Электронография для поверхности

Самая полная из всех книг по электронографии Дифракция электронов 3. Г. Пинскера [7] содержит только основные и притом кратко изложенные сведения по электронографии поверхности металлов, по электронографии молекул и по применению медленных электронов I В основном она посвящена методам полного определения структуры кристаллов. В более поздней монографии Б. К. Вайнштейна Структурная электронография [8] совсем не содержится сведений ни по структуре молекул в парах, ни по медленным электронам. [c.5]

Близко к этому методу (рентгенографии) стоит метод дифракции электронов (электронография). Волновая механика показывает, что при действии пучка электронов на поверхность кристалла возникают те же дифракционные эффекты, что и при действии рентгеновских лучей. Определение структуры кристаллов и молекул методом дифракции электронов привело к результатам, полностью совпадающим с результатами, получаемыми с помощью рентгенографии, В последние годы с этой же целью стали применяться и нейтроны (нейтронография), что дало возможность определять положение и водородного атома, чего не удавалось достигнуть методами рентгенографии и электронографии. [c.123]

В настоящее время оптические методы являются наиболее распространенными методами определения размера, формы и структуры коллоидных частиц. Это объясняется не только быстротой и удобством этих методов, но и точностью получаемых результатов. Грубые дисперсные системы (суспензии, эмульсии, пены, пыли) обычно исследуют с помощью светового микроскопа. К наиболее часто применяющимся методам исследования высокодисперсных коллоидных систем относятся ультрамикроскопия, электронная микроскопия, нефелометрия и турбидиметрия. Реже применяют метод, основанный на определении двойного лучепреломления в потоке, рентгенографию и электронографию для исследования внутренней структуры и характера внешней поверхности частиц коллоидной системы. [c.44]

Методы электронографии вследствие малой проникающей способности электронного пучка позволяют детально исследовать только поверхность частиц дисперсной фазы коллоидных систем и макромолекул высокомолекулярных веществ. Электронография позволяет непосредственно определить расстояния между отдельными атомами, лежащими на поверхности, на основании чего можно найти другие параметры структуры вещества. Этот метод исследования особенно пригоден для изучения адсорбционных слоев. [c.50]

ЭЛЕКТРОНОГРАФИЯ — метод исследования вещества, основанный на дифракции электронов. Э. применяется при исследовании кристаллов, поверхностей различных тел, строения молекул и др. Исследования проводятся иа приборе — электронографе. [c.290]

В связи с малой глубиной проникновения электронов в вещество электронография обычно применяется для структурного анализа очень тонких пленок (толщиной порядка 0,01 мкм) и порошков, а также поверхностных слоев массивных образцов, В соответствии с этим существуют два метода электронографической съемки — на просвет и па отражение , В последнем случае электронный луч в отличие от рентгеновского направляется на образец под очень малыми углами, т, е, отражение проводят в пучке электронов, скользящих вдоль поверхности образца, [c.105]

Для исследования структуры кристаллов применяют также электронографию. Поскольку электроны задерживаются веществом значительно сильнее, чем рентгеновские лучи, при электронографическом изучении твердых тел исследуют прохождение электронов через очень тонкие слои вещества, или изучают дифракцию электронов при отражении их от поверхности. Последний метод ценен тем, что он дает возможность определять структуру тонких поверхностных слоев, например покрывающих металлы пленок оксидов, нитридов и других соединений. [c.154]

Точность определения периодов кристаллической решетки по электронной дифракции по сравнению с рентгеновской дифракцией невелика. Однако преимуществом электронографии является то, что при помощи ее можно получить информацию для кристаллов вещества размером 2—20 нм и их субмикроколичеств. Это же предъявляет высокие требования к чистоте проведения анализа, так как мельчайшие загрязнения на поверхности объекта дают собственную дифракционную картину. Электронографическим анализом решаются те же задачи, что и рентгенографическим анализом определение фазового состава и кристаллической структуры вещества, его текстуры, ориентировок и т. п. Метод электронографии применяют для анализа тонких [c.102]

