Электролитическое осаждение свинца

Проводились исследовательские работы по замене платиновых.-анодов на аноды из электролитически осажденной РЬОг, но достаточно надежных результатов не получено. В качестве материалов для катодов применяют свинец и графит. Свинец более удобен в конструктивном отношении, но на графите более низкое перенапряжение для водорода, что позволяет снизить напряжение на ванне на 0,3—0,4 в. [c.360]

В щелочных растворах в качестве нерастворимых анодов наиболее часто применяют металлы железной группы, в кислых — свинец. В последнем случае оказалось, что образующийся в процессе электролиза слой двуокиси свинца обладает пористостью, и поэтому коррозия свинцового анода остается весьма значительной. Более устойчивые аноды могут быть получены электролитическим осаждением двуокиси свинца на графите, никеле, тантале. [c.528]

Электрогравиметрические определения катионов основаны на электролитическом осаждении из растворов металлов на взвешенном электроде, главным образом на катоде на аноде осаждается только свинец или. марганец, окисляясь в процессе электролиза до РЬОг или МпОг. О количестве выделенного металла судят по увеличению массы катода. [c.253]

СВИНЦЕВАНИЕ — нанесение на поверхность металлических изделий слоя свинца или свинца сплавов. Толщина свинцовых покрытий — от сотых долей до нескольких миллиметров. С. осуществляют погружением изделий в расплавленный металл, электролитическим осаждением или распылением. Погружению изделий в расплавленный металл предшествует травление, а также тщательное промывание холодной и горячей водой. Протравленные и очищенные изделия вначале погружают (на 20 мин) в горячее пальмовое или хлопковое масло, затем — в расплавленный металл (он при этом покрывается слоем масла), после чего — в др. ванну с расплавом. После осмотра и повторного (если необходимо) травления их помещают в ванну, содержащую чистый расплав. В затвердевшем матовом покрытии изделий появляется сетка кристаллов, напоминающая блестки в цинковом покрытии, нанесенном таким же способом. Высококачественным кровельным материалом явл яются листы со свинцовооловянным покрытием толщиной 15—25 мкм. Если свинцовое покрытие наносят на железные или медные изделия, в расплав вводят металл (чаще всего сурьму или олово), образующий с металлом изделия и свинцом тройной сплав и обеспечивающий тем самым прочное схватывание основы с покрытием (свинец не образует интерметаллических соединений с железом и медью). Растворимость сурьмы в свинце при т-ре затвердевания составляет 0,5% содержание свинца в эвтектике 2,45%. Олово растворяется при комнатной т-ре в количестве до 2%, при т-ре 150° С — до 18%. Электролитическое осаждение свинца и свинцовооловянных сплавов осуществляют из электролитов, в которых свинец находится в виде фторбората РЬ (ВР4)2. При [c.355]

Электролитическое осаждение свинцовооловянных сплавов из кислых электролитов сравнительно легко осуществимо, что объясняется близостью их электродных потенциалов. Катодная поляризация указанных металлов в кислых растворах незначительна. Выход по току сравнительно мало меняется в пределах используемых плотностей тока. Рассеивающая способность электролитов, применяемых для осаждения сплавов свинец—олово, невелика. Состав покрытий можно менять в довольно значительных пределах, изменяя относительную концентрацию солей олова и свинца в электролите, а также режим электролиза. [c.360]

В настоящей брошюре (первое издание брошюры было выпушено в свет под названием Гальванические покрытия сплавами ) расс.матривается технология электролитического осаждения некоторых сплавов, их свойства и область применения, Основное внимание обращается на гальванические сплавы, получившие промышленное применение в нашей стране и за рубежом медь—цинк, свинец—олово, никель— кобальт и некоторые другие. [c.2]

Другие методы отделения свинца от мешающих элементов — сероводородный, при котором свинец осаждается в виде сульфида из слабокислого раствора [1—2 мл НС1 (уд. в. 1,19) на 100 мл раствора], и электролитический — осаждение свинца в виде двуокиси на платиновом аноде. Электролитический метод имеет более ограниченное применение. [c.170]

Электролитическое осаждение двуокиси свинца лучше всего проводить на сетчатом платиновом электроде с матированной поверхностью (стр. 52). Прочный, не осыпающийся с электрода осадок можно получить, осаждая на таком аноде самое большее 0,1 г свинца . Осаждение двуокиси свинца происходит особенно хорошо в присутствии меди. Свинец и медь могут быть определены одновременно. Лучше всего сначала осадить свинец так, как указано ниже, а затем прибавить небольшое количество серной кислоты и осадить медь. Можно также начинать осаждение из раствора, содержащего приблизительно 10 мл азотной кислоты я 2 мл серной кислоты в 00 мл электролита . [c.240]

