения магния. [c.176]

Приводимые ниже указания для определения магния оксихинолином в сущности те же, что даны Давидсоном для определения этого металла в материалах растительного происхождения. Железо и магний (и большую или меньшую часть алюминия) осаждают в виде гиДроокисей при pH 5 в присутствии брома. Кальций осаждают оксалатом при небольшом избытке последнего (избыток оксалата более чем в " 4 мг приводит к заметно заниженным результатам для магния). После чего осаждают оксихинолят магния, добавляя 8-оксихинолин к кислому раствору и затем подщелачивая его. Фосфаты при содержании до 25 мг не влияют на определение магния большие количества занижают результаты. Некоторые количества 8-оксихинолина соосаждаются с оксихинолятом магния, но связанные с этим ошибки можно свести к минимуму, обрабатывая стандартные растворы, используемые для снятия калибровочной кривой, точно так же, как и анализируемые. Для промывки осадка берут аммиачный 95%-ный раствор этилового спирта. Оксихинолят магния в спирте нерастворим, а растворимость оксихинолятов Ре (1П), А1, 2п, Мп и Си составляет 0,010 0,055 0,013 0,021 и 0,010% (при 16°) соответственно . Оксихинолят алюминия, возможно присутствующий в осадке в некоторых небольших количествах, большей частью растворяется в промывном растворе. [c.538]

В определенных условиях представляет интерес флуоресцентное определение оксинатов магния [822, 1877] и цинка [822], так как максимумы интенсивности в случае оксината магния расположены в коротковолновой, а оксината цинка (в присутствии бутиламина), наоборот, в длинноволновой области спектра. К тому же оксинат магния экстрагируется только в присутствии бутиламина [2227], и поэтому большинство сопровождающих элементов можно отделить экстракцией в отсутствие амина (стр. 331). В водной фазе магний можно определить флуоресцентным методом в присутствии оксин-5-сульфокислоты [1602]. [c.433]

За результат анализа принимают значение единичного определения магния. Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до второго десятичного знака при содержании магния до 10 ммоль в 100 г почвы и до первого десятичного знака при содержании магния свыше 10 ммоль в 100 г почвы. [c.93]

Из 29 известно, что 8-оксихинолин является одним из важнейших органических реактивов, применяемых в количественном анализе. Он был предложен впервые в 1923 г. Р. Бергом для определения магния, но в дальнейшем был широко применен также и для определения ряда других элементов. [c.174]

Броматометрия. ИО. Определение магния 415 [c.415]

Экстракционно-фотометрическое определение магния с 8-ок-сихинолином основано на растворении осадка оксихинолината магния в некоторых органических растворителях с образованием окрашенного раствора. В отличие от оксихинолинатов многих металлов соединение магния с 8-оксихинолином очень плохо растворимо в несмешивающихся с водой органических растворителях (хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол п др.). Это объясняется образованием очень устойчивого дигидрата Mg(0x)2 2H20 (Ох — анион оксихинолина), в котором все шесть координационных мест магния насыщены. Полученный высушиванием при 180° С безводный оксихинолинат магния хорошо растворяется в безводных хлороформе и других органических растворителях, но в присутствии небольших 1<оличеств воды экстракты мутнеют из-за выделения оксихинолината магния. После замены входящей в комплекс воды полярными органическими молекулами оксихинолинат хорошо растворяется в органических растворителях. [c.154]

Для экспрессного определения магния можно использовать прием, описанный в работе [424]. Для отделения небольших количеств металлов в виде гидроокисей можно использовать соосаж-дение с коллекторами — Ге (ОИ)з [275, 911, 912], La(OH)g [936], u (0Н)2 [385а]. Малые количества магния выделяют при соосаж-дении с Ге (ОН)з в присутствии Н2О2 [276] (отделение от бериллия) затем осадок растворяют в кислоте, и же.лезо отделяют от магния осаждением аммиаком из растворов с pH 8, содержащих 1 М KNO3. [c.36]