Сочетание разной химии поверхности адсорбентов (определяющей характер их межмолекулярного взаимодействия с различными адсорбатами) с разной их геометрией (значениями удельной поверхности, объема и размеров пор, степенью геометрической однородности поверхности, размерами и формой зерен) позволяет, с одной стороны, оптимизировать процессы адсорбционной хроматографии и, с другой стороны, исследовать межмолекулярные взаимодействия во всем их разнообразии как самими хроматографическими и статическими адсорбционными методами, так и (особенно) при использовании этих методов в совокупности с другими теоретическими и экспериментальными методами, в частности спектроскопическими, электронографией и рентгеноструктурным анализом. [c.14]

За последние годы для определения структуры кристаллов и молекул сравнительно широко применяется метод дифракции электронов (электронография). Метод заключается в том, что при действии пучка электронов на поверхность кристалла возникают те же дифракционные эффекты, что и при действии рентгеновских лучей. [c.59]

Вместе с тем электронография уступает рентгено- и нейтронографии диапазоном практического применения. Электроны сильно поглощаются веществом. Поэтому электронограммы можно получать только от тонких слоев образца. Съемка со свободной поверхности жидкости практически неосуществима, потому что образец, облучаемый электронами, должен помещаться внутрь электронографа, из которого воздух откачан до давления порядка 10- Па. Применять герметические кюветы с исследуемой жидкостью нельзя из-за сильного поглощения пучка электронов их стенками. Метод электронографии применим преимущественно к твердым телам и газам. [c.95]

Электронная микроскопия—метод исследования тонкой структуры вещества (частица размером 10 —10— с,м), основанный на применении электронного микроскопа. Электронография — метод исследования строения вещества, основанный на дифракции электрона. Применяется прп исследовании кристаллов, поверхностей различных тел, строения молекул и др. Исследование проводится на приборе электронографе. [c.157]

Структурная электронография обеспечивает полное определение атомного строения кристаллов или получение дополнительны.ч данных по ранее исследованным структурам. Во многих случаях она используется как дополнительный метод к рентгеноструктурному анализу. Но вместе с тем, являясь эффективным дифракционным методом изучения поверхностных слоев твердых тел, электронография представляет самостоятельный интерес для исследователей, изучающих процессы растворения минералов, взаимодействия поверхностей с реагентами, напрнмер при флотации. [c.204]

Были испытаны и некоторые другие пригодные для регулирования ориентации пленок методы, из которых наиболее интересным оказался метод ориентированного выращивания или эпитаксии [25]. Если пар конденсируется иа кристаллическом субстрате, то кристаллическая структура пленки ориентируется по от-нощению к грани субстрата. Структура металлической нленки идентична структуре массивного металла, за исключением короткого отрезка у границы раздела, однако кристалл ориентируют так, чтобы на ней было возможно меньшее число несовпадений. Существует мало доказательств в пользу более старых представлений [26] о том, что субстрат навязывает собственные расстояния в кристалле отлагающемуся слою с изменениями в плоскости кристалла, перпендикулярной поверхности (псевдоморфизм базисной плоскости). Так, монослой свинца на грани (111) серебра имеет межатомные расстояния всего лишь на 2% меньше, чем в массивном металле, тогда как межатомные расстояния в серебре короче на 19% [27, 28]. Электронография на отражение (дающая среднее для площади около 0,1 млг) и электронномикроскопический метод просвечивания (который дает значительно большее разрешение, в частности, когда используются муаровые изображения) приводят к хорошему соот- [c.190]

Однако и электронные лучи дают сведения не о самых тонких слоях (метод медленных электронов мы не рассматриваем). Кроме того, электронография обладает тем недостатком, что дает сведения только об объекте, находящемся в вакууме, где поверхность иногда значительно изменяется . Особенно детально это показано в [21]. [c.149]

Метод электронографии предназначен для проведения структурного анализа тонких пленок (на просвет) или поверхности (на отражение). В большинстве случаев ограничиваются геометрическим аспектом (анализом электронограмм, что дает возможность определить элементарную ячейку, провести фазовый анализ, расшифровать текстуру, установить степень дисперсности и др.), хотя в принципе электронография позволяет анализировать строение тонких слоев вещества вплоть до определения атомных координат, если прибегнуть к рассмотрению интенсивности дифракционных рефлексов. [c.229]

Для исследования состава поверхностных слоев, определения функциональных групп на поверхности, межатомных и межмоле-кулярных связей широко используются традиционные оптические методы спектроскопия (инфракрасная, ультрафиолетовая, комбинационного рассеяния), рентгенография, электронография и др. Их применение для таких исследований отличается специфическими способами приготовления испытуемых образцов, поскольку информация должна поступать из очень тонкой области системы, тол-щиной порядка нескольких моноатомных или мономолекулярных слоев. Названные методы исследования достаточно подробно из лагаются в курсах физики и физической химии. [c.246]

Результаты электронограф ическ их исследований. блестящих никелевых осадков, проведенных К. М. Рорбуяовой показали, что на поверхности н.х находится тонка-я (несколько монослоев) пленка геля Ni(0H)2. Ка известно,, электролитинеское получение блестящего хром-а ин растворов СгОз совершается через тонкую пленку хромата хрома. [c.110]

Формула де Бройля (III.4а) показывает, что условию коротких волн (III.1) удовлетворяют как медленные электроны с энергиями порядка нескольких электронвольт, так и быстрые электроны, энергия которых составляет сотни и миллионы электрон-вольт. Метод дифракции медленных электронов позволяет иссде— довать структуру нескольких атомных слоев на поверхности твердого тела. Быстрые электроны используются в обычной электронографии для изучения тонких пленок и поверхностных слоев, в 100 А и более. [c.73]

Исследователи не пришли к общему выводу относительно того, как образуются гидросиликаты только через растворение СдЗ, в воде, путем протекания серии реакций в твердом состоянии или последовательным сочетанием этих явлений. Например, в недавних исследованиях [127] гидратации СдЗ методами электронной микроскопии и электронографии сообщается о том, что гидратация СдЗ начинается в момент соприкосновения с водой и протекает через раствор. На поверхности минерала первоначально образуются бугорки роста, размер которых увеличивается до 500 А, за счет наслоения на них игольчатых кристаллов трехкальциевого гидросиликата [236]. Процесс гидратации протекает метасоматическим замещением с выносом части вещества через агрегатно-ритмичную структуру. Вместе с тем другие исследователи [229], использовавшие подобные методы изучения гидратации СдЗ, установили, что в гидратированном СдЗ имеется два типа различных гидратных продуктов. Один, плотно окружающий частички гидратировавшегося СдЗ (ангидрида ЗСаО ЗЮг), имеющий соотношение Са/81— 1,7 0,1 и С — 5 — Н гель, почти такой же, как в портланд-цементе. Другой тип гидрата —Са (0Н)2 в виде больших гранул, расположенных вокруг зерен СдЗ, иногда поглощающий маленькие частицы гидросиликатов. По их мнению, СдЗ гидратируется в основном топотак-тически, как описано Кондо [58]. При этом Са " транспортируется в раствор с выпадением Са (0Н)г вокруг ядер СдЗ. [c.76]

Электронографическое изучение адсорбентов представляет интерес лишь при установлении характера структуры крупных и переходных пор. Однако электронография в адсорбционной технике может быть использована и косвенным образом. Так, каталитический процесс превраш ения сероводорода протекаёт на углеродной поверхности по единому механизму, независимо от того, является ли эта поверхность плоской и открытой или скрыта от наблюдателя внутри пористого тела. Проведенное Лукьяновичем исследование этого процесса на гладкой поверхности графита с помощью микроскопа методом реплик позволило установить этот механизм молекулы выделившейся элементарной серы являются активными центрами, на которых осаждаются вновь образующиеся молекулы так образуется монолит. Эксперименты, проведенные впоследствии Костриковым, подтвердили, что аналогично протекает процесс выделения серы в переходных порах активных углей. [c.78]

Особенность электронографического метода состоит в том, что электронный пучок рассеивается веществом приблизительно в 10 раз сильнее, чем рентгеновские лучи, и проникновение электронов в вещество невелико в сравнении с рентгеновскими лучами. Максимальная толщина окисных пленок, поддающихся злектронографированию, при съемке на просвет, составляет около 100 нм. При съемке методом отражения (применяя касательный к поверхности пучок электронов) можно анализировать окисные пленки толщиной порядка 1 нм и даже обнаруживать наличие мономолекулярного окисного слоя, т.е. фиксировать переход от хемисорбции к окислению. Электронография позволяет изучать процесс зародышеобразования, а при электронномикроскопическом исследовании фольговых образцов — кристаллическую структуру неметаллических включений (микродифракция). Таким образом, чувствительность метода весьма высока, и основное достоинство его заключается в возможности исследования малых объемов вещества. [c.22]

Информацию о ротамеряи получают также с помощью радиочастотной спектроскопии, ЯМР, электронографии, измерения дипольных моментов молекул и т. д. (см. монографии [2, 3, 13]). Теоретический расчет величин АЕ, равно как и энергетических барьеров, разделяющих поворотные изомеры, можно провести с помощью потенциалов Китайгородского, Хилла и др. н.з полуэмпирической основе. Для молекул типа н-бутана и более сложных приходится учитывать повороты вокруг нескольких связей — энергия внутреннего вращения зависит соответственно от нескольких углов вращения и изображается уже не кривой, а поверхностью, вообще говоря, многомерной. Впервые расчет такой поверхности был проведен в работе [14] (см. также [3]) для н-бутана. Расчет основывался на формуле (3,9) и на величинах потенциалов С—С Китайгородского (см. стр. 124) и Н—Н Хилла. На рис. 3.6 приведена геодезическая карта , изображающая зависимость энергии внутреннего вращения бутана от углов поворота ф (—НаС—СНа—) и ф1 = ф2 (НзС—СНа—). Минимумам энергии соответствуют углы ф, равные О и 120° при Ф1 и ф2, близких к О и 120°. Переход от гранс-ротамера к свернутому требует преодоления барьера порядка 3 ккал/моль, раз- [c.126]

Методами ЭПР, электронографии и электронной микроскопии [96] изучено взаимодействие О2 с серебром, нанесенным на кварц (частицы SIO2 размером 4,7 нм). При степени покрытия поверхности кислородом, равной 44% монослоя, соотношение О2 к об- [c.39]

При дегидрохлорировании макромолекулы полимеров ВХ превращаются в одномерные жесткие полисопряженные структуры, ориентированные в случае несмешивающихся фаз параллельно поверхности раздела, что способствует вытягиванию из раствора на поверхность раздела (в реакционную зону) последующих сегментов макромолекул. Межцепное взаимодействие полиеновых образований, о котором свидетельствует низкое значение расстояния между осями макромолекул, находящихся в одной плоскости, определенное по данным электронографии и структурных исследований и составляющее 3.4 A (на 0.2 A меньше, чем вычисленное из значений ван-дер-ваальсовых радиусов), способствует превращению их в двумерные системы. Жесткость полисопряженных структур препятствует складыванию макромолекул, и в результате возникает система пакетных кристаллов правильной формы, наблюдаемых при исследовании в поляризованном свете. [c.136]

Роль геометрических факторов. В теории катализа значение геометрических факторов получило наиболее общее выражение в принципе геометрического соответствия мультиплетной теории Баландина. Близкий принцип лежит в основе теории матричных эффектов, общепринятой в современной молекулярной биологии для объяснения действия ферментов, нуклеиновых кислот и других регуляторов биохимических процессов. Применительно к выяснению возможности ускорения сравнительно простых реакций использование геометрических характеристик требует большой осторожности. Трудности начинаются с выбора геометрических параметров поверхности. Во-первых, эти параметры различны для идеальных плоскостей разных индексов (одного и того же монокристалла), которые обычно одновременно наблюдаются на поверхности. Во-вторых, как показывают прямые исследования дифракции медленных электронов, не только расстояния, но и тип структуры могут быть различными на поверхности и в объеме кристалла. Так, в частности, Ое и 81 в объеме имеют кубическую структуру алмаза, а на поверхности — гексагональную структуру расстояния З — 81 или соответственно Се — Се в объеме и на поверхности различаются, как известно, весьма существенно. В-третьих, по данным электронографии и эмиссионной микроскопии, атомы поверхности [c.25]

Пленки полиэтилена низкого давления толщиной 100—150 получены горячим прессованием. Полоски шириной не более 3 мм предельно растягивались и облучались быстрыми электронами при помощи линейного ускорителя 200 кв и силе тока 200 1а. Пленки полиэтилена толщиной 0,01—0,05 ц получены из горячего ксилольного раствора на поверхности горячего глицерина, растянуты на специальных рамках и облучены быстрыми электронами в вакууме с помощью также линейного ускорителя или непосредствеппо в электронографе. [c.118]

Исследования проводились на электронном микроскопе системы Сименс , который при соответствующем переключении может работать как электронограф. Последовательное изучение одного и того же препарата при помощи электронного микроскопа и электронографа дает полное представление как о форме, так и о структуре коллоидных частиц. Препараты для исследования готовились следующим образом. В качестве объектоно-сителя применялись платино-иридиевые диафрагмы с диаметром отверстия от 0,05 до 0,08 мм. На отверстие диафрагмы наносилась коллоксили-новая пленка толщиной 100—200 А, которая получалась из раствора коллоксилина в амилацетате на поверхности воды. Нанесенная на диафрагмы коллоксилиновая пленка высушивалась на воздухе под стеклянным колпаком, затем на пленку наносилась капля исследуемого раствора, которая осторожно снималась кусочком фильтровальной бумаги. Снимать каплю при наших исследованиях было необходимо, так как мы изучали поведение коллоидных частиц в процессе их образования и последующего старения. При медленном высыхании капли коллоидные частицы могут претерпеть изменения, причем, как показал опыт, скорость протекающих [c.168]

В дополнение к электронно-микроскопическому анализу для идентификации кристаллов некоторых соединений авторами применялась электронография. Были определены также условия для обнаружения ионов в концентрированных растворах других солей. В этих случаях оказалось невозможным применять методику получения пленки-подложки непосредстгенно на исследуемых растворах и пленку готовили па поверхности дистиллированной воды, а затем переносили на раствор. Таким образом, авторы показали высокую чувствительность электронно-микроскопического кристаллохимического анализа и применимость его для различных условий. Недостатком этого метода по сравнению с обычным микрокристаллохимическим анализом является трудоемкость методики. [c.220]

Прямым экспериментальным подтверждением тормозящего действия олова на процесс фазового превращения меди являются результаты исследования состава поверхностных слоев методом электронографии в режиме отраженных электронов, После десятиминутного анодного растворения латуни Си432п18п в обескислороженном растворе 1М ЫаС1+ -Ь0,01М НС1 при Е=0,00 В на электронограммах поверхности сплава были идентифицированы две линии с (1=0,178 и (1=0,113 нм, которые характерны для -структуры (ГЦК) [137]. Это указывает на то, что после анодного растворения поверхность представляет собой тонкий слой -латуни. Одновременно метод Оже-электронной спектроскопии не подтверждает выделения фазы чистой меди, тогда как на нелегированной латуни Си442п обнаруживается и слой -(фазы, и слой меди [55]. Следовательно, при введении в р-латунь олова переход к а-фазе и далее к медной фазе резко тормозится. [c.179]

Хемосорбция на предельно чистых поверхностях пока детально изучена лишь для небольшого числа металлов. При этом выяснилось, что нормальные валентности поверхностных атомов решетки реально работают, образуя прочные одиоатомные и более толстые слои, что находит свое выражение в строгой симметрии и в образовании кристаллических решеток разных типов. Электронография в мягких электронах показывает, что четкая ориентация с повторением структуры твердого тела имеет место и в первом поверхностном слое [26]. По-видимому, эти массовые свободные валентности поверхности обладают определенной направленностью. Поэтому неправильно все хемосорбционные связи связывать с дефектами. Для простейших атомных решеток и металлов, вероятно, часто действуют нормальные структуры поверхности и нормальные валентности, соединяющие атомы в решетку. Поскольку радиусы атомов и ионов также определяются строением электронных оболочек, геомет-риякристаллаиегоповерхностиопределяетсявконеч-ном счете электронными факторами. С электронной точки зрения в этом заключается глубокая причина геометрических закономерностей, выдвигаемых в качестве одного из двух первичных ведущих факторов теорией мультиплетов. Качественное исследование физических электронных свойств полупроводников и их каталитических свойств привело к установлению простых и четких закономерностей в пределах одного изоэлектронного ряда алмаза— вюрцита [27], Еще ранее в работах нашей лаборатории было подмечено особое место шпинелей в окислительном катализе [28]. Можно надеяться, что количественное сопоставление в пределах изоэлектронных и структурных рядов приведет применительно к полупроводниковому катализу, к четкому установлению закономерностей подбора. [c.14]

Хорошо известно, что реальные твердые тела в действительности отнюдь не являются однородными. Большинство их поликристаллично мелкие кристаллики различного размера собираются в зерна различной формы и величины. Всегда имеют место отклонения от стехиометрического состава, примеси и посторонние включения. Далее, на поверхности имеются трещины, поры, выступы и другие дефекты. Наличие такой грубой неоднородности подтверждается данными рентгенографии и электронографии и некоторыми другими косвенными методами. Кроме того, можно считать доказанным существование более тонкой неоднородности, связанной с тем, что элементы кристаллической решетки не везде расположены в идеальном порядке, имеют место отступления от равновесных межатомных расстояний, дефекты в виде пустйх мест в решетке, включений посторонних атомов и т. д. [c.206]

Очень часто линии жиров и парафинов появляются и на электронограм.мах от веществ, некоторое время о.хлаждав-шихся в электронографе перед съемкой. В этом случае упорядоченная адсорбция жирных молекул происходит за счет конденсации на холодную поверхность паров вакуумной смазки. [c.97]

Научные исследования относятся к физической и коллоидной химии. Совместно со своим сотрудником М, Бауерманом открыл суб-микроскопические волокнистые структуры в стекловидном теле глаза. Установил морфологию, молекулярную структуру и энергетику поверхностей многих твердых тел, широко используя методы электронографии. Усовершенствовал аппаратуру и методы электронной микроскопии. Развил теорию, создал методы экспериментальных исследований и технику для практического использования металлических ультрафильтров. Разработал методы осуществления химических процессов посредством энергетического имиульса. [c.491]

До недавнего времени представления о структуре и химическом составе реальной поверхности были весьма ограничены из-за отсутствия надежных экспериментальных методов для их исследования. Ситуация стала меняться 10—15 лет назад, когда появились соответствующие аналитические приборы, получившие название электронно-зондовых устройств, — прежде всего элек-тронно-зондовые микрорентгеноспектральные анализаторы, дифрактометры электронов низких энергий, Оже-спектрометры, а также модифицированные электронографы, растровые и просвечивающие микроскопы высокого разрешения. Этот методический бум был подготовлен, с одной стороны, развитием [c.214]

Объединение этих методов в единый комплекс существенно повышает информативность исследований. Так, с помощью растрового электронного микроскопа, совмещенного с рентгеновским либо с электронным спектрометром, просто и эффективно анализируются структурные и композиционные изменения на поверхности материалов в процессе коррозии — микротрещины, питтинги, инородные осадки, зоны измененного химического состава и т. д. Пример из другой области — использование в комплексе электронографии, просвечивающей и растровой электронной микроскопии, рентгеновской и Оже-спектроскопии при оптимизации технологических процессов в электронной технике, для контроля структуры и состава поверхности и пленок многокомпонентных материалов. Такие комплексные исследования дали основания для интенсивного применения вместо мас-сивньрх материалов тонких слоев, где реализуются поверхностные эффекты, на основе которых можно создавать микроминиа-тюрные волноводы и модуляторы света и звука, приемники и преобразователи энергии, элементы памяти, различные датчики. [c.216]

В отличие от микродифракции в электронном микроскопе дифракцию электронов исследуют в специальных приборах — электронографах. Неупруго рассеянные электроны можно отфильтровать электронным фильтром с тормозящим полем. Дифракция от тонких пленок происходит в электронографе на просвет , от массивных поверхностей — на отражение . Разрешение электронографа определяется как наименьшая разность межнлоскостных расстояний Л миш при котором разделяются максимумы (линии) на электронограмме. Мерой разрешения является Дс/мин/ . [c.230]

Поскольку теория структурного анализа поверхности с использованием интенсивностей дифракционных рефлексов, как это делается в рентгеноструктурном анализе или структурной электронографии быстрых электронов, еще далека от завершения, основная часть исследований ограничивается геометрическим анализом дифракции. Однако и эта информация является весьма ценной, так как относится к структуре одного-двух мо-нослоев, включающих подложку и молекулы адсорбатов, а также содержит сведения о микротопографии поверхности — сту-ленях, изломах и др. [c.230]