Из цветных сплавов важное значение имеют сплавы меди (латуни, бронзы). Определение главных составных частей этих сплавов также было описано в предыдущих параграфах. Медь и свинец чаще всего определяют электролитически, как указано в 55 и 56. Для определения олова обычно пользуются йодометрическим методом, подробно описанным ниже. Подготовка сплава меди к определению олова состоит в растворении навески в смеси азотной и соляной кислот и отделении олова от меди двукратным осаждением гидроокисью аммония в присутствии хлорного железа (коллектор). Осадок гидроокисей железа и олова (и др.) растворяют затем в соляной кислоте, восстанавливают четырехвалентное олово до двухвалентного каким-нибудь металлом (железом, свинцом или др.) и титруют рабочим раствором йода. [c.456]

Загрязняют осадок свинец, ртуть, благородные металлы и селен, если последний присутствует в значительном количестве, особенно в солянокислом растворе. Соосаждение некоторых из эта х элементов не всегда обязательно приносит вред свинец, нанример, ле мешает в том случае, когда определение заканчивается электролитическим методом. Если после осаждения роданида меди (I) определение заканчивают [c.290]

Ванны для электролитического получения меди существенно не отличаются от ванн для рафинирования меди. Только в качестве анодов в этом случае применяют пластины толщиной 8—10 мм из свинца или сплава его с 6—8% сурьмы. Такие аноды достаточно стойки, расход свинца составляет 1—2% от веса осажденной меди, но в присутствии ионов СГ и N03 они сильно разрушаются. Более стойкими оказываются сплавы, богатые кремнием — ферросилиций или лучше всего — специальные медно-кремниевые сплавы (70% меди, 15—22% кремния, остальное марганец, свинец и др., или 60% меди, 25% кремния, 8% железа, остальное свинец, олово, марганец и др.). Можно применять [c.481]

В практике электроосаждения металлов встречаются преимущественно три следующих способа нанесения электролитических покрытий 1) осаждение металла на одноименном катоде 2) осаждение металла на чужеродных металлах (никель на железе, свинец на меди и т. п.) 3) осаждение металлов на изделиях, не проводящих тока (целлулоид, пластмассы, стекло, дерево, фарфор и др.). [c.325]

Сухой остаток растворяют в горячей воде, охлаждают, отфильтровывают сернокислый свинец и другие нерастворимые вещества и промывают водой, подкисленной серной кислотой. К фильтрату добавляют раствор 1 г лимонной кислоты и 2 г азотнокислого аммония, разбавляют примерно до 200 мл и осаждают медь электролитически слабым током в 0,3—0,4 ампера на платиновом цилиндрическом катоде (см. т. II, ч. 2, в. 1). Примесь свинца выделяется частично вместе с медью, частично на аноде в виде перекиси. Поэтому необходимо вторичное осаждение. Осевшую медь разбавляют в разбавленной горячей азотной кислоте, к охлажденному раствору добавляют немного серной кислоты и осаждают вторично медь током в 0,25 ампер. [c.42]

В качестве катодов применяли медь, электролитически осажденну.ю на меди [16], свинец, электролитически осажденный на меди [18] и на свинце 16, 17], серебро на меди [19] и платиновую чернь на меди [20]. Медь можно удобно осаждать из сульфатной ванны. Блюм и Хогебум (см. стр. 290 в книге [21]) рекомендуют проводить электролиз раствора, содержащего в литре 250 г Си504 5Н20 и 75 г серной кислоты, с использованием медных анодов, поддерживая катодную плотность тока от 0,02 до 0,1 а см . Температура должна быть приблизительно 20—50°. Катод из свинца на свинце получали электроосаждением из раствора плумбата калия [17] и из горячего раствора хлорида свинца и соляной кислоты, содержащего солянокислый гидроксиламин [16], а катод [c.320]

Сплав олово—свинец, относится к системе эвтектического типа. При электролитическом осаждении сплава из борфто-ристоводородного электролита Рауб и Блюм [4] установили [c.189]

По данным Д. И. Лайнера [77], электролитически осажденные сплавы свинца и олова находятся в полном ссответствии с диаграммой состояния литых сплавов. Е. Рауб и В. Блюм [12] установили, что электролитически осажденные из борфтористоводородного электролита свинец и олово образуют твердый раствор олова в свинце с пределом насыщения олова, приблизительно равным 8%. Свинцовооловянный сплав с указанным содержанием олова, согласно металлографическому анализу, является однофазной системой. По структуре он представляет собой кубическую гранецентрированную решетку, аналогичную решетке свинца, но с уменьшенными на 0,2% параметрами. [c.120]

С помощью внутреннего электролиза в работе [67а, 69] проводили определение В1, РЬ, Рс1, 5п и Т1 в чистом цинке и цинковых сплавах в интервале концентраций 0,1—0,0001% и свинец в железе в области 0,1—0,0001% в первом случае0,5— 2 г образца цинка растворяли в разбавленной соляной кислоте и проводили электролитическое осаждение примесей на стержне из чистого цинка диаметром 6 мм. Спектры возбуждались в дуге переменного тока при винтообразном передвижении нижнего цинкового электрода с осажденными примесями верхний электрод из алюминия. Внутренним стандартом при анализе сплавов служит медь, а при анализе металлического цинка — никель. Электролитическое осаждение свинца проводили на кадмиевом стержне. Спектры возбуждались в искре. Ошибка при концентрации свинца 0,0001% составляет 8%. Подобный метод применяли [64] при определении малых количеств ртути в растворе (осаждали ее на чистом цинковом электроде), при определении золота и других благородных металлов [65], при анализе чистого алюминия и в других случаях [66, 68]. Имеются спектральные методы выделения большого числа металлов Ре, Сг, №, Со, 2п, Си, Мо, 5п, Т1, С(1, В1 и т. д., при обогащении пробы путем электролиза на поверхности ртутного катода [70—72, 444]. [c.15]

Отдых и рекристаллизация не наблюдаются лишь у тех электролитически осажденных металлов, у которых рекристаллизация происходит в короткий срок при комнатной или более низкой температуре. Поэтому такие легкоплавкие электролитически осажденные металлы, как цинк, свинец, кадмий, олово и индий, вообще не рекристаллизуются. Однако более тугоплавкие металлы могут рекристаллизоваться и восстанавливать свой объем уже при комнатной температуре. Таким образом, у серебра высокой чистоты, упрочненного при низкой температуре, можно наблюдать в результате длительного хранения при комнатной температуре частичный отдых от последствий холодной обработки и рекристаллизацию. Гейльман наблюдал падение твердости у гальванических покрытий блестящим серебром даже после относительно короткого времени хранения. Напротив, твердость покрытий твердым серебром, содержащих посторонние металлы (напри-мер, сурьму), остается без изменения при длительном хранении и комнатной температуре. При термической обработке электролитных металлов, кроме изменений, вызываемых рекристаллизацией, восстановлением объема, присутствием водорода, металлических и неметаллических включений, могут наблк>даться и другие изменения свойств. [c.92]

Свинец может быть отделен от других мешающих элементов электролитическим осаждением его на аноде в виде РЬОа (что особенно удобно для определения РЬ в органических материал ах ), а также сконцентрирован и отделен от Ре, А1, 5п и других посредством извлечения его дитизоном в растворе СС14 или СНС1д. Следы РЬ можно соосадить с Ре в виде гидратов окислов, что позволяет отделять его от Си, С(1, 2п, N1 и Со. [c.296]

Часто выделение следов тяжелых металлов из фльших объемов растворов можно осуществить электролизом. Среди металлов, которые были выделены путем электролитического осаждения на платине или других металлических электродах, можно указать медь свинец ртуть цинк, серебро и золото (ср. стр. 447). Из-за растворимости в воде ртуть осаждается не полностью. [c.43]

При обратном соотношении ско ростей, когда линейная скорость роста кристаллов начинает преобладать, отложение имеет грубую к ристаллич0скую структуру. Такие металлы, как медь, олово, свинец, серебро, при использовании растворов их простых солей, не содержащих поверхностно активных добавок, выделяются В виде крупных кристаллов, размеры которых превышают 10 см.. Несколько меньш-е кристаллы образуются при электро-осаждении цинка и кадмия (10 см). Таким, образом, один и тот же металл может быть получен на катоде в различной форме специальным подбором условий и режима электролиза можно существенно влиять на структуру электролитических осадков. [c.368]

Для отделения от тория в большинстве случаев рекомендуют осаждение свинца сероводородом из солянокислого раствора в виде сульфида с последующим переведением его в сульфат. Из фильтрата выделяют гидроокись тория аммиаком после удаления H2S кипячением. Свинец определяют либо непосредственным взвешиванием PbS04, либо предварительно выделяют электролитическим путем и взвешивают в виде двуокиси. [c.147]

Лингейн [108] предложил полярографическую методику для определения свинца, меди, олова, никеля, цинка с применением последовательного удаления примесей путем потенциостатического электролиза. Проблему одновременного определения таллия и свинца решил Мейтес [106], который применял сочетание полярографического и кулонометрического методов. Смит и Тейлор [42] удаляли свинец из растворов, содержащих ионы других металлов, путем осаждения его на ртутный катод с последующим повторным электролитическим растворением, завершающим анализ. [c.57]

Свинец, содержащий висмут, целесообразно рафинировать электролитически. Прй этом он осаждается из содержащего желатину кремнефтористокислого раствора (способ Беттса). Желатина способствует осаждению в компактной форме. [c.586]

Электролиз меди с растворимым медным анодом. Общая характеристика про-нессов электроосаждения металлов. В качестве катода берут химически чистую электролитическую медь. Если хотят осажденную электролизом медь отделить, чтобы не пользоваться каждый раз новыми катодами, то поверхность катода покрывают салом с графитом. Такая прослойка не препятствует прохождению тока и вместе с тем позволяет отделить катодный осадок от катода. Аноды делают из сырой меди с содержанием примесей (цинк, никель, железо, свинец, серебро, золото) 2—3%. В качестве электролита применяют водный раствор медного купороса Си804-5Н20, подкисленный серной кислотой. [c.172]

Углеродные волокна имеют слабую адгезию к связующим, что определяет относительно малую межслоевую прочность пластиков, сформированных с их использовапием. Для исключения этого отрицательного свойства волокон и придания сформированным на их основе пластикам высоких показателей антифрикционных свойств проводят металлизацию углеродной ткани пластичными металлами (медью, оловом, кадмием и др.). образующими при трении в присутствии полимеров и П0верхн10стн0-активных веществ смазочную металлополимерную пленку [3, 22, 37]. Нанесение металлов и сплавов может быть осуществлено осаждением из электролитов, а также методом испарения — конденсации в вакууме. В частности, электролитическим методом можно нанести на углеродное волокно медь, никель, свинец, сплав свинца и олова. Алюминий наносят методом испарения — конденсации в вакууме [26]. Выбор металла, осаждаемого на углеродную ткань, определяется типом среды, в которой эксплуатируется изделие, изготавливаемое из металлизированного текстолита. Например, ткань, предназначенную для формирования материала подщипника, работающих в морской воде, металлизируют кадмием, а в речной воде — никелем. [c.99]

Богатые сурьмой, содержащие медь свинцовые руды можно легко перевести в растворимое состояние сплавлением с перекисью натриа в небольшом железном тигле. В железном тигле смешивают 2 г тонко измельченной руды с 5,0—10,0 г перекиси натрия, эту смесь покрывают слоем перекиси натрия, толщиной в 2—3 мм, для более быстрого сплавления добавляют кусок едкого натра, длиною ъ 2 см, н накрывают тигель крышкой из листового железа. Затем нагревают сперва маленьким пламенем до начала сплавления, а потом усиливают пламя, пока масса не будет спокойно плавиться. Покачиванием тигля хорошо обмывают его стенки и затем дают остыть. После полного охлаждения тигель кладут в накрытый стакан, емкостью в 400 мл, прибавляют 150 мл холодной воды и по окончании растворения вынимают тигель, тщательно споласкивают его вместе с крышкой водой и подкисляют раствор соляной кислотой. Прозрачный раствор декантируют в литровую эрленмейеровскую. колбу, а оставшиеся частицы железа растворяют в небольшом количестве горячей, концентрированной соляной кислоты. Растворы соединяют, образующиеся при подкиглении соединения хлора удаляют кипячением, раствор охлаждают, делают слабо аммиачным и затем подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. В этот кислый раствор пропускают сероводород до насыщения и затем разбавляют его насыщенной сероводородной водой до одного литра. Осадку дают осесть в теплом месте в течение нескольких часов и затем отфильтровывают его. Осадок отмывают слабо подкисленной сероводородной водой до удаления железа, смывают обратно в колбу и 1-—2 раза выщелачивают его раствором сернистого натрия. Нагретый до кипения раствор сернистого натрия пропускают через тот же фильтр и промывают осадок водой,, содержащей немного сернистого натрия. После разрушения полисульфидов фильтрат можно использовать для электролитического определения сурьмы (см. т. II, ч. 2, вьш. 1, стр. 98). Осадок вместе с фильтром кладут обратно в колбу для осаждения и растворяют в смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, извлекают водой кипятят и охлаждают. Сернокислый свинец отфильтровывают, промывают и взвещивают, как таковой. Фильтрат можно использовать для электролитического определения меди либо из сернокислого раствора, либо после пересыщения аммиаком-—из азотнокислого раствора. Если руда содержит много кремнекислоты, то сернокислый свинец (лучше всего после прокаливания и взвешивания) необходимо проверить на чистоту, потому что> [c.303]