Потенциометрическое определение магния с использованием индикаторного электрода из амальгамы серебра (электрод сравнения — каломельный) выполняют прямым и обратным титрованием. При прямом титровании в анализируемый раствор вводят 0,2 мл 0,004 М раствора Hg (N03)2, 4 мл i N раствора NaOH (на 100 мл анализируемого раствора) и титруют кальций 0,02 М раствором комплексона III. Затем вводят НС1 до кислой реакции, прибавляют аммиачный буферный раствор и титруют магний. Можно применить обратное титрование избытка комплексона III 0,004 М раствором Hg (N03)2 Fe оказывает ничтожное влияние на определение магния, Си, Zn, Al, Mn и Ni титруются вместе с магнием. До 10 мг л ионы РО не мешают. Раствор комплексона III стандартизируют титрованием раствора кальция комплексоном ПТ в тех же условиях [782]. О потенциометрическом титровании магния с использованием комплексона III см. также в [394, 762]. [c.106]

Магнезон ХС (магнезон ИРЕА) — 2-окси-3-сульфо-5-хлор-бензол-(1-азо-1 )-2 -оксинафталин (натриевая соль) — как реагент для фотометрического определения магния предложен Лукиным и др. [170, 224, 225, 359]. Водный раствор реагента ярко-крас-ного цвета, щелочной раствор — синего. Комплекс магния с магнезоном ХС окрашен в красный цвет. В зависимости от количества магния окраска раствора переходит в сине-фиолетовую, розовую или красную. Оптимальное значение pH образования комплекса 9,8—11,2. При pH 10 состав комплекса 1 1 [359]. При pH 7,7—12 для реагента тах = 590 нм, е = 2,44-10, Р дясс = 9,6 0,2. При pH 9,5 — 11,5 для соединения магния тах = 515 нм, е = (15,7 0,7)-10, йГ ест = 1,4 0,4-10- [471]. Окраска комплекса магния устойчива в течение 3—4 час. Добавление до 30% ацетона способствует повышению контрастности окраски. Оптические плотности можно измерять или при Я-тах комплекса (515—520 нм), или при 610 нм, где набл одается максимальная разнрща в окрасках комплекса и реагента. В первом случае оптические плотности окрашенных растворов измеряют, как обычно, по отношению к раствору холостой пробы, во втором — измеряют оптическую плотность холостой пробы по отношению к окрашенному раствору (т.е. находят уменьшение оптической плотности раствора реагента за счет связывания в комплекс с магнием). При 610 нм чувствительность метода выше, поэтому лучше проводить измерения при этой длине волны. [c.143]

Иногда прибегают к отделению основного компонента теми или иными методами. Например, при определении магния в металлических 2г, Ге и Си предварительно отделяют 2г осаждением в виде миндалята, Ге — экстракцией эфиром хлоридного комплекса, Си — электролизом [704]. Для выделения малых количеств магния применяют методы соосаждения, например соосаждают магний на оксихинолинате железа [704]. [c.166]

Радиоактивационное определение магния проводят также в радиохимическом варианте [834, 1024, 1097, 1160]. Последний значительно более сложный и трудоемкий, чем спектрометрический вариант, но более чувствительный. При определении магния радио-активационным методом в радиохимическом варианте для выделения магния из облученного образца используют экстрагирование оксихинолината магния [834, 1097], осаждение в виде MgNH4P04 [1160] и Мд(0Н)2 [1024]. Предложен косвенный метод радио-активационного определения магния, основанный на выделении магния в виде комплекса с 5,7-дибром-8-оксихиполином, на последующем облучении комплекса нейтронами и регистрации наведенной радиоактивности Вг(1 1д = 36 час.), пропорциональной содержанию магния в пробе [1152—1154]. Комплекс магния выделяют экстрагированием, а от избытка 5,7-дибром-8-ок-сихинолина освобождаются методом хроматографии на бумаге. [c.166]

Сущность метода. ЭДТА образует с кальцием более прочно е комплексное соединение, чем с магнием (р/( устойчивости комплексов соответственно равны 10,57 и 8,68). Поэтому при добавлений ЭДТА к раствору, содержащему Са + и М +, в первую очередь реагирует кальций и только тогда, когда весь кальций будет свя зан в комплекс, начинает титроваться магний. Это рааделение облегчается еще и тем, что титрование кальция проводят прй pH 12—13, когда магний выпадает в осадок в виде гидроксида. После титрования кальция раствор подкисляют, добавлением буферного раствора приводят pH к 10 0,1 и титруют магний. Если в качестве индикатора при определении кальция служил кислотный хром темно-синий, то этот же индикатор будет служить и для определения магния, Если при определении кальция применили мурексид, то при подкислении раствора он разрушится. Разрушение ускоряют нагреванием или добавлением 1 капли бромной воды. Затем для определения магния вводят новый индикатор— кислотный хром черный специальный (эриохром черный Т). Если содержание кальция в пробе известно заранее, то можно, пользуясь этим индикатором, оттитровать при pH = 10 0,1 сумму кальция и магния и, зная содержание кальция, рассчитать содержание магния. [c.119]

Подгруппа ПА. Ионы магния и кальция совместно с и Ма+ — незаменимые элементы жизнедеятельности любой клетки. Их соотношение в организме должно быть строго определенным. Ионы магния участвуют в деятельности ферментов (например, карбоксила-зы), кальция—построении скелета и обмена веществ. Повышение содержания кальция улучшает усвоение пищи. Кальций возбуждает и регулирует работу сердца. Его избыток резко усиливает деятельность сердца. Магний играет отчасти роль антагониста кальция. Введение ионов М 2+ иод кожу вызывает наркоз без периода возбуждения, паралич мышц, нервов и сердца. Попадая в рану в форме металла, он вызывает долго незаживающие гнойные процессы. Оксид магния в легких вызывает так называемую литейную лихорадку. Частый контакт поверхности кожи с его соединениями приводит к дерматитам. Самые широко используемые в медицине соли кальция сульфат Са304 и хлорид СаС . Первый используется для гипсовых повязок, а второй применяется для внутривенных вливаний и как внутреннее средство. Он помогает бороться с отеками, воспалениями, аллергией, снимает спазмы сердечнососудистой системы, улучшает свертываемость крови. [c.300]

Определение фоофора в виде МдгР О может быть осуществлено и без образования осадка фосфоромолибдата аммония. Осаждение проводят из раствора, содержащего фосфат-ионы, действием магнезиальной смеси далее поступают так же, как и при определении ионов магния (см. 25). [c.408]

При определении магния этим методом вначале из фильтрата осаждают и отделяют кальций, а затем добавляют избыток концентрированного раствора аммиака (5 мл на каждые 100 мл анализируемой жидкости) и дают отстояться образовавшемуся осадку. Чем меньше магния, тем больше времени требуется для отстаивания. Далее осадок отфильтровывают, промывают разбавленным раствором аммика до отрицательной реакции на ионы хлора, сушат и прокаливают при 900—1000 °С. [c.189]

Ход определения магния с биссалицилальэтилендиамином в дистиллированной воде. В платиновую чашку наливают 10 мл испытуемой воды, выпаривают досуха на песочной бане и прокаливают 5 мин. Остаток тщательно смывают 5 мл раствора изобутиламина в диметилформамиде (двумя порциями по 2,5 мл), сливая все в кварцевую пробирку. Раствор изобутиламина готовят растворением 5 мл изобутиламина в 100 мл перегнанного дважды (можно в стеклянном аппарате) Н,Ы -диметилформамида. Этот раствор хранят в кварцевой колбе и в день применения 0,1 мл его разбавляют Ы,Ы -диметилформамидом до 10 мл. Этот раствор используют в качестве буферного раствора с pH около 11,5. Стандартный раствор магния готовят на диметилформамиде. Для этого 10,0 мг металлического магния спектральной чистоты растворяют в платиновой чашке в 0,2 мл концентрированной перегнанной соляной кислоты. Полученный раствор выпаривают на песочной бане, и сухой остаток смывают 100 лiлN,N -димeтилфopмaмидa (раствор А). Перед применением 0,1 мл раствора А разбавляют диметилформамидом до 10 Л1Л (раствор Б), раствор содержит 1 мкг Mg в 1 мл. Разбавляют 0,1 мл раствора Б Ы,Ы -диметилформамидом до 10 мл (раствор В), раствор содержит 0,01 мкг Mg в 1 мл. Все растворы, полученные разбавлением диметилформамидом основного стандартного раствора, пригодны для употребления в течение 7— 10 дней. По истечении этого срока растворы следует обновлять. [c.259]

Люминесцентное определение магния в присутствии больших количеств кальция предложено выполнять с о,о -диоксиазобен-золом -. Спектр флуоресценции комплекса магния с этим реагентом при pH 11,4 имеет максимум при 580 ммк. Оптимальное значение pH раствора 11,0—12,2. Оптимальная концентрация реагента—2,5-10 М. Чувствительность определения магния около 0,1 мкг в 1 мл раствора. В 67%-ном растворе этилового спирта интенсивность флуоресценции комплекса магния с о,о -диоксиазо-бензолом в 4 раза выше, чем в воде. Интенсивность флуоресценции усиливается в присутствии метилового спирта, изоамилового спирта, а также смеси бутилового или изоамилового спирта с этиловым спиртом. [c.260]

В качестве примера реакций органического синтеза можно указать на один из методов определения магния. Магний осаждают оксихинолином, фильтруют и промывают. Осадок оксихинолята магния растворяют и обрабатывают раствором соли диазония. В результате сочетания последней с оксихинолином образуется азокраситель в количестве, эквивалентном количеству магния. Подобные методы хорошо известны для колориметрического определения некоторых анионов. [c.19]

Для отделения магния от солей железа (III), алюминия и т. п. можно воспользоваться двукратным осаждением их аммиаком в присутствии аммонийных солей одновременно также отделяются и фосфаты, если только железо или алюминий присутствуют в достаточных количествах. Марганец можно осадить сульфидом аммония этим реактивом осаждают также цинк, никель, кобальт и др. Если кальций присутствует в таких количествах, что мешает определению, магния, его обычно отделяют, дважды осаждая оксалатом. Для определения следов магния в кальциевых солях концентрированный раствор последних обрабатывают окисью кальция (около 0,2 г свежепрокаленной окиси на 100 л<л нейтрального раствора). Магний при этом осаждается в виде гидроокиси. Если необходимо, избыток кальция в осадке отделяют по оксалатному методу [c.289]

При определении магния с эриохромом сине-черным Б, а также с пикраминазо окраска раствора пробы после обработки соответствующим образом и выполнения реакции на магний имеет меньшую интенсивность, чем окраска стандартных растворов с таким же содержанием магния. Кроме того, окраска растворов пробы в этом случае имеет оттенки, несколько отличные от окраски стандартных растворов. Стандартные растворы также необходимо обрабатывать диэтилдитиокарбаминатом или оксихинолином и проводить экстракцию способом, принятым для пробы. Сходимость результатов анализа неудовлетворительна. Так как эриохром сине-черный Б обладает индикаторными свойствами, результаты определения сильно зависят от pH раствора. Присутствие борной кислоты должно быть исключено, так как она снижа- [c.152]

Более приемлемыми являются фотометрический метод и метод атомно-абсорбционной спектроскопии. Определение магния этими методами в карбонатных породах протекает значительно легче, чем в силикатных породах. Специальных методов, предназначенных для анализа известняков, не требуется, исключение составляют породы, богатые магнием. И в этом случае классическое весовое определение магния в виде пирофосфата лучше заменить титриметрическим методом с ЭДТА. [c.296]

Ход определения. При определении магния, содержание которого в сплаве более 0,1%, используют стандартные растворы, содержащие магний в количествах от 1 до 20 мкг мл, алюминий (в виде А1С1з) в количестве ЮОО мкг мл и 10 мл 6 н. соляной кислоты на 100 мл раствора. Образцы готовят растворением 0,1 г пробы в 10 мл концентрированной соляной кислоты. Полученные растворы упаривают досуха. Остаток растворяют в 10 лгл 6 н. соляной кислоты и разбавляют водой до 100 мл. Полученные стандартные растворы и растворы проб распыляют в пламя, фотометрируют по линии 2852 А, строят градуировочный график и определяют искомую концентрацию. При меньших количествах магния (<0,1 %) растворяют 1 з пробы и соответствеР но повышают количество алюминия в стандартных растворах. [c.130]

Наиболее важный метод косвенного определения магния основан на осаждении магния 8-оксихинолином. По количеству связанного 8-оксихинолина, которое можно определить различными способами, рассчитывают содержание магния. Для незначительных количеств магния этот метод не так хорош, как метод определения титановым желтым. Кроме того, проведение его более трудно. Однако первый метод не вызывает затруднений вследствие образования коллоидных растворов. В настоящее время при использовании 8-оксихинолина предусматривается одновременное добавление органических растворителей для извлечения оксихинолята магния. Это улучшит метод и сделает его прямым методом определения, применение которого не будет ограничено из-за низкой растворимости осадка. Данным методом можно определить уже 10 у Mg. [c.530]

Этот метод определения магния пригоден для решения различных задач, особенно для анализа силикатных пород. Силикаты с высоким содержанием магния почти всегда можно растворить в разбавленной соляной кислоте (1 1) при нагревании. Полученный после вскрытия пробы раствор ( 20 мл) разбавляют до 150 мл, нейтрализуют аммиаком, сразу же фильтруют и осадок промывают 2%-ным раствором NH4 I. В фильтрате осаждают кальций 2%-ным раствором оксалата аммония. После этого можно провести определение магния, используя оксин [1406а, 1767а]. [c.180]

Методы, основанные на определении магния в виде адсорбционных комплексов, как и все подобные методы, дают удовлетворительные результаты только в том случае, если точно соблюдаются условия работы. Поэтому не прекращались попытки найти хелатообразующие реагенты, которые образуют с магнием растворимые в воде окрашенные комплексы. К таким реагентам относятся металлиндикаторы, которые применяются в комплексонометрии. Из реагентов этого типа в определенных условиях хорошие результаты получают с эриохромом черным Т [525, 862, 1663—1665, 1670]. Однако с этим реагентом взаимодействуют прак-гически все тяжелые металлы, в том числе кальций, поэтому необходимо тщательное предварительное разделение. Растворимые в воде хелаты, которые после отделения сопутствующих элементов также могут употребляться для определения магния, образуют хлорфосфоназо III [632], солохромовый черный PV [1073] и о,о -диоксоазобензол [520]. [c.331]

Проводя анализ по методу осаждения, обычно взвешивают не тот элемент или соединение, количество которого хотят определить, а эквивалентное ему количество другого соединения — весовой формы. Например, при определении количества бария в хлориде бария взвешивают не элементарный барий, а полученное при анализе соединение его — BaS04. Также при определении кальция взвешивают СаО или СаС204-Н20, при определении магния — Mg-aPaOT и т. д. [c.154]

Т 1К, например, сколько бы определений магния по массе осад> а MgaPaO ни проводили, найденную при анализе массу осад а всегда следует умножать на одно и то же отношение [c.155]

В 44 был рассмотрен метод определения магния в виде пирофосфата МдгРаОт. Здесь рассматривается оксихинолиновый метод определения магния. Этот метод основан на реакции [c.414]