Калия перманганат идентификация

Для идентификации отдельных компонентов в узких фракциях, очищенных серной кислотой и неочищенных, использовался метод гаэо-жидкостной хроматографии, спектральный анализ в ультрафиолетовой и инфракрасной частях спектра, а также химические методы окисление перманганатом калия в щелочной среде и сульфирование). [c.65]

Цветные окислителъно-восстановителънш реакции. ] 1ногие вещества фенольного характера проявляются в виде желтых пятен па красном фоне после обработки ш елочным раствором перманганата калия [270—272]. Нитрат двухвалентной ртути (реактив Миллона) [609] применяют для идентификации фенольных гликозидов. Широко используется реактив Фолина— Дениса [397, 415] и железосинеродистый калий для иденти- [c.148]

Во фракции 172—180° С были обнаружены пять непредельных ароматических соединений, три из которых, как говорилось выше, соответствуют о-, м- и /г-метилстиролам, а два других — индену и -метилстиролу, причем основное количество индена находится" во фракции 180—185° С. Так как методом газо-жидкостной хроматографии определить наличие -метилстирола не представлялось возможным, он был обнаружен методом окисления перманганатом калия в щелочной среде с последующей идентификацией полученной бензойной кислоты. Наличие бензойной кислоты в продуктах окисления неочищенной фракции и отсутствие ее при окислении фракции, очищенной 85 /о-ной серной кислотой, позволяет утверждать, что бензойная кислота получается при окислении непредельного углеводорода. [c.66]

Состав полиалкилбензолов, установленный идентификацией кислот, полученных путем окисления высших фракций перманганатом калия в ш елочной среде при различных молярных отношениях реагентов, приводится в табл. 42. [c.365]

Проблемы, связанные с появлением привкусов и запахов в воде пз поверхностных источников, в течение нескольких месяцев в году являются основными при контроле качества воды. Соединения, вызывающие привкусы и запахи, часто представляют собой растворенные органические вещества, идентификация которых чрезвычайно трудна или вообще невозможна. Стандартное испытание на потребность в хлоре дает отличное представление об общем качестве воды. Другие испытания включают в себя анализ на перманганатную окисляемость и стандартный анализ на содержание фенолов. Одним из многообещающих новых методов является газовый хроматографический анализ, который позволяет идентифицировать органические соединения. Неблагоприятное изменение качества воды определяется по изменению характера поступающих веществ. Все эти исследования проводятся с целью выбрать оптимальную схему обработки воды и подобрать наиболее подходящие химические реагенты для устранения привкусов и запахов. На основании имеющегося опыта можно также определить, будет ли эффективным окисление хлором или перманганатом калия, или же необходимо введение больших доз активного угля. [c.234]

Из других химических методов идентификации ароматических углеводородов (бензина) следует отметить окисление алкилароматических углеводородов в умеренных условиях водным раствором перманганата калия с последующим определением строения полученных кислот (по температурам плавления) [7]. Так, бензойная кислота (темн. пл. 121—122° С) указывает на наличие в бензине этилбензола, фталевая (темп. пл. 231° С) — о-ксилола, изофталевая (темп. пл. 231° С) — л-ксилола, а терефталевая (сублимация без плавления) — п-ксилола. [c.202]

Окисление используется в аналитических целях для идентификации первичных, вторичных и третичных спиртов. Наиболее подходящим окислителем для первичных и вторичных спиртов является бихромат калия в растворе, подкисленном серной кислотой. Более сильный окислитель — перманганат калия — окисляет первичные спирты до кислот и может разорвать цепь кетонов, образовавшихся из вторичных спиртов. [c.436]

Для обнаружения и идентификации можно использовать 0,1 и. содово-щелочной раствор перманганата калия. [c.163]

Нистатин, согласно данным ультрафиолетового спектра, содержит две разобщенных системы двойных связей — тетраен и диен, обесцвечивает перманганат калия и раствор брома в хлороформе, не дает окраски с хлорным железом, дает отрицательные реакции с реактивами Фелинга, Толленса, Миллона и положительную реакцию Молиша (с а-нафтолом в присутствии серной кислоты возникает красная окраска, переходящая в синюю), указывающую на присутствие углеводного остатка. С концентрированной серной кислотой возникает фиолетовая окраска, переходящая в черную. При действии Fe lg и КзРе(СЫ)б образуется комплекс синего цвета, используемый для идентификации нистатина при хроматографировании на бумаге. При ацетолизе нистатина, в присутствии серной кислоты, выделен тетраацетат аминосахара, названного микозамином, строения [c.690]