Если в материале много свинца, то электролиза рекомендовать нельзя (см. стр. 301). В этом случае азотнокислый раствор целесообразнее выпарить с 20 мл серной кислоты (1 1) до появления белых паров, осторожно разбавить водой,, дать остыть, отфильтровать сернокислый свинец, очистить его уксуснокислым аммонием и определить любым способом. При анализе чистых штейнов фильтрат можно прямо использовать для электролитического определения меди, а при анализе менее чистых штейнов это определение производят после осаждения сероводородом, выщелачивания сернистым натрием и растворения осадка в азотной кислоТе. Для определения железа в свинцовом штейне 2 г растворяют в азотной кислоте и выпаривают с серной кислотой до появления белых паров. Прибавляют воды, нагревают до кипения, фильтруют, окисляют фильтрат азотной кислотой и осаждают железо аммиаком. Гидрат отфильтровывают, растворяют его в соляной кислоте и титруют железо известным способом — марганцовокислым калием. O тatoк проверяют на полноту удаления железа. Для этого его извлекают уксуснокислым аммонием, озоляют и выпаривают с плавиковой кислотой. Остаток обрабатывают в платиновом тигле концентрированной серной кислотой, окисляют раствор и осаждают его аммиаком. При этом можно обнаружить малейшие следы железа в виде красно-бурой гидроокиси железа и в случае необходимости — определить. [c.307]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Кроме бестокового осаждения, употребляют также и обычный электролиз. Тогда и свинец и полоний могут осаждаться или на катоде в виде металлов, или на аноде в виде высших окислов, в зависимости от состава раствора и приложенной разности потенциалов [44, 45, 16, 30, 34]. Висмут большей частью осаждается на катоде [26, 33, 38]. Недавно было обнаружено [10, 3, 32, 33, 34], что протоактиний поддается электроосаждению из водных растворов как на катоде, так и на аноде, однако неясно, в какой химической форме он при этом получается. Радий, который всегда является основанием, был выделен Кюри и Дебьерном электролитически в виде амальгамы на ртутном катоде. Литературу об электролитических работах с макроскопическими количествами урана, радия и тория см. [331. Такие искусственные радиоэлементы, как медь [56, 58], кадмий [61 [ и индий [47], легко поддаются электроосаждению. Электролиз радиожелеза в присутствии неактивного железа в качестве носителя использовался при работе с радиоактивны. и индикаторами в биохимии [57, 23]. Наконец, электролиз был применен и к новому элементу 43 (Тс) 119]. Как и в бестоковом осаждении, перемешивание ускоряет процесс использование вращающегося катода [181 было рекомендовано при работе с микроколичествами [9]. [c.30]

Однако и при отсутствии неметаллических посторонних веществ твердость электролитически кристаллизованных металлов, больше, чем твердость отлитых или рекристаллизованных металлов. Твердость таких покрытий полностью достигает твердости, состояния холодного упрочнения. У таких низкоплавких металлов, как цинк, свинец, олово и индий, рекристаллизующихся уже при комнатной или при более низкой температуре, не наблюдается никакое или наблюдается очень ограниченное различие в твердости между гальванически осажденным и рекристаллизованяым из расплава металлом. [c.85]

Для электролитического распада твердых растворов характерно то, что в противоположность пересыщенным твердым растворам, получаемым в результате закалки, нет никакой зависимости скорости и температуры расслаивания от атомарного пересыщения. На прихмере электроосажденного сплава Ag — РЬ видно, что падение сопротивления, обозначающее начало распада твердого раствора, содержащего 2—10% (по массе) РЬ, происходит при одинаковых температурах. Тот факт, что удельное сопротивление имеет минимальное значение при 200—250°С, объясняется тем, что предел насыщения с возрастанием температуры повышается и осажденный при 250°С свинец с повышением температуры частично растворяется. При этом выясняется, что при одинаковой степени насыщания скорость распада у гальванически осажденных сплавов значительно выше, а температура распада ниже, [c.101]

Опыты проводят с электролитом № 1 для осаждения сплавов олово — никель и электролитами № 4 и № 5 для осаждения сплавов олово — свинец, составы которых приведены в табл. 7.2. Учитывая агрессивность и токсичность хлорид-фторидного электролита, электролизеры должны быть изготовлены из несиликатного материала (например, полиэтилен, органическое стекло) и установлены в вытяжном шкафу. Измерения потенциалов в хлорид-фторидном электролите производят в сосуде из несиликатного материала с применением гебера из тефлона и выносом электрода сравнения в отдельный сосудик, соединенный с гебером электролитическим ключом. [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология