Полярографический метод качественны анализ

Органические вещества, как и неорганические, могут анодно окисляться и (или) катодно восстанавливаться. Такие реакции широко применяют для синтеза различных органических соединений (электроорганический синтез). Кроме того, они имеют значение для качественного и количественного анализа органических веществ в растворах, например, полярографическим методом. [c.374]

Широкое применение нашла полярография для анализа и исследования полимеров [28]. Полярографический метод позволяет успешно контролировать сырье и полуфабрикаты, применяющиеся в производстве полимерных соединений, изучать кинетику синтеза полимеров, осуществлять качественное определение и идентификацию полимеров, исследовать устойчивость полимерных материалов, определять содержание ингибиторов, определять содержание и качество эмульгаторов и т. п. [c.120]

Как будет ясно из дальнейшего изложения, важными преимуществами полярографического метода анализа являются 1) возможность одновременного установления качественного и количественного состава пробы 2) возможность аналитического определения ряда веществ (ионов) при их совместном присутствии без предварительного разделения 3) возможность осуществления (практически неограниченное число раз) повторных определений при пользовании одной и той же пробой. [c.226]

Что касается применения полярографического метода для качественных определений, то на основании имеющегося опыта можно сделать вывод, что эта сторона (качественный анализ) является одной из слабых сторон полярографии, по-видимому, как и любого другого физико-химического метода анализа. Основным ограничением для широкого применения полярографии в качественном анализе как органических, так и неорганических веществ является, в первую очередь, узость диапазона значений потенциалов, где происходят процессы, фиксирующиеся с помощью полярографа. Это обстоятельство обусловливает близость значений полуволн различных веществ. Кроме того, на величины потенциалов полуволн значительное влияние оказывает состав фона и некоторые другие факторы, в том числе, например, наличие поверхностно-активных веществ и другие, особенно при необратимом восстановлении исследуемых соединений. [c.60]

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА [c.175]

Для получения поляризационных кривых полярограмм) в этих методах пользуются в качестве катода струей ртути, непрерывно по каплям вытекающей из отверстия, а в качестве анода применяется электрод с большой поверхностью, обычно тоже ртутный. Ток применяется очень слабый, порядка 10 а. Анод, вследствие большой поверхности его и связанной с этим малой плотности тока, практически не поляризуется. Поэтому налагаемое напряжение расходуется лишь на поляризацию катода и на прохождение тока через раствор. В результате, измеряя силу тока при различных напряжениях, можно определять поляризацию на катоде. Различного вида ионам свойственны разные потенциалы их восстановления на катоде. Применяя среды кислые, нейтральные или щелочные, можно охватить все важнейшие виды ионов, выполняя как качественный, так в определенных условиях и количественный анализ раствора. Полярографический метод является очень чувствительным и дает возможность обнаружить и часто приближенно определить составные части, содержащиеся в очень малой концентрации. Полярографический метод находит применение в различных работах, где используется катодное восстановление. [c.449]

Потенциал выделения зависит от природы данного иона, однако на его величину оказывает влияние также концентрация восстанавливающегося иона и некоторые другие факторы. Поэтому для качественного анализа полярографическим методом удобнее пользоваться потенциалом полуволны величина этого потенциала не зависит от концентрации. Потенциалом полуволны называется то значение потенциала, при котором происходит возрастание силы тока до половины предельного значения. [c.218]

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ — один из основных разделов химической науки. изучающий методы определения состава веществ. Различают качественный и количественный анализы, а также, в зависимости от объекта исследования, неорганический и органический анализы. Различают также элементарный, функциональный, весовой, объемный, или титриметрический, спектральный, хроматографический, полярографический и другие анализы. [c.25]

Практи ческий интерес представляет нестационарная диффузия к электроду в виде растущей ртутной капли, вытекающей из капилляра. Метод определения зависимости тока от потенциала на капельном ртутном электроде получил название полярографического метода. Этот метод широко применяется и для исследования электродных процессов, и для качественного и количественного анализа растворов. Он был предложен в 1922 г. Я. Гейровским. В дальнейшем этот метод получил очень широкое развитие, появились многочисленные его разновидности. Схема полярографической установки пока-зана на рис. 95. [c.179]

Практически важной является нестационарная диффузия к электроду в виде растущей ртутной капли, вытекающей из капилляра. Метод определения зависимости тока от потенциала на капельном ртутном электроде получил название полярографического метода. Этот метод широко применяется и для исследования электродных процессов, и для качественного и количественного анализа растворов. Он был предложен в 1922 г. Я. Гейровским. В дальнейшем этот метод [c.190]

Когда в растворе имеется несколько частиц, которые могут восстанавливаться, полярограмма представляет собой многоступенчатую кривую. Каждая волна этой кривой отвечает восстановлению определенного вещества. Таким образом, полярографический метод дает возможность проводить качественный и количественный анализ многокомпонентных систем. [c.229]

Графически эта зависимость выражается кривой с перегибами (волнами). По высоте и расположению на кривой перегибов (волн) можно судить о составе и концентрации электролита. Полярографический метод позволяет установить присутствие определенных ионов (качественный анализ) и их концентрацию в растворе (количественный анализ). [c.25]

Цель работы — ознакомиться с устройством автоматического полярографа, основными положениями и возможностями полярографического метода, произвести качественный и количественный анализ раствора с неизвестным содержанием компонентов. [c.202]

Сказанное, естественно, не отрицает возможность более широкого применения полярографического метода для качественного анализа, однако необходимо отметить, что к качественным определениям следует подходить критически. [c.60]

СКИХ веществ и их полярографическое поведение. Результаты этих изменений использовались для установления строения гетероциклических органических соединений или для идентификации электроактивных групп. Кроме того, не следует пренебрегать преимуществами этих методов в анализе. Они применяются также при рещении теоретических вопросов химии гетероциклических соединений, так как позволяют качественно и количественно определять соединение в равновесной системе. Далее, в ходе гомогенной химической реакции можно следить за скоростью образования или исчезновения электроактивного вещества и определять константы равновесия. Полярография как метод изучения кинетики, вероятно, более эффективна, чем потенциометрия. [c.229]

С помощью полярографического метода можно проводить качественный и количественный анализ большой группы растворенных веществ, которые восстанавливаются в рабочей области потенциала р. к. э. Достоинство метода — возможность анализа растворов с малой концентрацией исследуемых веществ, примерно до (1 —5) 10 Ai. Объем требуемой для анализа пробы раствора может быть сокращен до мл или более. Таким образом можно обнаружить менее 0,01 мг исследуемого вещества. Погрешность анализа при соблюдении необходимых условий лежит в пределах 2%. [c.389]

Первые работы были посвящены изучению влияния анионов на катодный процесс восстановления трехвалентного индия. Они были выполнены полярографическим методом, носили качественный характер и в основном проводились для аналитических целей. Подробный список этих работ и их анализ можно найти в соответствующих обзорах [3, [c.57]

Содержание задачи. Сборка различных схем, применяющихся при проведении полярографического исследования. Выполнение качественного и количественного анализа на некоторые ионы полярографическим методом. [c.154]

Важную информацию о механизме электрохимических реакций можно получить с помощью полярографического метода. Изучение полярограмм, т. е. кривых I Е (сила тока — напряжение), полученных с использованием в качестве рабочего ртутного (капельного) электрода, дает возможность провести качественный и количественный анализ электролита, установить природу разряжающихся ионов, число электронов, участвующих в электродной ре-ации, и т. п. В ряде случаев в полярографии используются твердые электроды. Особенности и теоретические основы этого метода широко освещены в специальной литературе. [c.139]

Полярографический метод позволяет установить присутствие определенных ионов (качественный анализ) и их концентрацию в растворе (количественный анализ). Качественный полярографический анализ основан на измерении напряжения, при котором наблюдается Увеличение силы тока и электролитическое выделение того или другого иона. В качестве такого напряжения принимают потенциал полуволны /2, представляющий собой потенциал, при котором происходит возрастание [c.64]

Применение ртутного катода особенно удобно при кулонометрическом методе вследствие тесной связи этого метода с полярографическим методом, в котором также используется ртутный катод. Целесообразно, например, провести качественный полярографический анализ и при помощи полученной полярограммы выбрать подходящие катодные потенциалы для последовательного осаждения различных присутствующих металлов. Обычно бывает достаточно установить в приборе значение потенциала приблизительно на 0,1 или 0,2 е более отрицательное, чем потенциал полуволны осаждаемого иона. [c.117]

В пособии описаны бессероводородные методы качественного полумикроанализа методы анализа катионов — аммиачно-фосфатный, кислотно-основный, бифталатный, сульфидно-щелочной, тиоацета-мидный, методы анализа анионов и физико-химические методы качественного анализа — полярографический, хроматографический,, спектральный, лкаминесцентный. Приводятся методы разделения и концентрации с помощью осаждения, соосаждения, экстракции, хроматографии и электрохимические. Первое издание вышло в )971 г. Предназначено для студентов нехимических специальностей вузос. [c.295]

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА — методы качественного и количественного анализа, основанные на электрохимических явлениях в исследуемой среде или на границах соприкасающихся фаз. К электрохимическим относятся электрограви-метрически (электровосовой) и полярографический анализы, а также анализы с использованием потенциометрического, хронопотенциометриче-ского, кондуктометрического и кулонометрического титрования. В процессе электрогравиметрического анализа определяемый хим. элемент выделяют на катоде электролитической Ванны, после чего катод взвешивают, устанавливая количество [c.793]

Описываются наиболее применяемые в учебных лабораториях бессероводородные методы качественного анализа катионов химические (аммиачно-фосфатный, кислотно-основный, би-фталатный, сульфидно-основный и тиоацетамидный), физические и физико-химические (спектральный, люминесцентный, хроматографический, экстракционный и полярографический). Особое внимание уделено систематическому ходу анализа, разделению и обнаружению катионов и анионов, а также идентификации природных соединений, промышленных продуктов и технических материалов. [c.2]

Предусмотрено использование новых методов наряду с ранее применявшимися методами для качественных и количественных испытаний различных препаратов, например хроматографии и спектрофотометрии для стероидных гормонов, сердечных гликозидов и производных фено-тиазина, методов неводного титрования для количественного определения алкалоидов и солей органических оснований, полярографического метода для анализа фолиевой кислоты, флюорометрического метода для таблеток тиамина хлорида. [c.14]

Эффективность стабилизации топлива антиокислительной присадкой зависит от ее кинетических характеристик (емкости, эффективности) и концентрации в топливе. Поэтому контроль за содержанием присадки в топливах чрезвычайно важен. Азотсодержащие присадки, в частности производные га-фени-лендиаминов, можно определить в топливах методами химического анализа качественно в концентрации 0,0005% (масс.) 278] и количественно в концентрации 0,001% (масс.) и выше 278, 120, с. 196—205]. Чувствительность описанных в литературе методов химического, спектрального, полярографического анализа фенолов в топливах [278—285, 120 с. 196—205] не ниже 0,01% (масс.). [c.137]

Амперометрическая индикация точки эквивалентности при-к(енима для растворов с предельной концентрацией 10 М 1(в то время как потенциометрическая — только до 10 М). Точность этого метода ( 0,1%) превышает точность полярографических методов практически в десять раз. С другой стороны, амперометрию нельзя использовать для проведения качественного анализа и для раздельного определения компо- ентов в смесях (отличие от полярографии), но зато можно применить для определения полярографически неактивных ионов (например, титровать ионы 504 раствором соли свинца). [c.298]

Изложить прииции качественного и количественного полярографического метода анализа. Показать, как на вольт-амнерной кривой устанавливают [c.218]

Величина потенциала полуволны при восстановлении каждого вида ионов имеет вполне определенное значение. Это позволяет проводить качественный анализ раствора. Высота полярографической волны пропорциональна концентрации восстанавливающегося вещества [уравнение (Х.8)], и поэтому ее измерение служит для количественных определений. Полярографический метод весьма чувствителен и позволяет проводить количественные определения вплоть до концентраций порядка 10 11юль/л. Применяемые в настоящее время для этой цели [c.198]

Таким образом, нахождение величины потенциала по- туволны является основой качественного полярографического анализа. Площадка диффузионного тока хорошо различима на полярографической кривой, если потенциалы полуволн веществ отличаются друг от друга более, чем на 0,1-0,2 В. В этом случае на одной полярограмме можно получить хорошо выраженные волны нескольких веществ. Такая кривая носит название полярографического спектра. Например, полярографический спектр смеси веществ, содержащей определяемые катионы, снимается в диапазоне от О до -2,0 В, так как в этом интервале происходит восстановление почти всех катионов. Если разница потенциалов полуволн двух ионов меньше 0,1-0,2 В, две волны сливаются в одну. Для повышения разрешающей способности полярографического метода используют различные способы обработки сигнала (см. 6.5.4.7) или варьируют состав фонового раствора таким образом, чтобы изменить взаимное расположение потенциалов полуволн соседних веществ (см. 6.5.4.6). [c.741]

Полярографический метод анализа основан на использовании концентрационной поляризации (см. гл. VH, 6), возникающей в процессе электролиза, на электроде с малой поверхностью. По характерной кривой, показывающей изменение силы тока в процессе электролиза в зависимости от приложенного напряжения, мож но с достаточной точностью определить качественный в количественный состав анализируемого вещества. Кривая силы тока в момент восстановления анализируемого иона поднимается резко вверх, образуя так называемую полярографическую волну. По расположению этой волны можно судить о качественном составе электролита-, по вьиоте волны—о концентрации восстанавливающегося иона. [c.333]

Краткая оценка методов определения микроэлементов. Количественное определение микроэлементов в биолотических субстратах может быть выполнено методами химического, колориметрического, полярографического и спектрального анализа (метод радиоактивационного анализа здесь не рассматривается). Каждый из них по сравнению с другими имеет как преимущества, так и недостатки. Зайдель (1965) и Шустов (1967) считают эмиссионный спектральный анализ наиболее совершенным методом для одновременного количественного определения большого числа микроэлементов. Благодаря высокой чувствительности и точности он дает возможность по небольшой навеске золы получить данные о качественном и количественном составе микроэлементов в анализируемой пробе. Применение этой методики в технике и медицине показало, что она является более производительной, универсальной и не менее точной, чем химический анализ, который требует отдельных специфических реакций для определения каждого элемента. Поэтому химический анализ наиболее целесообразен при определении одного или нескольких элементов при значительном содержании каждого из них в изучаемом веществе. Полярографический метод по точности и чувствительности не уступает спектральному. Однако он требует сложной химической подготовки проб к анализу и менее удобен при определении качественного состава микроэлементов. Колориметрический метод отличается простотой и доступностью, однако является менее точным и документальным. [c.77]

Часто имеет большое значение качественное или количественное определение в растворах перекиси водорода различных небольших добавок, например стабилизаторов, или примесей, особенно каталитически действующих ионов металлов. На стр. 467 указано, что при этом можно использовать полярографические методы [97], например для открытия присутствия таких каталитически действующих ионов, как окисного железа, двухвалентной меди или свинца, или же для установления присутствия стагшатного стабилизатора. Вместо этого можно поступить еще следующим образом выпаривают и разлагают достаточно большую пробу перекнси в таких условиях, чтобы получающийся остаток был загрязнен лишь минимальным количеством материала стенок сосуда, и то только известного состава, после чего остаток исследуют спектроскопически. Если в процессе выпаривания раствора возможно разложение пробы перекиси, необходимо принимать меры против уноса в брызгах заметных количеств растворенных веществ, возникающих при разложении в противном случае эти вещества будут потеряны для последующего анализа остатка. Совершенно очевидно, что, если даже сосуд сделан из столь инертных материалов, как алюминий высокой чистоты или боросиликатное стекло, все же небольшое попадание этих веществ в раствор неизбежно. Этот вопрос обсуждается в литературе [46]. [c.469]

Методики анализа. Анализ на содержание II. IV проводился полярографическим методом [9]. Качественную информацию о составе реакционной смеси перегруппировки получали с помощью специально разработанной спектрофотометрической методики. Анализ проводился па самопишущем приборе Perkin—Elmer в диапазоне длин волн X = (200 600) им, толщина кюветы 1 см. В качестве растворителя иснользовался снирто-водный раствор (20% этанола по объему), применяемый в полярографии. Для разработки методики соотношение компопентов искусственной смеси I, II и IV изменялись в широких пределах. Во всем интервале концентраций IV наблюдается вы-нолиение закона Ламберта-Бугера-Беера. Присутствие других компонентов смеси не влияет на коэффициент экстинкции IV, Е = 28-10 моль/л (рис. 3). Относительное стандартное отклонение пе превышает 5%. Определены характеристические максимумы поглощения II — 225 им I — 285 нм IV — 450 нм. [c.95]

В настоящее время имеется обширный фактический материал по методам качественного открытия и количественного определения сернистых соединений в нефтепродуктах, опубликованный преимущественно в виде отдельных сообщений в периодической печати. После выхода в свет книги А. С. Броуна и А. П. Сиверцева Химия сернистых соединений жидкого топлива (1937), в которой была сделана попытка обобщить все сделанное в области анализа сернистых соединений, встречающихся в нефтепродуктах, прошло больше 20 лет. За это время разработаны более совершенные методы переработки сернистых нефтей, достигнуты большие успехи в исследовании сернистых соединений, встречающихся в нефтепродуктах, улучшены ранее опубликованные и предложены принципиально новые методы анализа (рентгенометрическое определение общей концентрации серы, радиометрические, полярографические и потенциометрические методы для определения групп сернистых соединений), обеспечивающие большую точность и надежность получаемых результатов, при меньших затратах времени. Цель [c.13]

Футима и сотр. [167, 168] показали, что реакция образования летучих продуктов при деструкции поливинилового спирта при 190—200° описывается уравнением первого порядка с константой k = 10 мин Дано описание качественного определения поливинилового спирта [169, 170]. Анализ карбоксильных групп в поливиниловом спирте полярографическим методом описывают Имато, Укида и Каминами [171], а кондуктометрическим методом — Сакурада и Йосидзаки [172]. [c.446]

Из рис. 110 видно, что полярографический метод анализа допускает выполнять с помощью одной полярограммы независимое определение нескольких веществ, одновременно присутствующих в анализируемом растворе. Положение потенциала полуволны дает возможность проводить качественный анализ, так как потенциал полуволны определяется в первую очередь природой анализируемого вещества. Для большей точности определений природы веществ, подвергаемых анализу, измерения потенциалов полуволны производят не относительно ртутного анода в среде анализирз емого раствора, а относительно нормального каломельного полуэлемента. [c.284]