Идентификацию основания проводили следующим образом. Так как при восстановлении хлористым оловом образуется аминофенол, можно считать, что основание представляет собой сложный или простой эфир. Кипятят 8 г основания с.% мл 20%-ной соляной кислоты в колбе с нисходящим холодильником и пропускают водяной пар. Отгоняется слезоточивая жидкость, тяжелее воды, с т. кип. 175°. С азотнокислым серебром при нагревании образуется хлористое серебро. Окисление перманганатом калия в нейтральном растворе протекает очень быстро и приводит к получению бензойной кислоты, т. пл. 121°. Итак, в дистилляте содержится хлористый бензил. [c.356]

Интерес к результатам окисления каучука окислителями ограничен, так как из продуктов окисления выделены только простые кислоты — муравьиная, уксусная, щавелевая и левулиновая. Недавно благодаря применению нового метода выделения и идентификации кислот — хроматографического метода — были получены хорошие резул1,таты нри окислении полибутадиеновых каучуков перманганатом калия в кислой среде. Были исследованы полибутадиены следующих типов эмульсионные полимеры, полученные при 50 и —10°, и другие образцы, полученные при полимеризации в присутствии Ка и катализаторов типа Алфин . Раствор кислот, выделенных из продуктов окисления, фильтровался через колонну, наполненную силикагелем, затем проводилось вымывание [c.217]

Нанесение на кончик языка капли раствора аконитина (1 10 ООО) вызывает сильное пощипывание. При добавлении нескольких капель раствора перманганата калия к раствору алкалоида в разбавленной уксусной кислоте выпадает характерный нестойкий кристаллический осадок. При сухой перегонке алкалоида образуется уксусная кислота при щелочном гидролизе—бензойная кислота эти реакции предложены для идентификации алкалоида. Для определения незначительных количеств алкалоида, повидимому, лучше всего применять биологическое испытание . [c.707]

При окислении жирно-ароматических углеводородов перманганатом калия реакция протекает с хорошим выходом (90-95% от теоретического), что позволяет применить его для идентификации жирно-ароматических углеводородов и оиредслеиия количества и положения заместителей в бензольном кольце. [c.232]

Для идентификации жирно-ароматических и определения количества заместителей в бензольном кольце проводят окисление перманганатом калия [c.35]

Эта реакция используется для установления положения двойной связи в цепях жирных кислот. Идентификация фрагментов, полученных в результате озонолиза и последующего гидролиза в окислительных условиях, также позволяет сделать заключение о структуре исходной жирной кислоты. С этой целью может быть проведено также окисление перманганатом калия. В мягких условиях двойные связи окисляются с образованием гликолей [c.61]

Дать общую методику для идентификации олефинов нельзя. Во многих случаях идентификацию удается провести, используя продукты присоединения брома (ср. разд. Г, 4.1.5), окисление по двойной связи перманганатом калия (ср. разд. Г, 6.5.1), озонирование и превращение в альдегиды (ср. разд. Г, 4.1.8), эиокси-дирование и перегруппировку с образованием кетонов или альдегидов (ср. разд. Г, 4.1.6). Озонирование и гидрирование (ср. разд. Г, 4.5) могут служить для количественного определения олефинов. [c.321]

Идентификация олефина и алкина основывалась на фактах, что оба они давали две молекулы СРдСООН при окислении и переводились в анализированный парафин присоединением одного и, соответственно, двух молей водорода. Это было установлено количественно в отдельных стандартных опытах, употребляя никель Ренея, и различие наблюдалось только в количестве израсходованного водорода. Проба Байера (перманганат калия) была поло ительна, в то время как бромная проба в четы-. реххлористом углероде оказалась отрицательной как для алкина, так и для алкена. [c.107]

Идентификацию основания проводили следующим образом. Так К8 При восстановлении хлористым оловом образуется амииофепол, мож считать, что основание представляет собой сложный или простой эфн Й Кипятят 8 2 основаиия с 8 мл 20%-иой соляной кислоты в колбе с иисх дящим холодильником и пропускают водяной пар. Отгониется слезоточу вая жидкость, тяжелее воды, с т. кип. 175 . С азотнокислым серебро при нагревании образуется хлористое серебро. Окисление перманганате калия в нейтральном растворе протекает очеиь быстро и приводит к Н( лучению бензойной кислоты, т. пл. 12Г. Итак, в дистилляте содержит хлористый беизил. [c.356]

О структуре ненасыщенны < кислот судят на основании их окислительного расщепления и идентификации образующихся фрагментов. Окисление метилового эфира моноолефиновой кислоты перманганатом калия в ацетоне приводит к образованию смеси одно- и двухосновных кислот, из которой одноосновная кислота может быть выделена путе м экстрагирования петролейным эфиром (Хилдич , 1925) [c.594]

Несмотря на огромную важность и легкость проведения спектрального анализа, для полной характеристики вещества необходимо провести характерные для него химические реакции. Действительно, для идентификации вещества почти всегда проводят разного рода мокрые реакции. Так, например, с помощью спектрального анализа довольно трудно идентифицировать двойную связь в 1,2-диметилциклогексене. В то же время химические реакции присоединейия (например, при действии брома или перманганата калия) к двойным связям такого рода обычно проходят быстро. Итак, не следует придавать чрезмерно большого значения спектральному анализу в ущерб химическим методам [c.161]

На основании наличия полосы поглощения карбонильной группы при 6,0 мкм (1667 СМ ) был составлен список возможных кристаллических альдегидов и кетонов с температурами плавления от 58 до 63°С. Этот список оказался идентичным тому, который приведен выше в примере 4. Поскольку соединение, структуру которого было необходимо установить, не восстанавливало перманганата калия и хромового ангидрида, то можно было исключить все окисляющиеся соединения, а именно В, Г, Е, Ж, 3, И и К. Остаются возможные структуры А, Б, Д. Из рассмотрения этих структур видно, что только в соединении Д имеется метокси-группа. ИК-Спектр неизвестного соединения [антисимметричные валентные колебания С—О—С арилалкилового эфира при 7,9 мкм (1266 СМ ), симметричные валентные колебания С—О—С при 9,7 мкм (1030 СМ )] также указывал на возможное присутствие этой функциональной группы. Исходя из этого, была сделана проба с иодистоводородной кислотой, которая оказалась положительной. Окончательная идентификация была проведена путем получения 2,4-динитрофенилгидразона, который после перекристаллизации плавился при температуре 180—18ГС, что подтвердило структуру 4-метоксибензофенона для исследуемого соединения. [c.533]

С целью идентификации изомеров проведено также частичное окисление фракции 186—190° С перманганатом калия по методике, описанной в работе [91. Продукты окисления содержат главным образом парахлорбензойную кислоту. Не вступившие в реакцию жидкие соединения состояли в основном из ортоизомеров. Таким образом, различная способность к окислению может быть причиной ошибок при использовании этого метода для определения количественного соотношения изомеров изопропилхлорбензола. [c.66]

Разработаны микрометоды для полной идентификации антоцианов, включая определение вида сахара и места его присоединения. Эти методы основаны на бумажной хроматографии гликозидов (в нескольких обычных растворителях), агликонов, сахаров и коричных кислот, получающихся при гидролизе (Харборн [175]), с последующим изучением спектров гликозидов и агликонов [176]. Антоцианы поглощают в видимой области при 500—550 ммк в 0,01%-ном растворе соляной кислоты в метаноле в ультрафиолетовой области полоса менее интенсивна. Положение максимума в видимой области изменяется в зависимости от значения pH и типа растворителя, поэтому существенным является использование указанных выше стандартных растворителей. Антоцианы с 3, 4 -диоксигруппой обнаруживают батохромный сдвиг в присутствии хлористого алюминия. Соотношение сахар — агликон в антоцианах определяют спектрофотометрически 1) путем установления вида сахаров после разделения кислотных гидролизатов на бумаге и опрыскивания фосфатом анилина 2) путем спектрофотометрического определения концентрации антоцианидина в гидролизате. Место присоединения и природа сахарных групп (если присутствуют ди- и трисахариды) определяют изучением сахаров, образующихся после расщепления молекулы путем окисления перекисью водорода и перманганатом калия (Чандлер и Харпер [177]), а также при частичном кислотном или ферментативном гидролизе. [c.65]

Хемосорбционное концентрирование акрилонитрила при определении его в воздухе рабочей зоны в присутствии H N не требует дополнительной идентификации. Воздух пропускают через абсорбер со щелочным раствором КМПО4 [38] или через два последовательно расположенных поглотителя, один из которых со щелочным раствором перманганата калия, а другой — с 40%-ным раствором К2СО3 [39]. Предел обнаружения акрилонитрила в виде соответствующего производного (см. гл. VII) с ЭЗД составляет 0,02 мг/м Применение ТИД дает возможность определять ацетонциангидрин с С 0,2 мг/м после улавливания этого опасного соединения в 0,1 н водный раствор серной кислоты [40]. [c.107]

Ход разделення и идентификация полиалкиленгликолей. На стартовую линию пластинки с силикагеле1 на расстоянии 10 мм наносят по 5 мкл исследуемых полиалкиленгликолей в виде 1 %-ного раствора в этаноле. Хроматографируют по восходящему способу этанолом. После подсушки при комнатной температуре пластинки выдерживают 10 мин при 110 °G и при этой же температуре обрызгивают их раствором перманганата калия. Полиалкиленгликоли проявляются в виде удлиненных белых пятен на темном фоне. Для образцов полипропиленгликолей с молекулярными массами 150—2000 значения Rf изменяются в области 0,51—0,65, для полиэтиленгликолей 200— 4СЮ0 — в области 0,1—0,34. Для последних также характерно образование у пятен хвостов с максимальной концентрацией вещества в конце пятна. . . [c.227]

В аналитической химии указанные методы применяют для идентификации алкилированных ароматических углеводородов, так как окислением устанавливают место присоединения алкильной группы к кольцу. Обычно для этого применяют хромовую кислоту в сернокислотном растворе или перманганат калия в щелочном растворе. Для аналитических целей следует-предпочесть перманганатное окисление, так как очистка карбоновых кислот,, полученных методом окисления хромовой кислотой, при малых количествах, бывает более трудной. Соединения с группами, чувствительными к щелочам (например, нитроалкилбензолы), требуют окисления в кислой среде. о-Ксилол хорошо окисляется до фталевой кислрты только перманганатом. [c.335]

Енолизующиеся -дикарбонильные соединения опознают по их реакции с хлорным железом. Кроме того, они легко бромируются и реагируют с перманганатом калия. Добавление водных растворов солей двухвалентной меди вызывает появление сине-зеленого осадка не растворимых в воде солей меди. Температуры плавления этих солей могут быть использованы для идентификации. Точная структура Р-дикарбонильных соединений может быть установлена только путем анализа продуктов кетонного и кислотного расщепления (см. стр. 465 и 472). [c.582]

Окислением тиаинданов и тиахроманов с атомом серы в положениях 1 и 2 гидроперекисью трет-бутила были получены соответствующие сульфоксиды [197]. При идентификации полуароматических сульфидов в виде сульфонов иногда используют в качестве окислителя перманганат калия [194, 198, 199]. [c.126]

В 100 мл 20 %-ного раствора гидроксида аммония. Эти соединения дают быстро блекнущие светло- или темно-синие пятна на сером фоне. Для дальнейшей идентификации ненасыщенных кислот путем окислительного расщепления их метиловых эфиров приготовляют пластинки со слоем порошкообразной целлюлозы с добавкой гипса в качестве связующего. Слой целлюлозы пропитывают 25% -ным раствором ДМФ в бензоле и сушат 20 мин при комнатной температуре и затем несколько минут при 60—70°С. Приготовленную пластинку накрывают стеклом, чтобы не дать испариться пропитывающему соединению. С пластинки с силикагелем, на которой уже провели разделение, ненасыщенные метиловые эфиры элюируют эфиром, элюат концентрируют и наносят в виде пятна на пластинку с целлюлозой. Окисляют ненасыщенные соединения непосредственно на этом пятне смесью 10 мл 0,1 М раствора метапериодата и 10 мл раствора 0,1 М как по карбонату, так и по перманганату калия. Реакцию ведут при 55—60°С до тех пор, пока не исчезает розовая окраска, характерная для перманганата калия. Чтобы окисление прошло полностью, эту процедуру повторяют. Образовавшиеся щелочные соли переводят в свободные кислоты, добавляя каплю 2 н. соляной кислоты. Полученные кислоты элюируют смесью гексан—диэтиловый эфир—диметилформамид (40 20 1). Продукты окисления (монокарбоновые кислоты и монометиловые эфиры дикарбоновых кислот) обнаруживают, выдерживая пластинки в парах аммиака и опрыскивая смесью 200 мг метилового красного, 200 мг бромтимолового синего, 100 мл формалина, 400 мл этанола и 3 мл однонормального раствора гидроксида натрия. Кислоты дают желтые пятна на зеленом фоне. Эфиры арахидоновой и более высокомолекулярных кислот окисляют непосредственно на пластинке с силикагелем, продукты реакции экстрагируют эфиром и наносят на пластинку с целлюлозой. Образующиеся при окислении н-алкановые кислоты, содержащие более 11 углеродных атомов в молекуле, перемещаются по слою целлюлозы вместе с фронтом растворителя. Их идентифицируют, проводя реакцию окисления на тонких слоях силикагеля, пропитанных додеканом, и элюируя продукт окисления смесью ацетонитрила с уксусной кислотой (4 1), насыщенной додеканом. После сушки в течение часа при 110—120°С монокарбоновые кислоты обнаруживают опрыскиванием 10 %-ным раствором фосфомолибденовой кислоты в этаноле с последующим нагреванием. В этом случае реакцию окисления необходимо проводить дважды один раз на силикагеле для окисления монокарбоновых кислот и второй раз на целлюлозе для идентификации монометиловых эфиров дикарбоновых кислот. В табл. 23.6 приведены Rf метиловых эфиров насыщенных и ненасыщенных жирных кислот, а в табл. 23.7 даны R [c.79]

Отирты. Для определения спиртов можно использовать метод окисления гидроксильной группы и дальнейшей идентификации окисленного соединения. Метиловый спирт окисляют перманганатом калия до формальдегида, который образует окрашенное соединение с хромотроповой кислотой. Определению мешают фенолы и формальдегид, поэтому сточные вода, после подкисления и похццелачивания следует перегонять Предложен газохроматографический метод определения метанола. Сточные воды предварительно концентрировали и отгоняли с водяным паром. Для анализа применяли хромато-граф "ЦБет с пламенно-ионизационным детектором. На диатомитовый кирпич зернением 0,15-0,20 Л1М наносили 46 [c.46]

Известно большое число алифатических сульфонов, содержащих две карбоксильные группы. Все они синтезировались окислением соответствующих сульфидов и присоединением сульфиновых кислот к малеиновой кислоте [2326]. С хорошим выходом сульфон-диуксусная кислота получена окислением соответствующего сульфида перманганатом калия в присутствии хлористого магния [233, 234]. Этиловый эфир сульфондиуксусной кислоты рекомендован для применения при идентификации низкомолекулярных первичных к-алкиламинов [234] [c.155]

Классический подход к выяснению строения полиацетиленовых соединений, так же как и природных продуктов вообще, заключается в применении методов расщепления (окисление, озонирование, гидролиз) с последующим изучением и идентификацией пр(Эдуктов деградации. Несмотря на несовершенство такой методики исследования (приходилось довольствоваться выделением лишь отдельных фрагментов структуры), с ней связаны определенные успехи раннего периода изучения строения полиацетиленовых соединений. Окисление тройной связи перманганатом калия представляет собой наиболее часто используемый метод расщепления для установления структуры ацетиленовых кислот 17— и по-пиенипов, содержащих бензольное или тиенильное кольцо. Для полного окисления в настоящее время часто применяют смесь перйодата и перманганата калия [ИЗ]. [c.23]

В связи с нелегальным употреблением кокаина в качестве наркотика было проявлено много изобретательности для разработки удобных способов его открытия и идентификации как в чистом виде, так и в смесях с синтетическими местноанестезирующими средствами и с иными органическими веществами. Ценный критический обзор таких испытаний приведен в известной книге Аллена1 . Наличие кокаина можно установить по онем щию, вызываемому каплей раствора этого алкалоида, нанесенной на язык. При добавлении капли насыщенного раствора перманганата калия к раствору кокаина в полунасыщенном растворе квасцов выпадает характерный кристаллический осадок. Кокаин образует бесцветный раствор в серной кислоте при нагревании его до 100° и добавлении небольшого количества воды появляется запах метилового эфира бензойной кислоты при охлаждении этого раствора из него выпадает кристаллический осадок бензойной кислоты. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология